CN109105945A - 一种采用有机酸-金属盐复配物制备烟草烘烤香型电子烟油的方法 - Google Patents

一种采用有机酸-金属盐复配物制备烟草烘烤香型电子烟油的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种采用有机酸‑金属盐复配物制备烟草烘烤香型电子烟油的方法，属于新型烟草制品技术领域。该方法是向烟草粉末中加入多元醇和有机酸‑金属盐复配物，混匀后，于150～250℃下反应0.5～3h；之后将得到的产物加入到有机溶剂中，超声萃取10～60min后，再震荡萃取10～60min，之后离心分离，取上层液体用有机滤膜过滤后，滤液减压蒸馏，得到烟草烘烤香香料；接着将烟草烘烤香香料、聚葡萄糖和雾化液，在室温下混匀后醇化，得到烟草烘烤香型电子烟油。本发明制备方法简单可靠，成本低，将制得的电子烟油用于电子烟中，烘烤香韵突出，舒适性有所提高，呼吸道刺激性明显降低，具有广泛的应用前景。

Description

一种采用有机酸-金属盐复配物制备烟草烘烤香型电子烟油 的方法
技术领域
本发明属于新型烟草制品技术领域，具体涉及一种采用有机酸-金属盐复配物制备烟草烘烤香型电子烟油的方法。
背景技术
随着卷烟消费者对自身健康的日益关注，以及对卷烟内在品质的要求越来越高，低焦油高品质卷烟已经成为目前研究的重点。然而，低焦油的同时必然伴随着卷烟香气损失且舒适度变差。而品质上，目前国内卷烟产品在吸食品质和感官舒适度等方面均存在一定不足，如香气淡弱、干燥感强、甜润度不够、舒适度较差等。
为了改善卷烟的品质，可以通过卷烟加香加料技术，来衬托、增补卷烟香味，增加烟气浓度，改善吃味，去除和掩盖杂气，减少刺激性，赋予产品良好的特征香味，突出卷烟产品的个性化风格，提升卷烟的吸食满足感和愉悦度。
烘烤香香韵是烘焙香中的一种香韵，是卷烟香气的重要组成部分。近年来，有研究利用酶技术、微生物发酵技术、美拉德反应等对传统的红枣提取物进行增香、产香处理，在一定程度上丰富了红枣提取物的香韵，增加了香味成分的含量。还有利用麦芽提取物等常用卷烟添加剂，增加烟气烘烤香。但是，所得上述产品的烘烤香香韵并不突出，而且其中仍然含有一定量的蛋白质、果胶、多糖等大分子物质，这些物质在卷烟燃吸过程中会裂解产生一些有害成分，增加卷烟抽吸的刺激性和杂气。
烟草属茄目，茄科一年生或有限多年生草本植物，基部稍木质化。花序顶生，圆锥状，多花；蒴果卵状或矩圆状，长约等于宿存萼。夏秋季开花结果。对我国1998~2004年烟草种质资源调制烟叶的统计表明，烤烟中化学成分的平均含量分别为：总糖23.08%，还原糖19.63%，总氮2.00%，烟碱1.99%，蛋白质10.32%，施木克值2.45，总糖/烟碱14.21，总氮/烟碱1.15。烟草中还含有微量的放射性物质钋-210。如何采用烟草来克服现有技术的不足是目前新型烟草制品技术领域亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种采用有机酸-金属盐复配物制备烟草烘烤香型电子烟油的方法，该方法简单可靠，成本低，用于电子烟中，烘烤香韵突出，舒适性有所提高，呼吸道刺激性明显降低。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种采用有机酸-金属盐复配物制备烟草烘烤香型电子烟油的方法，包括如下步骤：
步骤（1），向烟草粉末中加入多元醇和有机酸-金属盐复配物，混匀后，于150～250℃下反应0.5～3h；
所述的烟草粉末为烤烟、香料烟和晒红烟的组合；所述的有机酸-金属盐复配物为氯化铁-乙二胺四乙酸复配物或乳酸锌-酒石酸复配物；
步骤（2），将步骤（1）得到的产物加入到有机溶剂中，超声萃取10～60min后，再震荡萃取10～60min，之后离心分离，取上层液体用有机滤膜过滤后，对滤液进行减压蒸馏以将有机溶剂去除，即得到烟草烘烤香香料；
其中，烤烟、香料烟、晒红烟、多元醇、有机酸-金属盐复配物和有机溶剂的质量比为10～60:1～5:5～50:100～500:0.01～1: 200～2000；
