CN109061034A - 一种用于水解催化剂性能的评价装置及评价方法 - Google Patents

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田昀
吕双春
苏赟
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Abstract

本发明公开了一种用于水解催化剂性能的评价装置及评价方法，装置包括气体吸附/脱附系统和在线分析显示系统，所述气体吸附/脱附系统包括第一配气瓶和第二配气瓶，第一配气瓶经第一三通阀将气体分为两支路，支路1通过选通组件与水饱和发生器连接，水饱和发生器出口管道与支路2于第二三通阀处汇合；第二三通阀与第二配气瓶通过第三三通阀汇合；所有支路气体汇合后，经第四三通阀和第五三通阀分别与反应器和在线分析显示系统连接，反应器出口经第五三通阀与在线分析显示系统连接，再由管路连接至尾气吸收瓶。本评价装置及评价方法，操作简单，可同时完成多条件测试，以及研究水解剂的反应历程、再活化等。

Description

一种用于水解催化剂性能的评价装置及评价方法
技术领域
本发明涉及一种催化剂性能评价装置及评价方法，具体涉及一种用于水解催化剂性能的评价装置及评价方法
背景技术
随着我国工业企业的迅猛崛起，各种环境问题接踵而至，其中挥发性有机物(VOCs)的污染逐渐得到关注。挥发性有机物(VOCs)是指常温下饱和蒸汽压大于 133.32Pa、常压下沸点在50～260℃的有机化合物，包括烃、醛、酮、醇、醚、酯等多种有机物。大气中VOCs具有种类繁多、来源广泛、毒性大、浓度相对较低但污染物总量大等特点，其主要来源有:1)固定源，石油化工、制药、涂料生产等行业排放的废气；2)移动源，汽车等交通工具排放的尾气；3)家庭排放的油烟。虽然大气中人为排放的VOCs所占比例较少，但大多数VOCs具有毒性，不仅易引起室内空气污染，还会在光照作用下发生光化学反应，导致臭氧层破坏、光化学烟雾、二次有机气溶胶和大气有机酸的浓度升高，对人体健康和大气环境造成威胁。
VOCs的催化水解是目前消除VOCs的一种有效手段，发展新型的水解剂是众多科学家努力的方向，同时，高活性水解剂的筛选也是一项艰巨的任务，需要很长的时间才可以完成。现有水解剂评价装置适合于影响因素较少，单因素、多周期的长期模拟实验，当研究影响因素多时，需要耗费大量时间。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种可完成多条件测试的水解催化剂性能的评价装置及评价方法。
本发明的技术方案如下：
一种用于水解催化剂性能的评价装置，包括气体吸附/脱附系统和在线分析显示系统，所述气体吸附/脱附系统包括第一配气瓶和第二配气瓶，第一配气瓶经第一三通阀将气体分为两支路，支路1通过选通组件与水饱和发生器连接，水饱和发生器出口管道与支路2于第二三通阀处汇合；第二三通阀与第二配气瓶通过第三三通阀汇合；所有支路气体汇合后，经第四三通阀和第五三通阀分别与反应器和在线分析显示系统连接，反应器出口经第五三通阀与在线分析显示系统连接，再由管路连接至尾气吸收瓶；
所述在线分析显示系统包括气相色谱分析仪和电脑，两者通过串口线相连，气相色谱分析仪与反应器出口连接。
所述选通组件为并列设置的两组球阀，其中一组球阀为两个串联的球阀，两个球阀之间连接水饱和发生器，另一组球阀为一个球阀，两端分别与水饱和发生器的进口和出口连接，气体通过选通组件后，选择性进入水饱和发生器。
所述水饱和发生器与恒温循环器经输入和输出管路相连，所述恒温循环器内加去离子水为循环液，水浴温度为0℃～95℃。
所述反应器内置石英管和开式电加热反应炉，上端连接位于反应器外部的压力表，下端连接位于反应器外部的热电偶温度感应器和温控面板。
