CN109100409A - 一种基于离子选择性电极传感器阵列的啤酒风味等级评价方法 - Google Patents

一种基于离子选择性电极传感器阵列的啤酒风味等级评价方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于离子选择性电极传感器阵列的啤酒风味等级评价方法，属于食品智能化检测领域；具体方法是将传感器阵列采集到的啤酒离子的特征响应信号，通过信号识别处理系统和模式识别的方法建立模型，利用模型和啤酒中离子种类与浓度间的关系判定啤酒风味等级；本发明的一种基于离子选择性电极传感器阵列的啤酒风味等级评价方法能提高啤酒生产过程的自动化和智能化水平，并为研制啤酒风味检测装置提供理论基础。

Description

一种基于离子选择性电极传感器阵列的啤酒风味等级评价 方法
技术领域
本发明涉及一种啤酒风味等级快速评价方法，具体涉及一种基于离子选择性电极传感器阵列的啤酒风味等级快速评价方法，属于食品智能化检测领域。
背景技术
啤酒风味是影响消费者选择产品的重要因素之一。啤酒中各风味物质是在啤酒酿造的不同阶段产生的。糖化过程中产生的风味主要有麦芽香味、酸味、啤酒花香味、苦味等，而该过程中主要影响啤酒风味的原因可归结为以下方面：首先，所形成的还原糖和氨基酸发生美拉德反应，进而产生一系列风味化合物，如中间产物葡萄糖酮醛、二氢吡咯等。当麦汁煮沸温度达到100℃左右时，美拉德反应速度加快，其产物5-羟甲基糠醛和糠醛含量达到最高，进而影响其他杂环类风味化合物的形成。其次，脂肪酶和非酶氧化反应所产生的高活性醛类物质，如亚油酸氧化生成反-2-壬烯醛。再次，由于啤酒花中的α-酸异构化，产生一系列连锁反应。酿酒过程是决定啤酒风味的关键环节，啤酒主要风味化合物，如酯类、高级醇类、双乙酰、乙醛等主要产于此环节。这些化合物有的相互协同、相互抑制(如β-苯乙醇抑制二甲基硫)，共同赋予啤酒花香、果香以及溶剂味等风味。此外，在贮存时，由于啤酒作为符合丁达尔现象的胶体溶液，外界条件如光照、温度、振荡等因素的变化都会使风味物质发生醇醛缩合反应、氧化降解反应等变化而产生形成不好的风味，如日光臭味(如甲基-2-丁烯-1-硫醇生成)、纸板味(反-2-壬烯醛生成)等。当水中Ca2+∶Mg2+＝47∶24时，啤酒有柔和协调的风味，但若啤酒中的Ca2+、Mg2+含量超过40mg/L时，会使啤酒的干苦味重；水中SO4 2-一般含量在50～70mg/L，过多也会引起啤酒的干苦味和不愉快味，同时致使啤酒的挥发性硫化物的含量增加，啤酒的口味就会变得淡薄、苦涩。
在啤酒行业，人们通常通过专业品酒员来评价啤酒的风味，确定啤酒的等级和指导生产；这种方法简单快捷，但是由于啤酒风味成分复杂，对品评人员的专业水平要求较高，而且品评结果易受品评人员主观状态的影响，因此人工品鉴具有较大的误差。而色谱等常规检测方法，主要依赖于气相色谱，液相色谱，质谱等大型仪器，虽然能准确检测出啤酒中所含成分，但是并不能实现对啤酒风味等级的快速鉴别，并且处理繁琐、价格昂贵、耗时较长。为了实现啤酒风味在线、快速且精准的评价，
