CN109133987B - 一种刚玉-尖晶石质透气材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种刚玉‑尖晶石质透气材料及其制备方法。其技术方案是：将刚玉细粉、镁砂细粉、镁铝尖晶石细粉、α‑Al2O3微粉、氢氧化铝、氟化铝、添加剂、发泡剂、稳泡剂、减水剂和铝酸钙水泥混合，外加水，搅拌，成型，干燥，1500～1700℃热处理，破碎，筛分，得颗粒料A和颗粒料B。再将α‑Al2O3微粉、镁铝尖晶石细粉、氟化铝、增稠剂和水混合，搅拌，得到料浆。然后将刚玉颗粒、颗粒料A、颗粒料B、铝酸钙水泥和料浆混合，搅拌，成型，干燥，然后在1400～1600℃热处理5～7小时，得到所述刚玉‑尖晶石质透气材料。本发明工艺简单和生产成本低，所制制品高温抗折强度大、透气性能稳定、抗冲刷性能优异和使用寿命长。

Description

一种刚玉-尖晶石质透气材料及其制备方法
技术领域
本发明属于透气材料技术领域。具体涉及一种刚玉-尖晶石质透气材料及其制备方法。
背景技术
炉外精炼技术是钢铁生产中的重要环节。炉外精炼工艺采用底吹氩技术，能均匀钢水成分和温度，促进钢水精炼的物理化学反应。透气砖是底吹氩工艺中的关键功能元件，其使用性能对底吹氩的顺利实施、保证炉外精炼工艺的可靠性和安全性至关重要。随着炉外精炼技术的飞速发展，对透气砖的质量要求越来越高，传统的透气砖已经不能满足日益苛刻的精炼要求。
现有技术中，通过引入添加剂以促进材料烧结、改善结合强度，但形成的低熔点液相降低了透气材料的机械强度；引入微粉以增强组织结构致密化、提高抗侵蚀性，但会影响产品的透气性，且微粉分布不均反而会降低产品结构和性能的稳定性。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单和生产成本低的刚玉-尖晶石质透气材料的制备方法，用该方法制备的刚玉-尖晶石质透气材料高温抗折强度大、透气性能稳定、抗冲刷性能优异和使用寿命长。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
第一步、将30～50wt％的刚玉细粉、30～50wt％的镁砂细粉、10～20wt％的镁铝尖晶石细粉、1～10wt％的α-Al2O3微粉、1～10wt％的氢氧化铝、1～10wt％的氟化铝、1～5wt％的添加剂、1～5wt％的发泡剂、1～5wt％的稳泡剂、0.1～1wt％的减水剂和1～5wt％的铝酸钙水泥混合，得到混合料；再外加所述混合料10～20wt％的水，搅拌均匀，浇注成型，固化10～20小时，得到固化后的坯体。
第二步、将固化后的坯体在90～120℃条件下干燥12～24小时，再于1500～1700℃条件下热处理5～7小时，得到预烧料；将所述预烧料破碎，筛分，得到粒度小于0.25mm的颗粒料A和粒度为0.25～1mm的颗粒料B。
第三步、将20～40wt％的α-Al2O3微粉、10～20wt％的镁铝尖晶石细粉、1～5wt％的氟化铝、1～10wt％的增稠剂和30～50wt％的水混合，搅拌均匀，得到料浆。
第四步、将60～80wt％的刚玉颗粒、1～10wt％的所述颗粒料A、10～20wt％的所述颗粒料B、1～5wt％的铝酸钙水泥和1～10wt％的所述料浆混合，搅拌均匀，在80～120MPa条件下压制成型，于90～120℃条件下干燥12～24小时，然后在1400～1600℃热处理5～7小时，制得刚玉-尖晶石质透气材料。
所述刚玉细粉为板状刚玉细粉或为白刚玉细粉，所述刚玉细粉的Al2O3含量大于99wt％；所述刚玉细粉的粒度小于0.088mm。
所述刚玉颗粒为板状刚玉颗粒或为白刚玉颗粒，所述刚玉颗粒的Al2O3含量大于99wt％；所述刚玉颗粒的粒度为1～3mm。
所述镁铝尖晶石细粉：Al2O3含量为60～80wt％，SiO2含量小于0.4wt％，粒度小于0.088mm。
所述镁砂细粉的MgO含量大于97wt％；所述镁砂细粉的粒度小于0.088mm。
所述α-Al2O3微粉的Al2O3含量大于99wt％；所述α-Al2O3微粉的粒度小于0.01mm。
所述氢氧化铝的Al(OH)3含量大于99wt％，所述氢氧化铝的粒度小于0.045mm。
