CN109112442B - 一种多尺度增强低/负热膨胀镁基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种多尺度增强低/负热膨胀镁基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多尺度增强低/负热膨胀镁基复合材料及其制备方法，复合材料包括：基体材料，基体材料为镁合金；增强体，增强体为多尺度2.5D层合结构，包括连续纤维层、负膨胀颗粒层和Z向穿刺增强纤维，连续纤维层与负膨胀颗粒层交替分布，增强体的上表层与下表层为连续纤维层，并且负膨胀颗粒均匀分布在连续纤维层间和束间，Z向穿刺纤维束沿Z向穿刺加固连续纤维层和负膨胀颗粒层。该复合材料能有效克服传统结构材料在服役过程中因“热胀冷缩”带来的不利影响。

Description

一种多尺度增强低/负热膨胀镁基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备领域，特别涉及一种多尺度增强低/负热膨胀镁基复合材料及其制备方法。
背景技术
绝大多数传统的结构材料均为正热膨胀系数材料，在温度变化时会发生的几何尺寸变化，出现“热胀冷缩”现象，因热变形而破坏结构原有精度的现象在工程领域广泛存在，造成了不可估量得损失。复合材料是由两种或两种以上不同材料复合而成的多相材料，可以利用不同材料迥异的性能特点进行一定的材料配比及细观微结构设计，实现低/负热膨胀的同时兼具轻量化、高力学性能的优点。
目前，关于低/负热膨胀复合材料的研究以单一尺度增强树脂基复合材料和碳基、陶瓷基复合材料为主，并有少量的金属基复合材料，关于多尺度增强低/负热膨胀镁基复合材料未见报道。
经文献检索发现，中国专利申请号：201610704729.6，发明名称：“一种室温低热膨胀环氧树脂材料及其制备方法”，在环氧树脂中加入GaNMn3微纳米粉体，制备出了在常温附近具有较低甚至零热膨胀系数的树脂基复合材料。中国专利申请号：200710111662.6，发明名称：“一种高强度、低热膨胀的A1N纳米线/Al复合材料”，在纯度大于95％的A1N纳米线的基础上，采用过铝熔点热压的办法制备出高致密度A1N纳米线/Al复合材料。上述两种方法采用的第二相为GaNMn3微纳米粉体和A1N纳米线，均为纳米级的非连续的颗粒/线体，对基体材料的热膨胀和力学性能调控能力有限。
文献“宋美慧,宋坚,陈国钦,等.2D Cf/Mg-2.0Re-0.2Zr复合材料的尺寸稳定性[J].金属学报,2009,01:119-123.”，采用压力浸渗法制备了碳纤维织物及单向碳纤维增强镁基复合材料，热膨胀系数为1.83×10-6/℃。该方法成功制备出了低热膨胀镁基复合材料，但这种叠层复合材料为单一尺度增强体复合材料，纤维铺层之间存在一个合金层，两者之间会因热膨胀系数差异巨大出现层间开裂。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种多尺度增强低/负热膨胀镁基复合材料及其制备方法，该复合材料能有效克服传统结构材料在服役过程中因“热胀冷缩”带来的不利影响。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种多尺度增强低/负热膨胀镁基复合材料，包括：
基体材料，基体材料为镁合金；
增强体，增强体为多尺度2.5D层合结构，包括连续纤维层、负膨胀颗粒层和Z向穿刺增强纤维，连续纤维层与负膨胀颗粒层交替分布，增强体的上表层与下表层为连续纤维层，并且负膨胀颗粒均匀分布在连续纤维层间和束间，Z向穿刺纤维束沿Z向穿刺加固连续纤维层和负膨胀颗粒层。
作为本发明进一步改进，所述的负膨胀颗粒层为微米级或纳米级负膨胀颗粒；增强体中连续纤维体积分数大于负膨胀颗粒体积分数。
