CN109113580B - 一种pdc钻头用金刚石复合片的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种PDC钻头用金刚石复合片的制备工艺,包括如下步骤:S1制备金刚石粉料:将金刚石粉料经过合金罐球磨进行球磨,将球磨后的金刚石粉末经过净化工序后降温至300℃以下出炉,将净化后的金刚石粉料加入料缸中,再加入酒精,将缸密封后加入球磨机中球磨压料,再进行烘干,将烘干后的金刚石粉料放置在真空炉中待用;S2制备金刚石复合片粗成品;S3金刚石复合片成品制备:将S2步骤中金刚石复合片粗成品通过陶瓷砂轮粗磨以及热处理之后,再通过树脂砂轮精磨,再放入超声波中清洗,晾干后再叶腊石上烘烤,烘烤完成后放置在干燥箱中存放,即得成品。本发明具有制备工艺简单、性能优良以及耐磨性能好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石复合片技术领域,具体涉及一种PDC钻头用金刚石复合片的制备工艺。
背景技术
金刚石复合片是采用金刚石微粉与硬质合金基片在超高压高温条件下烧结而成,既具有金刚石的高硬度、高耐磨性与导热性,又具有硬质合金的强度与抗冲击韧性,是制造切削刀具、钻井钻头及其他耐磨工具的理想材料。
金刚石复合片,又称金刚石与硬质合金复合材料,其是由0.5-1.0mm厚的金刚石与几毫米厚的WC/Co(碳化钨/钴)硬质合金衬底在高温高压下烧结而成的。这种材料具有金刚石的硬度与耐磨性,又由于硬质合金衬底的存在而具有优越的耐冲击性,是一种优良的复合材料。它被广泛地应用于制造石油钻头、地质钻头和切削工具。
金刚石复合片中金刚石的晶粒尺寸对产品性能有着重要的影响,其晶粒越小,其冲击韧性越好,同时可以兼具硬度、耐磨性,特别适合对材料的精密/超精密加工。例如晶粒尺寸小于1μm、显微结构均匀的金刚石聚晶在做切削工具或拉丝模时具有优异的性能。
金刚石复合片是由金刚石微粉和硬质合金基体在超高温、高压条件下烧结而成,它主要由硬质合金基体与烧结后的聚晶金刚石层组成,既具有金刚石的高硬度、高耐磨性与导热性,又具有硬质合金的强度与抗冲击韧性,是制造切削刀具、钻井钻头及其它耐磨工具的理想材料。但是这种方法容易造成金刚石颗粒间的金属钴分布不均,或者大量堆积团聚或者缺少金属钴,大量堆积团聚则会因钴金属与金刚石热膨胀系数差异,从而形成大量的热残余应力,这些热残余应力极易引起微裂纹,使金刚石复合片在工作过程中出现不耐磨、崩片等现象;而金刚石颗粒间缺少金属钴的催化就难以形成D-D键,无法发挥金刚石耐磨性能。
由于制备过程中超高压下的塑性变形和空隙的存在使金刚石原料局部处于高温低压的热力学不稳定状态,极易导致金刚石粉末产生石墨化现象。在高温高压烧结过程中,WC/Co硬质合金衬底中的Co渗透到金刚石颗粒之间,在Co相的作用下,上述的金刚石粉末产生的石墨不断的与金刚石晶粒直接键结合,导致金刚石复合片的金刚石层存在晶粒异常长大的现象,金刚石粉料越细,往往异常长大现象就越严重。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种PDC钻头用金刚石复合片的制备工艺,解决了金刚石复合片不耐磨以及崩片的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种PDC钻头用金刚石复合片的制备工艺,包括如下步骤:
S1制备金刚石粉料:将金刚石粉料经过合金罐球磨进行球磨2-3h,将球磨后的金刚石粉末经过净化工序后降温至300℃以下出炉,将净化后的金刚石粉料加入料缸中,再加入金刚石粉料总重量80-120%的酒精,将缸密封后加入球磨机中球磨压料6-15h,再通过三维混料机混料烘干或者电炉烘干,将烘干后的金刚石粉料放置在真空炉中待用;
