CN1090921A - 简化的液氮制备装置 - Google Patents

Abstract

将空气分离机(4)从大气中分离，然后再精制的 氮气供入安装有超低温冷冻机的绝热容器(1)内制备 液氮的装置。该装置安装有可检测空气分离机(4)的 成品槽(20)内压的压力传感器(21)和可检测出绝热 容器(1)的内部负压的负压压力传感器(16)，二个传 感器(21)、(16)至少有一个达到设定压力，可测知供 给的氮气中所含的杂质气体发生冻结，二者任何一个 传感器检出值达到设定值均可使超低温冷冻机(3)停 止运转。

Description

本发明是关于可作为象超导磁铁型核磁共振仪（SCM-NMR）等科学仪器的制冷源的简化的液氮制备装置。

以往在实验室等场合，作为简化制液氮装置是将超低温冷冻机的致冷头从绝热容器制成的制冷剂贮槽的上端开口处插装在制冷剂贮槽内，用空气分离机从大气中分离出来的氮气以气态被输入制冷剂贮槽，输入的氮气在致冷头冷量的作用下发生液化。

这种情况下，在空气分离机中，因为大气中的氢气和氦气等低沸点气体或水和二氧化碳气不能完全除去，所以由空气分离机的分离过程得到的并供给到绝热容器中去的氮气是含有如低沸点气体、水分或二氧化碳之类的杂质的。其中作为杂质的水分和二氧化碳气的沸点比氮气高，所以，它们在超低温冷冻机的致冷头处受冷能作用而发生液化和冻结，因而造成向制冷剂贮槽供给氮气的管路发生堵塞，使超低温冷冻机处于空转状态或空气分离机的压缩机的背压升高，因而使制冷剂贮槽和空气分离机负载过大。

大气中的氢气和氦气等低沸点气体在制备液氮的冷冻机的制冷温度下是不会液化的，而呈气态滞留于绝热容器内的上部空间。在绝热容器中，当这些低沸点气体滞留量增大，便在氮气与致冷头之间形成低沸点气体层，氮气与致冷头间的冷能传递受到阻碍，造成氮气液化量减少的问题。

本发明的第一个目的是提供能够有效地防止制冷剂贮槽和空气分离机过载的液氮制备装置。

为了达到这一目的，本发明的液氮制备装置组成上有下面的特征，用空气分离机从大气中分离出的氮气供给到装有超低温冷冻机的绝热容器，在绝热容器中氮气被液化，在这样的于绝热容器内制备液氮的装置中，在空气分离机的成品槽安装压力检测仪的同时，在制冷剂贮槽也安装负压压力传感器。压力检测仪测出成品槽的内压达到设定压力，或者负压压力传感器检测出制冷剂贮槽内呈负压时，能根据这些检出的信号使超低温冷冻机的致冷头停止运转，并发出警报。

本发明的第二个目的是，提供能自动排出制冷剂贮槽内的滞留气体，使制冷剂贮槽中的低沸点气体不滞留的高效能液氮制备装置。

为此，发明的第二个特征是，用空气分离机从大气中分离出的氮气供给到装有超低温冷冻机的绝热容器，在绝热容器中氮气被液化，这种在绝热容器内制备液氮的装置中，从绝热容器上端开口部位的封口底法兰盘上引出一个压力连通管。该压力连通管末端装有安全阀，安全阀的设定压力为稍高于大气压，用以排放绝热容器的内压。

图1是液氮制备装置组成示意图。

图2是绝热容器关键部位轴向截面图。

该液氮制备装置由绝热容器制成的制冷剂贮槽（1）、绝缘容器、带有安装在制冷剂贮槽（1）上端开口部位的致冷头（2）的超低温冷冻机（3）和向制冷剂贮槽（1）供给制冷剂气体的压力振动式空气分离机（4）组成。空气分离机（4）可以是分子筛式空气分离机或透射式空气分离机。图中的（5）是超低温冷冻机（3）的压缩机部分。

