CN109135072A - 一种epdm/丁腈橡胶并用耐候橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种EPDM/丁腈橡胶并用耐候橡胶及其制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)EPDM母炼胶的制备，(2)丁腈母炼胶的制备，(3)EPDM/丁腈橡胶混炼，(4)将混炼胶和硫化剂在硫化机内进行硫化25‑50min成型，最终得所述耐候橡胶。本发明利用超临界二氧化碳技术，在三元乙丙橡胶/丁腈橡胶混合橡胶硫化处理前先进行超临界处理，极大提高了两相橡胶的相容性和共硫化性能，有效增高了共混胶的硫化速率，最终制备得到的橡胶实现了三元乙丙橡胶和丁腈橡胶两种橡胶优异性能的有效结合，具有优异的耐候性和力学性能，可满足各种特殊环境下对密封材料的性能需求。

Description

一种EPDM/丁腈橡胶并用耐候橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶材料技术领域，尤其涉及一种EPDM/丁腈橡胶并用耐候橡胶及其制备方法。
背景技术
橡胶材料是具有可逆形变的高弹性聚合物材料。在室温下富有弹性，在很小的外力作用下能产生较大形变，除去外力后能恢复原状。橡胶分为天然橡胶和合成橡胶，合成橡胶在不同环境下使用，具有适应工作环境的条件。三元乙丙橡胶(EPDM)是乙烯、丙烯以及非共轭二烯烃的三元共聚物，具有良好的耐热性、耐水性和耐候性，过氧化物交链的三元乙丙用于电线电缆工业时具有更高的温度抗性，更低的压缩形变和绝缘性。然而现有橡胶，特别是应用在热管密封垫的橡胶，长时间使用后其密封性和耐候性下降迅速，无法满足使用要求。
发明内容
为解决背景技术中存在的问题，本发明提出一种EPDM/丁腈橡胶并用耐候橡胶及其制备方法，通过超临界二氧化碳技术将丁腈橡胶和EPDM共混并用，实现丁腈橡胶和EPDM的互补，所得并用橡胶具有优异的耐候性。
本发明采用以下技术方案：
一种EPDM/丁腈橡胶并用耐候橡胶，所述耐候橡胶由以下重量份原料组成：
一种EPDM/丁腈橡胶并用耐候橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)EPDM母炼胶的制备：将EPDM加入到密炼机中塑练3-10min，再依次加入硬脂酸、氧化锌和炭黑进行混炼，制得EPDM母炼胶；
(2)丁腈母炼胶的制备：将丁腈橡胶加入到密炼机中塑练3-10min，再依次加入硬脂酸和氧化镁进行混炼，制得丁腈母炼胶；
(3)EPDM/丁腈橡胶混炼：将EPDM母炼胶、丁腈母炼胶、交联剂、防老剂和硫磺加入到密炼机中密练5-20min，挤出切粒，再将粒料热压成厚度为3-5mm的片材，最后将所述片材置于密封高压釜中，向密封高压釜中充满二氧化碳，密闭高压釜于50-150℃下保持1-2h后，打开高压釜取出片材空气中静置20-50h，得到混炼胶；
(4)将混炼胶和硫化剂在硫化机内进行硫化25-50min成型，最终得所述耐候橡胶。
作为优选，所述耐候橡胶由以下重量份原料组成：
作为优选，步骤(1)中密炼机中温度为80-90℃，混炼时间为5-15min。
作为优选，步骤(2)中密炼机中温度为60-70℃，混炼时间为5-15min。
作为优选，步骤(3)中，二氧化碳充入高压釜中至釜内压强达10-100MPa。
作为优选，其特征在于，步骤(3)中，先将EPDM母炼胶、丁腈母炼胶、交联剂和防老剂硫磺加入到密炼机中密练1-3min，余下时间再加入硫磺进行密练。
作为优选，所述硫化剂为双硫化剂-25，所述交联剂为TAIC。
防老剂用于防止橡胶材料或制品老化的橡胶助剂。防老剂优选为防老剂RD，防老剂RD的化学成分为2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合，又名抗氧化剂RD，它与橡胶的相容性甚好，对热和氧引起的老化防护效果较好。