S2制备金刚石复合片粗成品:按照不同的复合层的高度要求称取S1步骤中待用的金刚石粉料,将称取后的金刚石粉料按照重量配比分别放入硬质合金基体的一号杯、二号杯以及三号杯中,组装完成后放入组装室内温度为50-150℃的干燥箱中干燥30-60min,再放入温度为50-100℃压机干燥箱中,再放入已完成校锤的压机中合成压制,合成后的半成品转入中间库内温度为250-300℃的烘箱中保温24h以上,得到金刚石复合片粗成品待用;
S3金刚石复合片成品制备:将S2步骤中金刚石复合片粗成品通过陶瓷砂轮粗磨以及热处理之后,再通过树脂砂轮精磨,再放入超声波中清洗15-30min,晾干后再叶腊石上烘烤,烘烤完成后放置在50-100℃的干燥箱中存放,即得成品。
进一步地,所述S1步骤中合金罐球磨为采用等重的¢5mm和¢10mm碳化钨球进行球磨;所述S1步骤中真空炉的压力为0.1MPa。
进一步地,所述S1步骤中净化工序为氢气净化或真空净化。
进一步地,所述氢气净化为:净舟皿放置在净化炉中2-6h,净化温度为850-950℃,净化时间为60min,气体流量为2-10L/min。
进一步地,所述真空净化:净舟皿放置在真空炉中用2mm不锈钢板盖上,真空度0.6Pa,净化温度为150-650℃,净化时间为150-200min。
进一步地,所述所述S2步骤中硬质合金基体为碳化钨/钴硬质合金基体;所述S2步骤中一号杯、二号杯以及三号杯中金刚石粉料的重量份配比为(60-85):(10-30):(5-10)。
进一步地,所述S3步骤中热处理的温度为热处理温度300-650℃,热处理时间为1-4h,真空度为0.6Pa。
进一步地,所述S3步骤中叶蜡石上烘烤的具体操作为:升温至150℃后恒温5h,再升温至200℃后恒温8h,再升温至250℃后恒温8h,关闭电源,随炉冷却至室温。
本发明的有益效果是:
1.金刚石粉料经过球磨和净化工序之后,制备得到的金刚石粉料具有良好的热力学稳定性能,在高温高压合成压制过程中不容易出现石墨化的现象,从而减少金刚石复合片不耐磨以及崩片的可能性,使其具有更高的强度、韧性以及耐磨性能;
2.在制备金刚石复合片粗成品的过程中,硬质合金基体为碳化钨/钴硬质合金基体,其中含有一定量的钴,并非通过在金刚石表面镀钴,既可避免钴含量过高导致金刚石晶粒异常长大,又可避免金刚石晶粒间不能形成D-D键;
3.本发明制备得到的金刚石复合片不经历温度骤变,不会形成大量的热残余应力;在合金罐球磨的过程中采用¢5mm和¢10mm各1600g的碳化钨球进行球磨,球磨之后的粒径不易出现生长出较大金刚石晶粒。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细描述本发明的技术方案,但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1
一种PDC钻头用金刚石复合片的制备工艺,包括如下步骤:
S1制备金刚石粉料:将金刚石粉料加入合金罐中采用¢5mm和¢10mm各1600g的碳化钨球进行球磨2h,将球磨后的金刚石粉末经过净化工序后降温至300℃以下出炉,将净化后的金刚石粉料加入料缸中,再加入金刚石粉料总重量80%的酒精,将缸密封后加入球磨机中球磨压料6h,再通过三维混料机混料烘干或者电炉烘干,将烘干后的金刚石粉料放置在压力为0.1MPa的真空炉中,待用;
