CN109079446A - 一种在医疗器械上制备抗菌表面的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种在医疗器械上制备抗菌表面的方法。首先，利用超快激光在材料表面制造微锥等微纳结构，在医疗器械表面获得具备抗细菌粘附及自清洁功能的功能表面，阻断细菌初始粘附。然后，利用镀膜工艺，将银、铜等金属纳米颗粒沉积在微纳结构表面，制备杀菌薄膜。一旦出现细菌在医疗器械表面的机会性粘附，沉积的银、铜等金属纳米颗粒可释放抗菌离子杀死粘附细菌，防止后续感染的发生。同时，表面微纳结构具备的自清洁功能，可将杀死的细菌从材料表面释放到环境中。该发明制备方法简单，具有普适性，可以适用于多种材质的医疗器械，且制备的抗菌表面具有广谱的抗菌性能，对典型革兰氏阴性菌如大肠杆菌、革兰氏阳性菌如金黄色葡萄球菌等都具有明显抗菌作用，可实现医疗器械表面的长效抗菌。

Description

一种在医疗器械上制备抗菌表面的方法
技术领域
本发明涉及一种在医疗器械上制备抗菌表面的方法，属于材料表面加工技术领域。
背景技术
医疗器械在介(植)入体内后，在其表面滋生细菌是引发院内感染的最主要原因。植入体细菌感染具有严重的后果，这些细菌可直接导致植入体周围组织坏死，使病人残疾甚至死亡。植入体一旦发生细菌感染，细菌会在材料与组织之间形成一层生物膜。生物膜可以为细菌的增殖提供有力的生存平台，同时其结构也可阻止免疫细胞或其他的抗菌药物进入，很难通过抗生素等药物进行治疗。因此，构建具有原位抗菌功能的植入体成为预防植入体细菌感染的有效方法。
目前，目前主要通过提高材料表面的抗细菌粘附性能或杀菌活性，来提升材料表面的原位抗菌功能。然而，通过在材料表面制造不利细菌微生物吸附的环境，虽然能够有效地降低细菌在材料或器械表面粘附和生物膜形成，但是抗细菌粘附策略不可能达到100％的抑制细菌能力，一旦少数细菌附着于材料或器械表面，抗细菌粘附体系很难再阻止细菌的增殖。杀菌表面是通过化学机制或成分，使材料表面的细菌微生物细胞体失活，从而达到杀菌抑菌的目的。但是抗生素类的杀菌剂易造成耐药等副反应；并且，杀菌表面杀死细菌后通常造成死细菌在材料或器械表面的积累，这不仅降低了材料或器械表面杀菌活性，同时会激发免疫反应，进而引发感染。
将抗细菌粘附和杀菌方式有机结合起来，可避免两种方式各自存在的不足。目前抗细菌粘附-杀菌表面构建法有：抗粘和杀菌单体接枝共聚、抗粘刷和杀菌刷共混、抗粘刷和释放型杀菌剂协同等方法，这些表面构建法制备过程繁琐，且抑菌需要在特定条件下进行。因此，开发简单新型抗细菌粘附-杀菌表面具有重要意义。
针对以上问题，本发明提出了一种在医疗器械上制备抗菌表面的方法。利用超快激光在医疗器械基材表面诱导出大面积微纳米结构，在材料表面获得具备抗细菌粘附及自清洁的功能表面，阻断细菌初始粘附。然后，利用镀膜工艺，将金属纳米颗粒沉积在微纳结构表面，制备杀菌薄膜。该发明将抗细菌粘附和杀菌方式有机结合，制备方法简单，具有普适性，可实现医疗器械表面长效抗菌。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在医疗器械上制备抗菌表面的方法。通过超快激光诱导表面微纳结构，使得植入物表面具有抗细菌粘附性能，并且疏水性好，具备自清洁功能。然后利用镀膜工艺，将银、铜等金属纳米颗粒沉积在微纳结构表面，制备杀菌薄膜。通过两步法最终获得抗菌表面，此方法避免了繁琐的工艺流程，实现抗细菌粘附-杀菌表面有机结合。
本发明一种在医疗器械上制备抗菌表面的方法，其具体步骤为：
步骤一，对材料表面进行抛光、去油清洗处理；
步骤二，采用超快激光器对处理后的材料表面进行微纳结构加工，使其具有抗菌抗黏附性能，同时具备自清洁功能；