致冷头（2）的致冷补偿器（6）是从制冷剂贮槽（1）的上端开口部位装进到制冷剂贮槽（1）内部的，该致冷补偿器（6）上连接着增强凝结/液化作用的翼片（7）。另外，在制冷剂贮槽（1）上端开口部位，安装一绝热材料制成的环状体（8），用它将致冷补偿器（6）包围起来，在绝热环状体（8）的壁内开有轴向通孔（10），孔内装有垂直穿过环状体（8）为除去杂质气体的氮气精制器（9）。

除去杂质气体的氮气精制器（9）是由黄酮等良导热体制成的套管（11）内部填充以铜等良导热体金属细丝（12）和装在管（11）下端的多孔板（13）构成的。该除去杂质气体的氮气精制器（9）的上端是安装在制冷剂贮槽（1）的开口部位封口底法兰盘（14）上，并可以装上卸下，作密闭固定。它的下端支承部分有一定的锥度镶嵌固定在传热板（15）上，传热板（15）平行于绝热环状体（8）的端面，它是用铜或铝等导热性好的金属制成，一端热连接于致冷补偿器（6）上。

在制冷剂贮槽（1）上安装有负压压力传感器（16），它是由接触或压力传感器和压力表组成的。

负压传感器（16）如果检测出制冷剂贮槽（1）内的压力下降到规定压力以下时，将检出信号输入控制装置（17），从控制装置（17）输出指令，使超低温冷冻机（3）的致冷头（2）停止运转。

负压压力传感器（16）是安装在制冷剂贮槽（1）的上端开口部位的封口底法兰盘（14）上的与致冷头装进口的内园周表面连通的压力传导管（18）上，该压力传导管未端安装有安全阀（19）。该安全阀（19）的开启设定压力范围为0.3-0.5kg/cm²表压。

另一方面，空气分离机（4）的成品槽（20）上安装如有接触和传感器的压力表组成的压力检出仪（21），在连接空气分离机（4）的成品槽（20）和制冷剂贮槽（1）上安装的除去杂质气体的氮气精制器（9）的氮气输送管（22）上装有气体流量传感器（23）。如果空气分离机（4）的压缩机发生故障或性能下降，压力检测仪（21）检出成品槽（20）内的压力在规定压力以下时，其检出信号被输出入到控制装置（17），控制装置（17）输出指令给超低温冷冻机（3）的致冷头（2），使之停止运转，并发出警报信号。

图中（24）是液氮输送管，它的一端插到制冷剂贮槽（1）的底部，另一端连接着超导磁铁型核磁共振仪（SCM-NMR）等使用液氮的机器（25）上，或连接到贮存液氮的杜瓦瓶（26）。因此，液氮输送管（24）起到虹吸管的作用，靠制冷剂贮槽（1）的内压输送液氮。

氮气输送管（22）是用金属蛇形管制作成的挠性管。输送管（22）在流量计（23）和除去杂质气体的氮气精器（9）之间安装一支管（27），该支管的未端装有常开型电磁阀（28）。而在连接各使用液氮的机器（25）的液氮输送管（24）上安装有常闭型电磁阀（29）。各电磁阀（28）、（29）根据控制装置（17）的指令作开阀关阀动作。支管（27）未端的常开型电磁阀（28）在制冷剂贮槽（1）向使用液氮的机器（25）输送液氮时是关闭的，在超低温冷冻机（3）运转时，在氮气输送管（22）中流动的氮气有20-30%从电磁阀（28）放空。液氮输送管（24）是退火铜管制成的，在制冷剂贮槽（1）之外露出的部分，管的外面用防水处理的绝热材料保温。

该液氮制备装置启动时，首先启动空气分离机（4），空气分离机（4）的成品槽（20）的压力上升，氮气开始在输送（22）中流动，当其在输送管（22）中的流量达到规定流量值时，超低温冷冻机（3）开始运转，利用从空气中分离精制的氮气，在制冷剂贮槽（1）中生成液氮。此时，空气分离机（4）没能分离出去的低沸点气体和水分及二氧化碳气在通过除去杂质气体的氮气精制器（9）时，与被冷却了的良导热体金属细丝（12）相接触，凝结于细丝上而被除去。因此，在制冷剂贮槽（1）中贮存的是高纯度的液氮。