所述氟化铝的AlF3含量大于99wt％；所述氟化铝的粒度小于0.045mm。
所述添加剂为氧化锌或为二氧化钛，所述添加剂的纯度大于99wt％；所述添加剂的粒度小于0.088mm。
所述发泡剂为十二烷基苯磺酸钠或为十二烷基硫酸钠；所述发泡剂的纯度大于98wt％。
所述稳泡剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠或为羧甲基纤维素钠。
所述减水剂为六偏磷酸钠或为三聚磷酸钠；所述减水剂的纯度大于98wt％。
所述铝酸钙水泥：Al2O3的含量大于65wt％；SiO2的含量小于0.5wt％；Fe2O3的含量小于0.3wt％。
所述增稠剂为聚乙烯吡咯烷酮或为海藻酸钠。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
(1)本发明利用添加剂、镁铝尖晶石细粉、氢氧化铝和α-Al2O3微粉等不同原料在不同温度条件下的反应性，预制的以刚玉和镁铝尖晶石为主的细晶结构颗粒料，具有多级通孔结构和高强度的特点；混以预制的料浆，能确保微粉均匀地分布于刚玉颗粒、预制的颗粒料A和预制的颗粒料B之间，既形成了细晶结合，也调节了组织结构。因此，制得的刚玉-尖晶石质透气材料具有较高的常温抗折强度。
(2)本发明由于控制了不同特性原料间的高温反应过程，避免了杂质相的引入，且在预制的颗粒料A、预制的颗粒料B和刚玉颗粒之间都形成了稳定的细晶粒镶嵌结构，因此，制得的刚玉-尖晶石质透气材料具有较高的高温抗折强度。
(3)本发明利用添加剂、发泡剂、增稠剂等的复合作用，以及优选的颗粒级配，在预制的颗粒料A、预制的颗粒料B和颗粒中及其与刚玉颗粒之间形成了不同尺度的通孔结构，在确保不同温度条件下机械强度较高的同时，赋予了材料稳定的透气性。
(4)本发明根据刚玉-尖晶石质透气材料的结构与性能特点，将制备过程分步控制，既调节了晶粒的生长与赋存状态，又控制了孔隙的形成与连通状态，实现了对材料结构和性能的巧妙控制。此外，所采用的原料来源广泛，而且生产工艺简单、生产成本低。
本发明制备的刚玉-尖晶石质透气材料的性能经检测：体积密度为2.5～2.9g/cm3，显气孔率为23～31％，常温抗折强度大于9MPa，高温(1400℃)抗折强度大于8MPa。
因此，本发明工艺简单和生产成本低，所制备的刚玉-尖晶石质透气材料高温抗折强度大、透气性能稳定、抗冲刷性能优异和使用寿命长。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的物料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述刚玉细粉的Al2O3含量大于99wt％；所述刚玉细粉的粒度小于0.088mm。
所述刚玉颗粒的Al2O3含量大于99wt％；所述刚玉颗粒的粒度为1～3mm。
所述镁铝尖晶石细粉：Al2O3含量为60～80wt％，SiO2含量小于0.4wt％，粒度小于0.088mm。
所述镁砂细粉的MgO含量大于97wt％；所述镁砂细粉的粒度小于0.088mm。
所述α-Al2O3微粉的Al2O3含量大于99wt％；所述α-Al2O3微粉的粒度小于0.01mm。
所述氢氧化铝的Al(OH)3含量大于99wt％，所述氢氧化铝的粒度小于0.045mm。
所述氟化铝的AlF3含量大于99wt％；所述氟化铝的粒度小于0.045mm。
所述添加剂的纯度大于99wt％；所述添加剂的粒度小于0.088mm。
所述发泡剂的纯度大于98wt％。
所述减水剂的纯度大于98wt％。
所述铝酸钙水泥：Al2O3的含量大于65wt％；SiO2的含量小于0.5wt％；Fe2O3的含量小于0.3wt％。
实施例1
一种刚玉-尖晶石质透气材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
第一步、将30～40wt％的刚玉细粉、40～50wt％的镁砂细粉、10～20wt％的镁铝尖晶石细粉、1～5wt％的α-Al2O3微粉、1～5wt％的氢氧化铝、1～5wt％的氟化铝、1～5wt％的添加剂、1～5wt％的发泡剂、1～5wt％的稳泡剂、0.1～1wt％的减水剂和1～5wt％的铝酸钙水泥混合，得到混合料；再外加所述混合料10～15wt％的水，搅拌均匀，浇注成型，固化10～15小时，得到固化后的坯体。