步骤（3），按照重量份数计，称取烟草烘烤香香料1～5份、聚葡萄糖5～20份和雾化液75～94份，在室温下搅拌至混合均匀后，置于避光阴凉处醇化24～48h，得到烟草烘烤香型电子烟油。
进一步，优选的是，所述的烤烟为津巴布韦烤烟、美国烤烟、河南烤烟、湖南烤烟和云南烤烟中的一种或几种的组合。
进一步，优选的是，所述的香料烟为希腊香料烟、土耳其香料烟、保山香料烟和新疆香料烟中的一种或几种的组合。
进一步，优选的是，所述的晒红烟为四川晒红烟、湖南晒红烟、广东晒红烟和吉林晒红烟中的一种或几种的组合。
进一步，优选的是，所述的多元醇为乙二醇、丙二醇和甘油中的一种或几种的组合。
进一步，优选的是，所述的有机溶剂为石油醚、正己烷、乙醇、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯和乙酸甲酯中的一种或几种的组合。
进一步，优选的是，所述的离心分离时间为4～15min。
进一步，优选的是，步骤（3）中，所述的雾化液为丙二醇或甘油。
进一步，优选的是，所述的氯化铁-乙二胺四乙酸复配物中氯化铁和乙二胺四乙酸的摩尔比为1：3；乳酸锌-酒石酸复配物中乳酸锌和酒石酸的摩尔比为1：5。
本发明同时提供上述制备方法制得的烟草烘烤香型电子烟油。
本发明是以有机酸-金属盐复配物作为催化剂进行美拉德反应，之后将产物在特定的有机溶剂中萃取分离，得到烟草烘烤香韵浓厚的烟草烘烤香香料，且该物质中几乎不含蛋白质、果胶和多糖，与聚葡萄糖、雾化液复配制得的电子烟油在使用时，能降低刺激性和杂气。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
本发明将所选烟草通过特定的调制过程，生成具有特有的烟草烘烤香香韵的香料，在调制过程中，采用靶向萃取来去除大分子物质等会产生烟气刺激性、杂气的物质，之后，将得到的烟草烘烤香香料与聚葡萄糖、雾化液复配，制得具有烟草烘烤香的电子烟油，该电子烟油烘烤香韵突出，且由于与聚葡萄糖复配，所以能明显降低烟油对呼吸道的刺激。
本发明电子烟油能够改善电子烟的烘烤香味及抽吸口感，可以有效的提高新型烟草制品的烘烤香品质，降低杂气量，提高电子烟的舒适性和协调性其制备方法操作简单，产品安全，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
实施例1
一种采用有机酸-金属盐复配物制备烟草烘烤香型电子烟油的方法，包括如下步骤：
步骤（1），向烟草粉末中加入多元醇和有机酸-金属盐复配物，混匀后，于150℃下反应3h；
所述的烟草粉末为烤烟、香料烟和晒红烟的组合；所述的有机酸-金属盐复配物为氯化铁-乙二胺四乙酸复配物（摩尔比1：3）；
步骤（2），将步骤（1）得到的产物加入到有机溶剂中，超声萃取60min后，再震荡萃取60min，之后离心分离15min，取上层液体用有机滤膜过滤后，对滤液进行减压蒸馏以将有机溶剂去除，即得到烟草烘烤香香料；
其中，烤烟、香料烟、晒红烟、多元醇、有机酸-金属盐复配物和有机溶剂的质量比为10:1:5:100:0.01:200；
所述的烤烟为津巴布韦烤烟。
所述的香料烟为希腊香料烟。
所述的晒红烟为四川晒红烟。
所述的多元醇为乙二醇。
所述的有机溶剂为石油醚。
步骤（3），按照重量份数计，称取烟草烘烤香香料1份、聚葡萄糖5份和丙二醇75份，在室温下搅拌至混合均匀后，置于避光阴凉处醇化24h，得到烟草烘烤香型电子烟油。
之后，采用步骤（3）方法制备不含烟草烘烤香香料的电子烟油，作为对照。并将本实施例烟草烘烤香型电子烟油与不含烟草烘烤香香料的电子烟油置于相同的电子烟中，进行评吸，结果表明：与对照组相比，本实施例电子烟烘烤香韵突出，舒适性提高，呼吸道刺激性明显降低。结果如表6所示。
所有实施例的感官评价皆按照GB5606.4-2005进行。
实施例2
一种采用有机酸-金属盐复配物制备烟草烘烤香型电子烟油的方法，包括如下步骤：
步骤（1），向烟草粉末中加入多元醇和有机酸-金属盐复配物，混匀后，于250℃下反应0.5h；
所述的烟草粉末为烤烟、香料烟和晒红烟的组合；所述的有机酸-金属盐复配物为乳酸锌-酒石酸复配物（摩尔比1：5）；
