CN109112628A - Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶、制法及变频器件 - Google Patents

Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶、制法及变频器件 Download PDF

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赵炳卿
赵三根
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Abstract

本发明提供一种Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶、制法及K3Ba3Li2Al4B6O20F变频器件，涉及人工晶体领域。使用该助熔剂体系有效避免了包裹体的产生，明显减少了晶体生长条纹，从而稳定的生长出厘米级、高光学质量的单晶。同时，利用相位匹配法制作出K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶变频器件，当通光方向与晶体的结晶学C轴成大约30.5°～44.2°或67.5°～90°角，即可制成倍频器件或四倍频器件；通过和频方式有望得到355nm和213nm的K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶变频器件，扩展了该变频器件的应用波长范围，在激光变频领域表现出良好的应用前景。

Description

Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶、制法及变频器件
技术领域
本发明涉及到人工晶体领域，特别是涉及Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶、制法及K3Ba3Li2Al4B6O20F变频器件。
技术背景
随着科学技术的飞速发展，紫外光区激光器在电子光刻、高分辨光电子能谱、微机械加工和激光影像等领域有着至关重要的应用。而与其它紫外激光器相比，全固态紫外激光器在维护成本、系统尺寸和效率等方面具有明显的优势。迄今为止，利用非线性光学晶体的频率变换作用，将激光器产生的固定波长激光转化成不同波长的激光光源，是目前获得紫外深紫外相干光的最有效途径。硼酸盐因其具有足够的非线性光学系数、宽的透光范围和适中的双折射率等优异性质，长期以来一直是非线性光学晶体材料的研究热点，其中也出现了一批性质突出，应用前景光明的“中国牌”非线性光学晶体，例如BBO、CLBO、KBBF等。
遗憾的是，在长达30多年的紫外深紫外非线性光学晶体的实际应用研究当中，基本所有的非线性光学晶体材料都或多或少都存在着缺点。例如：BBO晶体的双折射率达0.120，过大的双折射导致晶体产生走离效应，走离角高达85.3mard，允许角则只有0.16mard，极大的影响了激光频率转换的效率；CLBO晶体的非线性性能参数适中，非线性系数略小，最严重的问题是该晶体极易吸潮，增大了实际应用中的技术难度，限制了其商业化的广泛应用；目前KBBF是唯一一个实现深紫外倍频输出应用的非线性光学晶体，但因其所含的铍元素有剧毒，对人类身体健康危害大，且晶体具有强烈的层状生长习性，难以突破晶体厚度的生长技术壁垒，从而限制了其商业化生产和应用。
在申请号为201610015381X的专利中有报道了一种非线性光学晶体K3Ba3Li2Al4B6O20F。
发明内容
本发明的目的在于提供Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶；生长该Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶的助熔剂；Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶的制法；K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶的变频器件及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶，所述的Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶的化学式为K3Ba3Li2Al4-xGaxB6O20F，其中，0≤x≤0.05，该晶体不含对称中心，属于六方晶系空间群，晶胞参数为 β＝120°，Z＝2。
一种Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶生长的助熔剂，所述的助熔剂为LiF-B2O3-BaO体系，所述的Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F粉末、LiF、B2O3与BaO的摩尔比为1：1～4:3:0.5～1。
一种采用所述的助熔剂的Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶的生长方法，包括如下步骤：
将摩尔比为1：1～4:3:0.5～1：0～0.05(大于0)的K3Ba3Li2Al4B6O20F粉末、LiF、B2O3、BaO和Ga2O3放入坩埚内混合均匀，缓慢升温到850℃以上，保温12小时以上，之后冷却至室温成晶体生长料；
所述晶体生长原料放于晶体生长炉内，升温至所述的晶体生长料完全熔化成高温溶液，然后恒温24小时以上，接着在饱和温度℃(饱和温度为765)以上3～5℃，将Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F籽晶引入所述的高温溶液表面，恒温10～30分钟后，迅速降温至饱和温度；
然后以饱和温度作为降温的起始温度，以0.16-1℃/天的速率降温，同时旋转晶体，在籽晶上进行晶体生长；待晶体生长到所需的尺寸后，将晶体提离液面，以小于50℃/h的速率降至室温，得到Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F。
一种K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶变频器件的制备方法，包括如下步骤：