作为本发明进一步改进，所述的Z向穿刺纤维束直径不大于连续纤维层中的纤维束直径，并且Z向穿刺纤维束的间距不小于10倍的连续纤维层中的纤维束直径、不大于50倍的连续纤维层中的纤维束直径。
作为本发明进一步改进，所述的连续纤维层选用碳纤维或石墨纤维制备，负膨胀颗粒层选用负膨胀颗粒。
作为本发明进一步改进，所述的连续纤维体积分数为总体积的30-50％，负膨胀颗粒体积分数为总体积的1-20％，Z向穿刺纤维体积分数为总体积的1-5％，基体合金体积分数为总体积的30-50％。
作为本发明进一步改进，所述的连续纤维层的铺层方式为单向铺层、正交铺层或织物叠层。
一种多尺度增强低/负热膨胀镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)在惰性气体保护下将基体材料加热至高于其液相线温度10-50℃，使其熔融；
2)在惰性气体保护下将增强体加热至基体材料液相线温度进行预热；
3)采用压力浸渗法将熔融态基体材料浸渗入增强体中，浸渗压力保持20-60Mpa；
4)浸渗完成后保持压力直至复合材料温度降低至基体材料固相线温度以下5-10℃；
5)待温度降低至室温后，取出复合材料，得到多尺度增强低/负热膨胀镁基复合材料。
优选地，基体材料为AZ91D镁合金，固相线为470℃，液相线为595℃。
优选地，增强体的制备方法包括以下步骤：
1)将单层纤维无纬布或纤维织物平铺，用于制作连续纤维层；
2)将定量的负膨胀颗粒均匀的分布在单层纤维无纬布或纤维织物的表面和内部；
3)按照所需的铺层方式将步骤2)所制备的带有负膨胀颗粒的单层纤维无纬布或纤维织物制备成所需的层合预制体，并用穿刺纤维束进行Z向穿刺加固；
4)将制备好的层合预制体放入蒸馏水中，超声处理，使负膨胀颗粒更加均匀的分布在纤维织物的层间和纤维束间，超声完毕后将预制体取出烘干，得到增强体。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开的一种多尺度增强低/负热膨胀镁基复合材料及其制备方法，首先，选用了密度为1.8g/cm3的镁合金作为基体材料，使得复合材料具有轻量化和高比强度的优点，而且避免了树脂基复合材料易老化，陶瓷基复合材料难加工的缺点。其次，增强体是以连续纤维为主，负膨胀颗粒为辅的2.5D多尺度结构，具有比非连续增强体更好的热膨胀调控效果和力学性能增强作用，而且通过在纤维层间和束间添加非连续负膨胀颗粒，减小了纤维层间和束间的热膨胀系数差异，可以有效避免层间开裂的发生。再次，连续纤维层选用连续碳纤维或石墨纤维，碳纤维或石墨纤维具有优异的力学性能和轴向负热膨胀系数的特性，可以保证复合材料实现低热膨胀的同时兼具高力学性能的优点。
经本发明方法制得的多尺度增强低/负热膨胀镁基复合材料，具有轻质，高强、低热膨胀的优点，具有良好的尺寸稳定性，能有效克服传统结构材料在服役过程中因“热胀冷缩”带来的不利影响。
附图说明
图1多尺度增强体示意图；
图2本发明多尺度增强低/负热膨胀镁基复合材料的制备方法流程图；
图中：1.Z向穿刺增强纤维，2.连续纤维层，3.负膨胀颗粒层。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细的说明：
本发明的一种多尺度增强低/负热膨胀镁基复合材料，由基体材料和增强体复合而成。基体材料为镁合金，增强体为多尺度2.5D层合结构。
