CN109077180A - 一种复合植物精油饲料添加剂及其制备方法与应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种复合植物精油饲料添加剂，是由如下重量份的原料制成：香芹酚1~5份、百里香酚1~5份、丁香酚1~5份、肉桂醛2~10份、连翘油1~5份、生姜油1~5份、色氨酸1~5份、葡萄糖2~10份、改性白炭黑5~25份、抗氧化剂1~5份、石粉5~25份、噻吩改性丁香酚1~3份、丁香酚修饰壳聚糖2~10份。本发明还公开了所述复合植物精油饲料添加剂的制备方法与应用。本发明公开的复合植物精油饲料添加剂应用广泛，可替代抗生素，无毒副作用、无污染、成本较低廉、使用量少，对促进畜禽的生长效果好，性能稳定，更加高效可利用和方便畜禽饲喂，且具有促进生产性能、降低腹泻率和死亡率、调节肠道微生态、改善血液循环、增强免疫功能的优点。

Description

一种复合植物精油饲料添加剂及其制备方法与应用

技术领域

本发明涉及饲料添加剂技术领域，尤其涉及一种复合植物精油饲料添加剂及其制备方法与应用。

背景技术

近年来，随着我国养殖的集约化和规模化的发展，因细菌感染导致畜禽死亡的比例居高不下，且发病率呈逐年上升的趋势，给许多养殖场和养殖户造成经济损失。抗生素一直被广泛用作药物来治疗畜禽的感染性疾病，或用作添加剂来促进畜禽的生长。但抗生素的频繁使用会导致动物肠道菌群失衡、药物残留、耐药性增加等多种问题，存在给人类健康带来威胁的潜在风险，因此，寻求环保绿色的抗生素替代品一直是业内关注的焦点。

植物精油是植物体内的次生代谢物质，一般以植物的花、叶、枝、根、皮、树胶和果实等为原料，通过蒸汽蒸馏、压榨和吸收等方法萃取出的植物挥发性芳香物质，具有抗菌、抗微生物及抗病毒的特性，常应用于食品添加剂、害虫防治、杀菌、防腐、防霉等方面，在改善动物免疫能力方面能够替代抗生素使用。

在畜禽饲料中添加植物精油饲料添加剂是改善畜禽免疫能力，防治畜禽的感染性疾病的有效措施，相比抗生素，其具有环保绿色的优点。但现有技术中的单一植物油饲料添加剂或多或少存在性能不稳定、易氧化、易挥发、使用的成本较高，植物精油容易挥发损失，同时由于饲料原料的吸附作用导致使用效果不稳定，安全性低，毒性的副作用大的缺陷。现有的复合植物精油饲料添加剂又存在使用量大，导致价格昂贵，毒副作用大的缺点。

因此，开发一种可替代抗生素，无毒副作用、无污染、成本较低廉、使用量少，对促进畜禽的生长效果好，性能稳定，更加高效可利用和方便畜禽饲喂的新型复合植物精油饲料添加剂符合市场需求，具有广泛的使用价值和应用前景。

发明内容

本发明的主要目的在于结合畜禽生理特点，研制出具备绿色、高效和低成本特点的提供一种复合植物精油饲料添加剂及其制备方法与应用，该制备方法简便易行，对设备依赖性小，对制备条件要求不苛刻，所需原料和器材易得，制备得到的复合植物精油饲料添加剂应用广泛，可替代抗生素，无毒副作用、无污染、成本较低廉、使用量少，对促进畜禽的生长效果好，性能稳定，更加高效可利用和方便畜禽饲喂，且具有促进生产性能（采食量、增重、饲料转化率）、降低腹泻率和死亡率、调节肠道微生态、改善血液循环、增强免疫功能的优点。

为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：一种复合植物精油饲料添加剂，是由如下重量份的原料制成：香芹酚1~5份、百里香酚1~5份、丁香酚1~5份、肉桂醛2~10份、连翘油1~5份、生姜油1~5份、色氨酸1~5份、葡萄糖2~10份、改性白炭黑5~25份、抗氧化剂1~5份、石粉5~25份、噻吩改性丁香酚1~3份、丁香酚修饰壳聚糖2~10份。