S2制备金刚石复合片粗成品:按照不同的复合层的高度要求称取S1步骤中待用的金刚石粉料,将称取后的金刚石粉料按照重量配比分别放入硬质合金基体的一号杯、二号杯以及三号杯中,组装完成后放入组装室内温度为50℃的干燥箱中干燥30min,再放入温度为50℃压机干燥箱中,再放入已完成校锤的压机中合成压制,合成后的半成品转入中间库内温度为250℃的烘箱中保温24h以上,得到金刚石复合片粗成品待用;
S3金刚石复合片成品制备:将S2步骤中金刚石复合片粗成品通过陶瓷砂轮粗磨,再进行热处理温度300℃,热处理时间为4h,真空度为0.6Pa再通过树脂砂轮精磨,再放入超声波中清洗15min,晾干后再叶腊石上升温至150℃后恒温5h,再升温至200℃后恒温8h,再升温至250℃后恒温8h,关闭电源,随炉冷却至室温,烘烤完成后放置在50℃的干燥箱中存放,即得成品。
具体地,所述S1步骤中净化工序为氢气净化。
具体地,所述氢气净化为:净舟皿放置在净化炉中2h,净化温度为950℃,净化时间为60min,气体流量为2L/min。
具体地,所述所述S2步骤中硬质合金基体为碳化钨/钴硬质合金基体;所述S2步骤中一号杯、二号杯以及三号杯中金刚石粉料的重量份配比为60:30:5。
将实施例1制备得到的金刚石复合片用于PDC钻头上,使用后进行跟踪,跟踪样本数为4,未发现掉齿、崩刃等非正常磨损现象,复合片的磨损明显减少,磨损面积约减少40%以上。
实施例2
一种PDC钻头用金刚石复合片的制备工艺,包括如下步骤:
S1制备金刚石粉料:将金刚石粉料加入合金罐中采用¢5mm和¢10mm各1600g的碳化钨球进行球磨3h,将球磨后的金刚石粉末经过净化工序后降温至300℃以下出炉,将净化后的金刚石粉料加入料缸中,再加入金刚石粉料总重量120%的酒精,将缸密封后加入球磨机中球磨压料15h,再通过三维混料机混料烘干或者电炉烘干,将烘干后的金刚石粉料放置在压力为0.1MPa的真空炉中,待用;
S2制备金刚石复合片粗成品:按照不同的复合层的高度要求称取S1步骤中待用的金刚石粉料,将称取后的金刚石粉料按照重量配比分别放入硬质合金基体的一号杯、二号杯以及三号杯中,组装完成后放入组装室内温度为150℃的干燥箱中干燥30min,再放入温度为100℃压机干燥箱中,再放入已完成校锤的压机中合成压制,合成后的半成品转入中间库内温度为300℃的烘箱中保温24h以上,得到金刚石复合片粗成品待用;
S3金刚石复合片成品制备:将S2步骤中金刚石复合片粗成品通过陶瓷砂轮粗磨,再进行热处理温度650℃,热处理时间为1h,真空度为0.6Pa再通过树脂砂轮精磨,再放入超声波中清洗30min,晾干后再叶腊石上升温至150℃后恒温5h,再升温至200℃后恒温8h,再升温至250℃后恒温8h,关闭电源,随炉冷却至室温,烘烤完成后放置在100℃的干燥箱中存放,即得成品。
具体地,所述S1步骤中净化工序为真空净化。
具体地,所述真空净化:净舟皿放置在真空炉中用2mm不锈钢板盖上,真空度0.6Pa,净化温度为650℃,净化时间为150min。
具体地,所述所述S2步骤中硬质合金基体为碳化钨/钴硬质合金基体;所述S2步骤中一号杯、二号杯以及三号杯中金刚石粉料的重量份配比为85:10:5。
将实施例2制备得到的金刚石复合片用于PDC钻头上,使用后进行跟踪,跟踪样本数为4,未发现掉齿、崩刃等非正常磨损现象,复合片的磨损明显减少,磨损面积约减少35%以上。
实施例3
一种PDC钻头用金刚石复合片的制备工艺,包括如下步骤:
