CN109081471A - 高效修复挥发性卤代烃污染水体的方法 - Google Patents

高效修复挥发性卤代烃污染水体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效修复挥发性卤代烃污染水体的方法，属于水污染治理技术领域。本发明针对目前挥发性卤代烃治理技术成本高、脱卤效率低、易造成二次污染的技术问题，提供了一种高效修复挥发性卤代烃污染水体的方法：控制挥发性卤代烃污染水体pH值至3～6，向其中投加还原性矿物进行脱卤反应，反应完毕，调节体系pH值至6.5～8.5。本发明方法采用水环境友好型的钛铁矿或菱铁矿作为脱卤剂，同时为避免水体酸化及铁过量，造成二次污染，将脱卤后的水体pH调至6.5～8.5，实现了挥发性卤代烃污染水体的高效、绿色、低成本修复。

Description

高效修复挥发性卤代烃污染水体的方法
技术领域
本发明属于水污染治理技术领域，具体涉及一种高效修复挥发性卤代烃污染水体的方法。
背景技术
挥发性卤代烃作为一种常用化工试剂，被广泛应用于氯化消毒、医药、干洗、机械加工及电子等行业，由于生产量和使用量较大，其在生产、保存、运输、使用过程中易出现遗撒现象。根据挥发性卤代烃易渗透、难降解的特性，一旦进入土壤环境，地下水受其污染的风险较高。据研究表明，挥发性卤代烃毒性极强，可通过皮肤、呼吸、口腔等途径进入人体并累积，易导致致癌、致畸、致突变现象，是首批被列入世界各国优先控制的污染物。目前水体挥发性有机物修复技术主要有物理法、生物法、化学法。
物理法指利用挥发性卤代烃的物理性质，将其从气、水等主体中分离出来的方法，主要包括气提法、活性炭吸附法、曝气挥发法和溶解萃取法等。物理法治理水体污染，环保性好、不易造成二次污染；但只能将污染物转移而并不能降解，此外物理法选择性差，当水中存在其它高浓度物质，导致处理效果下降、运行费用的提高。
生物法通过微生物的新陈代谢作用，把挥发性有机物提供给微生物做底料，将其转化为小分子的方法。根据微生物对挥发性卤代烃降解条件的不同，可分为好氧氧化和厌氧还原两大类型。Zhang等(Environmental Science and Technology，1996，30：1890-1895)探讨了甲烷菌和单胞菌在好氧条件和厌氧条件下降解1,2-二氯乙烷的机理，在pH值为6.8、温度为60℃条件下，好氧氧化终产物为CO2和氯乙酸，厌氧还原终产物为乙烯和氯乙烷；该修复技术环境友好、费用低、不易造成水体二次污染；但并不能实现卤素的完全降解，此外微生物降解周期长、速度慢，不适用于高浓度且需紧急治理的水体污染工程。
化学法采用化学物质分解挥发性卤代烃，根据分解机理的不同，可分为化学氧化法和化学还原法。化学氧化法以H2O2、Fenton试剂(H2O2+Fe2+)、O3、KMnO4为主要氧化剂。Gates等(Journal ofEnvironmental Engineering，2001，127(4)：337-347)采用H2O2分解TCE，降解率达到72％；若加入亚铁离子形成Fenton试剂后，TCE降解率显著提高。Yan等(Environmental Science&Technology，2000，34(12)：2535-2541)的试验表明，pH值为4～8时，经KMnO4处理8h后，大部分的TCE都被转化为CO2；Nelson等(Chemosphere，2001，44(5)：925-934)以向含TCE水中通入O3，6个月后TCE最高可降解90％。但由于H2O2、Fenton试剂(H2O2+Fe2+)、O3试剂氧化时，反应剧烈、安全系数不高；而KMnO4氧化水体后，水体会显红色，因此限制了化学氧化技术的应用。
化学还原法是目前应用最为广泛的挥发性卤代烃治理技术，它以还原性物质促使卤代烃脱卤，从而转化为无害或危害性较小的物质。常用试剂为零价铁还原剂、双金属还原剂等。Arnold等(Environmental Science&Technology，2000,34(9)：1794-1801)采用零价铁对还原剂，酸化条件下降解率较好；Lien等(Journal ofEnvironmental Engineering，1999,125(11)：1042-1047)试验表明，纳米铁降解有机氯代烃速率较普通零价铁快10～100倍；张环(南开大学，2006)以负载型纳米铁铜二元金属修复10mg/L的TCE地下水，在药剂投加量为10g/L时，5h内可全部降解。但是零价铁在空气中不稳定，表面易氧化形成金属氧化物薄膜，致使降解速度及降解效率降低；纳米铁及纳米双金属虽然效果好，但生产成本过高。
发明内容
本发明所要解决的是目前挥发性卤代烃治理技术成本高、脱卤效率低、易造成二次污染的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种高效修复挥发性卤代烃污染水体的方法，该方法包括以下步骤：控制挥发性卤代烃污染水体pH值至3～6，向其中投加还原性矿物进行脱卤反应，反应完毕，调节体系pH值至6.5～8.5。