优选地，所述抗氧剂选自抗氧剂BHT、抗氧剂168、抗氧剂1076中的一种或几种。

优选地，所述改性白炭黑的制备方法，包括如下步骤：将白炭黑分散于乙醇中形成分散液，再向其中加入双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺，在50-60℃下搅拌反应6-8小时，后抽滤，置于真空干燥箱70-80℃下烘12-15小时，得到改性白炭黑。

进一步地，所述白炭黑、乙醇、双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺的质量比为(3-5):(10-15):1。

优选地，所述噻吩改性丁香酚的制备方法，包括如下步骤：在氮气或惰性气体氛围下，将丁香酚与二噻吩丁二烯加入到装有回流冷凝管、电动搅拌器的三口瓶中，再向瓶中加入高沸点溶剂，在115-125℃下回流搅拌反应4-6小时，后旋蒸除去溶剂，得到噻吩改性丁香酚。

进一步地，所述丁香酚、二噻吩丁二烯、高沸点溶剂的质量比为1.33:1:(8-12)。

较佳地，所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种或几种；所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。

优选地，所述丁香酚修饰壳聚糖的制备方法 ，包括如下步骤：

Ⅰ在氮气氛围下，将丁香酚与2-氯-1,3-丁二烯加入到装有回流冷凝管、电动搅拌器的三口瓶中，再向瓶中加入N-甲基吡咯烷酮，在115-125℃下回流搅拌反应4-6小时，后旋蒸除去N-甲基吡咯烷酮，得到中间产物；

Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物、壳聚糖加入N,N-二甲基甲酰胺中，在60-80℃下搅拌反应6-8小时，后旋蒸除去N,N-二甲基甲酰胺，并用丙酮洗涤4-6次，后置于真空干燥箱中70-80℃下烘10-15小时，得到改性壳聚糖；

Ⅲ将经过步骤Ⅱ制备得到的改性壳聚糖浸泡在50-60℃的质量分数为5-10%的赤藻糖酸钠的水溶液中20-30小时，后抽滤，并置于真空干燥箱中80-90℃下烘10-14小时，得到丁香酚修饰壳聚糖。

进一步地，步骤Ⅰ中所述丁香酚、2-氯-1,3-丁二烯、N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1.85:(10-15)。

进一步地，步骤Ⅱ中所述中间产物、壳聚糖、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:(3-5):(10-15)。

进一步地，步骤Ⅲ中所述改性壳聚糖、赤藻糖酸钠的水溶液的质量比为1:(20-30)。

优选地，所述复合植物精油饲料添加剂的制备方法，包括如下步骤：将改性白炭黑平均分成6份，再分别与香芹酚、百里香酚、丁香酚、肉桂醛、连翘油、生姜油单独混合均匀，然后再混合在一起，并按比例加入色氨酸、葡萄糖、抗氧化剂、石粉、噻吩改性丁香酚、丁香酚修饰壳聚糖混合均匀，得到复合植物精油饲料添加剂。

优选地，所述复合植物精油饲料添加剂的应用，包括如下步骤：将所述复合植物精油饲料添加剂按质量比1%加入到畜禽饲料中，以900-1100转/每分钟速度搅拌1.5-2.5小时，再经过碾磨、过筛、包装即可。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

（1）本发明提供的复合植物精油饲料添加剂，制备方法简便易行，对设备依赖性小，对制备条件要求不苛刻，所需原料和器材易得，价格低廉，适合规模化生产。

（2）本发明提供的复合植物精油饲料添加剂，克服了传统植物油饲料添加剂或多或少存在的性能不稳定、易氧化、易挥发、使用的成本较高，植物精油容易挥发损失，同时由于饲料原料的吸附作用导致使用效果不稳定，安全性低，毒性的副作用大的缺陷，具有应用广泛，可替代抗生素，无毒副作用、无污染、成本较低廉、使用量少，对促进畜禽的生长效果好，性能稳定，更加高效可利用和方便畜禽饲喂，能促进生产性能（采食量、增重、饲料转化率）、降低腹泻率和死亡率、调节肠道微生态、改善血液循环、增强免疫功能的优点，具有较好的经济效益、社会效益和生态效益。

（3）本发明提供的复合植物精油饲料添加剂，添加改性白炭黑，增加了生物相容性，通过改性，提高了植物精油与白炭黑的相容性，使其负载效果更好，比表面积更大，控释效果更好；引入季铵盐结构、壳聚糖结构、噻吩结构，进一步提高了抗菌能力，使其抗病效果更佳，更有利于畜禽的生长。