所述第一配气瓶为氮气钢气瓶，第二配气瓶为特定浓度的VOC标准气体钢气瓶；所述第一配气瓶和第二配气瓶出口连接减压阀。
所述支路1、支路2和第二配气瓶管道上，沿气体流动方向依次设有球阀、过滤器、质量流量计和单向阀，所述过滤器与压力表连接，所述流量计与控制仪表连接，用于精准控制流量。
本发明还提供了一种用于水解催化剂性能的评价装置的评价方法，包括如下步骤：
(1)将待测水解剂压片过筛，制得一定粒径的水解剂，称取一定量的水解剂置于反应器的石英管中；
(2)第一配气瓶设置为氮气，调节第一三通阀，将气体分为一路或者两支路，其中，调节选通组件，支路1气体选择性进入水饱和发生器；调节第二三通阀使支路1和支路2气体汇合；
(3)第二配气瓶设置为特定浓度的VOC标准气体，调节第三三通阀，使其与支路1和/或支路2气体于第三三通阀处汇合；
(4)所有支路的气体汇合后，调节反应器前的第四三通阀和气相色谱仪前的第五三通阀，使混合气体选择性进入反应器反应或直接进入气相色谱仪进行分析，其中，气体进入反应器后，与反应器中的水解催化剂接触反应，从反应器下端排出，进入气相色谱仪分析，剩余气体从气相色谱仪出气口经管路进入尾气吸收瓶后排放；
(5)根据测得的数据，得出所测水解剂的工作曲线，判断水解催化剂的催化性能。
所述步骤(2)水饱和发生器与恒温循环器经输入和输出管路相连，所述恒温循环器内加去离子水为循环液，水浴温度为0℃～95℃；所述步骤(4)中反应器由程序控温，用于设置反应器温度。
所述步骤(2)和步骤(3)中，支路1、支路2和第二配气瓶管道上，沿气体流动方向依次设有球阀、过滤器、质量流量计和单向阀，所述过滤器与压力表连接，用于测定压力，所述质量流量计与控制仪表连接，用于精准控制流量。
本发明的有益之处在于可完成多种实验测试，包括水解剂催化能力测试、水解剂寿命测试以及探究气体组成、温度、湿度、空速、装填量、粒径等条件对水解催化剂催化能力的影响，同时，本评价装置和评价方法具有操作简单、功能完善、精确度高、重复性好等优点。
本发明的有益之处还在于通过质量流量计可以精确控制各个支路的流量，精确度高；同时，采用恒温循环器与饱和发生器组合的方式以及程序控温装置与反应器组合的方式，可以实现在不同条件(反应物浓度不同、水蒸气含量不同以及反应温度不同)下评价同一种类的水解剂，大大提高了水解剂的研发效率，缩短了研发过程。
附图说明
图1为本发明装置结构示意图。
其中，1：第一配气瓶；2：第二配气瓶；3：水饱和发生器；4：反应器；5：尾气瓶；6：气相色谱仪；7：电脑；8：恒温循环器；SV：选通组件；TV1：第一三通阀；TV2：第二三通阀；TV3：第三三通阀；TV4：第四三通阀；TV5：第五三通阀；BV：球阀；F：过滤器；FM：质量流量计；CV：单向阀
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
本发明的实施例1为：一种用于水解催化剂性能的评价装置
如图1所示，本发明的水解催化剂评价装置，包括气体吸附/脱附系统和在线分析显示系统，其中，气体吸附/脱附系统包括第一配气瓶1，第一配气瓶1 可设置为氮气钢气瓶，经减压阀减压后接入气路中，由第一三通阀TV1分为两支路。
支路1中经过球阀BV、过滤器F后通过压力表测出其压力值，然后进入质量流量控制器FM计量，流量计与控制仪表连接，可精准控制流量，随后经过单向阀CV，调节选通组件SV，可选择进入或不进入水饱和发生器3。
上述的水饱和发生器3与恒温循环器8经输入和输出管路相连，恒温循环器 8内加去离子水为循环液，水浴温度0℃～95℃可调。一定流量的N2流经饱和发生器内的去离子水，携带出一定含量的水蒸气。通过调节N2流量和恒温循环器 8的温度来调节气体中水蒸气的含量。