参见图1，多尺度2.5D层合结构的增强体结构为：增强体由连续纤维层2、负膨胀颗粒层3和Z向穿刺增强纤维1组成，并且层与层之间紧密贴合；其中连续纤维层2与负膨胀颗粒层3交替分布，增强体的上表层与下表层为连续纤维层2，并且负膨胀颗粒3需均匀分布在连续纤维层间和束间；负膨胀颗粒层3为微米级或纳米级负膨胀颗粒；增强体中连续纤维体积分数要大于负膨胀颗粒体积分数；Z向穿刺纤维束1直径不得大于连续纤维层2中的纤维束直径，并且穿刺纤维1间距不得小于10倍的纤维束直径，不得大于50倍的纤维束直径。
具体的，如图2所示，本发明的复合材料的制备方法如下：
1)在惰性气体保护下将基体材料加热至高于其液相线温度10-50℃，使其熔融，保温30-60分钟；
2)在惰性气体保护下将增强体加热至基体材料液相线温度进行预热，保温30-60分钟；
3)采用压力浸渗法将熔融态基体材料浸渗入增强体中，浸渗压力保持20-60Mpa；
4)浸渗完成后保持压力直至复合材料温度降低至基体材料固相线温度以下5-10℃；
5)待温度降低至室温后从模具中取出复合材料。
其中，连续纤维层选用碳纤维或石墨纤维，负膨胀颗粒层选用负膨胀颗粒。优选地，连续纤维层选用单向M40无纬布，负膨胀颗粒层选用钨酸锆。
其中，增强体的制备方法，包括以下步骤：
1)将单层纤维无纬布或纤维织物平铺，用于制作连续纤维层；
2)将定量的负膨胀颗粒均匀的分布在单层纤维无纬布或纤维织物的表面和内部；
3)按照所需的铺层方式将步骤2)所制备的带有负膨胀颗粒的单层纤维无纬布或纤维织物制备成所需的层合预制体，并用穿刺纤维束进行Z向穿刺加固；
4)将制备好的层合预制体放入蒸馏水中，超声处理，使负膨胀颗粒更加均匀的分布在纤维织物的层间和纤维束间，超声完毕后将预制体取出烘干，得到增强体。
实施例1
本实例基体金属为AZ91D镁合金，固相线为470℃，液相线为595℃；连续纤维层选用T700碳纤维无纬布，铺层方式为单向铺层；负膨胀颗粒选用钨酸锆。
按照一层无纬布、一层钨酸锆的叠层方式制备多尺度增强体，保证无纬布纤维取向相同，无纬布叠层数量为6层，每层厚度为单层无纬布厚度；钨酸锆层的厚度为0.5mm，Z向穿刺纤维间距为20倍纤维束直径。在Ar气保护下将AZ91D熔融至610℃，保温45分钟；将增强体放入浸渗模具中，在Ar气体保护下将增强体基浸渗模具预热至595℃，保温45分钟；将液态合金注入挤压模具，采用压力机对液态合金施加25MPa的浸渗压力；保持25MPa压力直至复合材料温度降低至460℃以下时，取消压力；待温度降低至室温后从模具中取出复合材料。
通过本发明制备的多尺度增强镁基复合材料纤维体积分数约为40％，钨酸锆体积分数约为5％，密度可达1.9g/cm3，纤维方向抗拉强度可达600MPa以上，20～100℃的平均热膨胀系数可达-1～1×10-6/℃，具备轻质、高强、低热膨胀的特点。
实施例2
本实例基体金属为AZ91D镁合金，固相线为470℃，液相线为595℃；连续纤维层选用T700碳纤维无纬布，铺层方式为正交铺层；负膨胀颗粒选用钨酸锆。
按照一层0°无纬布、一层钨酸锆、一层90°无纬布的叠层方式制备多尺度增强体，无纬布叠层数量为7层，每层厚度为单层无纬布厚度；钨酸锆层的厚度为0.5mm，Z向穿刺纤维间距为20倍纤维束直径。在Ar气保护下将AZ91D熔融至620℃，保温45分钟；将增强体放入浸渗模具中，在Ar气体保护下将增强体基浸渗模具预热至595℃，保温45分钟；将液态合金注入挤压模具，采用压力机对液态合金施加30MPa的浸渗压力；保持30MPa压力直至复合材料温度降低至460℃以下时，取消压力；待温度降低至室温后从模具中取出复合材料。
通过本发明制备的多尺度增强镁基复合材料纤维体积分数约为40％，钨酸锆体积分数约为5％，密度可达1.9g/cm3，0/90°方向抗拉强度可达450MPa以上，20～100℃的平均热膨胀系数可达0～2×10-6/℃，具备轻质、高强、低热膨胀的特点。
实施例3
