CN109087288A - 一种炭黑在橡胶中分散性的测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种炭黑在橡胶中分散性的测量方法，包括如下步骤：采用冷冻超薄切片机对橡胶进行切片制得平整截面，再将所述平整截面进行AFM扫描获得相图，然后将所述相图转换为二值化图像作为膨胀处理的原始图像；最后将所述原始图像膨胀不同像素点得到炭黑聚集体距离。本发明具有检测方法简单易行、成本低廉，检测结果精确度高、准确性好、稳定性好，可以作为标准执行，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及炭黑的检测方法技术领域，特别的涉及一种炭黑在橡胶中分散性的测量方法。
背景技术
炭黑是由气态、液态烃类等物质经不完全燃烧或裂解生成，它最早出现在我国3000多年以前，主要应用于油墨领域。现在炭黑的种类繁多，其中90％以上是用于橡胶行业，其余则用于涂料、塑料以及导电剂等行业。它主要作为橡胶的补强剂和填充剂，可以提高橡胶的拉伸强度、撕裂强度及耐磨耗等性能。炭黑在橡胶中的分散度的高低直接影响到胶料的物理机械性能和后续加工性能，乃至橡胶产品质量和使用寿命。因此，炭黑在橡胶中的分散性是评价炭黑性能的重要指标。
测定炭黑的分散度主要是通过人工识别，即研究者根据观察或拍摄到的图像与已有的标准图像进行对比来判断。我国橡胶行业制定了GBT6030-2006标准，即《橡胶中炭黑及炭黑/二氧化硅分散得评估-快速比较法》，规定了评估橡胶中炭黑和炭黑/二氧化硅的宏观分散程度的定性、快速比较的目测试验方法并确立了一套分为1～10级标准图片来定级。但是，这不能避免人的主观因素，使得测定的分散精度低，工作量大，并且得到的数据不稳定。而自动识别主要通过采用图像处理技术和分散度识别软件，实现对炭黑分散度等级自动判别，虽然其判别方法更为高效，但是不能显示出不同炭黑在橡胶中的分散性而且不够稳定。
为了解决上述问题，WANG.C.C在测试炭黑聚集体间距将所有的炭黑聚集体一步步像素扩大，即每一次膨胀都是在前一次膨胀结束后得到的图像的基础上进行膨胀，计算每一步炭黑聚集体的数量，即可得到炭黑聚集体的间距，本文中将这种方法又称为逐步膨胀法，简称逐步法。但该方法由于将所有聚集体一步步扩大会造成比较大的误差，特别是多次膨胀后得出的聚集体间距与实际聚集体间距差距较大。因此，对炭黑分散度的定量分析以及提高分散度的稳定性和精确度仍然是目前深入研究的课题和发展方向。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供了一种炭黑在橡胶中分散性的测量方法，解决现有炭黑分散度的测量方法存在稳定性和精确度不佳的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：一种炭黑在橡胶中分散性的测量方法，包括如下步骤：采用冷冻超薄切片机对橡胶进行切片制得平整截面，再将所述平整截面进行AFM扫描获得相图，然后将所述相图转换为二值化图像作为膨胀处理的原始图像；最后采用一步法得到炭黑聚集体距离，所述一步法是将所述原始图像中所有炭黑聚集体同时向周围膨胀不同像素点，具体包括如下步骤：
1)检测原始图像中炭黑聚集体个数；
2)将原始图像中所有炭黑聚集体同时向周围膨胀1个像素点后，检测膨胀后图像中炭黑聚集体相对于原始图像减少的个数，即为炭黑聚集体距离为2倍膨胀像素的个数；
3)将原始图像中所有炭黑聚集体同时向周围膨胀2个像素点后，检测膨胀后图像中炭黑聚集体相对于前一步骤减少的个数，即为炭黑聚集体距离为2倍膨胀像素的个数；
4)重复步骤3)每次多膨胀1个像素点，直至炭黑聚集体变为1个为止，即得到所有炭黑聚集体距离。
其中，AFM扫描得到的相位图像一般由炭黑目标区域以及背景组成。相位图像经过rgb2gray函数进行灰度化后，相图就变成了灰度图。灰度图通常是由一个8位、16位、单精度类型或者双精度类型的数组描述，其实质是个数组矩阵，矩阵中的数据均代表了一定范围内的灰度级，每一个元素与图像的一个像素点相对应，通常0代表黑色，1代表白色。炭黑和橡胶基质的差别就体现在灰度值上。图像在进行二值化处理之前必须进行灰度化处理，这样可保证图像处于最清晰的状态，降低炭黑分散度的判别误差。若要提取炭黑粒子的黑度信息，就必须使目标区域与背景分离开来。通过设定阈值，把灰度图像转换成仅用图像目标值和图像背景值表征的二值图像，其中目标值取0，背景值取1，这样炭黑颗粒就是黑色区域，橡胶基质就变成了白色。这样就将原始AFM相图变成二值化图像。