交联剂TAIC即三烯丙基异氰脲酸酯，乙丙的二元或三元胶、氟橡胶、硅橡胶、聚氨脂等特种橡胶，用TAIC作助硫化剂进行硫化(过氧化物硫化剂)，一般用量为0.5-3％可显著缩短硫化时间，提高机械性能、耐磨性、耐候性和耐溶剂。
以氧化锌和氧化镁为活化剂，协同作硫化活化剂，它能促进橡胶的硫化、活化和补强、防老化作用，能加强硫化过程，提高橡胶制品耐撕裂性、耐磨性。硬脂酸有利炭黑和氧化锌、氧化镁的充分扩散；它还可与氧化锌反应可促进其活性，还是主要的硫化促进助剂，可起到第二促进剂的作用。除此，还起着一定的润滑作用。
本发明利用超临界二氧化碳技术，在三元乙丙橡胶/丁腈橡胶混合橡胶硫化处理前先进行超临界处理，在相应的压力和温度下以及各组分的配合作用下，共混橡胶发泡膨胀，形成具有一定孔径的开孔材料，密度大大降低，两相材料间的表面张力大大降低，极大提高了两相橡胶的相容性和共硫化性能，有效增高了共混胶的硫化速率，最终制备得到的橡胶实现了三元乙丙橡胶和丁腈橡胶两种橡胶优异性能的有效结合，具有优异的耐候性和力学性能，可满足各种特殊环境下对密封材料的性能需求。此外，本发明所制备得到的橡胶还具有优异的压缩回复性能。
具体实施方式
本发明实施例中所用试剂均为常规实验或市购所得。
实施例1：
一种EPDM/丁腈橡胶并用耐候橡胶，所述耐候橡胶由以下重量份原料组成：
一种EPDM/丁腈橡胶并用耐候橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)EPDM母炼胶的制备：将EPDM加入到密炼机中于90℃下塑练3min，再依次加入硬脂酸、氧化锌和炭黑进行混炼15min，制得EPDM母炼胶；
(2)丁腈母炼胶的制备：将丁腈橡胶加入到密炼机中于70℃下塑练3min，再依次加入硬脂酸和氧化镁进行混炼15min，制得丁腈母炼胶；
(3)EPDM/丁腈橡胶混炼：先将EPDM母炼胶、丁腈母炼胶、交联剂和防老剂硫磺加入到密炼机中密练3min，再加入硫磺进行密练17min，密练结束后挤出切粒，再将粒料热压成厚度为5mm的片材，最后将所述片材置于密封高压釜中，向密封高压釜中充满二氧化碳至釜内压强达100MPa，密闭高压釜于50℃下保持2h后，打开高压釜取出片材空气中静置50h，得到混炼胶；
(4)将混炼胶和硫化剂在硫化机内进行硫化50min成型，最终得所述耐候橡胶。
实施例2：
一种EPDM/丁腈橡胶并用耐候橡胶，所述耐候橡胶由以下重量份原料组成：
一种EPDM/丁腈橡胶并用耐候橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)EPDM母炼胶的制备：将EPDM加入到密炼机中于80℃下塑练10min，再依次加入硬脂酸、氧化锌和炭黑进行混炼5min，制得EPDM母炼胶；
(2)丁腈母炼胶的制备：将丁腈橡胶加入到密炼机中于60℃下塑练10min，再依次加入硬脂酸和氧化镁进行混炼5min，制得丁腈母炼胶；
(3)EPDM/丁腈橡胶混炼：先将EPDM母炼胶、丁腈母炼胶、交联剂和防老剂硫磺加入到密炼机中密练1min，再加入硫磺进行密练4min，密练结束后挤出切粒，再将粒料热压成厚度为3mm的片材，最后将所述片材置于密封高压釜中，向密封高压釜中充满二氧化碳至釜内压强达10MPa，密闭高压釜于150℃下保持1h后，打开高压釜取出片材空气中静置20h，得到混炼胶；
(4)将混炼胶和硫化剂在硫化机内进行硫化25min成型，最终得所述耐候橡胶。
实施例3：
一种EPDM/丁腈橡胶并用耐候橡胶，所述耐候橡胶由以下重量份原料组成：
一种EPDM/丁腈橡胶并用耐候橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)EPDM母炼胶的制备：将EPDM加入到密炼机中于85℃下塑练5min，再依次加入硬脂酸、氧化锌和炭黑进行混炼12min，制得EPDM母炼胶；