本实例基体金属为AZ91D镁合金，固相线为470℃，液相线为595℃；连续纤维层选用T700碳纤维编织布，铺层方式为叠层；负膨胀颗粒选用钨酸锆。按照一层编织布、一层钨酸锆的叠层方式制备多尺度增强体，保证每层编织布的经线、纬线取向相同，编织布叠层数量为6层，每层厚度为单层编织布厚度；钨酸锆层的厚度为0.5mm，Z向穿刺纤维间距为20倍纤维束直径。在Ar气保护下将AZ91D熔融至620℃，保温45分钟；将增强体放入浸渗模具中，在Ar气体保护下将增强体基浸渗模具预热至595℃，保温45分钟；将液态合金注入挤压模具，采用压力机对液态合金施加35MPa的浸渗压力；保持35MPa压力直至复合材料温度降低至460℃以下时，取消压力；待温度降低至室温后从模具中取出复合材料。
通过本发明制备的多尺度增强镁基复合材料纤维体积分数约为40％，钨酸锆体积分数约为5％，密度可达1.9g/cm3，0/90°方向抗拉强度可达400MPa以上，20～100℃的平均热膨胀系数可达1～3×10-6/℃，具备轻质、高强、低热膨胀的特点。
实施例4
本实例基体金属为AZ91D镁合金，固相线为470℃，液相线为595℃；连续纤维层选用M40石墨纤维无纬布，铺层方式为单向铺层；负膨胀颗粒选用钨酸锆。
按照一层无纬布、一层钨酸锆的叠层方式制备多尺度增强体，保证无纬布纤维取向相同，无纬布叠层数量为6层，每层厚度为单层无纬布厚度；钨酸锆层的厚度为0.5mm，Z向穿刺纤维间距为20倍纤维束直径。在Ar气保护下将AZ91D熔融至610℃，保温45分钟；将增强体放入浸渗模具中，在Ar气体保护下将增强体基浸渗模具预热至595℃，保温45分钟；将液态合金注入挤压模具，采用压力机对液态合金施加25MPa的浸渗压力；保持25MPa压力直至复合材料温度降低至460℃以下时，取消压力；待温度降低至室温后从模具中取出复合材料。
通过本发明制备的多尺度增强镁基复合材料纤维体积分数约为40％，钨酸锆体积分数约为5％，密度可达1.9g/cm3，纤维方向抗拉强度可达1000MPa以上，20～100℃的平均热膨胀系数可达-1～1×10-6/℃，具备轻质、高强、低热膨胀的特点。
实施例5
本实例基体金属为AZ91D镁合金，固相线为470℃，液相线为595℃；连续纤维层选用M40石墨纤维无纬布，铺层方式为正交铺层；负膨胀颗粒选用钨酸锆。
按照一层0°无纬布、一层钨酸锆、一层90°无纬布的叠层方式制备多尺度增强体，无纬布叠层数量为7层，每层厚度为单层无纬布厚度；钨酸锆层的厚度为0.5mm，Z向穿刺纤维间距为20倍纤维束直径。在Ar气保护下将AZ91D熔融至620℃，保温45分钟；将增强体放入浸渗模具中，在Ar气体保护下将增强体基浸渗模具预热至595℃，保温45分钟；将液态合金注入挤压模具，采用压力机对液态合金施加30MPa的浸渗压力；保持30MPa压力直至复合材料温度降低至460℃以下时，取消压力；待温度降低至室温后从模具中取出复合材料。
通过本发明制备的多尺度增强镁基复合材料纤维体积分数约为40％，钨酸锆体积分数约为5％，密度可达1.9g/cm3，0/90°方向抗拉强度可达600MPa以上，20～100℃的平均热膨胀系数可达0～2×10-6/℃，具备轻质、高强、低热膨胀的特点。
实施例6
本实例基体金属为AZ91D镁合金，固相线为470℃，液相线为595℃；连续纤维层选用M40石墨纤维编织布，铺层方式为叠层；负膨胀颗粒选用钨酸锆。按照一层编织布、一层钨酸锆的叠层方式制备多尺度增强体，保证每层编织布的经线、纬线取向相同，编织布叠层数量为6层，每层厚度为单层编织布厚度；钨酸锆层的厚度为0.5mm，Z向穿刺纤维间距为20倍纤维束直径。在Ar气保护下将AZ91D熔融至620℃，保温45分钟；将增强体放入浸渗模具中，在Ar气体保护下将增强体基浸渗模具预热至595℃，保温45分钟；将液态合金注入挤压模具，采用压力机对液态合金施加35MPa的浸渗压力；保持35MPa压力直至复合材料温度降低至460℃以下时，取消压力；待温度降低至室温后从模具中取出复合材料。
