CN109088079A - 一种一步合成铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种一步合成铂‑钯‑铜三元金属纳米立方框架材料的方法。采用铜盐、钯盐和铂盐作为原料，抗坏血酸作为还原剂，一步合成铂‑钯‑铜三元金属纳米立方框架材料，其粒径为20～50nm，所述铂‑钯‑铜三元金属纳米立方框架材料的结构中，铂，钯和铜共同作为框架的成分。此方法操作简单，周期短，合成效率高，重复性好。

Description

一种一步合成铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料的方法
技术领域
本发明涉及一种一步合成铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料的方法。
背景技术
纳米材料作为一种最具有市场应用潜力的新兴材料，其潜在的重要性毋庸置疑。其中，贵金属纳米材料由于其独特的性能而广受关注，例如铂，钯等纳米材料在燃料电池催化剂方面获得广泛的应用；铜纳米材料在电催化二氧化碳具有优异的催化性能，在能源、生物医学、安全、信息等众多领域都有广泛的应用。近年来，纳米框架结构吸引了越来越多的关注，原因在于纳米框架结构在药物载运，酶的诱捕，气体传感和高效催化等领域都有着深远的应用潜力。
然而，三元金属纳米框架结构的制备却很少有报道，到目前为止，框架结构大多采用分步法合成，并且尺寸较大，实验步骤繁琐，周期长，重复率低，形貌难以控制，合成效率低。一步法直接合成铂-钯-铜三元金属纳米立方框架尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种一步合成铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料的方法。在该材料中，纳米立方框架完整，尺寸分布均匀。铂，钯和铜共同作为框架的成分。本方法操作简单，周期短，合成效率高，重复性好。此外，本发明制备的铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料还可作为甲醇燃料电池的阳极催化剂，并表现出优异的电催化性能。
本发明采取的技术方案为：
一种一步合成铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料的方法，采用铜盐、钯盐和铂盐作为原料，抗坏血酸作为还原剂，一步合成铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料，其粒径为20～50nm。所述铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料的结构中，铂，钯和铜共同作为框架的成分。
所述方法具体包括以下步骤：
S1、将表面活性剂溶于水形成溶液，再按顺序依次加入强碱溶液，钯盐溶液，铜盐溶液，PtCl2-溶液和抗坏血酸溶液，得到混合反应液；
S2、将步骤S1得到的混合反应液在60～90℃恒温震荡反应3～5小时；
S3、反应结束后经离心、洗涤、干燥，即可得到所述铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料。
步骤S1中，所述混合反应液中各组分的最终浓度之比为，OH-：抗坏血酸：表面活性剂：铂盐：钯盐：铜盐＝0.002～0.006mol/L：0.002～0.006mol/L：2～6g/L：0.0002～0.001mol/L：0.0002～0.001mol/L：0.0002～0.001mol/L。
步骤S2中，采用恒温水浴振荡器进行恒温震荡，振荡速率为50～80rpm。
所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。
所述钯盐为氯化钯、硝酸钯中的一种或多种。
所述铜盐为氯化铜、硫酸铜、硝酸铜、乙酸铜中的一种或多种。
所述铂盐是氯铂酸钾，也可以用氯铂酸或者氯铂酸与氯铂酸钾的混合物代替。
所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)中的一种或多种。
本发明还提供了根据所述的方法制备得到的铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料在电催化氧化甲醇中的应用。所述铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料具有较高的质量活性、电流密度及催化稳定性。
本发明利用液相还原法，采用铜盐，钯盐和铂盐作为原料，抗坏血酸作为还原剂，一步合成了铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料。在制备的过程中，首先加入强碱溶液提供碱性的环境，最后加入抗坏血酸溶液以使各种金属盐同时被还原，形成铂-钯-铜的合金。由于表面活性剂在不同晶面的选择性吸附作用，生成的铂-钯-铜合金为纳米立方块状。同时，铜离子跟抗坏血酸的反应能生成羟基自由基，这种羟基自由基具有强氧化性，能对铂-钯-铜纳米立方块产生刻蚀作用，这种刻蚀作用导致纳米立方块状变成空心状，仅剩下晶棱，因而最终形成了纳米立方框架结构。这种纳米立方框架结构的材料在燃料电池催化剂等方面可发挥重要作用。与已有的技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明制备了一种铂-钯-铜三元金属纳米立方框架，在该结构中，铂，钯和铜共同作为框架的成分；
2、本发明经过一步反应即可合成得到铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料，其分布均匀且尺寸在20～50nm之间，操作简单，周期短，合成产率达到95％以上，重复性好，易于推广；
