CN109128199A - 一种用于制备铁铝金属间化合物涂层的电极及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电火花加工技术领域，公开了一种用于制备铁铝金属间化合物涂层的电极及方法,首先，将铁粉和铝粉按一定的比例进行粗混合；然后，将粗混合后的铁铝混合粉体放入球磨机中进行湿法球磨以达到充分混合；充分混合后的铁铝粉体倒出，装填入电极模具中进行加压烧结，烧结完毕后将电极取出，安装在电火花成型机夹具上，在金属基体上制备出铁铝金属间化合物涂层。本发明的电火花沉积铁铝金属间化合物涂层平均厚度为18.75μm，涂层以Al6Fe和Al13Fe4为主，Al6Fe和Al13Fe4含量约为53wt.%，α‑Fe和Fe3C为第二相。

Description

一种用于制备铁铝金属间化合物涂层的电极及方法
技术领域
本发明属于电火花加工技术领域，尤其涉及一种用于制备铁铝金属间化合物涂层的电极及方法。
背景技术
目前，业内常用的现有技术是这样的：
铁铝金属间化合物具有比常规不锈钢、耐热钢和高温合金钢优异的力学性能、耐腐蚀性和抗氧化性，在众多工业领域得到应用。近年来，研究人员通过火焰喷涂法、等离子喷涂、冷喷涂、机械合金法和激光烧结法在基体表面制备了铁铝金属间化合物涂层，使铁铝金属间化合物在耐磨领域、耐腐蚀领域得到广泛的应用。
但目前现有铁铝涂层的制备仍存在许多不足，喷涂法对设备和粉尘安全防护需求较高；机械合金法需先制备成相应的铁铝混合粉体，再结合喷涂或自蔓延合成的方式制备铁铝金属间化合物涂层；而激光烧结法所需设备大大增加了铁铝涂层的制备成本。这些方法的不足之处大大限制了铁铝金属间化合物涂层的工业应用，有必要开展铁铝金属间化合物涂层制备新技术方面的研究工作。
经过对现有技术的检索，发现通过电火花技术沉积金属间化合物涂层的发明仅有一件，发明授权号为CN106245023B。授权号CN106245023B的发明公开了一种含铁铝金属间化合物表面改性层及其制备方法，适用于在金属基体表面制备耐磨耐腐蚀的铁铝金属间化合物改性层。该发明中将铝粉压结体为工具电极，并在煤油加工液中混入铝粉作为混粉加工液，成功在低碳钢表面制备含有铁铝金属间化合物的表面改性层。
但是，纯铝电极需配合混合了铝粉的加工液才可在低碳钢表面沉积具有一定厚度，且由多相组成的铁铝金属间化合物涂层。纯铝电极由于容易在表面形成钝化膜而影响了电极放电工作过程；而铝粉混合液在加工过程中则受加工液循环系统中的过滤器影响，降低铝粉在加工液中的浓度，将会影响铁铝金属间化合物涂层的制备质量和稳定性。因此，需开发适合电火花技术沉积铁铝金属间化合物涂层的专用电极。
综上所述，现有技术存在的问题是：
纯铝电极表面易形成导电性差的钝化膜，直接影响了电极放电过程中的单位面积电流密度，从而使得制备的铁铝金属间化合物涂层质量下降，并且涂层均匀性不足。
为了解决纯铝电极放电不均匀而采用加工液中混铝粉，可增大放电密度，但加工液中的铝粉随着加工液的循环过滤而损耗，加工液中铝粉浓度的降低将使得涂层加工效率和质量下降，涂层表面均匀度不足。同时，加工液中铝粉在放电过程中也对纯铝电极造成电蚀，加速纯铝电极的消耗。
为了提高涂层沉积质量和效率，现有技术制备的纯铝电极采用的铝粉为接近纳米级别的铝粉。由于纳米铝粉为易制爆品，为严格管制类实验耗材，购置必须经过公安机关备案方可进行采购，并对保存和使用的环境及场所具有明确的安全要求。否则，使用中存在极大的安全隐患，易造成重大安全事故。
解决上述技术问题的难度和意义：
难度在于：现有技术中，很难解决铁铝金属间化合物涂层的质量，确保涂层在基体表面的均匀性；
不能解决电极损耗率低，铁铝金属间化合物涂层的制备成本高的问题；
不能解决使用、保存和运输过程的危险性问题。
解决现有技术后带来的意义为：