切割并抛光垂直于通光方向的两个通光面，两个通光面之间的距离大于或者等于3毫米，所述的通光方向与单晶的结晶学C轴的夹角为30.5°～90°。
当通光方向与单晶的结晶学C轴的夹角为30.5°～44.2°角时，所述的单晶变频器件为倍频器件。
当通光方向与单晶的结晶学C轴的夹角为67.5°～90°时，所述的单晶变频器件为四倍频器件。
可以利用K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶和频得到355nm变频器件。
可以利用K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶和频得到213nm变频器件。
本发明提供的K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶变频器件是根据相位匹配角度进行加工制作的。
相位匹配角度测定步骤如下：
1)折射率的测定：选择高质量透明的K3Ba3Li2Al4B6O20F晶体，加工切割并抛光制作一块晶体尺寸为11×11×5mm3的三角棱镜，顶角夹角为29.7753°，透光面是(001)面，采用最小偏向角法，选择紫外到可见光波段的若干个波长(优选9个波长进行折射率的测试：363nm,404.7nm,435.8nm,480nm,546.1nm,587.5nm,643.8nm,706.5nm,852.1nm)，测试结果表明K3Ba3Li2Al4B6O20F晶体具有适中的双折射率，数值约为0.06；
2)拟合Sellmeire方程：根据最小偏向角法测定折射率时的测定结果，通过理论计算拟合出Sellmeire方程和色散曲线，如下：
3)相位匹配角度：在Sellmeire方程的基础上拟合出K3Ba3Li2Al4B6O20F的相位匹配曲线，在Ⅰ类相位匹配曲线基频光的截止波长是486nm，则倍频光的截止波长为243nm，在Ⅱ类相位匹配曲线基频光的而截至波长是688nm，那么倍频光的截止波长则为344nm，这表明K3Ba3Li2Al4B6O20F在理论上是具有较宽的紫外相位匹配波长，同时可以实现532nm和266nm的激光倍频输出，另外，在1064nmⅠ类和Ⅱ类的相位匹配角度分别是30.5°和44.2°，在532nmⅠ类和Ⅱ类的相位匹配角度则是67.5°和90°；
4)走离角与允许角：在折射率测试和相位匹配角度计算的基础上，通过理论计算得到在532nm波长下，K3Ba3Li2Al4B6O20F的空间走离角为α是32.0mrad，允许角Δθ是1.03mrad。
5)变频器件制作：将高质量透明的晶体切割成至少3×3×3毫米的立方体，其中一条边平行于通光方向。通光方向与晶体的结晶学C轴成大约30.5°～44.2°或67.5°～90°角。垂直于通光方向的两个面为通光面。将通光面抛光，即制成倍频器件或四倍频器件。
较之前的现有技术本发明具有以下有益效果：
1)Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶易长大且透明无包裹体，具有生长速度较快、成本低、易于获得较大尺寸晶体等优点；
2)采用本发明的助熔剂能够有效的减少晶体生长条纹的现象。
3)该K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶变频器件具有物理化学性能稳定，不易潮解，机械性能好，易于保存等优点。
4)该K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶变频器件具有适中的双折射率。
5)该K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶变频器件具有更小的空间走离角和更大的允许角，减弱晶体器件的走离效应，更有利于提高激光频率转换的效率。
6)该K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶变频器件可通过和频方式获得355nm和213nm变频器件，扩展了该器件的应用波长范围。
附图说明
图1是本发明Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶照片
图2是本发明单晶变频器件的色散曲线
图3是本发明单晶变频器件的相位匹配曲线
具体实施方式
下面结合实施例及附图进一步描述本发明。本领域技术人员知晓，下述实施例不是对本发明保护范围的限制，任何在本发明基础上做出的改进和变化都在本发明的保护范围之内。
实施例1
一种采用所述的助熔剂的Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶的生长方法，包括如下步骤：
将摩尔比为1：4:3:0.5：0.01的K3Ba3Li2Al4B6O20F粉末、LiF、B2O3、BaO和Ga2O3放入坩埚内混合均匀，缓慢升温到850℃以上，保温12小时以上，之后冷却至室温成晶体生长料；
所述晶体生长原料放于晶体生长炉内，升温至所述的晶体生长料完全熔化成高温溶液，然后恒温24小时以上，接着在饱和温度(765℃)以上3℃，将Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F籽晶引入所述的高温溶液表面，恒温10分钟后，迅速降温至饱和温度；
然后以饱和温度作为降温的起始温度，以0.5℃/天的速率降温，同时旋转晶体，在籽晶上进行晶体生长；待晶体生长到所需的尺寸后，将晶体提离液面，以小于50℃/h的速率降至室温，得到Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F。
实施例2
一种采用所述的助熔剂的Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶的生长方法，包括如下步骤：
将摩尔比为1：1:3:0.5：:0.03的K3Ba3Li2Al4B6O20F粉末、LiF、B2O3、BaO和Ga2O3放入坩埚内混合均匀，缓慢升温到850℃以上，保温12小时以上，之后冷却至室温成晶体生长料；
所述晶体生长原料放于晶体生长炉内，升温至所述的晶体生长料完全熔化成高温溶液，然后恒温24小时以上，接着在饱和温度765℃以上5℃，将Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F籽晶引入所述的高温溶液表面，恒温30分钟后，迅速降温至饱和温度；