其中，上述所述的高效修复挥发性卤代烃污染水体的方法中，包括以下步骤：将挥发性卤代烃污染水体抽出并置于反应罐中，控制水体pH值至3～6，向其中投加还原性矿物进行脱卤反应，反应完毕后，调节体系pH值至6.5～8.5，过滤，回注。
其中，上述所述的高效修复挥发性卤代烃污染水体的方法中，当挥发性卤代烃污染水体初始pH高于6时，采用酸性物质对水体进行预先酸化，控制体系pH值为3～6。
其中，上述所述的高效修复挥发性卤代烃污染水体的方法中，所述挥发性卤代烃为氯乙烯、1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、反-1,2-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、溴氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1-二氯丙烯、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、二溴甲烷、1,1,2-三氯乙烷、1,3-二氯丙烷、四氯乙烯、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、氯仿、溴二氯甲烷、二溴氯甲烷、三溴甲烷中的至少一种。
其中，上述所述的高效修复挥发性卤代烃污染水体的方法中，所述还原性矿物为钛铁矿或菱铁矿。
其中，上述所述的高效修复挥发性卤代烃污染水体的方法中，所述还原性矿物的粒度为-50目。
其中，上述所述的高效修复挥发性卤代烃污染水体的方法中，所述还原性矿物的投加量不小于0.5g/L。
优选的，上述所述的高效修复挥发性卤代烃污染水体的方法中，所述还原性矿物的投加量为0.5g/L～10g/L水。
其中，上述所述的高效修复挥发性卤代烃污染水体的方法中，所述脱卤反应的反应时间为0.5h～10h。
本发明的有益效果：
本发明方法采用水环境友好型的钛铁矿或菱铁矿作为脱卤剂，其在酸性条件下可高效完成挥发性卤代烃污染水体的修复，并且为避免水体酸化及铁过量，造成二次污染，将脱卤后的水体pH调至6.5～8.5，实现了挥发性卤代烃污染水体的高效、绿色、低成本修复。
具体实施方式
具体的，高效修复挥发性卤代烃污染水体的方法，包括以下步骤：控制挥发性卤代烃污染水体pH值至3～6，向其中投加还原性矿物进行脱卤反应，反应完毕，调节体系pH值至6.5～8.5。
为了便于污染水体的修复，可将挥发性卤代烃污染水体抽出并置于反应罐中，控制水体pH值至3～6，向其中投加还原性矿物进行脱卤反应，反应完毕后，调节体系pH值至6.5～8.5，过滤，回注。
修复挥发性卤代烃污染水体中，主要污染物为氯乙烯、1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、反-1,2-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、溴氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1-二氯丙烯、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、二溴甲烷、1,1,2-三氯乙烷、1,3-二氯丙烷、四氯乙烯、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、氯仿、溴二氯甲烷、二溴氯甲烷、三溴甲烷等卤代烃。
本发明选择水环境友好型的还原性矿物钛铁矿或菱铁矿作为脱卤剂，该两种矿物在我国储量均非常丰富，价格低廉，有利于降低治理成本：钛铁矿和菱铁矿的干燥品在空气中能稳定存在，钛铁矿的主要成分为钛酸亚铁(FeTiO3)，其中Fe的质量分数约为36.8％，菱铁矿的主要成分为碳酸亚铁，其中Fe的质量分数约为49％，在酸性条件下，钛铁矿和菱铁矿会分解产生Fe2+，与卤代烃发生脱卤发应，从而高效修复挥发性卤代烃污染水体。
采用还原性矿物修复污染水体，需要控制水体pH为3～6；因此当水体本身pH高于6时，采用酸性物质对水体进行预先酸化，控制pH值为3～6，其的目的是为了促使还原性矿物快速与卤代烃发生脱卤反应；酸性物质可为柠檬酸、醋酸、草酸、盐酸、硫酸、硝酸等。
为了加快还原性矿物的分解速度，提高脱卤效率，还原性矿物加入水体前，先将其进行粉碎，过50目筛。
为了保证卤代物的完全脱出，还原性矿物的投加量一般不小于0.5g/L；而污染水体中卤代烃的浓度一般不会太高，因此，优选的，还原性矿物的投加量为0.5g/L～10g/L水。
为保证还原性矿物与卤代烃完全反应，脱卤反应的反应时间为0.5h～10h。
脱卤反应完成后，水体pH偏酸，且水中铁含量偏高，为避免二次污染，采用氢氧化钠、氢氧化钾等碱性物质将水体pH值进行回升至6.5～8.5。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