通过本发明的实施，纯铝电极表面钝化膜对电极加工放电沉积涂层的影响得到控制，有利于提高铁铝金属间化合物涂层的质量，确保涂层在基体表面的均匀性。
通过本发明的实施，本发明的电极无需另外添加粉末在加工液中用于提高放电密度，且不存在因混粉浓度降低而带来的涂层质量下降的情况，而且电极损耗率较低，降低了铁铝金属间化合物涂层的制备成本。
纯铝粉体粒度对电极烧结致密度有影响，纳米粉体将有效提高电极的致密度，致密度较高的电极具有较好的导电率。但由于纳米粉体的使用、保存和运输过程的危险性，限制了纳米粉体的使用。通过本发明的实施，在电极中加入导电率较好的其他金属粉末材料，并采用加压烧结工艺制备电极，提高电极的致密度，确保了电极导电率，而不需对粉体粒度进行限制；同时，该发明方法制备的电极在制备涂层过程中，由于电蚀作用而使得电极粉体将脱落在电极与工件之间，使该区域的加工液在电极放电瞬间为混粉加工液，提高了该放电阶段的电流密度和均匀性，促进涂层在基体表面均匀性。因此，该发明电极制备工艺的适用性较高。
通过本发明的实施，降低由于使用纳米铝粉所带来的潜在危险性，降低粉体购置、使用、保存和运输等方面的成本，为生产安全尤其是生产人员的人身安全提供了保障。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种用于制备铁铝金属间化合物涂层的电极及方法。本发明的目的在于克服现有技术中无专用电极用于制备铁铝金属间化合物涂层，以及克服制备专用电极过程中存在的不足。研制设计出一种安全、高效、低成本且与涂层制备质量稳定的专用制备铁铝金属间化合物涂层的电极及方法。将铁铝粉体按一定比例混合，然后将混合后的铁铝粉体进行湿法球磨以达到充分均匀混合，铁铝混合粉体放置在电极模具中进行压制，通过粉末冶金的方法加压烧制成型，获得具有铁铝金属间化合物结构的电极；然后将电极安装在电火花成型机夹具上，可在金属基体上制备出铁铝金属间化合物涂层。
本发明是这样实现的，一种用于制备铁铝金属间化合物涂层的电极的方法，包括以下步骤：
步骤一，将铁粉和铝粉按一定的比例进行粗混合；
步骤二，将粗混合后的铁铝混合粉体放入球磨机中进行湿法球磨以达到充分混合；
步骤三，充分混合后的铁铝粉体倒出，装填入电极模具中进行加压烧结，获得具有铁铝金属间化合物相的电极；烧结完毕后将电极取出，安装在电火花成型机夹具上，可在金属基体上制备出铁铝金属间化合物涂层。
优选地，步骤一所述铁粉和铝粉的比例为30:1~10:1；
优选地，步骤一所述的铝粉为球形铝粉，平均直径为23~38μm；所述的铁粉为球形铁粉，平均直径为23~45μm。
优选地，步骤二所述的铁粉和铝粉总质量与磨球的质量比为1:2；
优选地，步骤二所述的球磨罐中通入氩气作为保护气氛，所述的球磨罐中加入分析纯级别的无水乙醇作为助磨剂；
优选地，步骤二所述的球磨罐在球磨时转速为250~350转/分钟；所述的铁粉和铝粉在球磨罐中球磨60~90分钟均匀混合。
优选地，步骤三所述的铁粉和铝粉球磨后的混合粉体倒入直径为25mm的电极压制模具中，然后将所述的压制模具装配在液压机的工作平台上进行粉体压制，粉体压制时采用的压强为150~250MPa。
优选地，步骤三所述的铁粉和铝粉加压烧结的压力为400MPa；
优选地，步骤三所述的烧结工艺为从室温开始升温，升温速度为5℃/分钟，升至650℃后保温90分钟，然后随炉冷却至室温后取出。
优选地，步骤三所述的铁铝金属间化合物相的电极含有Al13Fe4、Al2Fe、Al6Fe或AlFe3中的一种或以上。
本发明的另一目的在于提供一种用于制备铁铝金属间化合物涂层的电极。
本发明的另一目的在于提供一种利用所述方法制备的电极用于制备的铁铝金属间化合物。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：
