CN109136790A - 一种钛基块体非晶合金复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钛基块体非晶合金复合材料的制备方法，该方法以Ti、Cu为原料，在此基础上，通过添加Co‑Pd/ZnO合金纳米颗粒，进一步提高合金体系的非晶形成能力，最终得到高强度、高韧性的钛基块体非晶合金复合材料。本发明制备的非晶合金复合材料与传统的合金相比，强度高、冲击韧性高，改善了非晶合金强度低、脆性高的问题。

Description

一种钛基块体非晶合金复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种合金的制备方法，具体涉及一种具有高强度高韧性非晶合金材料的制备方法。
背景技术
非晶态合金是指固态合金中原子的三维空间呈拓扑无序排列，原子排列呈现长程无序、短程有序结构，具有高强度、硬度，并在一定温度范围内保持这种状态相对稳定的合金。非晶态合金的微观原子结构与传统的晶态合金不同，是一类原子排列具有长程无序、短程有序结构的金属合金。
与晶态合金相比，这种缺乏原子排列周期对称性和各向异性的无序结构给非晶态合金带来了一系列独特的力学、物理及化学性能。非晶合金以其独特的结构，表现出很多优异的力学、物理和化学性能，因而在航空航天、精密机械、信息等工业领域都有重要的应用价值，非晶合金具有优异的综合性能，是材料研究领域的热点，不仅在航空、宇宙行业中有着重要的应用，而且己经在医疗器械、化工、石油、轻工、冶金等工业部门中得到广泛应用，但它的缺点是很脆，非晶的脆性一直以来是非晶研究领域很难攻克的一道关卡。本发明根据以上背景中所陈述出的问题，以钛金属为原料，设计出一种新型钛基块体非晶合金复合材料的制备方法。
发明内容
本发明公开了一种钛基块体非晶合金复合材料的制备方法，主要解决了目前市场上非晶合金强度低、脆性高的问题。
一种钛基块体非晶合金复合材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1）取500~740重量份Ti，260~620重量份Cu，放入熔炼炉中，将熔炼炉升温至1700℃，充分搅拌后，得到Ti-Cu合金液，在1700℃下保温0.5~1小时后使温度降低至1050~1200℃，然后再加入5~45重量份Co-Pd/ZnO合金纳米颗粒后再升温至1450~1668℃搅拌保温2小时，经六氯乙烷（C2Cl6）精炼除气3min后扒渣，静置10~20min，等熔体温度降至1050~1150℃时浇注到560~800℃的金属模具中；
2）将上述熔体匀速冷却到300~350℃后将产品置于870~890℃的退火炉中，保温4~5小时出炉，通入氮气冷却后置于930~950℃的淬火炉中，保温2小时后进行油性淬火液恒温淬火处理，温度到180~200℃时进行回火处理，淬火液在淬火时保持温度在160~180℃之间，在温度为250±10℃的回火炉中保温5~10小时后自然冷却，得到钛基块体非晶合金复合材料。
所述Co-Pd/ZnO合金纳米颗粒的制备方法为：
1）将3重量份异氰酸丙基三乙氧基硅烷与1.5重量份的L-异亮氨酸加入到20重量份无水N, N二甲基甲酰胺溶液中，200rmp条件下磁力搅拌30min，将其加热至70℃，逐滴加入100重量份质量分数为9%的L-抗坏血酸溶液，在70℃反应3h后自然冷却到室温，再向上述溶液中加入5重量份醋酸钴、9重量份醋酸钯和2重量份六水合硝酸锌，放入油浴锅中，在150rmp条件下磁力搅拌并加热至90℃反应30min，得到含有Co2+和Pd2+的溶胶-凝胶前驱物，备用；
2）室温下将步骤1）中前驱物置于锥形瓶中，加入100重量份去离子水，磁力搅拌下加入5重量份硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，采用质量浓度为35%的氨水调节pH值至7~9后，以1500r/min转速搅拌分散150min，再超声波分散30 min，得到含有Co2+和Pd2+的Co-Pd凝胶；在高纯度氩气保护下，将制备的Co-Pd凝胶放入石英管式炉中进行焙烧，以4℃/min的速率升温至500℃焙烧4h，冷却干燥，研磨，即得到Co-Pd/ZnO合金纳米颗粒。