3、这种利用简单的液相法一步合成铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料的方法属首次报道。
4、这种铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料作为甲醇燃料电池阳极催化剂表现出比商业的Pt/C催化剂显著优秀的催化性能。
附图说明
图1为实施例1中的铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料的XRD图；
图2为实施例1中的铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料的TEM图；
图3为实施例2中的铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料的TEM图；
图4为实施例3中的铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料的TEM图；
图5为实施例4中的铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料的TEM图；
图6为实施例5中的铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料的TEM图；
图7为实施例6中的催化甲醇氧化的循环伏安图；
图8为实施例6中的催化甲醇氧化的计时电流图。
具体实施方式
下面结合实施例及说明书附图对本发明进行详细说明。
实施例1
一种一步合成铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料的方法，包括以下步骤：
首先将CTAB溶于水形成溶液，再按顺序加入氢氧化钾溶液，氯化钯溶液，氯化铜溶液，氯铂酸钾溶液和抗坏血酸溶液。溶液各组分的最终浓度分别为：OH-0.002mol/L；抗坏血酸，0.002mol/L；CTAB 2g/L；PtCl6 2-0.0002mol/L；Pd2+0.0002mol/L；Cu2+0.0008mol/L。随后溶液转移至恒温水浴振荡器中，90℃下反应3小时，振荡速率为60rpm。产物经离心分离，洗涤，干燥，获得铂-钯-铜三元金属纳米立方框架，其产率为97％。
通过X射线粉末衍射对样品进行表征，如图1所示。显示所得产物仅一套衍射峰，该套衍射峰可指标化为面心立方结构晶体的衍射，这些衍射峰的位置介于JCPDS(粉末衍射标准联合委员会)的Pt卡片04-0802和Cu卡片08-0836的标准衍射峰之间，表明产物为铂，钯和铜形成的合金。
通过透射电子显微镜(TEM)对产物的形貌进行表征。图2是产物的TEM图，可看到产物为平均粒径在20nm的分散均匀的纳米立方框架。
实施例2
一种一步合成铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料的方法，包括以下步骤：
首先将CTAC溶于水形成溶液，再按顺序加入氢氧化钠溶液，硝酸钯溶液，硝酸铜溶液，氯铂酸钾溶液和抗坏血酸溶液。溶液各组分的最终浓度分别为：OH-0.006mol/L；抗坏血酸，0.006mol/L；CTAC 6g/L；PtCl6 2-0.001mol/L；Pd2+0.001mol/L；Cu2+0.001mol/L。随后溶液转移至恒温水浴振荡器中，60℃下反应5小时，振荡速率为60rpm。产物经离心分离，洗涤，干燥，获得铂-钯-铜三元金属纳米立方框架，其产率为96％。
产物的TEM图如图3所示，可看到产物为平均粒径在40nm的分散均匀的纳米立方框架。
实施例3
一种一步合成铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料的方法，包括以下步骤：
首先将CTAB溶于水形成溶液，再按顺序加入氢氧化钾溶液，氯化钯溶液，硫酸铜溶液，氯铂酸溶液和抗坏血酸溶液。溶液各组分的最终浓度分别为：OH-0.002mol/L；抗坏血酸，0.002mol/L；CTAB 2g/L；PtCl6 2-0.0002mol/L；Pd2+0.0002mol/L；Cu2+0.0004mol/L。随后溶液转移至恒温水浴振荡器中，80℃下反应4小时，振荡速率为60rpm。产物经离心分离，洗涤，干燥，获得铂-钯-铜三元金属纳米立方框架。产物的TEM图如图4所示，可看到产物为平均粒径在50nm的分散均匀的纳米立方框架，其产率为98％。
实施例4
一种一步合成铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料的方法，包括以下步骤：
首先将CTAC溶于水形成溶液，再按顺序加入氢氧化钠溶液，硝酸钯溶液，乙酸铜溶液，氯铂酸溶液和抗坏血酸溶液。溶液各组分的最终浓度分别为：OH-0.003mol/L；抗坏血酸，0.003mol/L；CTAC 3g/L；PtCl6 2-0.0003mol/L；Pd2+0.0006mol/L；Cu2+0.0006mol/L。随后溶液转移至恒温水浴振荡器中，70℃下反应4小时，振荡速率为60rpm。产物经离心分离，洗涤，干燥，获得铂-钯-铜三元金属纳米立方框架。产物的TEM图如图5所示，可看到产物为平均粒径在40nm的分散均匀的纳米立方框架，其产率为97％。
实施例5
一种一步合成铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料的方法，包括以下步骤：
首先将CTAB和CTAC溶于水形成溶液，再按顺序加入氢氧化钠溶液，氢氧化钾溶液，氯化钯溶液，硝酸钯溶液，氯化铜溶液，硝酸铜溶液，氯铂酸溶液，氯铂酸钾溶液和抗坏血酸溶液。溶液各组分的最终浓度分别为：OH-0.004mol/L；抗坏血酸0.004mol/L；CTAC 4g/L；PtCl6 2-0.00025mol/L；Pd2+0.0005mol/L；Cu2+0.001mol/L。随后溶液转移至恒温水浴振荡器中，70℃下反应4小时，振荡速率为60rpm。产物经离心分离，洗涤，干燥，获得铂-钯-铜三元金属纳米立方框架。产物的TEM图如图6所示，可看到产物为平均粒径在40nm的分散均匀的纳米立方框架，其产率为98％。