在作用超低温冷冻机（3）制备液氮时，气体输入管线如果因冻结等因素发生堵塞，制冷剂贮槽（1）内则呈现过冷状态，其内压也将比所规定的负压低，此时依据负压压力传感器（16）检出的制冷剂贮槽（1）内压下降信号，超低温冷冻机（3）的致冷头（2）停止运转，并发出警报信号。

甚至当空气分离机（4）性能下降或因某种原因引起成品槽（20）的压力下降时，也会有同样的工作过程，因为此时导致成品槽（20）输出的氮气流量下降。

正如上述，因为用除去杂质气体的精制器（9）能够除去混在氮气中沸点比氮气高的杂质气体;所以，制冷剂贮槽（1）内贮存的是不含杂质的高纯度液氮。同时，空气分离机（4）机械异常和氮气输送管路系统因杂质冻结等因素引起的氮气供给流量下降时，根据负压压力传感器（16）检出制冷剂贮槽（1）内压比规定负压低的信号，超低温冷冻机（3）的致冷头（2）停止运转，并发出警报，因此，该液氮制备装置能长时间稳定的运转。

从制冷剂贮槽（1）向使用液氮的机器（25）输送液氮来说，超低温冷冻机（3）处于停止运转状态时，可以通过向制冷剂贮槽输入氮气的办法来进行。也就是说，超低温冷冻机（3）在停止运转状态下，根据安装在使用液氮的机器（25）上的制冷剂供给传感器发出的要求供应液氮的信号输入控制装置（17），按该装置（17）的指令，安装在氮气输送管（22）上的支管（24）上的常开型电磁阀（28）关闭，液氮输送管（24）上安装的常闭型电磁阀（29）开启。从空气分离机（4）全量向制冷剂贮槽（1）输送氮气，使制冷剂贮槽（1）的内压上升，利用上升的制冷剂贮槽（1）的内压作用，制冷剂贮槽（1）中的液氮被压出，自动供给到使用液氮的机器（25）。制冷剂供给传感器一经检出使用液氮的机器（25）内的液氮数量达到了规定量，氮气输送管（22）上的支管（27）上的常开型电磁阀（28）被开启，液氮输出管（24）上安装的常闭型电磁阀（19）被关闭，停止供给液氮。

在输入制冷剂贮槽（1）中的氮气中混有氢气、氦气、氖气、氙气和氪气等低沸点气体，它们虽然流入了制冷剂贮槽（1），但致冷补偿器（6）发生的冷能使之液化，所以，保持原来的气体状态残留在制冷剂贮槽（1）内的上部。这些残留的气体在向使用液氮的机器（25）输送液氮的操作过程中，和氮气一起从安全阀（19）放空。也就是说，如上述的液氮的输送时，超低温冷冻机（3）处于停止运转状态，但向制冷剂贮槽（1）供给氮气，制冷剂贮槽（1）的内压势必升高，当达到安全阀（19）启动的设定压力时，安全阀（19）启开，氮气从制冷剂贮槽（1）放空。此时，低沸点气体因为是残存于制冷剂贮槽（1）的上部，安全阀（19）开启使滞留在制冷剂贮槽（1）中的低沸点气体和氮气一起从制冷剂贮槽（1）内放空。

因此，在制冷剂贮槽（1）中在氮气液化温度下是能够排除不液化的低沸点气体的滞留的，从而可高效率的制备的液氮。

为了防止制冷剂供给传感器和电磁阀故障，在使用液氮的机器（25）上相应安装有溢流传感器（30），从溢流传感器（30）检出的溢流信号被输入控制装置（17），依据控制装置（17）输出的指令，装在氮气输送管（22）的支管（27）上的常开型电磁阀（28）开启，排放制冷剂贮槽（1）的压力，液氮的输送即刻停止。