第二步、将固化后的坯体在90～120℃条件下干燥12～16小时，再于1600～1700℃条件下热处理5～7小时，得到预烧料；将所述预烧料破碎，筛分，得到粒度小于0.25mm的颗粒料A和粒度为0.25～1mm的颗粒料B。
第三步、将20～30wt％的α-Al2O3微粉、10～20wt％的镁铝尖晶石细粉、1～5wt％的氟化铝、5～10wt％的增稠剂和40～50wt％的水混合，搅拌均匀，得到料浆。
第四步、将60～70wt％的刚玉颗粒、5～10wt％的所述颗粒料A、10～20wt％的所述颗粒料B、1～5wt％的铝酸钙水泥和5～10wt％的所述料浆混合，搅拌均匀，在80～100MPa条件下压制成型，于90～120℃条件下干燥12～16小时，然后在1500～1600℃热处理5～7小时，制得刚玉-尖晶石质透气材料。
本实施例中：
所述刚玉细粉为白刚玉细粉；
所述刚玉颗粒为白刚玉颗粒；
所述添加剂为二氧化钛；
所述发泡剂为十二烷基硫酸钠；
所述稳泡剂为羧甲基纤维素钠；
所述减水剂为三聚磷酸钠；
所述增稠剂为海藻酸钠。
本实施例制备的刚玉-尖晶石质透气材料的性能经检测：体积密度为2.5-2.8g/cm3；显气孔率为23-30％；常温抗折强度大于12MPa；高温(1400℃)抗折强度大于10MPa。
实施例2
一种刚玉-尖晶石质透气材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
第一步、将35～45wt％的刚玉细粉、30～40wt％的镁砂细粉、10～20wt％的镁铝尖晶石细粉、5～10wt％的α-Al2O3微粉、1～5wt％的氢氧化铝、5～10wt％的氟化铝、1～5wt％的添加剂、1～5wt％的发泡剂、1～5wt％的稳泡剂、0.1～1wt％的减水剂和1～5wt％的铝酸钙水泥混合，得到混合料；再外加所述混合料15～20wt％的水，搅拌均匀，浇注成型，固化15～20小时，得到固化后的坯体。
第二步、将固化后的坯体在90～120℃条件下干燥15～20小时，再于1500～1600℃条件下热处理5～7小时，得到预烧料；将所述预烧料破碎，筛分，得到粒度小于0.25mm的颗粒料A和粒度为0.25～1mm的颗粒料B。
第三步、将30～40wt％的α-Al2O3微粉、10～20wt％的镁铝尖晶石细粉、1～5wt％的氟化铝、1～5wt％的增稠剂和30～40wt％的水混合，搅拌均匀，得到料浆。
第四步、将70～80wt％的刚玉颗粒、1～5wt％的所述颗粒料A、10～20wt％的所述颗粒料B、1～5wt％的铝酸钙水泥和1～5wt％的所述料浆混合，搅拌均匀，在100～120MPa条件下压制成型，于90～120℃条件下干燥14～18小时，然后在1450～1550℃热处理5～7小时，制得刚玉-尖晶石质透气材料。
本实施例中：
所述刚玉细粉为白刚玉细粉；
所述刚玉颗粒为白刚玉颗粒；
所述添加剂为二氧化钛；
所述发泡剂为十二烷基硫酸钠；
所述稳泡剂为羧甲基纤维素钠；
所述减水剂为三聚磷酸钠；
所述增稠剂为聚乙烯吡咯烷酮。
本实施例制备的刚玉-尖晶石质透气材料的性能经检测：体积密度为2.5-2.9g/cm3；显气孔率为26-31％；常温抗折强度大于12MPa；高温(1400℃)抗折强度大于13MPa。
实施例3
一种刚玉-尖晶石质透气材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
第一步、将30～40wt％的刚玉细粉、40～50wt％的镁砂细粉、10～20wt％的镁铝尖晶石细粉、1～5wt％的α-Al2O3微粉、1～5wt％的氢氧化铝、1～5wt％的氟化铝、1～5wt％的添加剂、1～5wt％的发泡剂、1～5wt％的稳泡剂、0.1～1wt％的减水剂和1～5wt％的铝酸钙水泥混合，得到混合料；再外加所述混合料10～15wt％的水，搅拌均匀，浇注成型，固化10～15小时，得到固化后的坯体。
第二步、将固化后的坯体在90～120℃条件下干燥19～24小时，再于1600～1700℃条件下热处理5～7小时，得到预烧料；将所述预烧料破碎，筛分，得到粒度小于0.25mm的颗粒料A和粒度为0.25～1mm的颗粒料B。