实施例6
铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料作为甲醇燃料电池阳极催化剂的应用。
将实施例1得到的铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料负载到玻碳电极上，作为工作电极，分别以铂片电极和Hg/HgO电极作为对电极和参比电极，构成三电极体系，进行电催化甲醇氧化性能的测试。
图7是铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料和商业Pt/C催化剂在0.5mol L–1硫酸和0.5mol L–1甲醇的混合水溶液中，电势范围为-0.2～1.0V(相对于标准氢电极)，扫描速率为50mV s-1下获得的循环伏安曲线。这些循环伏安曲线在正扫和回扫的曲线上均有氧化峰出现，这些氧化峰是由于甲醇在催化剂表面氧化而形成的峰。催化剂的质量活性可以通过正扫的峰电流除以铂的负载量计算得到。铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料的质量活性为605.5mA mg-1 Pt，远高于商业Pt/C催化剂的质量活性(176.9mA mg-1 Pt)。
催化剂的催化稳定性通过计时电流法测试，如图8所示。测试在0.5mol L–1硫酸和0.5mol L–1甲醇的混合水溶液中进行，施加的电势为0.6V，测试时间为2000秒。铂-钯-铜催化剂和Pt/C催化剂在测试开始后均有明显的电流密度减小的现象，这是由于催化剂表面甲醇由于氧化而发生的浓度阶梯减小，以及氧化中间产物一氧化碳对催化剂毒化作用共同造成的。在测试过程中，铂-钯-铜催化剂的电流密度始终比Pt/C催化剂高出很多，表现出良好的催化稳定性。
上述参照实施例对一种一步合成铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料的方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种一步合成铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料的方法，其特征在于，采用铜盐、钯盐和铂盐作为原料，抗坏血酸作为还原剂，一步合成铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料，其粒径为20～50nm。
2.根据权利要求1所述的一步合成铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、将表面活性剂溶于水形成溶液，再按顺序依次加入强碱溶液，钯盐溶液，铜盐溶液，PtCl2-溶液和抗坏血酸溶液，得到混合反应液；
S2、将步骤S1得到的混合反应液在60～90℃恒温震荡反应3～5小时；
S3、反应结束后经离心、洗涤、干燥，即可得到所述铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料。
3.根据权利要求2所述的一步合成铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料的方法，其特征在于，步骤S1中，所述混合反应液中各组分的最终浓度之比为：OH-：抗坏血酸：表面活性剂：铂盐：钯盐：铜盐＝0.002～0.006mol/L：0.002～0.006mol/L：2～6g/L：0.0002～0.001mol/L：0.0002～0.001mol/L：0.0002～0.001mol/L。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一步合成铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料的方法，其特征在于，所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的一步合成铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料的方法，其特征在于，所述钯盐为氯化钯、硝酸钯中的一种或多种。
6.根据权利要求1-3任意一项所述的一步合成铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料的方法，其特征在于，所述铜盐为氯化铜、硫酸铜、硝酸铜、乙酸铜中的一种或多种。
7.根据权利要求1-3任意一项所述的一步合成铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料的方法，其特征在于，所述铂盐是氯铂酸钾，也可以用氯铂酸或者氯铂酸与氯铂酸钾的混合物代替。
8.根据权利要求1-3任意一项所述的一步合成铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料的方法，其特征在于，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。
9.根据权利要求2所述的一步合成铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料的方法，其特征在于，步骤S2中，采用恒温水浴振荡器进行恒温震荡，振荡速率为50～80rpm。
10.一种采用权利要求1-9任意一项所述的方法制备得到的铂-钯-铜三元金属纳米立方框架材料在电催化氧化甲醇中的应用。
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