离子选择性电极是一种相对廉价并且易于操作的分析技术，它是一类电化学传感器，它的电极电位与溶液中相应离子活度的对数值呈线性关系，即符合能斯特方程。其主要的分析检测物通常是阳离子，比如水合氢离子、碱金属离子、碱土金属离子以及一些阴离子。选择多个对不同离子具有选择性的电极，构成阵列，全面分析啤酒中的离子，更客观、准确地评价啤酒的风味目前尚未有文献报道；所以研究一种基于离子选择性电极传感器阵列的啤酒风味等级评价方法，从而实现啤酒等级的快速检测，为啤酒生产提供指导，则具有广阔的应用前景。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种基于离子选择性电极传感器阵列的啤酒风味等级评价方法。将传感器阵列采集到的啤酒离子的特征响应信号，通过信号识别处理系统和模式识别的方法建立模型，利用模型和啤酒中离子种类与浓度间的关系判定啤酒风味等级。
为了实现以上目的，本发明的技术方案，包括以下步骤：
步骤一，根据风味阈值对啤酒样本进行风味等级评价，将风味等级划分后的啤酒样本称为已知样本集；
步骤二，根据伯德罗味觉理论，选择对各种离子浓度不同而引起特异性电位值响应的传感器，从而得到由不同选择离子响应性传感器组成的阵列，即为离子选择性电极传感器阵列；
步骤三，用步骤二中的离子选择性电极传感器阵列获取已知风味等级啤酒的信号；具体方法为：将活化后的离子选择性电极传感器阵列与电化学工作站连接，将离子选择性电极传感器阵列的工作电极浸入去离子水中，在无搅动状态下浸泡后，扫描至信号平衡；扫描完成后用去离子水进行冲洗，并用滤纸擦干，然后将离子选择性电极传感器阵列的工作电极浸入已知样本集的啤酒溶液中，在无搅动状态下浸泡后，使用开路电位法进行检测；每次测量完成后均用去离子水对离子选择性电极传感器阵列的测量端和浸入溶液部分进行冲洗，并再次在去离子水中扫描至信号平衡，然后进行下一次检测；由于电化学工作站的使用过程中会受到微弱的人体磁场的干扰，所以选用5～50.0s之间的测量6次数据的平均值作为样本的测量值；
步骤四，利用离子选择性电极传感器阵列信号建立已知样本集啤酒风味等级评价模型；
(1)提取已知样本集中每种啤酒风味等级的电压信号作为特征信息，并将特征信息与相应的啤酒等级相互关联，运用模式识别方法构建啤酒风味等级的评价模型；以不同风味等级啤酒对应选择性电极传感器电压响应值Si作为自变量，啤酒风味等级作为因变量Y，得到啤酒风味等级的评价模型Y＝F(Si)，具体如下式；
Y＝F(Si)＝a1S1+a2S2+a3S3+…+aiSi+b
其中i离子响应性传感器的编号(i为正整数)，Si为编号i的传感器的电压响应值，ai为响应值对应的系数，b为拟合常数；
(2)通过判别率和相关系数对所建模型判别效果进行评估，选取已知样本集的2/3作为训练组，用于模型的建立，剩余已知样本集的1/3作为验证组，用于模型预测结果的检验；
步骤五，待测啤酒风味等级的评价：
按照步骤三的方法，获取未知风味等级的啤酒离子选择性电极传感器阵列电压信号响应值Si’，然后将响应值Si’带入步骤四中预先建立的判别模型Y＝F(Si)中，计算出待测啤酒样本的风味等级为Y’＝F(Si’)。
优选的，步骤二中所述离子选择性电极传感器阵列，包含1个饱和甘汞参比电极和18个工作电极；所述18个工作电极包扩2个玻璃电极，3个液膜电极，7个难溶盐固膜电极和6个掺杂型聚苯胺铂金属电极。
优选的，所述2个玻璃电极，分别为钠离子玻璃电极和氢离子玻璃电极。
优选的，所述3个液膜电极，分别为钙离子液膜电极、钾离子液膜电极和硝酸根离子液膜电极。
优选的，所述7个难溶盐固膜电极，分别为氟离子固膜电极、氯离子固膜电极、溴离子固膜电极、碘离子固膜电极、铅离子固膜电极、铜离子固膜电极、银硫酸根离子固膜电极。
优选的，所述6个掺杂型聚苯胺铂金属电极，分别为掺杂1-癸烷磺酸钠盐(DSA)、六氰基铁酸钾(FCN)、硫酸、磷钨酸(PWA)、对甲苯磺酸(p-TSA)和蒽醌-2,6-二磺酸二钠盐(AQDS)的聚苯胺铂金属电极。