第三步、将20～30wt％的α-Al2O3微粉、10～20wt％的镁铝尖晶石细粉、1～5wt％的氟化铝、1～5wt％的增稠剂和40～50wt％的水混合，搅拌均匀，得到料浆。
第四步、将60～70wt％的刚玉颗粒、1～5wt％的所述颗粒料A、10～20wt％的所述颗粒料B、1～5wt％的铝酸钙水泥和5～10wt％的所述料浆混合，搅拌均匀，在80～100MPa条件下压制成型，于90～120℃条件下干燥17～24小时，然后在1500～1600℃热处理5～7小时，制得刚玉-尖晶石质透气材料。
本实施例中：
所述刚玉细粉为板状刚玉细粉；
所述刚玉颗粒为板状刚玉颗粒；
所述添加剂为氧化锌；
所述发泡剂为十二烷基苯磺酸钠；
所述稳泡剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠；
所述减水剂为六偏磷酸钠；
所述增稠剂为聚乙烯吡咯烷酮。
本实施例制备的刚玉-尖晶石质透气材料的性能经检测：体积密度为2.5-2.7g/cm3；显气孔率为26-31％；常温抗折强度大于12MPa；高温(1400℃)抗折强度大于15MPa。
实施例4
一种刚玉-尖晶石质透气材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
第一步、将40～50wt％的刚玉细粉、30～40wt％的镁砂细粉、10～20wt％的镁铝尖晶石细粉、1～5wt％的α-Al2O3微粉、5～10wt％的氢氧化铝、1～5wt％的氟化铝、1～5wt％的添加剂、1～5wt％的发泡剂、1～5wt％的稳泡剂、0.1～1wt％的减水剂和1～5wt％的铝酸钙水泥混合，得到混合料；再外加所述混合料15～20wt％的水，搅拌均匀，浇注成型，固化15～20小时，得到固化后的坯体。
第二步、将固化后的坯体在90～120℃条件下干燥15～20小时，再于1500～1600℃条件下热处理5～7小时，得到预烧料；将所述预烧料破碎，筛分，得到粒度小于0.25mm的颗粒料A和粒度为0.25～1mm的颗粒料B。
第三步、将30～40wt％的α-Al2O3微粉、10～20wt％的镁铝尖晶石细粉、1～5wt％的氟化铝、5～10wt％的增稠剂和30～40wt％的水混合，搅拌均匀，得到料浆。
第四步、将70～80wt％的刚玉颗粒、1～5wt％的所述颗粒料A、10～20wt％的所述颗粒料B、1～5wt％的铝酸钙水泥和1～5wt％的所述料浆混合，搅拌均匀，在100～120MPa条件下压制成型，于90～120℃条件下干燥14～18小时，然后在1400～1500℃热处理5～7小时，得到所述刚玉-尖晶石质透气材料。
本实施例中：
所述刚玉细粉为板状刚玉细粉；
所述刚玉颗粒为板状刚玉颗粒；
所述添加剂为氧化锌；
所述发泡剂为十二烷基苯磺酸钠；
所述稳泡剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠；
所述减水剂为六偏磷酸钠；
所述增稠剂为海藻酸钠。
本实施例制备的刚玉-尖晶石质透气材料的性能经检测：体积密度为2.5-2.9g/cm3；显气孔率为27-31％；常温抗折强度大于10MPa；高温(1400℃)抗折强度大于14MPa。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
(1)本具体实施方式利用添加剂、镁铝尖晶石细粉、氢氧化铝和α-Al2O3微粉等不同原料在不同温度条件下的反应性，制得的以刚玉和镁铝尖晶石为主的细晶结构颗粒料，具有多级通孔结构和高强度的特点；混以预制的料浆，能确保微粉均匀地分布于刚玉颗粒、预制的颗粒料A和预制的颗粒料B之间，既形成了细晶结合，也调节了组织结构。因此，制得的刚玉-尖晶石质透气材料具有较高的常温抗折强度。
(2)本具体实施方式由于控制了不同特性原料间的高温反应过程，避免了杂质相的引入，且在预制的颗粒料A、预制的颗粒料B和刚玉颗粒之间都形成了稳定的细晶粒镶嵌结构，因此，制得的刚玉-尖晶石质透气材料具有较高的高温抗折强度。
(3)本具体实施方式利用添加剂、发泡剂、增稠剂等的复合作用，以及优选的颗粒级配，在预制的颗粒料A、预制的颗粒料B和颗粒中及其与刚玉颗粒之间形成了不同尺度的通孔结构，在确保不同温度条件下机械强度较高的同时，赋予了材料稳定的透气性。