步骤（2），将步骤（1）得到的产物加入到有机溶剂中，超声萃取10min后，再震荡萃取10min，之后离心分离4min，取上层液体用有机滤膜过滤后，对滤液进行减压蒸馏以将有机溶剂去除，即得到烟草烘烤香香料；
其中，烤烟、香料烟、晒红烟、多元醇、有机酸-金属盐复配物和有机溶剂的质量比为60:5:50:500:1:2000；
所述的烤烟为河南烤烟和云南烤烟（质量比为1：1）。
所述的香料烟为土耳其香料烟和新疆香料烟（质量比为2：3）。
所述的晒红烟为湖南晒红烟和广东晒红烟（质量比为1：1）。
所述的多元醇为乙二醇和丙二醇（质量比为1：1）。
所述的有机溶剂为正己烷和氯仿（质量比为1：3）。
步骤（3），按照重量份数计，称取烟草烘烤香香料5份、聚葡萄糖20份和甘油94份，在室温下搅拌至混合均匀后，置于避光阴凉处醇化48h，得到烟草烘烤香型电子烟油。
之后，采用步骤（3）方法制备不含烟草烘烤香香料的电子烟油，作为对照。并将本实施例烟草烘烤香型电子烟油与不含烟草烘烤香香料的电子烟油置于相同的电子烟中，进行评吸，结果表明：与对照组相比，本实施例电子烟烘烤香韵浓厚，杂气减少，协调性增加，呼吸道刺激性明显降低。结果如表6所示。
实施例3
一种采用有机酸-金属盐复配物制备烟草烘烤香型电子烟油的方法，包括如下步骤：
步骤（1），向烟草粉末中加入多元醇和有机酸-金属盐复配物，混匀后，于200℃下反应1h；
所述的烟草粉末为烤烟、香料烟和晒红烟的组合；所述的有机酸-金属盐复配物为氯化铁-乙二胺四乙酸复配物（摩尔比1：3）；
步骤（2），将步骤（1）得到的产物加入到有机溶剂中，超声萃取30min后，再震荡萃取30min，之后离心分离4min，取上层液体用有机滤膜过滤后，对滤液进行减压蒸馏以将有机溶剂去除，即得到烟草烘烤香香料；
其中，烤烟、香料烟、晒红烟、多元醇、有机酸-金属盐复配物和有机溶剂的质量比为30:2:18:200:0.1:1000；
所述的烤烟为美国烤烟和湖南烤烟（质量比为1：1）。
所述的香料烟为保山香料烟。
所述的晒红烟为吉林晒红烟。
所述的多元醇为甘油。
所述的有机溶剂为乙酸乙酯。
步骤（3），按照重量份数计，称取烟草烘烤香香料3份、聚葡萄糖10份和丙二醇87份，在室温下搅拌至混合均匀后，置于避光阴凉处醇化30h，得到烟草烘烤香型电子烟油。
之后，采用步骤（3）方法制备不含烟草烘烤香香料的电子烟油，作为对照。并将本实施例烟草烘烤香型电子烟油与不含烟草烘烤香香料的电子烟油置于相同的电子烟中，进行评吸，结果表明：与对照组相比，本实施例电子烟烘烤香韵足，口感好，呼吸道刺激性明显降低。结果如表6所示。
实施例4
一种采用有机酸-金属盐复配物制备烟草烘烤香型电子烟油的方法，包括如下步骤：
步骤（1），向烟草粉末中加入多元醇和有机酸-金属盐复配物，混匀后，于210℃下反应2h；
所述的烟草粉末为烤烟、香料烟和晒红烟的组合；所述的有机酸-金属盐复配物为氯化铁-乙二胺四乙酸复配物（摩尔比1：3）；
步骤（2），将步骤（1）得到的产物加入到有机溶剂中，超声萃取20min后，再震荡萃取15min，之后离心分离8min，取上层液体用有机滤膜过滤后，对滤液进行减压蒸馏以将有机溶剂去除，即得到烟草烘烤香香料；
其中，烤烟、香料烟、晒红烟、多元醇、有机酸-金属盐复配物和有机溶剂的质量比为20:2:30:300:0.2:1500；
所述的烤烟为津巴布韦烤烟和云南烤烟（质量比为1：1）。
所述的香料烟为希腊香料烟。
所述的晒红烟为吉林晒红烟。
所述的多元醇为乙二醇、丙二醇和甘油中的一种或几种的组合。
所述的有机溶剂为乙醇、二氯甲烷和乙酸甲酯（质量比为1：2：1）。
步骤（3），按照重量份数计，称取烟草烘烤香香料5份、聚葡萄糖15份和丙二醇80份，在室温下搅拌至混合均匀后，置于避光阴凉处醇化40h，得到烟草烘烤香型电子烟油。
之后，采用步骤（3）方法制备不含烟草烘烤香香料的电子烟油，作为对照。并将本实施例烟草烘烤香型电子烟油与不含烟草烘烤香香料的电子烟油置于相同的电子烟中，进行评吸，结果表明：与对照组相比，本实施例电子烟烘烤香韵突出，刺激性降低，烟气细腻，呼吸道刺激性明显降低。结果如表6所示。