优选的，步骤三中所述离子选择性电极传感器阵列的工作电极浸入去离子水和啤酒溶液中的深度均为10～20mm。
优选的，步骤三中所述浸泡的时间均为5～20min。
有益效果：
(1)本发明用传感器阵列采集啤酒离子的特征响应信号，通过信号识别处理系统和模式识别的方法建立模型，利用模型和啤酒中离子种类与浓度间的关系快速精确地判定啤酒风味等级。
(2)本发明的一种基于离子选择性电极传感器阵列的啤酒风味等级评价方法能提高啤酒生产过程的自动化和智能化水平，并为研制啤酒风味检测装置提供理论基础。
说明书附图
图1为本发明离子选择性电极传感器阵列示意图。
图2为传感器在啤酒中达到稳定时的响应信号图。
图3为本发明不同等级啤酒的线性判别分析(linear discriminant analysis,LDA)二维得分图。
具体实施方式
各实施方式对本发明进行详细描述。但这些实施方式并不限制本发明，本领域的普通技术人员根据这些实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。
本实施例中离子选择性电极传感器阵列系统包括检测模块、数据采集模块和数据处理模块(如图1)。检测模块包括传感器阵列，数据采集模块为CHI1660D电化学工作站，数据处理模块为计算机，计算机可以实现控制数据的采集与处理的功能。
以鉴别五种风味等级的某品牌全麦啤酒为例，详细阐述本发明的具体实施方式。
一种基于离子选择性电极传感器阵列的啤酒风味等级评价方法包含五个步骤：
步骤一，根据表1对啤酒样本进行风味等级评价具体过程如下：
风味阈值是指某种风味成分在啤酒中可感受到的最低含量，而风味等级则用风味单位(FU)表示，FU＝风味物质浓度/风味物质阈值。按风味强度值大小将啤酒中风味物质分为5类，见表1。
表1啤酒风味等级评价
依据表1将啤酒样本分成五个等级，该样本集称为已知样本集。
步骤二，根据伯德罗味觉理论构建离子选择性电极传感器阵列具体过程如下：
根据伯德罗味觉理论，选择对于不同离子敏感度不同而引起电位值差异的传感器构建阵列，包含18个工作电极和一个饱和甘汞参比电极。传感器阵列中的18个工作电极包含2个玻璃电极(传感器编号为：1、2)；3个液膜电极(传感器编号为：3、4、5)；7个难溶盐(固态)膜电极(传感器编号为：6、7、8、9、10、11、12)和6个掺杂型聚苯胺铂金属电极(传感器编号为：13、14、15、16、17、18)，13至18号掺杂型聚苯胺铂金属电极分别为1-癸烷磺酸钠盐(DSA)、六氰基铁酸钾(FCN)、硫酸、磷钨酸(PWA)、对甲苯磺酸(p-TSA)和蒽醌-2,6-二磺酸二钠盐(AQDS)；对于干燥保存的全部工作电极，需在去离子水中扫描电位-时间曲线，直至达到稳定状态，待用，传感器类型及活化参数如表2所示。
表2传感器类型和活化参数
掺杂型聚苯胺铂金属电极的制备以直径3mm的铂电极作为基底材料，首先对基底电极进行抛光处理，在鹿皮抛光布上用粒径为0.05μm的氧化铝粉末的糊状液抛光，当电极表面很粗糙时，应先用1.0μm的氧化铝粉末粗磨，再用0.3μm的氧化铝粗磨，最后用0.05μm的氧化铝粉末精磨，直到铂电极在鹿皮抛光布上来回摩擦顺畅。抛光后用无水乙醇和超纯水清洗，清洗后取适量浓度为0.2mol/L聚苯胺和0.1mol/L掺杂剂的混合溶液滴加在洗好的铂电极表面，垂直向上放置12h，制备得到掺杂型聚苯胺铂金属电极。
