CN109109423B - 一种聚酯热收缩标签膜及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种聚酯热收缩标签膜及制备方法，该标签膜为多层膜，包括第一表层、第二表层以及在第一表层和第二表层之间的芯层，该芯层包含PETG、PEN及相容剂无规共聚物PET‑PEN，还包括增塑剂，以在PETG与PEN共混体系中引入无规共聚物PETG‑PEN作相容剂，提高PETG、PEN之间的相容性和熔融状态下的酯交换率，同时添加增塑剂，发挥增塑作用，使分子链热运动更便捷，提高共混体系的酯交换速率，降低共混聚酯分子链及链段定向难度，提升共混聚酯制品的收缩率。

Description

一种聚酯热收缩标签膜及制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚酯热收缩标签膜及制备方法。
背景技术
PET瓶装饮料自问世以来，由于其美观、轻便、包装可回收的特点，已得到广大消费者的普遍认可，成为众多饮品的包装首选，是当前饮品的主要包装形式之一。
热灌装和冷灌装是PET瓶装饮料的两种灌装方式，各有自己的优势和特点，均有一定的市场，热灌装是相对于传统的饮料加工工艺而言的，对于非碳酸化饮料，传统的生产工艺是将预热的或冷的产品灌装入瓶(罐)内，封盖后按一定的杀菌公式进行巴氏杀菌或高温杀菌，然后冷却干燥制成产品。热灌装则首先对产品进行UHT杀菌或HTST杀菌，在80℃～95℃的温度下进行灌装，封盖后利用产品本身的温度对包装容器内壁及瓶盖进行杀菌。
热灌装工艺具有高效、节能的效果，因为热灌装所有工序操作全部在流水线上完成，能有效提高生产效率，减少能耗和人工操作，热灌装工艺可最大限度地保存产品风味和营养成分，由于灌装必须与HTST或UHT杀菌共同进行，升温和降温都很迅速，没有密封后的二次杀菌，故可以减少产品的受热时间，降低对风味和营养成分的热破坏，无须二次杀菌，因此，可以降低本生产环节中发生破瓶和跳盖等质量问题。
但热灌装是在高温环境下操作和完成的，这就对饮料包装物—PET瓶、瓶盖、标签提出了耐热要求，应能承受85～92℃以上的高温，不变形，由于PVC、PET-G、OPS等常规热收缩标签材料无法耐受这样的高温条件，所以热灌装饮品几乎不采用热收缩标签形式。
要想实现热收缩标签在热灌装饮品中的应用，就需要对上述材料进行耐热改性，使其满足耐受85℃以上高温的灌装要求。或选择具有良好耐热性能，且收缩性能优异的新材料加工生产热收缩标签。
PETG热收缩标签膜环保无毒，与PVC热收缩标签膜相比，拥有更高的收缩率和力学性能，是替代PVC热收缩标签膜的理想的环保类产品，也是目前市场增长速度最快的热收缩标签膜产品，PETG材料的玻璃转化温度为78-79℃，热收缩标签膜用其他改性聚酯材料的玻璃转化温度更低，为74-75℃，因此，该类标签材料在不到80℃时，就已经软化变形，无法满足热灌装的要求。
PET结晶后可以大幅提升其耐热性，可耐120℃以上的高温，但因结晶变得不再透明，同时，正是由于PET的高结晶性，其很难通过热收缩薄膜常规加工方法获得热收缩标签所需的收缩率，所以热收缩标签膜所采用的聚酯材料是经过改性处理的非晶或极低结晶度的聚酯材料，如PETG或其它改性聚酯。因此，通过结晶提高热收缩耐热性的技术手段，在聚酯热收缩膜的制备中是行不通的。
PEN(聚2,6-奈二甲酸乙二醇酯)具有良好的热稳定性，其熔点为265℃，略高于PET。玻璃转化温度为120℃，比PET高出40℃以上，其使用温度远远高于热灌装温度，PEN与PET分子结构相似，不同之处在于奈环取代了PET分子中的苯环，分子结构刚性更大，其制备高收缩率薄膜的难度更大，而且PEN价格比PET和PETG高出很多，不适宜单独作为商品化的薄膜材料制备热收缩标签膜。
利用PEN高的玻璃转化温度和与PET结构相似的特点，采用PETG/PEN共混的办法，理论上可以提升PETG材料的耐热性，但PETG与PEN本质上是不相容的，简单的混合，共混物相容性差，制品雾化严重，无法加工成透明薄膜制品。同时共混体系中引入PEN结构，使分子链定向的空间位阻增大，会使PETG改性聚酯热收缩膜的收缩率下降。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种聚酯热收缩标签膜及制备方法，以解决现有热收缩材料不耐高温，不适用热灌装工艺的问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种聚酯热收缩标签膜，该标签膜为多层膜，包括第一表层、第二表层以及在第一表层和第二表层之间的芯层，该芯层包含PETG、PEN及相容剂无规共聚物PET-PEN，还包括增塑剂，以在PETG与PEN共混体系中引入无规共聚物PETG-PEN作相容剂，提高PETG、PEN之间的相容性和熔融状态下的酯交换率，同时添加增塑剂，发挥增塑作用，使分子链热运动更便捷，提高共混体系的酯交换速率，降低共混聚酯分子链及链段定向难度，提升共混聚酯制品的收缩率。
