CN109142493A - 一种用于非标记检测4-氯苯酚的光电化学传感器的构建方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电化学检测领域，具体提供了一种用于环境中4‑氯苯酚非标记检测的光电化学传感器的构建方法，步骤如下：步骤1、制备石墨相氮化碳(GCN)；步骤2、制备Ag/GCN/碳球(Ag/GCN/C)三元光电活性材料；步骤3、构建非标记检测4‑氯苯酚的光电化学传感器。与传统检测方法相比，本发明中所提出的4‑氯苯酚的光电化学检测方法具有操作更简便灵活，仪器设备更简单，试剂用量少，检测成本低廉等特点。
Description
技术领域
本发明属于电化学检测领域，指一种用于环境中4-氯苯酚非标记检测的光电化学传感器的构建方法及用途。
背景技术
4-氯苯酚(4-CP)因毒性剧烈，难降解，已被美国环境保护总局和欧盟立法优先列入污染物清单，因此对4-CP的检测及其治理工作必须得到重点对待且要加强实施。许多研究者都已致力于发展简单、快速、灵敏的方法用于4-CP的检测。现已有的检测4-CP的方法包括气相色谱，高效液相色谱等研究方法，虽然这些方法能够满足灵敏度与特异性检测的要求，但是在实际应用方面存在一定的局限性。如，所用仪器设备昂贵，操作复杂，需要专业的技术人员，因而不适合低成本、现场的快速检测。光电化学(PEC)检测技术，作为一种新兴的电分析技术，已经在诸多研究领域受到了广泛关注，例如生物领域、医药领域以及环境科学等。由于PEC分别使用了不同形式的激发和检测信号，使得该技术具有较低的背景信号和较高的灵敏度。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种高灵敏度、高选择性、宽测量范围等优点为一体的光电化学传感器。该传感器制备工艺简单，成本低，实现了快速定量检测4-氯苯酚的目的。
本发明制备Ag/GCN/碳球(Ag/GCN/C)纳米复合物作为光电活性材料，由于贵金属Ag表面等离子共振效应与碳球的电子效应的协同增强，使得该复合物具有优异的光电活性，并基于此成功建立超灵敏的光电化学传感平台，利用Ag/GCN/C纳米复合物对可见光的较大吸收和快速响应等性质，对检测系统起到一个信号放大的作用，用于4-氯苯酚的光电检测。当溶液中加入目标物4-氯苯酚，Ag/GCN/C纳米复合物受到可见光的激发，产生的空穴对将4-氯苯酚氧化，消耗所产生的空穴，使得其光电流响应强度增加，通过建立光电流响应值与4-氯苯酚浓度之间的关系，以达到对环境水体中4-氯苯酚含量快速、灵敏、有选择性的检测的目的。
本发明构建的光电化学传感器，建立了4-氯苯酚浓度与光电流响应值之间的对应关系，实现了简单、灵敏、快速检测4-氯苯酚的目的，可被用于检测环境水体中4-氯苯酚的含量。
本发明是通过如下具体技术方案实现的：
一种用于非标记检测4-氯苯酚的光电化学传感器的构建方法，步骤如下：
步骤1、制备石墨相氮化碳(GCN)：
将三聚氰胺缓慢加入到含有三聚氯氰的乙腈溶液中，待完全溶解后，将所得溶液转移至不锈钢高压釜中进行溶剂热处理，反应完毕后，得到的固体产物即为石墨相氮化碳GCN；
步骤2、制备Ag/GCN/碳球(Ag/GCN/C)三元光电活性材料：
将步骤1制得的GCN超声分散于纯水中，得到溶液A；将AgNO3溶液逐滴滴加到溶液A中，搅拌均匀，得到溶液B；将溶液B加热至沸腾后，快速加入抗坏血酸水溶液于溶液B中，得到溶液C，持续搅拌，反应完毕后，得到的固体产物即为Ag/GCN/C；
步骤3、构建非标记检测4-氯苯酚的光电化学传感器：
将步骤2制得的Ag/GCN/C分散于超纯水中，得到Ag/GCN/C分散液，将Ag/GCN/C分散液滴涂于ITO电极上，以ITO电极作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝作为对电极，构成非标记检测4-氯苯酚的光电化学传感器，经过电化学工作站三电极系统，在氙灯光源的照射下进行光电化学分析。
步骤1中，所述三聚氯氰和三聚氰胺的质量比为0.6～1.7g：0.1～0.5g；所述溶剂热处理的温度为140～200℃。
步骤2中，所述溶液A中，GCN与水的用量比为0.01～0.04g：50mL。
步骤2中，GCN、AgNO3和抗坏血酸的质量比为0.01～0.04g：0.001～0.007g：0.001～0.005g。
步骤2中，所述反应时间为8～12h。
步骤3中，Ag/GCN/C分散液中，Ag/GCN/C的浓度为1mg/mL。
步骤3中，所述氙灯光源的强度为60％～100％。
本发明的有益效果为：
(1)本发明制备Ag/GCN/C纳米复合物作为光电活性材料来构建光电化学传感器，基于贵金属Ag表面等离子共振效应与碳球的电子效应的协同增强作用，双重放大了光电流响应信号。