(4)本具体实施方式根据刚玉-尖晶石质透气材料的结构与性能特点，将制备过程分步控制，既调节了晶粒的生长与赋存状态，又控制了孔隙的形成与连通状态，实现了对材料结构和性能的巧妙控制。此外，所采用的原料来源广泛，而且生产工艺简单、生产成本低。
本具体实施方式制备的刚玉-尖晶石质透气材料的性能经检测：体积密度为2.5～2.9g/cm3，显气孔率为23～31％，常温抗折强度大于9MPa，高温(1400℃)抗折强度大于8MPa。
因此，本具体实施方式工艺简单和生产成本低，所制备的刚玉-尖晶石质透气材料高温抗折强度大、透气性能稳定、抗冲刷性能优异和使用寿命长。

Claims (5)

1.一种刚玉-尖晶石质透气材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
第一步、将30～50wt％的刚玉细粉、30～50wt％的镁砂细粉、10～20wt％的镁铝尖晶石细粉、1～10wt％的α-Al2O3微粉、1～10wt％的氢氧化铝、1～10wt％的氟化铝、1～5wt％的添加剂、1～5wt％的发泡剂、1～5wt％的稳泡剂、0.1～1wt％的减水剂和1～5wt％的铝酸钙水泥混合，得到混合料；再外加所述混合料10～20wt％的水，搅拌均匀，浇注成型，固化10～20小时，得到固化后的坯体；
第二步、将固化后的坯体在90～120℃条件下干燥12～24小时，再于1500～1700℃条件下热处理5～7小时，得到预烧料；将所述预烧料破碎，筛分，得到粒度小于0.25mm的颗粒料A和粒度为0.25～1mm的颗粒料B；
第三步、将20～40wt％的α-Al2O3微粉、10～20wt％的镁铝尖晶石细粉、1～5wt％的氟化铝、1～10wt％的增稠剂和30～50wt％的水混合，搅拌均匀，得到料浆；
第四步、将60～80wt％的刚玉颗粒、1～10wt％的所述颗粒料A、10～20wt％的所述颗粒料B、1～5wt％的铝酸钙水泥和1～10wt％的所述料浆混合，搅拌均匀，在80～120MPa条件下压制成型，于90～120℃条件下干燥12～24小时，然后在1400～1600℃热处理5～7小时，制得刚玉-尖晶石质透气材料；
所述刚玉细粉为板状刚玉细粉或为白刚玉细粉，所述刚玉细粉的Al2O3含量大于99wt％；所述刚玉细粉的粒度小于0.088mm；
所述刚玉颗粒为板状刚玉颗粒或为白刚玉颗粒，所述刚玉颗粒的Al2O3含量大于99wt％；所述刚玉颗粒的粒度为1～3mm；
所述镁砂细粉的MgO含量大于97wt％；所述镁砂细粉的粒度小于0.088mm；
所述镁铝尖晶石细粉：Al2O3含量为60～80wt％，SiO2含量小于0.4wt％，粒度小于0.088mm；
所述氢氧化铝的Al(OH)3含量大于99wt％；所述氢氧化铝的粒度小于0.045mm；
所述氟化铝的AlF3含量大于99wt％；所述氟化铝的粒度小于0.045mm；
所述添加剂为氧化锌或为二氧化钛，所述添加剂的纯度大于99wt％；所述添加剂的粒度小于0.088mm；
所述发泡剂为十二烷基苯磺酸钠或为十二烷基硫酸钠；所述发泡剂的纯度大于98wt％；
所述稳泡剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠或为羧甲基纤维素钠；
所述增稠剂为聚乙烯吡咯烷酮或为海藻酸钠。
2.根据权利要求1所述刚玉-尖晶石质透气材料的制备方法，其特征在于所述α-Al2O3微粉的Al2O3含量大于99wt％；所述α-Al2O3微粉的粒度小于0.01mm。
3.根据权利要求1所述刚玉-尖晶石质透气材料的制备方法，其特征在于所述减水剂为六偏磷酸钠或为三聚磷酸钠；所述减水剂的纯度大于98wt％。
4.根据权利要求1所述刚玉-尖晶石质透气材料的制备方法，其特征在于所述铝酸钙水泥：Al2O3的含量大于65wt％；SiO2的含量小于0.5wt％；Fe2O3的含量小于0.3wt％。
5.一种刚玉-尖晶石质透气材料，其特征在于所述刚玉-尖晶石质透气材料是根据权利要求1～4中任一项所述刚玉-尖晶石质透气材料的制备方法所制备的刚玉-尖晶石质透气材料。
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