（4）本发明提供的复合植物精油饲料添加剂，不含抗生素和激素，调节畜禽体内环境，建立和维持消化道菌群平衡，提高动物免疫力，结合了多种植物精油的优点，抗病性能更加优越。

具体实施方式

以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。

实施例中所述原料购自国药基团试剂有限公司。

实施例1

一种复合植物精油饲料添加剂，是由如下重量份的原料制成：香芹酚1份、百里香酚1份、丁香酚1份、肉桂醛2份、连翘油1份、生姜油1份、色氨酸1份、葡萄糖2份、改性白炭黑5份、抗氧剂BHT1份、石粉5份、噻吩改性丁香酚1份、丁香酚修饰壳聚糖2份。

所述改性白炭黑的制备方法，包括如下步骤：将白炭黑30g分散于乙醇100g中形成分散液，再向其中加入双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺10g，在50℃下搅拌反应6小时，后抽滤，置于真空干燥箱70℃下烘12小时，得到改性白炭黑。

所述噻吩改性丁香酚的制备方法，包括如下步骤：在氮气氛围下，将丁香酚13.3g与二噻吩丁二烯10g加入到装有回流冷凝管、电动搅拌器的三口瓶中，再向瓶中加入二甲亚砜80g，在115℃下回流搅拌反应4小时，后旋蒸除去溶剂，得到噻吩改性丁香酚。

所述丁香酚修饰壳聚糖的制备方法 ，包括如下步骤：

Ⅰ在氮气氛围下，将丁香酚10g与2-氯-1,3-丁二烯18.5g加入到装有回流冷凝管、电动搅拌器的三口瓶中，再向瓶中加入N-甲基吡咯烷酮100g，在115℃下回流搅拌反应4小时，后旋蒸除去N-甲基吡咯烷酮，得到中间产物；

Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物10g、壳聚糖30g加入N,N-二甲基甲酰胺100g中，在60℃下搅拌反应6小时，后旋蒸除去N,N-二甲基甲酰胺，并用丙酮洗涤4次，后置于真空干燥箱中70℃下烘10小时，得到改性壳聚糖；

Ⅲ将经过步骤Ⅱ制备得到的改性壳聚糖10g浸泡在50℃的质量分数为5%的赤藻糖酸钠的水溶液200g中20小时，后抽滤，并置于真空干燥箱中80℃下烘10小时，得到丁香酚修饰壳聚糖。

所述复合植物精油饲料添加剂的制备方法，包括如下步骤：将改性白炭黑平均分成6份，再分别与香芹酚、百里香酚、丁香酚、肉桂醛、连翘油、生姜油单独混合均匀，然后再混合在一起，并按比例加入色氨酸、葡萄糖、抗氧化剂、石粉、噻吩改性丁香酚、丁香酚修饰壳聚糖混合均匀，得到复合植物精油饲料添加剂。

所述复合植物精油饲料添加剂的应用，包括如下步骤：将所述复合植物精油饲料添加剂按质量比1%加入到畜禽饲料中，以900转/每分钟速度搅拌1.5小时，再经过碾磨、过筛、包装即可。

实施例2

一种复合植物精油饲料添加剂，是由如下重量份的原料制成：香芹酚2份、百里香酚2份、丁香酚2份、肉桂醛4份、连翘油2份、生姜油2份、色氨酸2份、葡萄糖4份、改性白炭黑10份、抗氧剂168 2份、石粉10份、噻吩改性丁香酚2份、丁香酚修饰壳聚糖4份。

所述改性白炭黑的制备方法，包括如下步骤：将白炭黑35g分散于乙醇115g中形成分散液，再向其中加入双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺10g，在52℃下搅拌反应6.5小时，后抽滤，置于真空干燥箱73℃下烘13小时，得到改性白炭黑。

所述噻吩改性丁香酚的制备方法，包括如下步骤：在氦气氛围下，将丁香酚13.3g与二噻吩丁二烯10g加入到装有回流冷凝管、电动搅拌器的三口瓶中，再向瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺80g，在115℃下回流搅拌反应4小时，后旋蒸除去溶剂，得到噻吩改性丁香酚。