(2)本发明采用GCN作为光电活性中心，一方面，GCN具有优异的光电化学活性；另一方面，GCN制备原料来源广泛、制备成本低、重现性好、操作简便。
(3)本发明所提出的信号放大方法和检测模式实现了对4-氯苯酚的灵敏检测，在16～1104ng·mL–1的浓度区间内，4-氯苯酚浓度的对数值(lgC4-CP)与光电流响应值呈现良好的线性关系，检出限可达5.33ng·mL–1。
(4)与传统检测方法相比，本发明中所提出的4-氯苯酚的光电化学检测方法具有操作更简便灵活，仪器设备更简单，试剂用量少，检测成本低廉等特点。
附图说明
图1为制备的Ag/GCN/C纳米复合物的扫描电镜图；
图2为4-氯苯酚浓度与光电流响应值的对应关系图；
图3为4-氯苯酚浓度与光电流响应值对应的线性关系图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：
步骤1，制备石墨相氮化碳(GCN)的步骤：
首先称取0.6g三聚氯氰和15mL乙腈混合均匀后，将0.1g三聚氰胺缓慢转入其中，待完全溶解后，将所得溶液转移至高压釜中进行溶剂热处理，将高压釜置于140℃，反应48h后，得到的固体产物即为GCN。
步骤2、制备Ag/GCN/碳球(Ag/GCN/C)三元光电活性材料的步骤：
首先称取0.01g GCN超声分散于50mL水中，得到溶液A，再称取0.001g AgNO3溶解于溶液A中，得到溶液B。加入溶液B，待溶液B沸腾后快速加入0.001g抗坏血酸，持续搅拌，反应时间为8h，得到Ag/GCN/C。
步骤3、构建4-氯苯酚灵敏的非标记检测的光电化学传感器；
步骤3中，用超纯水制备Ag/GCN/C分散液，Ag/GCN/C的浓度为1mg/mL；取定量的Ag/GCN/C分散液修饰在ITO电极上，以ITO电极作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝作为对电极，经过电化学工作站三电极系统，在氙灯光源的照射下进行光电化学分析。
当材料的光电流响应趋于稳定之后，往含有磷酸缓冲溶液的石英光电池中滴加配置好的4-氯苯酚溶液，按浓度依次进行光电分析。另外，步骤3中，所述氙灯光源的强度为60％，所述磷酸缓冲溶液的离子强度为0.02M。
实施例2
步骤1，制备石墨相氮化碳(GCN)的步骤：
首先称取1.7g三聚氯氰和40mL乙腈混合均匀后，将0.5g三聚氰胺缓慢转入其中，待完全溶解后，将所得溶液转移至高压釜中进行溶剂热处理，将高压釜置于200℃，反应48h后，得到的固体产物即为GCN。
步骤2、制备Ag/GCN/碳球(Ag/GCN/C)三元光电活性材料的步骤：
首先称取0.04g GCN超声分散于50mL水中，得到溶液A，再称取0.007g AgNO3溶解于溶液A中，得到溶液B。加入溶液B，待溶液B沸腾后快速加入0.005g抗坏血酸，持续搅拌，反应时间为12h，得到Ag/GCN/C。
步骤3、构建4-氯苯酚灵敏的非标记检测的光电化学传感器；
步骤3中，用超纯水制备Ag/GCN/C分散液，Ag/GCN/C的浓度为1mg/mL；取定量的Ag/GCN/C分散液修饰在ITO电极上，以ITO电极作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝作为对电极，经过电化学工作站三电极系统，在氙灯光源的照射下进行光电化学分析。
当材料的光电流响应趋于稳定之后，往含有磷酸缓冲溶液的石英光电池中滴加配置好的4-氯苯酚溶液，按浓度依次进行光电分析。另外，步骤3中，所述氙灯光源的强度为100％，所述磷酸缓冲溶液的离子强度为0.2M。
实施例3
步骤1，制备石墨相氮化碳(GCN)的步骤：
首先称取0.9g三聚氯氰和20mL乙腈混合均匀后，将0.3g三聚氰胺缓慢转入其中，待完全溶解后，将所得溶液转移至高压釜中进行溶剂热处理，将高压釜置于160℃，反应48h后，得到的固体产物即为GCN。
步骤2、制备Ag/GCN/碳球(Ag/GCN/C)三元光电活性材料的步骤：
首先称取0.02g GCN超声分散于50mL水中，得到溶液A，再称取0.0035g AgNO3溶解于溶液A中，得到溶液B。加入溶液B，待溶液B沸腾后快速加入0.0025g抗坏血酸，持续搅拌，反应时间为12h，得到Ag/GCN/C。
步骤3、构建4-氯苯酚灵敏的非标记检测的光电化学传感器；
步骤3中，用超纯水制备Ag/GCN/C分散液，Ag/GCN/C的浓度为1mg/mL；取定量的Ag/GCN/C分散液修饰在ITO电极上，以ITO电极作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝作为对电极，经过电化学工作站三电极系统，在氙灯光源的照射下进行光电化学分析。