采用本发明方法制备的电极沉积制备铁铝金属间化合物涂层，可有效地避免由于使用纳米粉体带来的安全隐患。本发明无需采用混合粉加工液加工制备涂层，降低了加工成本，同时还避免了由于加工液中粉体浓度受加工液循环系统的过滤器影响而导致的涂层不均匀的情况。
采用本发明方法制备的电极在低碳钢表面进行电火花沉积铁铝金属间化合物涂层。所述的电火花沉积工艺参数为：电流16A、脉宽50μs、占空比20%、间隙电压120V和加工时间15分钟。所述的电火花沉积铁铝金属间化合物涂层平均厚度为18.75μm，涂层以Al6Fe和Al13Fe4为主，Al6Fe和Al13Fe4含量约为53wt.%，α-Fe和Fe3C为第二相。
采用本发明方法制备的电极沉积制备铁铝金属间化合物涂层性能与现有技术的对比见表1。
表1 本发明方法与现有技术的对比
通过与现有技术对比可看出，本发明方法的积极效果体现在以下方面：
采用粒度较大的粉体，降低由于粉体粒度较小带来的易燃爆危险，为工业化应用提供可能性。
混合粉体制备电极，减少电极表面钝化膜的形成，无需在沉积前预处理电极表面去除钝化膜。
电极通过热压烧结制备，电极致密度和硬度较高，便于运输和保存。
沉积铁铝金属间化合物涂层时无需在加工液中混合铝粉，避免由于加工液中粉体浓度变化而产生的涂层质量温度。
附图说明
图1是本发明实施例提供的用于制备铁铝金属间化合物涂层的电极方法流程图。
图2是本发明实施例提供的实施例1制得的电极XRD检测结果图。
图3是本发明实施例提供的实施例1制得的铁铝金属间化合物涂层截面在1000倍下的扫描电子显微镜照片。
图4是本发明实施例提供的实施例1制得的铁铝金属间化合物涂层XRD检测结果图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
现有纯铝电极表面易形成钝化膜影响放电工艺、铝粉浓度经过过滤后降低进而影响涂层中铁铝金属间化合物含量和稳定性等技术问题。
如图1所示，本发明实施例提供的制备电火花沉积铁铝金属间化合物涂层的电极方法，包括以下步骤：
S101：首先，将铁粉和铝粉按一定的比例进行粗混合；
S102：然后，将粗混合后的铁铝混合粉体放入球磨机中进行湿法球磨以达到充分混合；
S103：充分混合后的铁铝粉体倒出，装填入电极模具中进行加压烧结，获得具有铁铝金属间化合物相的电极。烧结完毕后将电极取出，安装在电火花成型机夹具上，可在金属基体上制备出铁铝金属间化合物涂层。
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1：
本发明实施例提供的一种用于制备铁铝金属间化合物涂层的电极及方法，包括以下步骤：首先，将铁粉和铝粉按一定的比例进行粗混合；然后，将粗混合后的铁铝混合粉体放入球磨机中进行湿法球磨以达到充分混合；充分混合后的铁铝粉体倒出，装填入电极模具中进行加压烧结，烧结完毕后将电极取出，获得具有铁铝金属间化合物相的电极。安装在电火花成型机夹具上，可在金属基体上制备出铁铝金属间化合物涂层。
所述的铁粉和铝粉的比例为30:1；所述的铝粉为球形铝粉，平均直径为23μm；所述的铁粉为球形铁粉，平均直径为23μm。
所述的铁粉和铝粉总质量与磨球的质量比为1:2；所述的球磨罐中通入氩气作为保护气氛，所述的球磨罐中加入分析纯级别的无水乙醇作为助磨剂；所述的球磨罐在球磨时转速为250转/分钟；所述的铁粉和铝粉在球磨罐中球磨60分钟均匀混合。
所述的铁粉和铝粉球磨后的混合粉体倒入直径为25mm的电极压制模具中，然后将所述的压制模具装配在液压机的工作平台上进行粉体压制，粉体压制时采用的压强为150MPa。
所述的铁粉和铝粉加压烧结的压力为400MPa；所述的烧结工艺为从室温开始升温，升温速度为5℃/分钟，升至650℃后保温90分钟，然后随炉冷却至室温后取出。
采用本发明的方法制备的电极在低碳钢表面进行电火花沉积铁铝金属间化合物涂层。所述的电火花沉积工艺参数为：电流16A、脉宽50μs、占空比20%、间隙电压120V和加工时间15分钟。所述的电火花沉积铁铝金属间化合物涂层平均厚度为18.75μm，涂层以Al6Fe和Al13Fe4为主，Al6Fe和Al13Fe4含量约为53wt.%，α-Fe和Fe3C为第二相。