根据某场地调查发现，该场地地下水中1,2-二氯乙烷和氯乙烯超过《地下水质量标准》(14848-2017)Ⅲ类限值，检测值分别为9.06mg/L和3.1mg/L，超标率分别为301倍和619倍。采集该场地地下水水样，于实验室进行修复技术小试，试验方案如下：
(1)还原性矿物粉碎：将钒铁矿于球磨机中进行粉碎，过50目筛，待用；
(2)水体酸化：取500mL水样置于1L的塑料烧杯中，采用稀盐酸(1+1)于搅拌状态下调节pH至3；
(3)脱卤反应：室温搅拌状态下，向(2)中水样投加5g/L钒铁矿粉，反应2h；
(4)水体pH调节：向(3)中水样中投加1mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH至7；
(5)效果检测：采用《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》(HJ639-2012)检测水样1,2-二氯乙烷和氯乙烯；采用《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标(5.1玻璃电极法)》(GB/T 5750.4-2006)检测水样pH值；采用《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828-2017)检测水样化学需氧量；采用《生活饮用水标准检验方法金属指标(2.1火焰原子吸收分光光度法)》(GB/T 5750.6-2006)检测水样铁含量；采用《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标(1.3铬酸钡分光光度法(热法)》(GB/T 5750.5-2006)检测水样氯化物含量，结果见表1。
从表1数据可以看出，小试后的水体中各指标均低于《地下水质量标准》(14848-2017)Ⅲ类限值。
实施例2
根据某场地调查发现，该场地地下水中1,2-二氯乙烷和氯乙烯超过《地下水质量标准》(14848-2017)Ⅲ类限值，检测值分别为9.06mg/L和3.1mg/L，超标率分别为301倍和619倍。采集该场地地下水水样，于实验室进行修复技术小试，试验方案如下：
(1)还原性矿物粉碎：将菱铁矿于球磨机中进行粉碎，过50目筛，待用；
(2)水体酸化：取500ml水样置于1L的塑料烧杯中，采用稀硝酸(1+1)搅拌状态下调节pH至4；
(3)脱卤反应：室温搅拌状态下，向(2)中水样投加5g/L菱铁矿粉，反应2h；
(4)水体pH调节：向(3)中水样中投加1mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH至7；
(5)效果检测：采用水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法(HJ639-2012)检测水样1,2-二氯乙烷和氯乙烯；采用生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标(5.1玻璃电极法)(GB/T 5750.4-2006)检测水样pH值；采用水质化学需氧量的测定重铬酸盐法(HJ 828-2017)检测水样化学需氧量；采用生活饮用水标准检验方法金属指标(2.1火焰原子吸收分光光度法)(GB/T 5750.6-2006)检测水样铁含量；采用生活饮用水标准检验方法无机非金属指标(1.3铬酸钡分光光度法(热法)(GB/T 5750.5-2006)检测水样氯化物含量，结果见表1。
从表1数据可以看出，小试后的水体中各指标均低于《地下水质量标准》(14848-2017)Ⅲ类限值。
实施例3
根据某场地调查发现，该场地地下水中1,2-二氯乙烷和氯乙烯超过《地下水质量标准》(14848-2017)Ⅲ类限值，检测值分别为9.06mg/L和3.1mg/L，超标率分别为301倍和619倍。在场地进行中试试验，验证修复效果，具体方案如下：
(1)还原性矿物粉碎：将钒铁矿于球磨机中进行粉碎，过50目筛，待用；
(2)水体酸化：将地下水抽入1m3的密闭罐体中，密闭罐体为聚四氟乙烯材质，采用稀盐酸(1+1)于搅拌状态下调节pH至3；
(3)脱卤反应：搅拌状态下，向(2)中水样投加5g/L钒铁矿粉，反应2h；
(4)水体pH调节：向(3)中水样中投加1mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH至7；
(5)效果检测：采用水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法(HJ639-2012)检测水样1,2-二氯乙烷和氯乙烯；采用生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标(5.1玻璃电极法)(GB/T 5750.4-2006)检测水样pH值；采用水质化学需氧量的测定重铬酸盐法(HJ 828-2017)检测水样化学需氧量；采用生活饮用水标准检验方法金属指标(2.1火焰原子吸收分光光度法)(GB/T 5750.6-2006)检测水样铁含量；采用生活饮用水标准检验方法无机非金属指标(1.3铬酸钡分光光度法(热法)(GB/T 5750.5-2006)检测水样氯化物含量，结果见表1。