当材料的光电流响应趋于稳定之后，往含有磷酸缓冲溶液的石英光电池中滴加配置好的4-氯苯酚溶液，按浓度依次进行光电分析。另外，步骤3中，所述氙灯光源的强度为80％，所述磷酸缓冲溶液的离子强度为0.1M。
图1是实施例3获得的Ag/GCN/C纳米复合物的扫描电镜图，由图可知，明显存在三种不同的形貌的材料，表明已成功制备Ag/GCN/C纳米复合物；
图2是实施例3获得的4-氯苯酚浓度与光电流响应值的对应关系图；图3为相应的线性关系图，从图2中可以看出，随着4-氯苯酚浓度的增加，Ag/GCN/C/ITO的光电流逐渐增大，并且光电流大小与4-氯苯酚浓度之间呈现良好的线性关系。如图3，16～1104ng·mL–1的浓度区间内，4-氯苯酚浓度的对数值(lgC4-CP)与光电流响应值呈现良好的线性关系，检出限可达5.33ng·mL–1。
Claims (8)
1.一种用于非标记检测4-氯苯酚的光电化学传感器的构建方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1、制备石墨相氮化碳GCN：
将三聚氰胺缓慢加入到含有三聚氯氰的乙腈溶液中，待完全溶解后，将所得溶液转移至不锈钢高压釜中进行溶剂热处理，反应完毕后，得到的固体产物即为石墨相氮化碳GCN；
步骤2、制备Ag/GCN/碳球(Ag/GCN/C)三元光电活性材料：
将步骤1制得的GCN超声分散于纯水中，得到溶液A；将AgNO3溶液逐滴滴加到溶液A中，搅拌均匀，得到溶液B；将溶液B加热至沸腾后，快速加入抗坏血酸水溶液于溶液B中，得到溶液C，持续搅拌，反应完毕后，得到的固体产物即为Ag/GCN/C；
步骤3、构建非标记检测4-氯苯酚的光电化学传感器：
将步骤2制得的Ag/GCN/C分散于超纯水中，得到Ag/GCN/C分散液，将Ag/GCN/C分散液滴涂于ITO电极上，以ITO电极作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝作为对电极，构成非标记检测4-氯苯酚的光电化学传感器，经过电化学工作站三电极系统，在氙灯光源的照射下进行光电化学分析。
2.根据权利要求1所述的一种用于非标记检测4-氯苯酚的光电化学传感器的构建方法，其特征在于，步骤1中，所述三聚氯氰和三聚氰胺的质量比为0.6～1.7g：0.1～0.5g；所述溶剂热处理的温度为140～200℃。
3.根据权利要求1所述的一种用于非标记检测4-氯苯酚的光电化学传感器的构建方法，其特征在于，步骤2中，所述溶液A中，GCN与水的用量比为0.01～0.04g：50mL。
4.根据权利要求1所述的一种用于非标记检测4-氯苯酚的光电化学传感器的构建方法，其特征在于，步骤2中，GCN、AgNO3和抗坏血酸的质量比为0.01～0.04g：0.001～0.007g：0.001～0.005g。
5.根据权利要求1所述的一种用于非标记检测4-氯苯酚的光电化学传感器的构建方法，其特征在于，步骤2中，所述反应时间为8～12h。
6.根据权利要求1所述的一种用于非标记检测4-氯苯酚的光电化学传感器的构建方法，其特征在于，步骤3中，Ag/GCN/C分散液中，Ag/GCN/C的浓度为1mg/mL。
7.根据权利要求1所述的一种用于非标记检测4-氯苯酚的光电化学传感器的构建方法，其特征在于，步骤3中，所述氙灯光源的强度为60％～100％。
8.将权利要求1～7中任一项所述方法制备得到的4-氯苯酚的光电化学传感器用于检测环境水体中4-氯苯酚的含量。
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| CN106596664A (zh) * | 2016-12-15 | 2017-04-26 | 江苏大学 | 一种氮化碳/卤化氧铋光电复合材料的制备方法及其用途 |
| CN107064264A (zh) * | 2017-05-18 | 2017-08-18 | 江苏大学 | 一种用于无酶检测多巴胺的光电化学传感器的构建方法 |
| CN107324396A (zh) * | 2017-06-06 | 2017-11-07 | 江苏大学 | 一种基于氧化铁掺杂石墨相氮化碳复合材料的制备方法 |
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2018
- 2018-07-17 CN CN201810784146.8A patent/CN109142493B/zh active Active
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