步骤三，采用镀膜工艺，将金属纳米颗粒沉积在微纳结构表面，在材料表面获得具备杀菌功能同时保持自清洁功能的疏水性薄膜；
其中，步骤一所述的材料为可以用于医疗器械的材料，包括钛合金、钽基合金、钴基合金、铬基合金、钼基合金、不锈钢、镁合金等医用金属材料；聚亚安酯、硅胶、聚醚醚酮、聚乳酸高分子材料；以及单晶硅、玻璃等非金属材料；
其中，步骤二所述的超快激光器对材料表面进行微纳结构加工，其具体参数为：激光波长为193～1070nm，激光功率为0.5～1000W,脉冲频率1k～5M Hz，脉宽为50fs～100ns，扫描速度为10～3000mm/s；
其中，步骤二所述的激光加工获得的微纳结构图形，包括：LIPSS结构、微锥结构、微沟槽结构、不规则结构、以及上述结构的组合图形。LIPSS周期为10nm～1μm；微锥结构高度为50nm～100μm，间距为50nm～1μm；微沟槽宽度1～100μm，深度为5～100μm；不规则结构粗糙度为1～100nm；
其中，步骤三所述的镀膜工艺，包括：磁控溅射，真空蒸发镀，离子镀，电镀，化学镀等；
其中，步骤三所述的金属纳米颗粒，为可释放抗菌离子的金属，包括：金，铜，锌，银，镁等；
其中，步骤三所述的具备杀菌功能同时保持自清洁功能的疏水性薄膜，膜层厚度为10nm～500nm；
其中，步骤三所述的具备杀菌功能同时保持自清洁功能的疏水性结构，接触角>90℃。
本发明公开的一种在医疗器械上制备抗菌表面的方法。通过表面设计，利用超快激光在材料表面制造微纳结构，构建抗细菌粘附表面，阻断细菌初始粘附；一旦出现细菌在表面的机会性粘附，利用镀膜工艺在微纳结构表面沉积的银、铜等金属纳米颗粒将释放重金属离子杀死粘附细菌，防止后续感染的发生。同时，表面微纳结构具备的自清洁功能，可将杀死的细菌从材料表面释放到环境中，从而获得长效抗菌表面。
本发明的优点在于：
1)该方法利用激光加工，能够通过改变激光参数，可适应各种医疗器械材料的加工要求。
2)该方法利用超快激光制备微纳结构图案，热损伤和热影响区小，可以精确制备各种微纳图案，同时能够保持医疗器械原有的机械性能。
3)该方法利用镀膜工艺沉积金属纳米颗粒，镀膜厚度可精确控制在10纳米级别，在保证杀菌的前提下，减少金属离子过渡释放对细胞造成的毒害作用。
4)该方法制备的抗菌表面具有广谱的抗菌性能，抑菌率高，能够达到医疗器械表面长效抗菌的功能表面。
5)该方法加工简单灵活，加工速度快，有望在实际生产中提高生产效率。
附图说明：
图1本发明工艺加工的流程示意图
图2实施例1中超快激光制备微纳结构电镜图
图3实施例1中微纳结构表面镀银后的接触角
图4实施例1中未处理样品表面与制备的抑菌表面，大肠杆菌培养24小时后的材料表面抑菌情况电镜图
具体实施方式：
下面结合具体实施例，对本发明作进一步说明：
实施例1
步骤一，将Ti6Al4V样品打磨抛光至1000目，酒精超声波清洗5分钟，干燥；
步骤二，将表面处理后的Ti6Al4V样品置于飞秒激光器(波长1064nm)下，对Ti6Al4V表面进行激光诱导表面微纳结构加工，激光加工参数设置为：功率8W，脉宽500fs，频率400kHz，扫描速度800mm/s，扫描间距70μm，扫描5次，在Ti6Al4V表面获得微锥结构；
步骤三，将表面经过微纳结构加工的Ti6Al4V样品，利用磁控溅射技术在微纳结构表面镀银纳米颗粒，镀层厚度为20nm，即制得抗菌表面。
实施例2
步骤一，将不锈钢样品打磨抛光至1000目，酒精超声波清洗5分钟，干燥；
步骤二，将表面处理后的不锈钢样品置于飞秒激光器(波长1064nm)下，对不锈钢表面进行激光诱导表面微纳结构加工，激光加工参数设置为：功率10W，脉宽500fs，频率200kHz，扫描速度500mm/s，扫描间距40μm，扫描10次，在不锈钢表面获得LIPSS结构；