膨胀是指对图像中的目标对象沿着边缘增加像素，即可实现对炭黑聚集体的扩大，每扩大一次后检测炭黑聚集体的个数，每当两个炭黑聚集体接触时它们的距离即为膨胀像素的两倍，即可记录聚集体之间的距离。
进一步，所述AFM扫描时的参数：探针型号为PPP-SEIHR-50，材质为Si，背面涂层为Al，弹性系数为5-37N/m，共振频率为96-175kHz。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明使用MATLAB中数学形态学图像处理中的膨胀(或扩张)实现对炭黑聚集体间距的测量，并且每次膨胀都是在原始图像的基础进行膨胀，避免采用逐步法造成的比较大误差，提高了结果的准确性。本发明也能显示出不同炭黑在橡胶中的分散性。
2、本发明具有检测方法简单易行、成本低廉，检测结果精确度高、准确性好、稳定性好，可以作为标准执行，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为二值化处理后图像示意图。
图2为不同算法获取聚集体间距示意图；a为逐步法，b为一步法；
图3为不同橡胶在1μm×1μm相图尺寸区域内炭黑聚集体间距分布；
图4为不同橡胶在2μm×2μm相图尺寸区域内炭黑聚集体间距分布。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
1)将硫化后的胶片制成适合冷冻超薄切片机适合的大小，在-80℃的环境冷冻切片，得到一个400×400μm的平整截面，待用。
2)将上述冷冻超薄切片得到的橡胶平整截面使用型号为E-sweep原子力显微镜轻敲模式对其进行扫描获得相图，其中探针型号为PPP-SEIHR-50，材质为Si，背面涂层为Al，弹性系数：5-37N/m，共振频率：96-175kHz。取分辨率为的256×256的彩色相图BMP，待用。
3)将得到的BMP彩色相图经过rgb2gray函数进行灰度化后，相图就变成了灰度图。通过设定阈值，把灰度图像转换成仅用图像目标值和图像背景值表征的二值图像，其中目标值取0，背景值取1，这样炭黑颗粒就是黑色，橡胶基质就变成了白色。这样就将BMP彩色相图变成二值化图像(图1)，即得到膨胀处理的原始图像。
4)检测原始图像中炭黑聚集体个数；
5)将原始图像中所有炭黑聚集体同时向周围膨胀1个像素点后，检测膨胀后图像中炭黑聚集体相对于原始图像减少的个数，即为炭黑聚集体距离为2个像素的个数；
6)将原始图像中所有炭黑聚集体同时向周围膨胀2个像素点后，检测膨胀后图像中炭黑聚集体相对于上一步骤即步骤5)减少的个数，即为炭黑聚集体距离为4个像素的个数；
7)将原始图像向中所有炭黑聚集体同时周围膨胀3个像素点后，检测膨胀后图像中炭黑聚集体相对于上一步骤即步骤6)减少的个数，即为炭黑聚集体距离为6个像素的个数
8)重复步骤7)每次多膨胀1个像素点，直至炭黑聚集体变为1个为止，即得到所有炭黑聚集体距离。
对比例1
对比例1的试验方法除膨胀方式不同，其它步骤同实施例1。
1)将硫化后的胶片制成适合冷冻超薄切片机适合的大小，在-80℃的环境冷冻切片，得到一个400×400μm的平整截面，待用。
2)将上述冷冻超薄切片得到的橡胶平整截面使用型号为E-sweep原子力显微镜轻敲模式对其进行扫描获得相图，其中探针型号为PPP-SEIHR-50，材质为Si，背面涂层为Al，弹性系数：5-37N/m，共振频率：96-175kHz。取分辨率为的256×256的彩色相图BMP，待用。
3)将得到的BMP彩色图片经过rgb2gray函数进行灰度化后，相图就变成了灰度图。通过设定阈值，把灰度图像转换成仅用图像目标值和图像背景值表征的二值图像，其中目标值取0，背景值取1，这样炭黑颗粒就是黑色，橡胶基质就变成了白色。这样就将BMP彩色图片变成二值化图像，即得到膨胀处理的原始图像。