实施例2：
与实施例1不同在于，所述的铁粉和铝粉比例为20:1；所述的球磨罐在球磨时转速为300转/分钟；所述的铁粉和铝粉在球磨罐中球磨90分钟均匀混合。
采用本发明的方法制备的电极获得的铁铝金属间化合物涂层平均厚度为24.35μm，涂层以Al6Fe和Al13Fe4为主，Al6Fe和Al13Fe4含量约为64wt.%，α-Fe和Fe3C为第二相。
具体实施例3：
与实施例1不同在于，所述的铁粉和铝粉比例为20:1；所述的球磨罐在球磨时转速为300转/分钟；所述的铁粉和铝粉在球磨罐中球磨90分钟均匀混合。
采用本发明的方法制备的电极获得的铁铝金属间化合物涂层平均厚度为27.71μm，涂层以Al6Fe和Al13Fe4为主，Al6Fe和Al13Fe4含量约为57wt.%，α-Fe和Fe3C为第二相。
图2是本发明实施例提供的实施例1制得的电极XRD检测结果图。根据图2的结果与XRD标准卡片进行对比，确定电极的相中含有Al2Fe、Al6Fe、AlFe3和Al13Fe4。
图3是本发明实施例提供的实施例1制得的铁铝金属间化合物涂层在低碳钢表面的截面在1000倍下的扫描电子显微镜照片。根据图3可观察到低碳钢表面沉积了一层明显且厚度均匀的铁铝金属间化合物涂层，该涂层与基体之间的存在明显的过渡区，表明涂层与基体之间的结合方式为冶金结合，涂层与基体之间的结合强度较高。
图4是本发明实施例提供的实施例1制得的铁铝金属间化合物涂层XRD检测结果图。根据图4的结果与XRD标准卡片进行对比，确定涂层以Al6Fe和Al13Fe4为主，α-Fe和Fe3C为第二相。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种用于制备铁铝金属间化合物涂层的电极方法，其特征在于，所述用于制备铁铝金属间化合物涂层的电极方法包括：
步骤一，将铁粉和铝粉按一定的比例进行粗混合；
步骤二，将粗混合后的铁铝混合粉体放入球磨机中进行湿法球磨以达到充分混合；
步骤三，充分混合后的铁铝粉体倒出，装填入电极模具中进行加压烧结，获得具有铁铝金属间化合物相的电极；烧结完毕后将电极取出，安装在电火花成型机夹具上，在金属基体上制备出铁铝金属间化合物涂层。
2.如权利要求1所述的用于制备铁铝金属间化合物涂层的电极方法，其特征在于，
所述的铁粉和铝粉的比例为30:1~10:1；所述的铝粉为球形铝粉，平均直径为23~38μm；所述的铁粉为球形铁粉，平均直径为23~45μm。
3.如权利要求1所述的用于制备铁铝金属间化合物涂层的电极方法，其特征在于，
所述的铁粉和铝粉总质量与磨球的质量比为1:2；所述的球磨罐中通入氩气作为保护气氛，所述的球磨罐中加入分析纯级别的无水乙醇作为助磨剂；所述的球磨罐在球磨时转速为250~350转/分钟；所述的铁粉和铝粉在球磨罐中球磨60~90分钟均匀混合。
4.如权利要求1所述的用于制备铁铝金属间化合物涂层的电极方法，其特征在于，
所述的铁粉和铝粉球磨后的混合粉体倒入直径为25mm的电极压制模具中，然后将所述的压制模具装配在液压机的工作平台上进行粉体压制，粉体压制时采用的压强为150~250MPa。
5.如权利要求1所述的用于制备铁铝金属间化合物涂层的电极方法，其特征在于，所述的铁粉和铝粉加压烧结的压力为400MPa；所述的烧结工艺为从室温开始升温，升温速度为5℃/分钟，升至650℃后保温90分钟，然后随炉冷却至室温后取出。
6.一种利用权利要求1所述方法制备的用于制备铁铝金属间化合物涂层的电极。
7.一种利用权利要求1所述方法制备的用于制备的铁铝金属间化合物。
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