有益效果：Ti、Cu金属材料与Co-Pd/ZnO合金纳米颗粒复合熔炼产生协同作用，使合金体系中很多复杂的晶态金属间化合物的结晶受到抑制，合金的非晶形成能力极大提高。在非晶合金中加入小原子Ti，对于增加过冷液相区的粘度是非常有效的，它可以阻碍熔体的结晶过程，同时对块体非晶合金的微结构和性能有很大促进作用。金属原子之间由于相互吸引或者排斥作用所造成的局域原子的化学成分各不相同，原子按照一定结构进行排列，这种结构只能影响其近邻原子即两三个原子的空间范围，所以可大大增强材料的韧性和强度。
具体实施方式
实施例1
1）取620重量份Ti，460重量份Cu，放入熔炼炉中，将熔炼炉升温至1700℃，充分搅拌后，得到Ti-Cu合金液，在1700℃下保温0.5~1小时后使温度降低至1050~1200℃，然后再加入25重量份Co-Pd/ZnO合金纳米颗粒后再升温至1450~1668℃搅拌保温2小时，经六氯乙烷（C2Cl6）精炼除气3min后扒渣，静置10~20min，等熔体温度降至1050~1150℃时浇注到560~800℃的金属模具中；
2）将上述熔体匀速冷却到300~350℃后将产品置于870~890℃的退火炉中，保温4~5小时出炉，通入氮气冷却后置于930~950℃的淬火炉中，保温2小时后进行油性淬火液恒温淬火处理，温度到180~200℃时进行回火处理，淬火液在淬火时保持温度在160~180℃之间，在温度为250±10℃的回火炉中保温5~10小时后自然冷却，得到钛基块体非晶合金复合材料。
所述Co-Pd/ZnO合金纳米颗粒的制备方法为：
1）将3重量份异氰酸丙基三乙氧基硅烷与1.5重量份的L-异亮氨酸加入到20重量份无水N, N二甲基甲酰胺溶液中，200rmp条件下磁力搅拌30min，将其加热至70℃，逐滴加入100重量份质量分数为9%的L-抗坏血酸溶液，在70℃反应3h后自然冷却到室温，再向上述溶液中加入5重量份醋酸钴、9重量份醋酸钯和2重量份六水合硝酸锌，放入油浴锅中，在150rmp条件下磁力搅拌并加热至90℃反应30min，得到含有Co2+和Pd2+的溶胶-凝胶前驱物，备用；
2）室温下将步骤1）中前驱物置于锥形瓶中，加入100重量份去离子水，磁力搅拌下加入5重量份硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，采用质量浓度为35%的氨水调节pH值至7~9后，以1500r/min转速搅拌分散150min，再超声波分散30 min，得到含有Co2+和Pd2+的Co-Pd凝胶；在高纯度氩气保护下，将制备的Co-Pd凝胶放入石英管式炉中进行焙烧，以4℃/min的速率升温至500℃焙烧4h，冷却干燥，研磨，即得到Co-Pd/ZnO合金纳米颗粒。
实施例2
与实施例1完全相同，不同在于：加入500重量份的Ti、620重量份Cu和5重量份Co-Pd/ZnO合金纳米颗粒。
实施例3
与实施例1完全相同，不同在于：加入530重量份的Ti、580重量份Cu和10重量份Co-Pd/ZnO合金纳米颗粒。
实施例4
与实施例1完全相同，不同在于：加入560重量份的Ti、540重量份Cu和15重量份Co-Pd/ZnO合金纳米颗粒。
实施例5
与实施例1完全相同，不同在于：加入590重量份的Ti、500重量份Cu和20重量份Co-Pd/ZnO合金纳米颗粒。
实施例6
与实施例1完全相同，不同在于：加入650重量份的Ti、420重量份Cu和30重量份Co-Pd/ZnO合金纳米颗粒。
实施例7
与实施例1完全相同，不同在于：加入680重量份的Ti、380重量份Cu和35重量份Co-Pd/ZnO合金纳米颗粒。
实施例8
与实施例1完全相同，不同在于：加入710重量份的Ti、340重量份Cu和40重量份Co-Pd/ZnO合金纳米颗粒。
实施例9
与实施例1完全相同，不同在于：加入740重量份的Ti、300重量份Cu和45重量份Co-Pd/ZnO合金纳米颗粒。
实施例10