支路2中经过球阀BV、过滤器F后通过压力表测出其压力值，然后进入质量流量控制器FM计量，流量计与控制仪表连接，可精准控制流量，随后经过第二三通阀TV2与支路1气体汇合。
第二配气瓶2可设置为特定浓度的VOC标准气体钢气瓶。钢瓶中的气体经减压阀减压，接入装置气路中，经球阀BV、过滤器F后通过压力表测出其压力值，然后进入质量流量控制器FM计量，流量计与控制仪表连接，可精准控制流量，随后经过单向阀CV和第三三通阀TV3，与支路1和/或支路2气体汇合；
所有支路的气体汇合后，调节第四三通阀TV4和第五三通阀TV5，混合气体可选择进入反应器4反应，或直接进入色谱仪6进行分析。气体进入反应器4 后，与反应器4中的水解剂接触反应，从反应器下端排出进入气相色谱仪6分析，气体组分、浓度等数据由电脑7上的气相色谱仪分析实时得出，剩余气体从气相色谱仪出气口经管路进入尾气吸收瓶5后排放。反应器内置石英管和开式电加热反应炉，电加热反应炉由程序控温，仪表自动控温，石英管上端连接压力表，中部安装有测温管和热电偶。
本发明的实施例2为：一种用于水解催化剂性能的评价装置的评价方法，以 CS2吸附剂为例：
(1)将待测水解剂压片过筛，制成粒状称取水解剂置于反应器的石英管中，将石英管两端卡套拧紧后连入气路。
(2)第一配气瓶1为N2，打开气瓶开关和减压阀，调节第一三通阀TV1，气体分为两支路，支路1经过球阀BV、过滤器F后通过压力表测出其压力值，然后进入质量流量控制器FM，经控制面板上的仪表设定流量值后，可精准控制流量，随后经过单向阀CV，调节选通组件SV，气体进入水饱和发生器，携带一定量的水蒸气进入混合管路。支路2经过球阀BV、过滤器F后通过压力表测出其压力值，然后进入质量流量控制器FM，经控制面板上的仪表设定流量值后，可精准控制流量，随后经过单向阀CV和支路1在水饱和发生器出口管道处第二三通阀TV2处汇合。
(3)第二配气瓶2为CS2标准气体，打开气瓶开关和减压阀，经球阀BV、过滤器F后通过压力表测出其压力值，然后进入质量流量控制器FM，经控制面板上的仪表设定流量值，随后经过第三三通阀TV3与支路1和支路2汇合。
(4)调节反应器4前的第四三通阀TV4和气相色谱仪6前的第五三通阀 TV5，使得一定浓度的CS2混合气体直接通过管路进入气相色谱仪6，分析反应前的浓度，再由管路连接至尾气吸收瓶5后排放。
(5)待浓度稳定后，调节反应器4前的第四三通阀TV4和气相色谱仪6前的第五三通阀TV5，使得一定浓度的CS2混合气体进入反应器4中反应后，从反应器4下端排出，进入气相色谱仪6中进行分析。
(6)待分析完成后，停止程序，整理测得数据，剩余气体由管路连接至尾气吸收瓶5后排放。
(7)可通过改变标准气体组分、浓度、反应炉温度等，进行多组实验测试，根据测得的数据，得出所测水解剂的工作曲线，判断水解剂的催化能力。
本发明的实施例2为：一种气体中水蒸气的含量对水解剂性能影响的评价方法，以CS2吸附剂为例：
本实施例与实施2的不同是调节第一三通阀TV1，支路2处于关闭状态。通过改变标准气体组分、浓度、恒温循环器温度、反应炉温度等，进行多组实验测试，提高了实验效率。根据测得的数据，得出所测水解剂的工作曲线，判断水蒸气含量对水解剂催化能力的影响。

Claims (9)

1.一种用于水解催化剂性能的评价装置，包括气体吸附/脱附系统和在线分析显示系统，其特征在于，
所述气体吸附/脱附系统包括第一配气瓶(1)和第二配气瓶(2)，第一配气瓶(1)经第一三通阀(TV1)将气体分为两支路，支路1通过选通组件(SV)与水饱和发生器(3)连接，水饱和发生器(3)出口管道与支路2于第二三通阀(TV2)处汇合；第二三通阀(TV2)与第二配气瓶(2)通过第三三通阀(TV3)汇合；所有支路气体汇合后，经第四三通阀(TV4)和第五三通阀(TV5)分别与反应器(4)和在线分析显示系统连接，反应器(4)出口经第五三通阀(TV5)与在线分析显示系统连接，再由管路连接至尾气吸收瓶(5)；
