CN109158127A - 负载有钯的二茂铁基超薄金属有机框架纳米片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种负载有钯的二茂铁基超薄金属有机框架纳米片及其制备方法。所述的负载有钯的二茂铁基超薄金属有机框架纳米片是在二茂铁基超薄金属有机框架纳米片上负载钯形成；二茂铁基超薄金属有机框架纳米片由有机配体1,1'‑二茂铁二甲酸、金属盐四氯化锆和调制剂酸制备获得；将二茂铁基超薄金属有机框架纳米片和水加入到反应容器中，超声得超薄金属有机框架纳米片分散液；在超薄金属有机框架纳米片分散液中加入钯的前驱体，在一定温度下反应一段时间得负载有钯的超薄金属有机框架纳米片。本发明制备方法简单，绿色环保，所得负载有钯的二茂铁基超薄金属有机框架纳米片具有多孔的结构，化学性质稳定，在非均相催化领域有着重要的应用前景。

Description

负载有钯的二茂铁基超薄金属有机框架纳米片及其制备方法
技术领域
本发明属于材料化学领域的一种负载有金属的有机框架纳米片及其制备方法，具体涉及一种负载有钯的二茂铁基超薄金属有机框架纳米片及其制备方法。
背景技术
超薄金属有机框架纳米片具有超薄的厚度，以及大的横向尺寸。这些特点使得超薄金属有机框架纳米片具有更多暴露的活性位点，非常适合作为金属纳米颗粒的载体，在非均相催化领域发挥重要的作用。
目前来说，将金属纳米颗粒负载到金属有机框架纳米片上主要需要两个步骤。首先，将金属前驱体吸附到金属有机框架纳米片上。然后，加入还原剂(如硼氢化钠和氢气等)将金属前驱体还原成相应的金属纳米颗粒。然而，这种方法不能保证所有的金属纳米颗粒都负载到金属有机框架纳米片的孔道内。其次，所采用的还原条件太苛刻，有可能会破坏金属有机框架纳米片的结构。
发明内容
为了解决背景技术中存在的问题，本发明提供了一种负载有钯的二茂铁基超薄金属有机框架纳米片及其制备方法，其厚度在50nm以下，横向尺寸在1000nm以下。
本发明二茂铁基超薄金属有机框架纳米片的厚度在50nm以下且横向尺寸在1000nm以下。
本发明具体技术方案是：
一、一种负载有钯的二茂铁基超薄金属有机框架纳米片：
所述的负载有钯的二茂铁基超薄金属有机框架纳米片是在二茂铁基超薄金属有机框架纳米片上负载钯形成。
所述的二茂铁基超薄金属有机框架纳米片由有机配体1,1'-二茂铁二甲酸、金属盐四氯化锆和调制剂酸制备获得。
所述的钯颗粒大小在10nm以下，二茂铁基超薄金属有机框架纳米片的厚度在50nm以下，横向尺寸在1000nm以下。
所述的钯颗粒大小为单个钯颗粒的大小，所述的厚度与横向尺寸为单个二茂铁基超薄金属有机框架纳米片的厚度与横向尺寸，横向尺寸为垂直于厚度方向的平面上任意方向的尺寸。
二、一种负载有钯的二茂铁基超薄金属有机框架纳米片的制备方法，包括以下步骤：
1)制备超薄金属有机框架纳米片分散液：将二茂铁基超薄金属有机框架纳米片和水加入到反应容器中，超声一段时间将纳米片分散即得超薄金属有机框架纳米片分散液；
2)制备负载有钯的超薄金属有机框架纳米片：在步骤1)得到的超薄金属有机框架纳米片分散液中加入钯的前驱体，在一定温度下反应一段时间得负载有钯的超薄金属有机框架纳米片。
所述步骤1)中的超薄金属有机框架纳米片分散液的纳米片浓度为0.01～1mg/mL，所述步骤2)中加入的钯的前驱体的浓度为0.01～2μmol/mL。
所述步骤2)的反应温度为0～50℃，反应时间为30min～12h。
所述的钯的前驱体为氯亚钯酸钾，其分子式为K2PdCl4。
所述步骤2)中反应的还原剂为二茂铁基超薄金属有机框架纳米片。
本发明二茂铁基超薄金属有机框架纳米片负载金属钯过程中，是以自身作为还原剂对钯的前驱体进行还原，还原剂即为二茂铁基超薄金属有机框架纳米片，不添加额外的还原剂，而实现了金属钯负载于二茂铁基超薄金属有机框架纳米片表面。