所述丁香酚修饰壳聚糖的制备方法 ，包括如下步骤：

Ⅰ在氮气氛围下，将丁香酚10g与2-氯-1,3-丁二烯18.5g加入到装有回流冷凝管、电动搅拌器的三口瓶中，再向瓶中加入N-甲基吡咯烷酮100g，在115℃下回流搅拌反应4小时，后旋蒸除去N-甲基吡咯烷酮，得到中间产物；

Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物10g、壳聚糖30g加入N,N-二甲基甲酰胺100g中，在60℃下搅拌反应6小时，后旋蒸除去N,N-二甲基甲酰胺，并用丙酮洗涤4次，后置于真空干燥箱中70℃下烘10小时，得到改性壳聚糖；

Ⅲ将经过步骤Ⅱ制备得到的改性壳聚糖10g浸泡在50℃的质量分数为5%的赤藻糖酸钠的水溶液240g中20小时，后抽滤，并置于真空干燥箱中80℃下烘10小时，得到丁香酚修饰壳聚糖。

所述复合植物精油饲料添加剂的制备方法，包括如下步骤：将改性白炭黑平均分成6份，再分别与香芹酚、百里香酚、丁香酚、肉桂醛、连翘油、生姜油单独混合均匀，然后再混合在一起，并按比例加入色氨酸、葡萄糖、抗氧化剂、石粉、噻吩改性丁香酚、丁香酚修饰壳聚糖混合均匀，得到复合植物精油饲料添加剂。

所述复合植物精油饲料添加剂的应用，包括如下步骤：将所述复合植物精油饲料添加剂按质量比1%加入到畜禽饲料中，以950转/每分钟速度搅拌1.8小时，再经过碾磨、过筛、包装即可。

实施例3

一种复合植物精油饲料添加剂，是由如下重量份的原料制成：香芹酚3份、百里香酚3份、丁香酚3份、肉桂醛6份、连翘油3份、生姜油3份、色氨酸3份、葡萄糖6份、改性白炭黑15份、抗氧剂1076 3份、石粉15份、噻吩改性丁香酚2份、丁香酚修饰壳聚糖5份。

所述改性白炭黑的制备方法，包括如下步骤：将白炭黑40g分散于乙醇125g中形成分散液，再向其中加入双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺10g，在55℃下搅拌反应7小时，后抽滤，置于真空干燥箱75℃下烘13小时，得到改性白炭黑。

所述噻吩改性丁香酚的制备方法，包括如下步骤：在氖气氛围下，将丁香酚13.3g与二噻吩丁二烯10g加入到装有回流冷凝管、电动搅拌器的三口瓶中，再向瓶中加入N-甲基吡咯烷酮100g，在121℃下回流搅拌反应5小时，后旋蒸除去溶剂，得到噻吩改性丁香酚。

所述丁香酚修饰壳聚糖的制备方法 ，包括如下步骤：

Ⅰ在氮气氛围下，将丁香酚10g与2-氯-1,3-丁二烯18.5g加入到装有回流冷凝管、电动搅拌器的三口瓶中，再向瓶中加入N-甲基吡咯烷酮130g，在121℃下回流搅拌反应5.2小时，后旋蒸除去N-甲基吡咯烷酮，得到中间产物；

Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物10g、壳聚糖40g加入N,N-二甲基甲酰胺140g中，在73℃下搅拌反应7.3小时，后旋蒸除去N,N-二甲基甲酰胺，并用丙酮洗涤6次，后置于真空干燥箱中76℃下烘13.5小时，得到改性壳聚糖；

Ⅲ将经过步骤Ⅱ制备得到的改性壳聚糖10g浸泡在57℃的质量分数为7%的赤藻糖酸钠的水溶液260g中20-30小时，后抽滤，并置于真空干燥箱中80-90℃下烘10-14小时，得到丁香酚修饰壳聚糖。

所述复合植物精油饲料添加剂的制备方法，包括如下步骤：将改性白炭黑平均分成6份，再分别与香芹酚、百里香酚、丁香酚、肉桂醛、连翘油、生姜油单独混合均匀，然后再混合在一起，并按比例加入色氨酸、葡萄糖、抗氧化剂、石粉、噻吩改性丁香酚、丁香酚修饰壳聚糖混合均匀，得到复合植物精油饲料添加剂。