由于杂质气体的冻结而造成除去杂质气体的氮气精制器（9）发生堵塞时，可将氮气精制器（9）从制冷剂贮槽（1）上卸下来取出，把一个经再生处理过的除去杂质气体的氮气精制器（9）安装到制冷剂贮槽（1）上。同时把卸下来的精制器（9）接装在氮气输送管（22）的支管的气体放空口上，利用空气分离机（4）分离精制了的一部分放空氮气将除去杂质气体的氮气精制器（9）中捕集下来的水分和二氧化碳气清洗掉，使除去杂质气体的氮气精制器（9）再生。

Claims (10)

1、一种简化的制备液氮的装置，该装具有插入致冷剂贮槽(1)中的超低温冷冻机(3)的致冷头(2)，致冷剂贮槽(1)由绝缘容器组成，致冷头(2)在致冷剂贮槽(1)的上端开口处，致冷剂贮槽(1)供以空气分离机(4)分离出来的气态氮，因而可被致冷头(2)提供的冷能液化，其特征在于：

在空气分离机(4)的成品槽(20)上安装压力检测仪(21)，在制冷剂贮槽(1)上安装负压压力传感器(16)，当压力检测仪(21)检出成品槽(20)的压力降到设定值以下，或负压压力传感器(16)检出制冷剂贮槽(1)的内压降至比规定的负压还低时，根据这些检出信号，超低温冷冻机(3)的致冷头(2)停止运转，并发出警报。

2、权利要求1所述的简化致冷装置，其中安装在制冷剂贮槽（1）中的致冷头（2）是被绝热材料环（8）包围着的，在绝热环（8）上开一轴向通孔（10），将除去杂质气体的氮气精制器（9）安装在孔内，来自空气分离机（4）的制冷剂气体经过除去杂质气体的氮气精制器（9），再供给到制冷剂贮槽（1）。

3、权利要求1所述的简化致冷装置，其中在致冷头（2）的致冷补偿器（6）上热连接着增强凝结/液化作用的翼片（7）。

4、权利要求1所述的简化致冷装置，其中除杂质的气体氮精制器（9），由良导热体制成的金属管（11）中填充良导热体金属丝（12）并管（11）的下端装有多孔板（13）所组成。

5、权利要求2所述的简化致冷装置，其中除杂质气体的氮气精制器（9）被热连接在致冷头（2）的致冷补偿器（6）。

6、一种简化的液氮制备的装置，该装置具有插入致冷剂贮槽（1）中的超低温冷冻机（3）的致冷头（2），致冷剂贮槽（1）由绝缘容器组成，致冷头（2）在致冷剂贮槽（1）的上端开口处，致冷剂贮槽（1）供以由空气分离机（4）分离出来的气态氮，因而可被致冷头提供的冷能液化，其特征在于：

从制冷剂贮槽（1）的上端开口部位安装的封口底法兰盘（14）上伸出一压力传导管（18），该压力传导管（18）的末端安装安全阀（19），其开启压力的设定比大气压稍微高一点，当制冷剂贮槽（1）的内压达到安全阀（19）设定开启压力时，滞留在制冷剂贮槽（1）中的含有不凝结气体的氮气自安全阀（19）放空。

7、权利要求6所述的液氮制备装置，其中安全阀（19）开启压力设定在0.3-0.5kg/cm²表压。

8、权利要求6所述的液氮制备装置，其中负压压力传感器（16）压力传导管（18）连通。

9、权利要求6所述的简化液氮制备装置，其中增强凝结液化作用的翼片（7）是热连接在致冷头（2）的致冷补偿器（6）上的。

10、权利要求6所述的液氮制备装置，其中在使用液氮的机器（25）上安装溢流传感器（30），根据溢流传感器（30）发出的溢流信号，制冷剂贮槽（1）的压力被泄掉，由此液氮输送被紧急切断。

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