从表1数据可以看出，中试后的水体中各指标均低于《地下水质量标准》(14848-2017)Ⅲ类限值。
实施例4
根据某场地调查发现，该场地地下水中1,2-二氯乙烷和氯乙烯超过《地下水质量标准》(14848-2017)Ⅲ类限值，检测值分别为9.06mg/L和3.1mg/L，超标率分别为301倍和619倍。在场地进行中试试验，验证修复效果，具体方案如下：
(1)还原性矿物粉碎：将菱铁矿于球磨机中进行粉碎，过50目筛，待用；
(2)水体酸化：将地下水抽入1m3的密闭罐体中，密闭罐体为聚四氟乙烯材质，采用稀硝酸(1+1)于搅拌状态下调节pH至4；
(3)脱卤反应：搅拌状态下，向(2)中水样投加5g/L菱铁矿粉，反应2h；
(4)水体pH调节：向(3)中水样中投加1mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH至7，并过滤；
(5)效果检测：采用水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法(HJ639-2012)检测水样1,2-二氯乙烷和氯乙烯；采用生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标(5.1玻璃电极法)(GB/T 5750.4-2006)检测水样pH值；采用水质化学需氧量的测定重铬酸盐法(HJ 828-2017)检测水样化学需氧量；采用生活饮用水标准检验方法金属指标(2.1火焰原子吸收分光光度法)(GB/T 5750.6-2006)检测水样铁含量；采用生活饮用水标准检验方法无机非金属指标(1.3铬酸钡分光光度法(热法)(GB/T 5750.5-2006)检测水样氯化物含量，结果见表1。
从表1数据可以看出，中试后的水体中各指标均低于《地下水质量标准》(14848-2017)Ⅲ类限值。
表1挥发性卤代烃污染水质修复效果统计表
注：A代表1,2-二氯乙烷；B代表氯乙烯；“—”表示未检测。
由表1可知，本发明提供的高效修复挥发性卤代烃污染水体的方法不仅降解速度快、效率高，而且无二次污染风险，修复后水体中1,2-二氯乙烷、氯乙烯、pH、COD、氯化物、铁浓度等均低于《地下水质量标准》(14848-2017)Ⅲ类限值。

Claims (9)

1.高效修复挥发性卤代烃污染水体的方法，其特征在于：包括以下步骤：控制挥发性卤代烃污染水体pH值至3～6，向其中投加还原性矿物进行脱卤反应，反应完毕，调节体系pH值至6.5～8.5。
2.根据权利要求1所述的高效修复挥发性卤代烃污染水体的方法，其特征在于：包括以下步骤：将挥发性卤代烃污染水体抽出并置于反应罐中，控制水体pH值至3～6，向其中投加还原性矿物进行脱卤反应，反应完毕后，调节体系pH值至6.5～8.5，过滤，回注。
3.根据权利要求1或2所述的高效修复挥发性卤代烃污染水体的方法，其特征在于：当挥发性卤代烃污染水体初始pH高于6时，采用酸性物质对水体进行预先酸化，控制体系pH值为3～6。
4.根据权利要求1或2所述的高效修复挥发性卤代烃污染水体的方法，其特征在于：所述挥发性卤代烃为氯乙烯、1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、反-1,2-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、溴氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1-二氯丙烯、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、二溴甲烷、1,1,2-三氯乙烷、1,3-二氯丙烷、四氯乙烯、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、氯仿、溴二氯甲烷、二溴氯甲烷、三溴甲烷中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的高效修复挥发性卤代烃污染水体的方法，其特征在于：所述还原性矿物为钛铁矿或菱铁矿。
6.根据权利要求1或2所述的高效修复挥发性卤代烃污染水体的方法，其特征在于：所述还原性矿物的粒度为-50目。
7.根据权利要求1或2所述的高效修复挥发性卤代烃污染水体的方法，其特征在于：所述还原性矿物的投加量不小于0.5g/L。
8.根据权利要求7所述的高效修复挥发性卤代烃污染水体的方法，其特征在于：所述还原性矿物的投加量为0.5g/L～10g/L。
9.根据权利要求1或2所述的高效修复挥发性卤代烃污染水体的方法，其特征在于：所述脱卤反应的反应时间为0.5h～10h。
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