所述复合植物精油饲料添加剂的应用，包括如下步骤：将所述复合植物精油饲料添加剂按质量比1%加入到畜禽饲料中，以1000转/每分钟速度搅拌2.1小时，再经过碾磨、过筛、包装即可。

实施例4

一种复合植物精油饲料添加剂，是由如下重量份的原料制成：香芹酚4份、百里香酚4份、丁香酚4份、肉桂醛8份、连翘油4份、生姜油5份、色氨酸4份、葡萄糖9份、改性白炭黑20份、抗氧化剂4份、石粉22份、噻吩改性丁香酚2份、丁香酚修饰壳聚糖8份；所述抗氧剂是抗氧剂BHT、抗氧剂168、抗氧剂1076按质量比1:2:1混合而成的混合物。

所述改性白炭黑的制备方法，包括如下步骤：将白炭黑45g分散于乙醇145g中形成分散液，再向其中加入双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺10g，在58℃下搅拌反应7.5小时，后抽滤，置于真空干燥箱78℃下烘14.5小时，得到改性白炭黑。

所述噻吩改性丁香酚的制备方法，包括如下步骤：在氩气氛围下，将丁香酚13.3g与二噻吩丁二烯10g加入到装有回流冷凝管、电动搅拌器的三口瓶中，再向瓶中加入高沸点溶剂115g，在123℃下回流搅拌反应5.8小时，后旋蒸除去溶剂，得到噻吩改性丁香酚；所述高沸点溶剂是二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比2:3:1混合而成的混合物。

所述丁香酚修饰壳聚糖的制备方法 ，包括如下步骤：

Ⅰ在氮气氛围下，将丁香酚10g与2-氯-1,3-丁二烯18.5g加入到装有回流冷凝管、电动搅拌器的三口瓶中，再向瓶中加入N-甲基吡咯烷酮145g，在124℃下回流搅拌反应5.8小时，后旋蒸除去N-甲基吡咯烷酮，得到中间产物；

Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物10g、壳聚糖4.8g加入N,N-二甲基甲酰胺148g中，在78℃下搅拌反应7.8小时，后旋蒸除去N,N-二甲基甲酰胺，并用丙酮洗涤5次，后置于真空干燥箱中79℃下烘14.5小时，得到改性壳聚糖；

Ⅲ将经过步骤Ⅱ制备得到的改性壳聚糖10g浸泡在58℃的质量分数为9%的赤藻糖酸钠的水溶液中29小时，后抽滤，并置于真空干燥箱中88℃下烘13.5小时，得到丁香酚修饰壳聚糖。

所述复合植物精油饲料添加剂的制备方法，包括如下步骤：将改性白炭黑平均分成6份，再分别与香芹酚、百里香酚、丁香酚、肉桂醛、连翘油、生姜油单独混合均匀，然后再混合在一起，并按比例加入色氨酸、葡萄糖、抗氧化剂、石粉、噻吩改性丁香酚、丁香酚修饰壳聚糖混合均匀，得到复合植物精油饲料添加剂。

所述复合植物精油饲料添加剂的应用，包括如下步骤：将所述复合植物精油饲料添加剂按质量比1%加入到畜禽饲料中，以1060转/每分钟速度搅拌2.4小时，再经过碾磨、过筛、包装即可。

实施例5

一种复合植物精油饲料添加剂，是由如下重量份的原料制成：香芹酚5份、百里香酚5份、丁香酚5份、肉桂醛10份、连翘油5份、生姜油5份、色氨酸5份、葡萄糖10份、改性白炭黑25份、抗氧剂BHT5份、石粉25份、噻吩改性丁香酚3份、丁香酚修饰壳聚糖10份。

所述改性白炭黑的制备方法，包括如下步骤：将白炭黑50g分散于乙醇150g中形成分散液，再向其中加入双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺10g，在60℃下搅拌反应8小时，后抽滤，置于真空干燥箱80℃下烘15小时，得到改性白炭黑。

所述噻吩改性丁香酚的制备方法，包括如下步骤：在氮气氛围下，将丁香酚13.3g与二噻吩丁二烯10g加入到装有回流冷凝管、电动搅拌器的三口瓶中，再向瓶中加入二甲亚砜120g，在125℃下回流搅拌反应6小时，后旋蒸除去溶剂，得到噻吩改性丁香酚。