在另一优选例中，所述芯层中各组分质量比：PETG60-65％、PEN25-30％、PET-PEN6-8％、增塑剂2-4％，更佳地，PET：PEN：PET-PEN：增塑剂＝65:25:8:2及60:30:7:3。
在另一优选例中，所述第一表层及第二表层至少含有PETG、PET-PEN及开口爽滑母粒。
在另一优选例中，所述第一表层、第二表层中组分质量比：PETG80％、PET-PEN18％、开口爽滑母粒2％，以PETG为主，配合PET-PEN及开口爽滑母粒，保证热收缩标签膜良好的印刷性和合掌性。
在另一优选例中，所述增塑剂为CBT(环形对苯二甲酸丁二醇酯)，在PETG与PEN共混配方体系中充分发挥增塑作用，使分子链热运动更便捷，提高共混体系的酯交换速率，降低共混聚酯分子链及链段定向难度，提升共混聚酯制品的收缩率。
在另一优选例中，所述PETG的密度在1.2-1.4g/cm3之间，更佳地，PETG密度为1.25-1.35g/cm3之间，例如韩国SK公司S2008、K2012；美国Eastman公司的EmbraceTM共聚聚酯、EmbraceTMLV共聚聚酯、上海石化HSF等。
在另一优选例中，所述PEN的熔点在DSC法测试下需在260-270℃之间，更佳的265℃，PEN的热变形温度不低于109℃(4.6kgf/cm2)，例如日本帝人公司的TN8050SC系列。
在另一优选例中，所述PET-PEN的密度在1.2-1.4g/cm3，更佳地，1.3-1.35g/cm3之间，例如韩国Kolon公司的KE911，上海石化涤纶部PET-PEN无规共聚料等。
在另一优选例中，所述CBT优选采用Cyclics公司的CBT-100系列。
在另一优选例中，所述开口爽滑母粒优选采用瑞士苏卡诺公司TA10-08MB13系列。
在另一优选例中，所述标签膜为A/B/A三层对称结构，第一表层、第二表层均作为面层，且三层组合质量配比：15％/70％/15％。
本发明第二方面提供了一种聚酯热收缩标签膜的制备方法，所述标签膜采用三层共挤流延-横向拉伸工艺制备，具体包括以下制作步骤：
(1)将PETG、PEN及PET-PEN计量混合进入芯层的挤出机挤出塑化，同时PETG、PET-PEN及开口爽滑母粒计量混合进入表层的挤出机塑化，挤出机塑化温度250-270℃；
(2)挤出机塑化后的两股均一熔体，各自经计量及过滤后，在分配器中汇集形成A/B/A三层结构的熔体；
(3)熔体进入T型模头，模头温度260-270℃，流延至急冷辊铸片，进水温度28℃；
(4)铸片进入横向拉伸机进行拉伸；
(5)拉伸后薄膜经牵引、收卷、分切及检验后，包装成型。
在另一优选例中，所述步骤(4)中，横向拉伸机中拉伸区：预热段3段、拉伸段3段、定型段4段、冷却段2段，拉伸比1：4-1：6。
在另一优选例中，所述步骤(2)中，预热段温度95-115℃、拉伸段温度90-98℃、定型段温度65-80℃、冷却段40-45℃，优选横向拉伸比例：1:4.8。
本发明第三方面还提供了一种收缩标签，所述收缩标签包含这种聚酯热收缩标签膜，耐热性能好，适用热灌装工艺，更高效及节能。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详述，以使本发明技术方案更易于理解和掌握。
本发明的聚酯收缩标签膜为多层膜，包括第一表层、第二表层以及在第一表层和第二表层之间的芯层，该芯层包含PETG、PEN及相容剂无规共聚物PET-PEN，还包括增塑剂；
在PETG与PEN共混体系中引入无规共聚物PETG-PEN作相容剂，以解决PETG与PEN本质上是不相容的，简单的混合，共混物相容性差，制品雾化严重，无法加工成透明薄膜制品，同时共混体系中引入PEN结构，使分子链定向的空间位阻增大，会使PETG改性聚酯热收缩膜的收缩率下降的问题，无规共聚物PETG-PEN作相容剂提高了PETG、PEN之间的相容性和熔融状态下的酯交换率，同时添加增塑剂，发挥增塑作用，使分子链热运动更便捷，提高共混体系的酯交换速率，降低共混聚酯分子链及链段定向难度，提升共混聚酯制品的收缩率。