对比试验1
对比样1按照实施例1中方法制备，但是制备过程中不加入有机酸-金属盐复配物，分别检测对比样1和实施例1中烟草烘烤香香料中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量。由表1可知，加入有机酸-金属盐复配物后烟草烘烤香香料中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量出现明显降低。
表1
蛋白质含量% 果胶mg/g 多糖mg/g
对比样1 0.35% 30 23
实施例1 0 0 0.1
同时按照实施例1所述，制备成对照电子烟1。通过评吸表明：相对实施例1电子烟，对照电子烟1有一定的烟草烘烤香韵但是不突出，同时杂气明显，刺激性强，舒适性差。
对比试验2
对比样2按照实施例1中方法制备，但是制备过程中有机酸-金属盐复配物改为氯化钙，分别检测对比样2和实施例1中烟草烘烤香香料中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量。由表2可知，采用有机酸-金属盐复配物后烟草烘烤香香料中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量出现明显降低。
表2
蛋白质含量% 果胶mg/g 多糖mg/g
对比样2 0.22% 27 21
实施例1 0 0 0.1
同时按照实施例1所述，制备成对照电子烟2。通过评吸表明：相对实施例1电子烟，对照电子烟2有一定的烟草烘烤香韵但是不突出，同时杂气明显，刺激性强，舒适性差。
对比试验3
对比样3按照实施例1中方法制备，但是反应温度为120℃，分别检测对比样3和实施例1中烟草烘烤香香料中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量。由表3可知，实施例1烟草烘烤香香料中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量出现明显降低。
表3
蛋白质含量% 果胶mg/g 多糖mg/g
对比样3 0.31% 21 16
实施例1 0 0 0.1
同时按照实施例1所述，制备成对照电子烟3。通过评吸表明：相对实施例1电子烟，对照电子烟3有一定的烟草烘烤香韵但是很不突出，同时杂气明显，刺激性强，舒适性差。
对比试验4
对比样4按照实施例1中方法制备，但是溶剂换成四氢呋喃，分别检测对比样4和实施例1中烟草烘烤香香料中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量。由表4可知，实施例1烟草烘烤香香料中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量出现明显降低。
表4
蛋白质含量% 果胶mg/g 多糖mg/g
对比样4 0.52% 34 21
实施例1 0 0 0.1
同时按照实施例1所述，制备成对照电子烟4。通过评吸表明：相对实施例1电子烟，对照电子烟4有一定的烟草烘烤香韵但是不突出，同时杂气明显，刺激性强，舒适性差。
对比试验5
对比样5按照实施例1中方法制备，但是超声萃取、震荡萃取和离心分离步骤改为采用分液漏斗进行常规萃取，分别检测对比样5和实施例1中烟草烘烤香香料中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量。由表5可知，实施例1烟草烘烤香香料中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量出现明显降低。
表5
蛋白质含量% 果胶mg/g 多糖mg/g
对比样5 0.39% 11 8
实施例1 0 0 0.1
同时按照实施例1所述，制备成对照电子烟5。通过评吸表明：相对实施例1电子烟，对照电子烟5有一定的烟草烘烤香韵但是很不突出，同时杂气明显，刺激性强，舒适性差。
对比试验6
对比样6按照实施例1中方法制备，但是制备过程中不加入聚葡萄糖。同时按照实施例1所述，制备成对照电子烟6。通过评吸表明：相对实施例1中的对照电子烟，对照电子烟6烟草烘烤香韵突出，舒适性稍好，呼吸道刺激性有所降低，但没有实施例1电子烟降低明显。