1）取620重量份Ti，460重量份Cu，放入熔炼炉中，将熔炼炉升温至1700℃，充分搅拌后，得到Ti-Cu合金液，在1700℃下保温0.5~1小时后使温度降低至1050~1200℃，然后再加入25重量份Co-Pd/ZnO合金纳米颗粒后再升温至1450~1668℃搅拌保温2小时，经六氯乙烷（C2Cl6）精炼除气3min后扒渣，静置10~20min，等熔体温度降至1050~1150℃时浇注到560~800℃的金属模具中；
2）将上述熔体匀速冷却到300~350℃后将产品置于870~890℃的退火炉中，保温4~5小时出炉，通入氮气冷却后置于930~950℃的淬火炉中，保温2小时后进行油性淬火液恒温淬火处理，温度到180~200℃时进行回火处理，淬火液在淬火时保持温度在160~180℃之间，在温度为250±10℃的回火炉中保温5~10小时后自然冷却，得到钛基块体非晶合金复合材料。
所述Co-Pd/ZnO合金纳米颗粒的制备方法为：
1）将3重量份异氰酸丙基三乙氧基硅烷与1.5重量份的L-异亮氨酸加入到20重量份无水N, N二甲基甲酰胺溶液中，200rmp条件下磁力搅拌30min，将其加热至70℃，逐滴加入100重量份质量分数为9%的L-抗坏血酸溶液，在70℃反应3h后自然冷却到室温，再向上述溶液中加入5重量份醋酸钴、9重量份醋酸钯和2重量份六水合硝酸锌，放入油浴锅中，在150rmp条件下磁力搅拌并加热至90℃反应30min，得到含有Co2+和Pd2+的溶胶-凝胶前驱物，备用；
2）室温下将步骤1）中前驱物置于锥形瓶中，加入100重量份去离子水，磁力搅拌下加入5重量份硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，采用质量浓度为35%的氨水调节pH值至7~9后，以1500r/min转速搅拌分散150min，再超声波分散30 min，得到含有Co2+和Pd2+的Co-Pd凝胶；将凝胶置于500重量份质量分数为40%的FeCl2和FeCl3混合溶液（Fe2+与Fe3+的摩尔比为1:2）中溶胀2~3h，然后置于500重量份质量分数为30%的氢氧化钾溶液中浸泡30min，取出干燥后在高纯度氩气保护下，将制备的Co-Pd凝胶放入石英管式炉中进行焙烧，以4℃/min的速率升温至500℃焙烧4h，冷却干燥，研磨，即得到Co-Pd/ZnO合金纳米颗粒。
对比例1
与实施例1完全相同，不同在于：不加入Co-Pd/ZnO合金纳米颗粒。
对比例2
与实施例1完全相同，不同在于：制备Co-Pd/ZnO合金纳米颗粒过程中不加入异氰酸丙基三乙氧基硅烷。
对比例3
与实施例1完全相同，不同在于：制备Co-Pd/ZnO合金纳米颗粒过程中不加入L-异亮氨酸。
对比例4
与实施例1完全相同，不同在于：制备Co-Pd/ZnO合金纳米颗粒过程中不加入醋酸钴。
对比例5
与实施例1完全相同，不同在于：制备Co-Pd/ZnO合金纳米颗粒过程中不加入醋酸钯。
对比例6
与实施例1完全相同，不同在于：制备非晶合金复合材料时不加入铜。
对比例7
与实施例1完全相同，不同在于：制备非晶合金复合材料时用铬代替铜。
对比例8
与实施例1完全相同，不同在于：制备非晶合金复合材料时用铝代替铜。
对比例9
与实施例1完全相同，不同在于：制备非晶合金复合材料时用普通ZnO代替Co-Pd/ZnO合金纳米颗粒。
对比例10
与实施例10完全相同，不同在于：制备Co-Pd/ZnO合金纳米颗粒过程中将凝胶置于500重量份质量分数为30%的氢氧化钾溶液中浸泡30min。
按下述方法对实施例1~10和对比例1~10制备的非晶合金复合材料进行性能测试。
断裂强度：将上述制备好的非晶合金复合材料进行断裂强度测试，压缩实验在CMT4305型万能力学试验机上进行，压缩应变速率为10-4s-1，试样尺寸采用Φ2×4mm的标准圆柱形试样，经酒精清洗后测试材料的断裂强度。
韧性测试：非晶合金的韧性使用金属摆锤测试仪进行测试，在室温25℃条件下对非晶合金制成的标准试样进行试验。标准冲击试样长55cm，横截面为10×10cm方形截面，V型缺口，摆锤刀刃选用2mm，测试试样的吸收功KV2，KV2值越高表示试样的冲击韧性越好。
断裂强度和韧性测试