通过本发明制备的多尺度增强镁基复合材料纤维体积分数约为40％，钨酸锆体积分数约为5％，密度可达1.9g/cm3，0/90°方向抗拉强度可达500MPa以上，20～100℃的平均热膨胀系数可达1～3×10-6/℃，具备轻质、高强、低热膨胀的特点。
尽管以上结合附图对本发明的具体实施方案进行了描述，但本发明并不局限于上述的具体实施方案，上述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的、而不是限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下，在不脱离本发明的权利要求所保护的范围的情况下，还可以做出很多种的形式，这些均属于本发明保护之列。

Claims (6)

1.一种多尺度增强低/负热膨胀镁基复合材料，其特征在于，包括：
基体材料，基体材料为镁合金；
增强体，增强体为多尺度2.5D层合结构，包括连续纤维层、负膨胀颗粒层和Z向穿刺增强纤维，连续纤维层与负膨胀颗粒层交替分布，增强体的上表层与下表层为连续纤维层，并且负膨胀颗粒均匀分布在连续纤维层间和束间，Z向穿刺纤维束沿Z向穿刺加固连续纤维层和负膨胀颗粒层；
所述的连续纤维层选用碳纤维或石墨纤维制备，负膨胀颗粒层选用微米级或纳米级负膨胀颗粒；负膨胀颗粒层选用钨酸锆；
所述的连续纤维体积分数为总体积的30-50％，负膨胀颗粒体积分数为总体积的1-20％，Z向穿刺纤维体积分数为总体积的1-5％，基体合金体积分数为总体积的30-50％。
2.根据权利要求1所述的多尺度增强低/负热膨胀镁基复合材料，其特征在于，所述的Z向穿刺纤维束直径不大于连续纤维层中的纤维束直径，并且Z向穿刺纤维束的间距不小于10倍的连续纤维层中的纤维束直径、不大于50倍的连续纤维层中的纤维束直径。
3.根据权利要求1所述的多尺度增强低/负热膨胀镁基复合材料，其特征在于，所述的连续纤维层的铺层方式为单向铺层或正交铺层。
4.如权利要求1至3任意一项所述的多尺度增强低/负热膨胀镁基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在惰性气体保护下将基体材料加热至高于其液相线温度10-50℃，使其熔融；
2)在惰性气体保护下将增强体加热至基体材料液相线温度进行预热；
3)采用压力浸渗法将熔融态基体材料浸渗入增强体中，浸渗压力保持20-60MPa；
4)浸渗完成后保持压力直至复合材料温度降低至基体材料固相线温度以下5-10℃；
5)待温度降低至室温后，取出复合材料，得到多尺度增强低/负热膨胀镁基复合材料。
5.根据权利要求4所述的多尺度增强低/负热膨胀镁基复合材料的制备方法，其特征在于，基体材料为AZ91D镁合金，固相线为470℃，液相线为595℃。
6.根据权利要求4所述的多尺度增强低/负热膨胀镁基复合材料的制备方法，其特征在于，增强体的制备方法包括以下步骤：
1)将单层纤维无纬布或单层纤维织物平铺，用于制作连续纤维层；
2)将定量的负膨胀颗粒均匀的分布在单层纤维无纬布或纤维织物的表面和内部；
3)按照所需的铺层方式将步骤2)所制备的带有负膨胀颗粒的单层纤维无纬布或单层纤维织物制备成所需的层合预制体，并用穿刺纤维束进行Z向穿刺加固；
4)将制备好的层合预制体放入蒸馏水中，超声处理，使负膨胀颗粒更加均匀的分布在单层纤维织物的层间和纤维束间，超声完毕后将预制体取出烘干，得到增强体。
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