对于实施例1-4产品及对比试验1-6产品进行卷烟感官评吸评价，结果如表6所示。
表6 不同电子烟感官评吸评价结果
从感官评吸评价结果中可以看出，本发明实施例的效果均优于对照产品，说明本发明效果显著，协同作用明显。
以上显和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种采用有机酸-金属盐复配物制备烟草烘烤香型电子烟油的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1），向烟草粉末中加入多元醇和有机酸-金属盐复配物，混匀后，于150～250℃下反应0.5～3h；
所述的烟草粉末为烤烟、香料烟和晒红烟的组合；所述的有机酸-金属盐复配物为氯化铁-乙二胺四乙酸复配物或乳酸锌-酒石酸复配物；
步骤（2），将步骤（1）得到的产物加入到有机溶剂中，超声萃取10～60min后，再震荡萃取10～60min，之后离心分离，取上层液体用有机滤膜过滤后，对滤液进行减压蒸馏以将有机溶剂去除，即得到烟草烘烤香香料；
其中，烤烟、香料烟、晒红烟、多元醇、有机酸-金属盐复配物和有机溶剂的质量比为10～60:1～5:5～50:100～500:0.01～1:200～2000；
步骤（3），按照重量份数计，称取烟草烘烤香香料1～5份、聚葡萄糖5～20份和雾化液75～94份，在室温下搅拌至混合均匀后，置于避光阴凉处醇化24～48h，得到烟草烘烤香型电子烟油。
2.根据权利要求1所述的采用有机酸-金属盐复配物制备烟草烘烤香型电子烟油的方法，其特征在于，所述的烤烟为津巴布韦烤烟、美国烤烟、河南烤烟、湖南烤烟和云南烤烟中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的采用有机酸-金属盐复配物制备烟草烘烤香型电子烟油的方法，其特征在于，所述的香料烟为希腊香料烟、土耳其香料烟、保山香料烟和新疆香料烟中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的采用有机酸-金属盐复配物制备烟草烘烤香型电子烟油的方法，其特征在于，所述的晒红烟为四川晒红烟、湖南晒红烟、广东晒红烟和吉林晒红烟中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的采用有机酸-金属盐复配物制备烟草烘烤香型电子烟油的方法，其特征在于，所述的多元醇为乙二醇、丙二醇和甘油中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的采用有机酸-金属盐复配物制备烟草烘烤香型电子烟油的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为石油醚、正己烷、乙醇、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯和乙酸甲酯中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求1所述的采用有机酸-金属盐复配物制备烟草烘烤香型电子烟油的方法，其特征在于，所述的离心分离时间为4～15min。
8.根据权利要求1所述的采用有机酸-金属盐复配物制备烟草烘烤香型电子烟油的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的雾化液为丙二醇或甘油。
9.根据权利要求1所述的采用有机酸-金属盐复配物制备烟草烘烤香型电子烟油的方法，其特征在于，所述的氯化铁-乙二胺四乙酸复配物中氯化铁和乙二胺四乙酸的摩尔比为1：3；乳酸锌-酒石酸复配物中乳酸锌和酒石酸的摩尔比为1：5。
10.权利要求1-9任意一项所述的采用有机酸-金属盐复配物制备烟草烘烤香型电子烟油的方法的制得的烟草烘烤香型电子烟油。
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