步骤三，将表面经过微纳结构加工的不锈钢样品，利用真空蒸发镀技术在微纳结构表面镀铜纳米颗粒，镀层厚度为30nm，即制得抗菌表面。
实施例3
步骤一，将钴基合金样品打磨抛光至1000目，酒精超声波清洗5分钟，干燥；
步骤二，将表面处理后的钴基合金样品置于飞秒激光器(波长1064nm)下，对钴基合金表面进行激光诱导表面微纳结构加工，激光加工参数设置为：功率4W，脉宽500fs，频率600kHz，扫描速度600mm/s，扫描间距50μm，扫描10次，在钴基合金表面获得微锥结构；
步骤三，将表面经过微纳结构加工的钴基合金样品，利用离子镀技术在微纳结构表面镀金纳米颗粒，镀层厚度为120nm，即制得抗菌表面。
实施例4
步骤一，将单晶硅样品打磨抛光至1000目，酒精超声波清洗5分钟，干燥；
步骤二，将表面处理后的单晶硅样品置于飞秒激光器(波长1064nm)下，对单晶硅表面进行激光诱导表面微纳结构加工，激光加工参数设置为：功率7W，脉宽500fs，频率1000kHz，扫描速度500mm/s，扫描间距30μm，扫描6次，在单晶硅表面获得微锥结构；
步骤三，将表面经过微纳结构加工的单晶硅样品，利用电镀技术在微纳结构表面镀纳米银颗粒，镀层厚度为50nm，即制得抗菌表面。

Claims (8)

1.一种在医疗器械上制备抗菌表面的方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤一，对材料表面进行抛光、去油清洗处理；
步骤二，采用超快激光器对处理后的材料表面进行微纳结构加工，使其具有抗菌抗黏附性能，同时具备自清洁功能；
步骤三，采用镀膜工艺，将金属纳米颗粒沉积在微纳结构表面，在材料表面获得具备杀菌功能同时保持自清洁功能的疏水性薄膜。
2.根据权利要求1所述的在医疗器械上制备抗菌表面的方法，其特征在于，步骤一所述的材料为可以用于医疗器械的材料，包括钛合金、钽基合金、钴基合金、铬基合金、钼基合金、不锈钢、镁合金等医用金属材料，聚亚安酯、硅胶、聚醚醚酮、聚乳酸等高分子材料，以及单晶硅、玻璃等非金属材料。
3.根据权利要求1所述的在医疗器械上制备抗菌表面的方法，其特征在于，步骤二所述的超快激光器对材料表面进行微纳结构加工，其具体参数为：激光波长为193～1070nm，激光功率为0.5～1000W,脉冲频率1k～5M Hz，脉宽为50fs～100ns，扫描速度为10～3000mm/s。
4.根据权利要求1所述的在医疗器械上制备抗菌表面的方法，其特征在于，步骤二所述的激光加工获得的微纳结构图形，包括：LIPSS结构、微锥结构、微沟槽结构、不规则结构、以及上述结构的组合图形。LIPSS周期为10nm～1μm；微锥结构高度为50nm～100μm，间距为50nm～1μm；微沟槽宽度1～100μm，深度为5～100μm；不规则结构粗糙度为1～100nm。
5.根据权利要求1所述的在医疗器械上制备抗菌表面的方法，其特征在于，步骤三所述的镀膜工艺，包括：磁控溅射，真空蒸发镀，离子镀，电镀，化学镀等。
6.根据权利要求1所述的在医疗器械上制备抗菌表面的方法，其特征在于，步骤三所述的金属纳米颗粒，为可释放抗菌离子的金属，包括：金，铜，锌，银，镁等。
7.根据权利要求1所述的在医疗器械上制备抗菌表面的方法，其特征在于，步骤三所述的具备杀菌功能同时保持自清洁功能的疏水性薄膜，膜层厚度为10nm～500nm。
8.根据权利要求1所述的在医疗器械上制备抗菌表面的方法，其特征在于，步骤三所述的具备杀菌功能同时保持自清洁功能的疏水性结构，接触角>90℃。
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