所述丁香酚修饰壳聚糖的制备方法，包括如下步骤：

Ⅰ在氮气氛围下，将丁香酚10g与2-氯-1,3-丁二烯18.5g加入到装有回流冷凝管、电动搅拌器的三口瓶中，再向瓶中加入N-甲基吡咯烷酮150g，在125℃下回流搅拌反应6小时，后旋蒸除去N-甲基吡咯烷酮，得到中间产物；

Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物10g、壳聚糖50g加入N,N-二甲基甲酰胺150g中，在80℃下搅拌反应8小时，后旋蒸除去N,N-二甲基甲酰胺，并用丙酮洗涤6次，后置于真空干燥箱中80℃下烘15小时，得到改性壳聚糖；

Ⅲ将经过步骤Ⅱ制备得到的改性壳聚糖10g浸泡在60℃的质量分数为10%的赤藻糖酸钠的水溶液300g中30小时，后抽滤，并置于真空干燥箱中90℃下烘14小时，得到丁香酚修饰壳聚糖。

所述复合植物精油饲料添加剂的制备方法，包括如下步骤：将改性白炭黑平均分成6份，再分别与香芹酚、百里香酚、丁香酚、肉桂醛、连翘油、生姜油单独混合均匀，然后再混合在一起，并按比例加入色氨酸、葡萄糖、抗氧化剂、石粉、噻吩改性丁香酚、丁香酚修饰壳聚糖混合均匀，得到复合植物精油饲料添加剂。

所述复合植物精油饲料添加剂的应用，包括如下步骤：将所述复合植物精油饲料添加剂按质量比1%加入到畜禽饲料中，以1100转/每分钟速度搅拌2.5小时，再经过碾磨、过筛、包装即可。

对比例1

一种复合植物精油饲料添加剂，其配方和制备方法与实施例1类似，不同的是没有添加噻吩改性丁香酚。

对比例2

一种复合植物精油饲料添加剂，其配方和制备方法与实施例1类似，不同的是没有添加丁香酚修饰壳聚糖。

对比例3

一种复合植物精油饲料添加剂，其配方和制备方法与实施例1类似，不同的是白炭黑没有改性。

对比例4

一种复合植物精油饲料添加剂，制备方法与实施例1类似，制备方法如下：将各原料按比例混合均匀，得到复合植物精油饲料添加剂。

选取品种相同、体重相近健康断奶仔猪400头，转入保育舍中正常饲养3天，在此期间进行驱虫和防疫，自由采食饮水。4天后将400头健康仔猪随机均分为10组，分别记为本发明实施例1-5、对比例1-4，对照组，每个组50头猪。试验中分别将1kg畜禽添加剂加入100kg饲料中饲喂添加，对照组不添加任何添加剂，按正常方法饲养。所述饲料购自原阳县正大饲料有限公司；从试验开始时，对各组猪的采食量、增重情况、饲料转化情况等进行详细记录并做统计分析；观测各试验组猪有无咳嗽、发烧、鼻塞、喷嚏、吸气异常、发鼾声、犬坐式腹式呼吸或吃食时吃几口抬头用嘴深呼吸或做换气动作等呼吸道异常症状，每天记录各试验组的仔猪患呼吸道疾病的头数，试验结束时统计相关情况，计算方法同腹泻率。

表1

组别	日均增重/g	日头均采食量/g	料肉比	腹泻率/%
					实施例1	498.3	650.1	1.30	9
实施例2	500.8	653.1	1.30	8
					实施例3	521.2	657.2	1.26	6
实施例4	532.4	664.7	1.25	5
					实施例5	550.8	667.0	1.21	2
对比例1	471.3	681.5	1.45	11
					对比例2	466.8	685.2	1.47	12
对比例3	468.5	679.3	1.45	13
					对比例4	465.9	660.3	1.42	12
对照组	400.2	662.1	1.65	18