所述的二茂铁基超薄金属有机框架纳米片主要由有机配体1,1'-二茂铁二甲酸、金属盐四氯化锆制备合成。
所述的二茂铁基超薄金属有机框架纳米片采用以下制备过程：在80～180℃温度条件下，将有机配体1,1'-二茂铁二甲酸、金属盐四氯化锆和调制剂酸加入到反应容器中，然后加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺调节溶液中四氯化锆和1,1'-二茂铁二甲酸的的浓度，反应12h到7天后即得二茂铁基超薄金属有机框架纳米片。
所述的1,1'-二茂铁二甲酸与四氯化锆的摩尔比为1:10～5:1；所述的酸与四氯化锆的摩尔比为1:1～300:1。
调节后溶液中所述四氯化锆和1,1'-二茂铁二甲酸的浓度为0.01～0.2mmol/mL。
二茂铁基超薄金属有机框架纳米片过程中的反应温度为80～180℃；所述的反应时间在30min到7天之间。
本发明采用茂铁基超薄金属有机框架纳米片本身作为还原剂，原位还原钯前驱体，不需要采用任何额外还原剂。同时，该原位还原条件温和，避免了由于还原条件苛刻而引起结构破坏的问题。此外，钯在二茂铁基超薄金属有机框架纳米片中分散均匀，且颗粒大小在10nm以下，在非均相催化领域有重要的应用前景。
本发明具有如下有益效果：
1、提供了一种催化性能优越的负载有钯的超薄金属有机框架纳米片；
2、提供了一种简单绿色环保的制备负载有钯的超薄金属有机框架纳米片的方法；
3、所得的负载有钯的超薄金属有机框架纳米片具有高的催化活性，在非均相催化等领域有重要的应用前景。
附图说明
图1为负载有钯的超薄金属有机框架纳米片的透射电镜图；
图2a)为负载有钯的超薄金属有机框架纳米片催化苯乙烯加氢反应的动力学曲线；
图2b)为回收不同次数的负载有钯的超薄金属有机框架纳米片催化苯乙烯加氢反应的转化率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做更详尽的说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
于一个500mL圆底烧瓶中，加入超薄金属有机框架纳米片(5mg)和水(250mL)，超声30min将其分散，得到超薄金属有机框架纳米片分散液。在分散液中加入氯亚钯酸钾(1.63mg,0.1mmol)，于30℃反应5小时。反应结束后，离心分离(3000rpm,30min)，得到沉淀。将所得沉淀用水(30mL)重新超声分散，再次离心得到沉淀。重复上述超声分散和离心操作三次后，得到负载有钯的超薄金属有机框架纳米片。
实施例2：
于一个500mL圆底烧瓶中，加入超薄金属有机框架纳米片(100mg)和水(250mL)，超声30min将其分散，得到超薄金属有机框架纳米片分散液。在分散液中加入氯亚钯酸钾(32.6mg,0.1mmol)，于30℃反应5小时。反应结束后，离心分离(3000rpm,30min)，得到沉淀。将所得沉淀用水(30mL)重新超声分散，再次离心得到沉淀。重复上述超声分散和离心操作三次后，得到负载有钯的超薄金属有机框架纳米片。
实验测试结果如下：
如图1所示为制备得到的负载有钯的超薄金属有机框架纳米片的透射电镜图，从图中可以看到钯颗粒的大小约为5nm且在超薄金属有机框架纳米片上均匀地分布，表明本发明制备得到的负载有钯的超薄金属有机框架纳米片是一种高效的催化加氢催化剂；
如图2所示，负载有钯的超薄金属有机框架纳米片可以催化苯乙烯加氢反应快速地进行(TOF值高达7968h-1)，将负载有钯的超薄金属有机框架纳米片回收利用6次，其催化性能没有明显的降低。
实施例3：
于一个500mL圆底烧瓶中，加入超薄金属有机框架纳米片(500mg)和水(250mL)，超声30min将其分散，得到超薄金属有机框架纳米片分散液。在分散液中加入氯亚钯酸钾(326mg,1mmol)，于30℃反应5小时。反应结束后，离心分离(3000rpm,30min)，得到沉淀。将所得沉淀用水(30mL)重新超声分散，再次离心得到沉淀。重复上述超声分散和离心操作三次后，得到负载有钯的超薄金属有机框架纳米片。