在一实施例中，聚酯收缩标签膜为A/B/A结构，第一表层及第二表层为面层，芯层在第一表层及第二表层之间，构成多层膜的主要部分，芯层比第一表层、第二表层厚，例如第一表层：芯层：第二表层质量配比＝15％/70％/15％,按标签膜总质量计，在一实施例中，第一表层：芯层：第二表层质量配比＝20％/60％/20％，表层厚度可以为5.25-10.5微米，或7-14微米，更佳地，表层厚度为6-7微米，单一表层的厚度占标签膜厚度的15-20％。
组成标签膜材料的配比
芯层中各组分质量比：PETG60-65％、PEN25-30％、PET-PEN6-8％、增塑剂2-4％，按芯层总质量计，更佳地，PET：PEN：PET-PEN：增塑剂＝65:25:8:2及60:30:7:3，面层中各组分质量比：PETG80％、PET-PEN18％、开口爽滑母粒2％，以PETG为主，配合PET-PEN及开口爽滑母粒，保证热收缩标签膜良好的印刷性和合掌性；
其中增塑剂为CBT，优选采用Cyclics公司的CBT-100系列；
PETG需满足密度在1.2-1.4g/cm3之间，更佳地，PETG密度为1.25-1.35g/cm3之间，例如韩国SK公司S2008、K2012；美国Eastman公司的EmbraceTM共聚聚酯、EmbraceTMLV共聚聚酯、上海石化HSF等；
PEN需满足熔点在DSC法测试下在260-270℃之间，更佳的265℃，PEN的热变形温度不低于109℃(4.6kgf/cm2)，例如日本帝人公司的TN8050SC系列；
PET-PEN的密度在1.2-1.4g/cm3，更佳地，1.3-1.35g/cm3之间，例如韩国Kolon公司的KE911，上海石化涤纶部PET-PEN无规共聚料等。
开口爽滑母粒优选采用瑞士苏卡诺公司TA10-08MB13系列。
聚酯热收缩标签膜的制备方法
所述标签膜采用三层共挤流延-横向拉伸工艺制备，具体包括以下制作步骤：
(1)将PETG、PEN及PET-PEN计量混合进入芯层的挤出机挤出塑化，同时PETG、PET-PEN及开口爽滑母粒计量混合进入表层的挤出机塑化，挤出机塑化温度250-270℃；
(2)挤出机塑化后的两股均一熔体，各自经计量及过滤后，在分配器中汇集形成A/B/A三层结构的熔体；
(3)熔体进入T型模头，模头温度260-270℃，流延至急冷辊铸片，进水温度28℃；
(4)铸片进入横向拉伸机进行拉伸，其中拉伸区：预热段3段、拉伸段3段、定型段4段、冷却段2段，预热段温度95-115℃、拉伸段温度90-98℃、定型段温度65-80℃、冷却段40-45℃，优选横向拉伸比例：1:4.8；
(5)拉伸后薄膜经牵引、收卷、分切及检验后，包装成型。
一种收缩标签
包含本发明的聚酯热收缩标签膜，耐热性能好，适用热灌装工艺，更高效及节能。
实施例
聚酯热收缩标签膜的制备方法
所述标签膜采用三层共挤流延-横向拉伸工艺制备，其中增塑剂为CBT，采用Cyclics公司的CBT-100系列；PETG采用韩国SK公司S2008、K2012；美国Eastman公司的EmbraceTM共聚聚酯、EmbraceTMLV共聚聚酯、上海石化HSF等系列；PEN采用日本帝人公司的TN8050SC系列；PET-PEN采用韩国Kolon公司的无规共聚料KE911，上海石化涤纶部PET-PEN无规共聚料等；开口爽滑母粒采用瑞士苏卡诺公司TA10-08MB-13系列；
具体包括以下制作步骤：
(1)将PETG、PEN及PET-PEN计量混合进入芯层的挤出机挤出塑化，同时PETG、PET-PEN及开口爽滑母粒计量混合进入表层的挤出机塑化，挤出机塑化温度250-270℃；
(2)挤出机塑化后的两股均一熔体，各自经计量及过滤后，在分配器中汇集形成A/B/A三层结构的熔体；
(3)熔体进入T型模头，模头温度260-270℃，流延至急冷辊铸片，进水温度28℃，静电吸附装置辅助，静电吸附装置高压设置：8.3KV；
(4)铸片进入横向拉伸机进行拉伸，其中拉伸区：预热段3段、拉伸段3段、定型段4段、冷却段2段，预热段温度95-115℃、拉伸段温度90-98℃、定型段温度65-80℃、冷却段40-45℃，优选横向拉伸比例：1:4.8；
(5)拉伸后标签膜经牵引、收卷、分切及检验后，包装成型。
其中各工序基本配置情况如下：