S1制备金刚石粉料:将金刚石粉料加入合金罐中采用¢5mm和¢10mm各1600g的碳化钨球进行球磨2.5h,将球磨后的金刚石粉末经过净化工序后降温至300℃以下出炉,将净化后的金刚石粉料加入料缸中,再加入金刚石粉料总重量100%的酒精,将缸密封后加入球磨机中球磨压料13h,再通过三维混料机混料烘干或者电炉烘干,将烘干后的金刚石粉料放置在压力为0.1MPa的真空炉中,待用;
S2制备金刚石复合片粗成品:按照不同的复合层的高度要求称取S1步骤中待用的金刚石粉料,将称取后的金刚石粉料按照重量配比分别放入硬质合金基体的一号杯、二号杯以及三号杯中,组装完成后放入组装室内温度为100℃的干燥箱中干燥40min,再放入温度为80℃压机干燥箱中,再放入已完成校锤的压机中合成压制,合成后的半成品转入中间库内温度为280℃的烘箱中保温24h以上,得到金刚石复合片粗成品待用;
S3金刚石复合片成品制备:将S2步骤中金刚石复合片粗成品通过陶瓷砂轮粗磨,再进行热处理温度300-650℃,热处理时间为1-4h,真空度为0.6Pa再通过树脂砂轮精磨,再放入超声波中清洗20min,晾干后再叶腊石上升温至150℃后恒温5h,再升温至200℃后恒温8h,再升温至250℃后恒温8h,关闭电源,随炉冷却至室温,烘烤完成后放置在80℃的干燥箱中存放,即得成品。
具体地,所述S1步骤中净化工序为氢气净化。
具体地,所述氢气净化为:净舟皿放置在净化炉中6h,净化温度为850℃,净化时间为60min,气体流量为10L/min。
具体地,所述所述S2步骤中硬质合金基体为碳化钨/钴硬质合金基体;所述S2步骤中一号杯、二号杯以及三号杯中金刚石粉料的重量份配比为70:20:7。
将实施例3制备得到的金刚石复合片用于PDC钻头上,使用后进行跟踪,跟踪样本数为4,未发现掉齿、崩刃等非正常磨损现象,复合片的磨损明显减少,磨损面积约减少42%以上。
实施例3
一种PDC钻头用金刚石复合片的制备工艺,包括如下步骤:
S1制备金刚石粉料:将金刚石粉料加入合金罐中采用¢5mm和¢10mm各1600g的碳化钨球进行球磨2.5h,将球磨后的金刚石粉末经过净化工序后降温至300℃以下出炉,将净化后的金刚石粉料加入料缸中,再加入金刚石粉料总重量100%的酒精,将缸密封后加入球磨机中球磨压料12h,再通过三维混料机混料烘干或者电炉烘干,将烘干后的金刚石粉料放置在压力为0.1MPa的真空炉中,待用;
S2制备金刚石复合片粗成品:按照不同的复合层的高度要求称取S1步骤中待用的金刚石粉料,将称取后的金刚石粉料按照重量配比分别放入硬质合金基体的一号杯、二号杯以及三号杯中,组装完成后放入组装室内温度为120℃的干燥箱中干燥50min,再放入温度为100℃压机干燥箱中,再放入已完成校锤的压机中合成压制,合成后的半成品转入中间库内温度为300℃的烘箱中保温24h以上,得到金刚石复合片粗成品待用;
S3金刚石复合片成品制备:将S2步骤中金刚石复合片粗成品通过陶瓷砂轮粗磨,再进行热处理温度500℃,热处理时间为2h,真空度为0.6Pa再通过树脂砂轮精磨,再放入超声波中清洗25min,晾干后再叶腊石上升温至150℃后恒温5h,再升温至200℃后恒温8h,再升温至250℃后恒温8h,关闭电源,随炉冷却至室温,烘烤完成后放置在100℃的干燥箱中存放,即得成品。
具体地,所述S1步骤中净化工序为真空净化。
具体地,所述真空净化:净舟皿放置在真空炉中用2mm不锈钢板盖上,真空度0.6Pa,净化温度为500℃,净化时间为180min。
具体地,所述所述S2步骤中硬质合金基体为碳化钨/钴硬质合金基体;所述S2步骤中一号杯、二号杯以及三号杯中金刚石粉料的重量份配比为70:10:5。