实施例4：
于一个500mL圆底烧瓶中，加入超薄金属有机框架纳米片(100mg)和水(250mL)，超声30min将其分散，得到超薄金属有机框架纳米片分散液。在分散液中加入氯亚钯酸钾(32.6mg,0.1mmol)，于0℃反应12小时。反应结束后，离心分离(3000rpm,30min)，得到沉淀。将所得沉淀用水(30mL)重新超声分散，再次离心得到沉淀。重复上述超声分散和离心操作三次后，得到负载有钯的超薄金属有机框架纳米片。
实施例5：
于一个500mL圆底烧瓶中，加入超薄金属有机框架纳米片(100mg)和水(250mL)，超声30min将其分散，得到超薄金属有机框架纳米片分散液。在分散液中加入氯亚钯酸钾(32.6mg,0.1mmol)，于50℃反应30min。反应结束后，离心分离(3000rpm,30min)，得到沉淀。将所得沉淀用水(30mL)重新超声分散，再次离心得到沉淀。重复上述超声分散和离心操作三次后，得到负载有钯的超薄金属有机框架纳米片。
由上述实施可见，本发明制备方法简单，绿色环保，所得负载有钯的二茂铁基超薄金属有机框架纳米片具有多孔的结构，化学性质稳定，在非均相催化领域有着重要的应用前景。

Claims (9)

1.一种负载有钯的二茂铁基超薄金属有机框架纳米片，其特征在于：所述的负载有钯的二茂铁基超薄金属有机框架纳米片是在二茂铁基超薄金属有机框架纳米片上负载钯形成。
2.根据权利要求1所述的一种负载有钯的二茂铁基超薄金属有机框架纳米片，其特征在于：所述的二茂铁基超薄金属有机框架纳米片由有机配体1,1'-二茂铁二甲酸、金属盐四氯化锆和调制剂酸制备获得。
3.根据权利要求1所述的一种负载有钯的二茂铁基超薄金属有机框架纳米片，其特征在于：所述的钯颗粒大小在10nm以下，二茂铁基超薄金属有机框架纳米片的厚度在50nm以下，横向尺寸在1000nm以下。
4.一种负载有钯的二茂铁基超薄金属有机框架纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备超薄金属有机框架纳米片分散液：将二茂铁基超薄金属有机框架纳米片和水加入到反应容器中，超声即得超薄金属有机框架纳米片分散液；
2)制备负载有钯的超薄金属有机框架纳米片：在步骤1)得到的超薄金属有机框架纳米片分散液中加入钯的前驱体，在一定温度下反应一段时间得负载有钯的超薄金属有机框架纳米片。
5.根据权利要求书3所述的负载有钯的二茂铁基超薄金属有机框架纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的超薄金属有机框架纳米片分散液的浓度为0.01～1mg/mL，所述步骤2)中加入的钯的前驱体的浓度为0.01～2μmol/mL。
6.根据权利要求书3所述的负载有钯的二茂铁基超薄金属有机框架纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤2)的反应温度为0～50℃，反应时间为30min～12h。
7.根据权利要求书3所述的负载有钯的二茂铁基超薄金属有机框架纳米片的制备方法，其特征在于，所述的钯的前驱体为氯亚钯酸钾。
8.根据权利要求书3所述的负载有钯的二茂铁基超薄金属有机框架纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中反应的还原剂为二茂铁基超薄金属有机框架纳米片。
9.根据权利要求书3所述的负载有钯的二茂铁基超薄金属有机框架纳米片的制备方法，其特征在于，所述的二茂铁基超薄金属有机框架纳米片主要由有机配体1,1'-二茂铁二甲酸、金属盐四氯化锆制备合成。
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