(1)原料系统，计量混合输送芯层及面层原料至挤出机，其中料仓20m3×3；真空输送能力1000kg/h；矢量计量装置6套；
(2)挤出机：主挤出机，平行双螺杆，螺杆直径92mm，长径比40:1，额定挤出量720kg/h；辅助挤出机，平行双螺杆，螺杆直径85mm，长径比40:1，额定挤出量580kg/h；
(3)计量泵，自挤出机塑化熔体经计量泵计量后进入分配器，其中主挤出机配套，二齿轮容积式，能力300cm3/rpm；辅助挤出机配套，二齿轮容积式，能力126cm3/rpm；
(4)T型模头：自动调节衣架式单层模头，模唇宽度960mm，口唇开度1.0～3.0，调节螺栓40个；
(5)铸片冷鼓：直径Ф1500mm，辊面宽度1160mm，表面光洁度Ra0.025,辊面控温精度±1℃；
(6)牵引：牵引辊，7根，直径350mm；
(7)收卷：双工位接触和间隙收卷机，收卷宽度3600mm，收卷直径1000mm。
根据实施例中制备方法制作标签膜，样品组分配比及性能如下表：
表1
Figure BDA0001769386950000081
从表中数据可以明显看出本发明的聚酯热收缩标签膜综合性能优于普通PETG热收缩标签膜，其中本标签膜的热变形温度明显高于普通PETG热收缩标签膜，证明本发明对标签膜的配方改进是有效的，制备出的标签膜满足热灌装工艺所需耐热性能。
当然，以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (7)

1.一种聚酯热收缩标签膜，其特征在于，该标签膜为多层膜，包括第一表层、第二表层以及在第一表层和第二表层之间的芯层，该芯层包含PETG、PEN及相容剂无规共聚物PET-PEN，还包括增塑剂，以在PETG与PEN共混体系中引入无规共聚物PET-PEN作相容剂，提高PETG 、PEN之间的相容性和熔融状态下的酯交换率；
所述芯层中各组分质量比：PETG60-65％、PEN25-30％、PET-PEN6-8％、增塑剂2-4％；
所述第一表层及第二表层至少含有PETG、PET-PEN及开口爽滑母粒；
所述标签膜为A/B/A三层对称结构，第一表层、第二表层均作为面层，且三层组合质量配比：15％/70％/15％，按标签膜总质量计；
所述标签膜采用三层共挤流延-横向拉伸工艺制备，具体包括以下制作步骤：
(1)将PETG、PEN及PET-PEN计量混合进入芯层的挤出机挤出塑化，同时PETG、PET-PEN及开口爽滑母粒计量混合进入表层的挤出机塑化，挤出机塑化温度250-270℃；
(2)挤出机塑化后的两股均一熔体，各自经计量及过滤后，在分配器中汇集形成A/B/A三层结构的熔体；
(3)熔体进入T型模头，模头温度260-270℃，流延至急冷辊铸片，进水温度28℃；
(4)铸片进入横向拉伸机进行拉伸；
(5)拉伸后薄膜经牵引、收卷、分切及检验后，包装成型。
2.根据权利要求1所述的一种聚酯热收缩标签膜，其特征在于，所述第一表层、第二表层中组分质量比：PETG80％、PET-PEN18％、开口爽滑母粒2％。
3.根据权利要求1所述的一种聚酯热收缩标签膜，其特征在于，所述增塑剂为CBT。
4.一种聚酯热收缩标签膜的制备方法，其特征在于，所述标签膜采用三层共挤流延-横向拉伸工艺制备，具体包括以下制作步骤：
(1)将PETG、PEN及PET-PEN计量混合进入芯层的挤出机挤出塑化，同时PETG、PET-PEN及开口爽滑母粒计量混合进入表层的挤出机塑化，挤出机塑化温度250-270℃；
(2)挤出机塑化后的两股均一熔体，各自经计量及过滤后，在分配器中汇集形成A/B/A三层结构的熔体；
(3)熔体进入T型模头，模头温度260-270℃，流延至急冷辊铸片，进水温度28℃；
(4)铸片进入横向拉伸机进行拉伸；
(5)拉伸后薄膜经牵引、收卷、分切及检验后，包装成型。
5.根据权利要求4所述的一种聚酯热收缩标签膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，横向拉伸机中拉伸区：预热段3段、拉伸段3段、定型段4段、冷却段2段，拉伸比1：4-1：6。
6.根据权利要求5所述的一种聚酯热收缩标签膜的制备方法，其特征在于，所述预热段温度95-115℃、拉伸段温度90-98℃、定型段温度65-80℃、冷却段40-45℃。
7.一种收缩标签，其特征在于，所述收缩标签包含权利要求1-3任一项所述的标签膜。
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