然后以饱和温度作为降温的起始温度，以1℃/天的速率降温，同时旋转晶体，在籽晶上进行晶体生长；待晶体生长到所需的尺寸后，将晶体提离液面，以小于50℃/h的速率降至室温，得到Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F。
实施例3
一种采用所述的助熔剂的Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶的生长方法，包括如下步骤：
将摩尔比为1：4:3:1：0.05的K3Ba3Li2Al4B6O20F粉末、LiF、B2O3、BaO和Ga2O3放入坩埚内混合均匀，缓慢升温到850℃以上，保温12小时以上，之后冷却至室温成晶体生长料；
所述晶体生长原料放于晶体生长炉内，升温至所述的晶体生长料完全熔化成高温溶液，然后恒温24小时以上，接着在饱和温度(765℃)以上4℃，将Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F籽晶引入所述的高温溶液表面，恒温20分钟后，迅速降温至饱和温度；
然后以饱和温度作为降温的起始温度，以0.16℃/天的速率降温，同时旋转晶体，在籽晶上进行晶体生长；待晶体生长到所需的尺寸后，将晶体提离液面，以小于50℃/h的速率降至室温，得到Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F。
以上各实施例的挥发情况
折射率的测定
选择高质量透明的K3Ba3Li2Al4B6O20F晶体，加工切割并抛光制作一块晶体尺寸为11×11×5mm3的三角棱镜，顶角夹角为29.7753°，透光面是(001)面。测试仪器选用Trioptics公司的HR Spectra-Master紫外-可见光-近红外光谱仪，测试环境温度保持在26℃。采用最小偏向角法，选择紫外到可见光波段的9个波长进行折射率的测试：363nm,404.7nm,435.8nm,480nm,546.1nm,587.5nm,643.8nm,706.5nm,852.1nm。测试结果表明K3Ba3Li2Al4B6O20F晶体具有适中的双折射率，数值约为0.06。
拟合Sellmeire方程
根据折射率测定的结果，通过理论计算拟合出Sellmeire方程，如下：
拟合的色散曲线如附图1所示，实验值与理论曲线十分吻合。
相位匹配角度
在Sellmeire方程的基础上拟合出K3Ba3Li2Al4B6O20F的相位匹配曲线。如附图2所示，在Ⅰ类相位匹配曲线基频光的截止波长是486nm，则倍频光的截止波长为243nm，在Ⅱ类相位匹配曲线基频光的而截至波长是688nm，那么倍频光的截止波长则为344nm。这表明K3Ba3Li2Al4B6O20F在理论上是具有较宽的紫外相位匹配波长，同时可以实现532nm和266nm的激光倍频输出。另外，在1064nmⅠ类和Ⅱ类的相位匹配角度分别是30.5°和44.2°，在532nmⅠ类和Ⅱ类的相位匹配角度则是67.5°和90°。
走离角与允许角
空间走离角的大小可以影响激光倍频的输出功率，是评价晶体光学器件激光频率转换效率的重要参数。在折射率测试和相位匹配角度计算的基础上，我们通过如下方程计算出在532nm波长下K3Ba3Li2Al4B6O20F的走离角α和允许角Δθ：
其中θm是在532nm波长下的相位匹配角，θ是波矢量与主光轴之间的夹角，l是基频光波与倍频光波相互作用的长度。通过计算可以得到在532nm下K3Ba3Li2Al4B6O20F的走离角α是32.0mrad，允许角Δθ是1.03mrad。
实施例4
制作变频器件1
将高质量透明的晶体切割成至少3×3×3毫米的立方体，其中一条边平行于通光方向。通光方向与晶体的结晶学C轴成大约30.5°角。垂直于通光方向的两个面为通光面。将通光面抛光，即制成倍频器件。将一束波长为1064nm的激光光源沿通光方向入射该K3Ba3Li2Al4B6O20F倍频器件，即产生波长为532nm的激光输出。
实施例5
制作变频器件2
将高质量透明的晶体切割成至少3×3×3毫米的立方体，其中一条边平行于通光方向。通光方向与晶体的结晶学C轴成大约40.0°角。垂直于通光方向的两个面为通光面。将通光面抛光，即制成倍频器件。将一束波长为1064nm的激光光源沿通光方向入射该K3Ba3Li2Al4B6O20F倍频器件，即产生波长为532nm的激光输出。
实施例6
制作变频器件3
将高质量透明的晶体切割成至少3×3×3毫米的立方体，其中一条边平行于通光方向。通光方向与晶体的结晶学C轴成大约44.2°角。垂直于通光方向的两个面为通光面。将通光面抛光，即制成倍频器件。将一束波长为1064nm的激光光源沿通光方向入射该K3Ba3Li2Al4B6O20F倍频器件，即产生波长为532nm的激光输出。
实施例7
制作变频器件4
将高质量透明的晶体切割成至少3×3×3毫米的立方体，其中一条边平行于通光方向。通光方向与晶体的结晶学C轴成大约67.5°角。垂直于通光方向的两个面为通光面。将通光面抛光，即制成四倍频器件。将一束波长为532nm的激光光源沿通光方向入射该K3Ba3Li2Al4B6O20F四倍频器件，即产生波长为266nm的激光输出。
实施例8
制作变频器件5
将高质量透明的晶体切割成至少3×3×3毫米的立方体，其中一条边平行于通光方向。通光方向与晶体的结晶学C轴成大约75.0°角。垂直于通光方向的两个面为通光面。将通光面抛光，即制成四倍频器件。将一束波长为532nm的激光光源沿通光方向入射该K3Ba3Li2Al4B6O20F四倍频器件，即产生波长为266nm的激光输出。
实施例9
制作变频器件6
将高质量透明的晶体切割成至少3×3×3毫米的立方体，其中一条边平行于通光方向。通光方向与晶体的结晶学C轴成大约80.0°角。垂直于通光方向的两个面为通光面。将通光面抛光，即制成四倍频器件。将一束波长为532nm的激光光源沿通光方向入射该K3Ba3Li2Al4B6O20F四倍频器件，即产生波长为266nm的激光输出。
实施例10
制作变频器件7
将高质量透明的晶体切割成至少3×3×3毫米的立方体，其中一条边平行于通光方向。通光方向与晶体的结晶学C轴成大约90.0°角。垂直于通光方向的两个面为通光面。将通光面抛光，即制成四倍频器件。将一束波长为532nm的激光光源沿通光方向入射该K3Ba3Li2Al4B6O20F四倍频器件，即产生波长为266nm的激光输出。