由实施例1~9的测试试验可以发现，当在实施例1所处的配比环境中，制得的非晶合金复合材料的断裂强度最高，而实施例2~9制备的非晶合金复合材料的断裂强度与实施例1相比不是特别理想，说明实施例1原料配比和操作工艺下可制备出高断裂强度和高韧性合金，可能的原因是Ti、Cu金属材料与Co-Pd/ZnO合金纳米颗粒复合熔炼产生协同作用，使合金体系中很多复杂的晶态金属间化合物的结晶受到抑制，合金的非晶形成能力极大提高。在非晶合金中加入小原子Ti，可有效增加过冷液相区的粘度，阻碍熔体的结晶过程，同时对块体非晶合金的微结构和性能有很大促进作用。金属原子之间由于相互吸引或者排斥作用所造成的局域原子的化学成分各不相同，原子按照一定结构进行排列，这种结构只能影响其近邻原子即两三个原子的空间范围，所以可大大增强材料的韧性和强度。另外对比例1~5说明Co-Pd/ZnO合金纳米颗粒的加入与否对材料的断裂强度影响较大，对比例6~9说明制备非晶合金复合材料过程中原料及条件的选择对材料断裂强度有突出影响。申请人意外的发现，在Co-Pd/ZnO合金纳米颗粒制备过程中将凝胶置于FeCl2和FeCl3混合溶液中进行溶胀处理，再置于氢氧化钾溶液进行浸泡处理，得到的Co-Pd/ZnO合金纳米颗粒虽然断裂强度有所降低，但其冲击韧性却得到了大幅度的提高，可见将凝胶在铁盐溶液和氢氧化钾碱液中进行浸泡处理后对于提高非晶合金复合材料的冲击韧性有着出乎意料的促进作用。

Claims (4)

1.一种钛基块体非晶合金复合材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1）取500~740重量份Ti，260~620重量份Cu，放入熔炼炉中，将熔炼炉升温至1700℃，充分搅拌后，得到Ti-Cu合金液，在1700℃下保温0.5~1小时后使温度降低至1050~1200℃，然后再加入5~45重量份Co-Pd/ZnO合金纳米颗粒后再升温至1450~1668℃搅拌保温2小时，经六氯乙烷（C2Cl6）精炼除气3min后扒渣，静置10~20min，等熔体温度降至1050~1150℃时浇注到560~800℃的金属模具中；
2）将上述熔体匀速冷却到300~350℃后将产品置于870~890℃的退火炉中，保温4~5小时出炉，通入氮气冷却后置于930~950℃的淬火炉中，保温2小时后进行油性淬火液恒温淬火处理，温度到180~200℃时进行回火处理，淬火液在淬火时保持温度在160~180℃之间，在温度为250±10℃的回火炉中保温5~10小时后自然冷却，得到钛基块体非晶合金复合材料。
2.根据权利要求1中一种钛基块体非晶合金复合材料的制备方法，其特征步骤1）中Co-Pd/ZnO合金纳米颗粒的制备方法为：
1）将3重量份异氰酸丙基三乙氧基硅烷与1.5重量份的L-异亮氨酸加入到20重量份无水N, N二甲基甲酰胺溶液中，200rmp条件下磁力搅拌30min，将其加热至70℃，逐滴加入100重量份质量分数为9%的L-抗坏血酸溶液，在70℃反应3h后自然冷却到室温，再向上述溶液中加入5重量份醋酸钴、9重量份醋酸钯和2重量份六水合硝酸锌，放入油浴锅中，在150rmp条件下磁力搅拌并加热至90℃反应30min，得到含有Co2+和Pd2+的溶胶-凝胶前驱物，备用；
2）室温下将步骤1）中前驱物置于锥形瓶中，加入100重量份去离子水，磁力搅拌下加入5重量份硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，采用质量浓度为35%的氨水调节pH值至7~9后，以1500r/min转速搅拌分散150min，再超声波分散30 min，得到含有Co2+和Pd2+的Co-Pd凝胶；在高纯度氩气保护下，将制备的Co-Pd凝胶放入石英管式炉中进行焙烧，以4℃/min的速率升温至500℃焙烧4h，冷却干燥，研磨，即得到Co-Pd/ZnO合金纳米颗粒。
3.根据权利要求1所述一种钛基块体非晶合金复合材料的制备方法，其特征在于步骤1）中所述其特征在于所述熔炼炉为全悬浮式熔炼炉。
4.根据权利要求1所述一种钛基块体非晶合金复合材料的制备方法，其特征在于步骤1、2）中升温和降温速度均为10℃/min。
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