将实施例4制备得到的金刚石复合片用于PDC钻头上,使用后进行跟踪,跟踪样本数为4,未发现掉齿、崩刃等非正常磨损现象,复合片的磨损明显减少,磨损面积约减少42%以上。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式,不应看作是对其他实施例的排除,而可用于各种其他组合、修改和环境,并能够在本文所述构想范围内,通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围,则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (8)
1.一种PDC钻头用金刚石复合片的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:
S1制备金刚石粉料:将金刚石粉料经过合金罐球磨进行球磨2-3h,将球磨后的金刚石粉末经过净化工序后降温至300℃以下出炉,将净化后的金刚石粉料加入料缸中,再加入金刚石粉料总重量80-120%的酒精,将缸密封后加入球磨机中球磨压料6-15h,再通过三维混料机混料烘干,或者电炉烘干,将烘干后的金刚石粉料放置在真空炉中待用;
S2制备金刚石复合片粗成品:按照不同的复合层的高度要求称取S1步骤中待用的金刚石粉料,将称取后的金刚石粉料按照重量配比分别放入由硬质合金基体制成的一号杯、二号杯以及三号杯中,组装完成后放入组装室内温度为50-150℃的干燥箱中干燥30-60min,再放入温度为50-100℃压机干燥箱中,再放入已完成校锤的压机中合成压制,合成后的半成品转入中间库内温度为250-300℃的烘箱中保温24h以上,得到金刚石复合片粗成品待用;
S3金刚石复合片成品制备:将S2步骤中金刚石复合片粗成品通过陶瓷砂轮粗磨以及热处理之后,再通过树脂砂轮精磨,再放入超声波中清洗15-30min,晾干后在叶腊石上烘烤,烘烤完成后放置在50-100℃的干燥箱中存放,即得成品。
2.根据权利要求1所述的一种PDC钻头用金刚石复合片的制备工艺,其特征在于,所述S1步骤中合金罐球磨为采用等重的φ5mm和φ10mm碳化钨球进行球磨;所述S1步骤中真空炉的压力为0.1MPa。
3.根据权利要求1所述的一种PDC钻头用金刚石复合片的制备工艺,其特征在于,所述S1步骤中净化工序为氢气净化或真空净化。
4.根据权利要求3所述的一种PDC钻头用金刚石复合片的制备工艺,其特征在于,所述氢气净化为:净舟皿放置在净化炉中2-6h,净化温度为850-950℃,净化时间为60min,气体流量为2-10L/min。
5.根据权利要求3所述的一种PDC钻头用金刚石复合片的制备工艺,其特征在于,所述真空净化:净舟皿放置在真空炉中用2mm不锈钢板盖上,真空度0.6Pa,净化温度为150-650℃,净化时间为150-200min。
6.根据权利要求1所述的一种PDC钻头用金刚石复合片的制备工艺,其特征在于,所述S2步骤中硬质合金基体为碳化钨/钴硬质合金基体;所述S2步骤中一号杯、二号杯以及三号杯中金刚石粉料的重量份配比为60-85:10-30:5-10。
7.根据权利要求1所述的一种PDC钻头用金刚石复合片的制备工艺,其特征在于,所述S3步骤中热处理的温度为热处理温度300-650℃,热处理时间为1-4h,真空度为0.6Pa。
8.根据权利要求1所述的一种PDC钻头用金刚石复合片的制备工艺,其特征在于,所述S3步骤中叶蜡石上烘烤的具体操作为:升温至150℃后恒温5h,再升温至200℃后恒温8h,再升温至250℃后恒温8h,关闭电源,随炉冷却至室温。
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