4)检测原始图像中炭黑聚集体个数；
5)将原始图像中所有炭黑聚集体向周围膨胀1个像素点后，检测膨胀后图像中炭黑聚集体相对于原始图像减少的个数，即为炭黑聚集体距离为膨胀次数两倍的个数；
6)将步骤5)得到的图像中所有炭黑聚集体继续向周围膨胀1个像素点后，检测膨胀后图像中炭黑聚集体相对于步骤5)减少的个数，即为炭黑聚集体距离为膨胀次数两倍的个数；
重复步骤6)每次在上一步得到的图像中所有炭黑聚集体向周围膨胀1个像素点，直至炭黑聚集体变为1个为止。
采用逐步法(对比例1)膨胀获得的最后的图像与采用一步法(实施例1)膨胀得到的最后的图像(图2)，存在明显区别。
将实施例1和对比例1对原始图像中的炭黑聚集体距离进行测量，具结果体数据如表1所示。
表1
从上表1中可以看到当炭黑聚集体靠得较近的时，两种方法测的炭黑聚集体间距差距不大，而当炭黑聚集体距离较远时，两种方法测得的数值差距较大。为了验证哪种方法更精确，根据对相图中两个坐标点的实际距离进行了测量，发现一步法更能精确的计算出炭黑聚集体之间的距离，说明一步法能更精确，更稳定的体现橡胶中炭黑聚集体距离。
实施例2
采用一步法测量不同橡胶(N115、N326、N330、N375、N550)中炭黑聚集体间距，操作步骤同实施例1，结果如图3和图4所示。
从图3中可以看出炭黑聚集体间距在15nm和40nm左右具有两个峰值，说明大多数炭黑聚集体之间的距离分布在这两个值附近，且随着炭黑粒径的增大，聚集体间距在小于50nm的区间内也在逐渐减少，其中N300系列炭黑随着结构的升高，聚集体间距在小于50nm的区间内也逐渐减少，N326具有更多的小的聚集体间距，这应该是因为低结构炭黑在橡胶中具有更多的聚集体个数，使得炭黑聚集体之间的分散程度更高一些，但是在50～100nm区间段，N375的聚集体间距分布则比N326多一些。图4获得的则是相对更大区域内炭黑聚集体间距的统计信息，从图4可以看到，同图3一样都显示出炭黑N550在橡胶中具有更宽的聚集体间距分布区间，测得的最大的聚集体间距达到约650nm，而炭黑N115聚集体之间的距离则基本没有超过100nm的，N300系列炭黑在橡胶中聚集体间距最大则不超过200nm。同样说明了炭黑在不同的橡胶中的分散程度有明显差异。很显然，炭黑N550补强的混炼橡胶相比其他炭黑具有更多的游离橡胶，相同填料含量时，粒径越小的炭黑也就具有更优异的补强性能。综上所述，炭黑结构越高和炭黑粒径越大，炭黑集聚集体间距越大，分散性越差。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不以本发明为限制，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种炭黑在橡胶中分散性的测量方法，其特征在于，包括如下步骤：采用冷冻超薄切片机对橡胶进行切片制得平整截面，再将所述平整截面进行AFM扫描获得相图，然后将所述相图转换为二值化图像作为膨胀处理的原始图像；最后采用一步法得到炭黑聚集体距离，所述一步法是将所述原始图像中所有炭黑聚集体同时向周围膨胀不同像素点。
2.根据权利要求1所述炭黑在橡胶中分散性的测量方法，其特征在于，所述一步法具体包括如下步骤：
1）检测原始图像中炭黑聚集体个数；
2）将原始图像中所有炭黑聚集体同时向周围膨胀1个像素点后，检测膨胀后图像中炭黑聚集体相对于原始图像减少的个数，即为炭黑聚集体距离为2倍膨胀像素的个数；
3）将原始图像中所有炭黑聚集体向周围膨胀2个像素点后，检测膨胀后图像中炭黑聚集体相对于前一步骤减少的个数，即为炭黑聚集体距离为2倍膨胀像素的个数；
4）重复步骤3）每次多膨胀1个像素点，直至炭黑聚集体变为1个为止，即得到所有炭黑聚集体距离。
3.根据权利要求1所述炭黑在橡胶中分散性的测量方法，其特征在于，所述AFM扫描时的参数：探针型号为PPP-SEIHR-50，材质为Si，背面涂层为Al，弹性系数为5~37 N/m，共振频率为96~175kHz。
4.根据权利要求1所述炭黑在橡胶中分散性的测量方法，其特征在于，所述二值化图像中炭黑为黑色，橡胶基质为白色。
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