从表1可见，本发明实施例复合植物精油饲料添加剂以质量分数为1%添加量添加到饲料中后，猪日均增重498.3-550.8g，日头均采食量650.1-667.0g，料肉比1.30-1.21；而不添加添加剂的对照组猪日均增重400.2g，日头均采食量662.1g，料肉比1.65；可见，本发明实施例公开的复合植物精油饲料添加剂能更有效提高猪生产性能，减少腹泻率；且通过添加噻吩改性丁香酚、丁香酚修饰壳聚糖和改性白炭黑和各植物精油先单独与改性白炭黑，再混合的方法均有利于提高猪生产性能，减少腹泻率。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种复合植物精油饲料添加剂，其特征在于，是由如下重量份的原料制成：香芹酚1~5份、百里香酚1~5份、丁香酚1~5份、肉桂醛2~10份、连翘油1~5份、生姜油1~5份、色氨酸1~5份、葡萄糖2~10份、改性白炭黑5~25份、抗氧化剂1~5份、石粉5~25份、噻吩改性丁香酚1~3份、丁香酚修饰壳聚糖2~10份。

2.根据权利要求1所述的复合植物精油饲料添加剂，其特征在于，所述抗氧剂选自抗氧剂BHT、抗氧剂168、抗氧剂1076中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的复合植物精油饲料添加剂，其特征在于，所述改性白炭黑的制备方法，包括如下步骤：将白炭黑分散于乙醇中形成分散液，再向其中加入双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺，在50-60℃下搅拌反应6-8小时，后抽滤，置于真空干燥箱70-80℃下烘12-15小时，得到改性白炭黑；所述白炭黑、乙醇、双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺的质量比为(3-5):(10-15):1。

4.根据权利要求1所述的复合植物精油饲料添加剂，其特征在于，所述噻吩改性丁香酚的制备方法，包括如下步骤：在氮气或惰性气体氛围下，将丁香酚与二噻吩丁二烯加入到装有回流冷凝管、电动搅拌器的三口瓶中，再向瓶中加入高沸点溶剂，在115-125℃下回流搅拌反应4-6小时，后旋蒸除去溶剂，得到噻吩改性丁香酚。

5.根据权利要求4所述的复合植物精油饲料添加剂，其特征在于，所述丁香酚、二噻吩丁二烯、高沸点溶剂的质量比为1.33:1:(8-12)；所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种或几种；所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的复合植物精油饲料添加剂，其特征在于，所述丁香酚修饰壳聚糖的制备方法 ，包括如下步骤：

Ⅰ在氮气氛围下，将丁香酚与2-氯-1,3-丁二烯加入到装有回流冷凝管、电动搅拌器的三口瓶中，再向瓶中加入N-甲基吡咯烷酮，在115-125℃下回流搅拌反应4-6小时，后旋蒸除去N-甲基吡咯烷酮，得到中间产物；

Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物、壳聚糖加入N,N-二甲基甲酰胺中，在60-80℃下搅拌反应6-8小时，后旋蒸除去N,N-二甲基甲酰胺，并用丙酮洗涤4-6次，后置于真空干燥箱中70-80℃下烘10-15小时，得到改性壳聚糖；

Ⅲ将经过步骤Ⅱ制备得到的改性壳聚糖浸泡在50-60℃的质量分数为5-10%的赤藻糖酸钠的水溶液中20-30小时，后抽滤，并置于真空干燥箱中80-90℃下烘10-14小时，得到丁香酚修饰壳聚糖。

7.根据权利要求6所述的复合植物精油饲料添加剂，其特征在于，步骤Ⅰ中所述丁香酚、2-氯-1,3-丁二烯、N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1.85:(10-15)。

8.根据权利要求6所述的复合植物精油饲料添加剂，其特征在于，步骤Ⅱ中所述中间产物、壳聚糖、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:(3-5):(10-15)；步骤Ⅲ中所述改性壳聚糖、赤藻糖酸钠的水溶液的质量比为1:(20-30)。

9.根据权利要求1-8任一项所述复合植物精油饲料添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将改性白炭黑平均分成6份，再分别与香芹酚、百里香酚、丁香酚、肉桂醛、连翘油、生姜油单独混合均匀，然后再混合在一起，并按比例加入色氨酸、葡萄糖、抗氧化剂、石粉、噻吩改性丁香酚、丁香酚修饰壳聚糖混合均匀，得到复合植物精油饲料添加剂。

10.根据权利要求1-8任一项所述复合植物精油饲料添加剂的应用，其特征在于，包括如下步骤：将所述复合植物精油饲料添加剂按质量比1%加入到畜禽饲料中，以900-1100转/每分钟速度搅拌1.5-2.5小时，再经过碾磨、过筛、包装即可。