步骤三，已知风味等级的啤酒离子选择性电极传感器阵列信号的获取具体过程如下：
将活化后的离子选择性电极传感器阵列与电化学工作站连接，传感器浸入去离子水面下10～20mm，在无搅动状态下浸泡5～20min后扫描至信号平衡；扫面完成后用去离子水对传感器进行冲洗，并用滤纸擦干，然后将传感器工作电极浸入已知样本集的啤酒液面下10～20mm处，在无搅动状态下浸泡5～20min后使用开路电位法进行检测；每次测量完成后均用去离子水对传感器测量端和浸入溶液部分进行冲洗，并再次在去离子水中扫描至信号平衡，然后进行下一次检测；由于电化学工作站的使用过程中会受到微弱的人体磁场的干扰，选用了5～50.0s之间的测量数据的平均值作为样本的测量值，每个样本测量6次；图2为传感器在啤酒中达到稳定时的响应信号图。
步骤四，利用离子选择性电极传感器阵列信号建立已知样本集啤酒风味等级评价模型；
(1)提取已知样本集中每种啤酒风味等级的电压信息作为特征信息，并将特征信息与相应的啤酒等级相关联，运用模式识别方法构建啤酒风味等级的评价模型；以每种风味等级啤酒对应选择性电极传感器电压变化的响应值Si作为自变量，啤酒风味等级作为因变量Y，得到啤酒风味等级的评价模型：
Y＝23.73S1+13.74S2+(-25.82S3)+(-67.19S4)+73.47S5+(-19.22S6)+(-13.61S7)+22.66S8+13.36S9+(-24.86S10)+13.53S11+73.59S12+94.89S13+23.57S14+(-13.72S15)+(-13.41S16)38.36S17+22.56S17+31.44S18+73.41
式中：Si分别代表编号i(i为编号1～18中的整数值)对应的选择性电极传感器电压变化的响应值；Y代表啤酒风味等级。
(2)对所建模型判别效果进行评估时，选取已知样本集的2/3作为训练组，用于模型的建立，剩余的1/3作为验证组，用于模型预测结果的检验，比较判别率和相关系数，确定最佳判别模型；实验得到本实施例中评价模型的训练组合验证组的识别率分别高达95.36％和94.13％，相关系数分别为0.8567和0.8728，说明判别模型识别精度高，模型的稳定性好。图3为不同等级啤酒的LDA二维得分图，第一判别因子和第二判别因子的贡献率分别为57.08％和39.50％，累计贡献率为96.58％基本能反映样本的信息；从图3中可以看出线性判别分析可以很好的区分啤酒的五个等级，其中一等级和五等级之间区分非常明显。
步骤五，待测啤酒风味等级的评价具体过程如下：
按照步骤三的方法获取已知风味等级的啤酒离子选择性电极传感器阵列信号响应值Si’，然后将响应值Si’带入步骤四中预先建立的判别模型Y＝F(Si)中，计算出待测啤酒样本的风味等级为Y’＝F(Si’)。

Claims (8)

1.一种基于离子选择性电极传感器阵列的啤酒风味等级评价方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一，根据风味阈值对啤酒样本进行风味等级评价，将风味等级划分后的啤酒样本称为已知样本集；
步骤二，根据伯德罗味觉理论，选择对各种离子浓度不同而引起特异性电位值响应的传感器，从而得到由不同选择离子响应性传感器组成的阵列，即为离子选择性电极传感器阵列；