(2)丁腈母炼胶的制备：将丁腈橡胶加入到密炼机中于65℃下塑练6min，再依次加入硬脂酸和氧化镁进行混炼11min，制得丁腈母炼胶；
(3)EPDM/丁腈橡胶混炼：先将EPDM母炼胶、丁腈母炼胶、交联剂和防老剂硫磺加入到密炼机中密练2min，再加入硫磺进行密练10min，密练结束后挤出切粒，再将粒料热压成厚度为4mm的片材，最后将所述片材置于密封高压釜中，向密封高压釜中充满二氧化碳至釜内压强达55MPa，密闭高压釜于100℃下保持1.5h后，打开高压釜取出片材空气中静置48h，得到混炼胶；
(4)将混炼胶和硫化剂在硫化机内进行硫化30min成型，最终得所述耐候橡胶。
对比例：
取常规市购三元乙丙橡胶做对比例，物性要求满足DCP批量正常生产硫化体系的配方要求。
将实施例1、2和3及对比例的橡胶材料的邵氏硬度、拉伸强度、扯断伸长率和压缩永久变形进行测试，测试条件为：测试温度为100℃，测试时间为22小时，压缩率为25％，测试方法为ISO 815，C-set≤25％。测试结果如表1所示：
表1对比例测试结果
此外，分别将1、2、3号样品和对比例样品制成大小及厚度相同的尺寸，测试材料的压缩回弹性，测试结果为：1号样品最大压缩形变量为60％，1号样品最大压缩形变量为62％，1号样品最大压缩形变量为59％，对比例样品最大压缩形变量为30％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种EPDM/丁腈橡胶并用耐候橡胶，其特征在于，所述耐候橡胶由以下重量份原料组成：
2.一种EPDM/丁腈橡胶并用耐候橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)EPDM母炼胶的制备：将EPDM加入到密炼机中塑练3-10min，再依次加入硬脂酸、氧化锌和炭黑进行混炼，制得EPDM母炼胶；
(2)丁腈母炼胶的制备：将丁腈橡胶加入到密炼机中塑练3-10min，再依次加入硬脂酸和氧化镁进行混炼，制得丁腈母炼胶；
(3)EPDM/丁腈橡胶混炼：将EPDM母炼胶、丁腈母炼胶、交联剂、防老剂和硫磺加入到密炼机中密练5-20min，挤出切粒，再将粒料热压成厚度为3-5mm的片材，最后将所述片材置于密封高压釜中，向密封高压釜中充满二氧化碳，密闭高压釜于50-150℃下保持1-2h后，打开高压釜取出片材空气中静置20-50h，得到混炼胶；
(4)将混炼胶和硫化剂在硫化机内进行硫化25-50min成型，最终得所述耐候橡胶。
3.根据权利要求2所述的EPDM/丁腈橡胶并用耐候橡胶的制备方法，其特征在于，所述耐候橡胶由以下重量份原料组成：
4.根据权利要求2所述的EPDM/丁腈橡胶并用耐候橡胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中密炼机中温度为80-90℃，混炼时间为5-15min。
5.根据权利要求2所述的EPDM/丁腈橡胶并用耐候橡胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中密炼机中温度为60-70℃，混炼时间为5-15min。
6.根据权利要求2所述的EPDM/丁腈橡胶并用耐候橡胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，二氧化碳充入高压釜中至釜内压强达10-100MPa。
7.根据权利要求3-6任意一项所述的EPDM/丁腈橡胶并用耐候橡胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，先将EPDM母炼胶、丁腈母炼胶、交联剂和防老剂硫磺加入到密炼机中密练1-3min，余下时间再加入硫磺进行密练。
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