所述在线分析显示系统包括气相色谱分析仪(6)和电脑(7)，两者通过串口线相连，所述气相色谱分析仪(6)与反应器(4)出口连接。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述选通组件(SV)为并列设置的两组球阀，其中一组球阀为两个串联的球阀，两个球阀之间连接水饱和发生器(3)，另一组球阀为一个球阀，两端分别与水饱和发生器(3)的进口和出口连接，气体通过选通组件后，选择性进入水饱和发生器(3)。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述水饱和发生器(3)与恒温循环器(8)经输入和输出管路相连，所述恒温循环器(8)内加去离子水为循环液，水浴温度为0℃～95℃。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述反应器(4)内置石英管和开式电加热反应炉，上端连接位于反应器外部的压力表，下端连接位于反应器外部的热电偶温度感应器和温控面板。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述第一配气瓶(1)为氮气钢气瓶，第二配气瓶(2)为特定浓度的VOC标准气体钢气瓶；所述第一配气瓶(1)和第二配气瓶(8)出口连接减压阀。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述支路1、支路2和第二配气瓶(2)管道上，沿气体流动方向依次设有球阀(BV)、过滤器(F)、质量流量计(FM)和单向阀(CV)，所述过滤器与压力表连接，所述流量计与控制仪表连接，用于精准控制流量。
7.权利要求1-6中任一项所述用于水解催化剂性能的评价装置的评价方法，其特征是包括如下步骤：
(1)将待测水解剂压片过筛，制得一定粒径的水解剂，称取一定量的水解剂置于反应器的石英管中；
(2)第一配气瓶(1)设置为氮气，调节第一三通阀(TV1)，将气体分为一路或者两支路，其中，调节选通组件(SV)，支路1气体选择性进入水饱和发生器(3)；调节第二三通阀(TV2)使支路1和支路2气体混合；
(3)第二配气瓶(2)设置为特定浓度的VOC标准气体，调节第三三通阀(TV3)，使其与支路1和/或支路2气体于第三三通阀(TV3)处汇合；
(4)所有支路的气体汇合后，调节反应器(4)前的第四三通阀(TV4)和气相色谱仪(6)前的第五三通阀(TV5)，使混合气体选择性进入反应器(4)反应或直接进入气相色谱仪(6)进行分析，其中，气体进入反应器(4)后，与反应器(4)中的水解催化剂接触反应，从反应器下端排出，进入气相色谱仪分析(6)，剩余气体从气相色谱仪(6)出气口经管路进入尾气吸收瓶(5)后排放；
(5)根据测得的数据，得出所测水解剂的工作曲线，判断水解催化剂的催化能力。
8.根据权利要求7所述的评价方法，其特征在于，所述步骤(2)水饱和发生器(3)与恒温循环器(8)经输入和输出管路相连，所述恒温循环器(8)内加去离子水为循环液，水浴温度为0℃～95℃；所述步骤(4)中反应器(4)由程序控温，用于设置反应器温度。
9.根据权利要求7所述的评价方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(3)中，支路1、支路2和第二配气瓶(2)管道上，沿气体流动方向依次设有球阀(BV)、过滤器(F)、质量流量计(FM)和单向阀(CV)，所述过滤器(F)与压力表连接，用于测定压力，所述质量流量计(FM)与控制仪表连接，用于精准控制流量。
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