步骤三，用步骤二中的离子选择性电极传感器阵列获取已知风味等级啤酒的信号；具体方法为：将活化后的离子选择性电极传感器阵列与电化学工作站连接，将离子选择性电极传感器阵列的工作电极浸入去离子水中，在无搅动状态下浸泡后，扫描至信号平衡；扫描完成后用去离子水进行冲洗，并用滤纸擦干，然后将离子选择性电极传感器阵列的工作电极浸入已知样本集的啤酒溶液中，在无搅动状态下浸泡后，使用开路电位法进行检测；每次测量完成后均用去离子水对离子选择性电极传感器阵列的测量端和浸入溶液部分进行冲洗，并再次在去离子水中扫描至信号平衡，然后进行下一次检测；由于电化学工作站的使用过程中会受到微弱的人体磁场的干扰，所以选用5~50.0 s之间的测量6次数据的平均值作为样本的测量值；
步骤四，利用离子选择性电极传感器阵列信号建立已知样本集啤酒风味等级评价模型；
（1）提取已知样本集中每种啤酒风味等级的电压信号作为特征信息，并将特征信息与相应的啤酒等级相互关联，运用模式识别方法构建啤酒风味等级的评价模型；以不同风味等级啤酒对应选择性电极传感器电压响应值S i 作为自变量，啤酒风味等级作为因变量Y，得到啤酒风味等级的评价模型Y=F(S i )，具体如下式；
Y=F(Si)=a1 S 1 +a2 S 2 +a3 S 3 +…+ai S i +b
其中，i为离子响应性传感器的编号，S i 为编号i的传感器的电压响应值，ai为响应值对应的系数，b为拟合常数；
（2）通过判别率和相关系数对所建模型判别效果进行评估，选取已知样本集的2/3作为训练组，用于模型的建立，剩余已知样本集的1/3作为验证组，用于模型预测结果的检验；
步骤五，待测啤酒风味等级的评价：
按照步骤三的方法，获取未知风味等级的啤酒离子选择性电极传感器阵列电压信号响应值S i’，然后将响应值S i’带入步骤四中预先建立的判别模型Y=F(S i )中，计算出待测啤酒样本的风味等级为Y’=F(S i’)。
2.根据权利要求1所述的一种基于离子选择性电极传感器阵列的啤酒风味等级评价方法，其特征在于，步骤二中所述离子选择性电极传感器阵列，包含1个饱和甘汞参比电极和18个工作电极；所述18个工作电极包扩2个玻璃电极、3个液膜电极、7个难溶盐固膜电极和6个掺杂型聚苯胺铂金属电极。
3.根据权利要求2所述的一种基于离子选择性电极传感器阵列的啤酒风味等级评价方法，其特征在于，所述2个玻璃电极，分别为钠离子玻璃电极和氢离子玻璃电极。
4.根据权利要求2所述的一种基于离子选择性电极传感器阵列的啤酒风味等级评价方法，其特征在于，所述3个液膜电极，分别为钙离子液膜电极、钾离子液膜电极和硝酸根离子液膜电极。
5.根据权利要求2所述的一种基于离子选择性电极传感器阵列的啤酒风味等级评价方法，其特征在于，所述7个难溶盐固膜电极，分别为氟离子固膜电极、氯离子固膜电极、溴离子固膜电极、碘离子固膜电极、铅离子固膜电极、铜离子固膜电极和银硫酸根离子固膜电极。
6.根据权利要求2所述的一种基于离子选择性电极传感器阵列的啤酒风味等级评价方法，其特征在于，所述6个掺杂型聚苯胺铂金属电极分别为掺杂1-癸烷磺酸钠盐、六氰基铁酸钾、硫酸、磷钨酸、对甲苯磺酸和蒽醌-2,6-二磺酸二钠盐的聚苯胺铂金属电极。
7.根据权利要求1所述的一种基于离子选择性电极传感器阵列的啤酒风味等级评价方法，其特征在于，步骤三中所述离子选择性电极传感器阵列的工作电极浸入去离子水和啤酒溶液中的深度均为10~20 mm。
8.根据权利要求1所述的一种基于离子选择性电极传感器阵列的啤酒风味等级评价方法，其特征在于，步骤三中所述浸泡的时间均为5~20 min。
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