Claims (7)

1.一种Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶，其特征在于：所述的Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶的化学式为K3Ba3Li2Al4-xGaxB6O20F，其中，0＜x≤0.05，所述的Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶不含对称中心，属于六方晶系空间群，晶胞参数为β＝120°，Z＝2。
2.一种用于生长如权利要求1所述的Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶的助熔剂，其特征在于：所述的助熔剂为LiF-B2O3-BaO体系，所述的LiF-B2O3-BaO体系的原料中包括LiF、B2O3和BaO；K3Ba3Li2Al4B6O20F粉末、LiF、B2O3与BaO的摩尔比为1：1～4:3:0.5～1。
3.一种Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶的生长方法，其特征在于，包括如下步骤：
将摩尔比为1：1～4:3:0.5～1：0～0.05的K3Ba3Li2Al4B6O20F粉末、LiF、B2O3、BaO和Ga2O3放入坩埚内混合均匀，缓慢升温到850℃以上，保温12小时以上，之后冷却至室温成晶体生长料；
所述晶体生长料放于晶体生长炉内，升温至所述的晶体生长料完全熔化成高温溶液，然后恒温24小时以上，接着在高温溶液的饱和温度以上3～5℃，将籽晶引入所述的高温溶液表面，恒温10～30分钟后，迅速降温至饱和温度；
然后以饱和温度作为降温的起始温度，以0.16～1℃/天的速率降温，同时旋转晶体，在籽晶上进行晶体生长；待晶体生长到所需的尺寸后，将晶体提离液面，以小于50℃/h的速率降至室温，得到Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F。
4.一种Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶变频器件，其特征在于：由权利要求1所述的Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶制备而成。
5.一种Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶变频器件的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
切割并抛光Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶的垂直于通光方向的两个通光面，两个通光面之间的距离大于或者等于3毫米，所述的通光方向与单晶的结晶学C轴的夹角为30.5°～90°。
6.如权利要求5所述的一种Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶变频器件的制备方法，其特征在于：当通光方向与单晶的结晶学C轴的夹角为30.5°～44.2°角时，所述的单晶变频器件为二倍频器件。
7.如权利要求5所述的一种Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶变频器件的制备方法的制备方法，其特征在于：当通光方向与单晶的结晶学C轴的夹角为67.5°～90°时，所述的单晶变频器件为四倍频器件。
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CN201811275309.6A Pending CN109112628A (zh) 2018-10-30 2018-10-30 Ga掺杂的K3Ba3Li2Al4B6O20F单晶、制法及变频器件

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