一种用于检测石墨化温度的测试方法
技术领域
本发明涉及石墨材料石墨化过程中石墨化温度测定技术领域,具体为一种用于检测石墨化温度的测试方法。
背景技术
现行炭素工业石墨化生产的主要加热用炉型为艾奇逊炉,艾奇逊炉石墨化加热原理是主要先通过产品之间的电阻料发热,然后加热电阻料中的产品,最后产品与电阻料共同发热,达到预定温度。由于这个加热过程是通过电阻料和产品的自体发热达到目的,因此整个炉内的发热状况难以预料和控制,所以普遍造成艾奇逊炉的炉内升温各点温差大,送电结束后炉内各位置也存在着较大的温差。
而目前的艾奇逊炉测温手段主要是使用石墨管直插到炉芯部位并通过红外测温仪获得各部位的温度数据。由于石墨化最终温度较高,很多石墨管在达到最终温度之前就发生氧化甚至断裂的现象导致无法测得最终温度。而要测得最终温度,需要使用质量较好的测温管,并设置较多的测温点,但石墨管安装比较困难,每次测温都需要重新安装,并且石墨管损耗较多,人力成本和材料消耗成本会大幅度提高。因此,目前一般在炉体最中心部位采用质量较好的石墨管,其他部位则采用质量一般的石墨管甚至不设置测温点。所以一般在送电结束后只获得炉芯的最终温度,然后艾奇逊炉炉内温差大,其他各点的温度相对于炉芯来说偏差较大,炉内各部位的产品性能也相差较大,对产品的使用就造成了困难。因此仅靠炉芯一个最终温度是远远不够的,但通过石墨管来获得最终温度又会极大地增加生产成本。
在专利号为CN95111167.1(以下简称1995年专利)的中国专利中,公开了一种的墨化炉温度测试方法及其间断式测温装置,是在上石墨棒的通孔中放入有固定熔点的物质,上石墨棒的下方是下石墨棒,上、下石墨棒的一端均连接导线并与电源、显示器连接形成回咯,将上、下石墨棒放入高温环境中,当固定熔点物质熔化时,接通上、下石墨棒,显示器显示接通状态,这时即为所测的温度。
但是,固定熔点物质熔化点是固定的,不同固定熔点物质的熔化点之间存在很大的温度区间,如果艾奇逊炉炉内部分位置的最终石墨化温度刚好处于这个温度区间内,则上述1995年专利就无法测出该最终石墨化温度,存在严重的缺陷。
在专利号为CN201520176216.3(以下简称2015年专利)的中国专利中,公开了一种石墨化炉温度测量装置,包括石墨化炉、电阻料、石墨坩埚、通风窗口和测温系统;其中,石墨坩埚置于石墨化炉内,石墨坩埚内部经电阻料填埋;所述石墨化炉的炉底为空层结构,其炉底与炉壁、电极构成石墨化炉炉体,且炉底自上而下包括保温料层、石英砂层和耐火砖层;在所述耐火砖层下方设有承重柱,承重柱之间构成空腔,空腔的侧面设有通风窗口,且通风窗口经空腔相互贯通;所述石墨化炉内均布设有至少十个镍铬镍硅热电偶;所述镍铬镍硅热电偶电连接模拟开关,模拟开关与A/D转换器连接。
2015年专利中公布的石墨化炉温度测量装置,其针对的是石墨化炉在1300℃以下温度段的监测和观察,而石墨化炉内石墨化的最终温度一般都在2000~3000℃温度段,该石墨化炉温度测量装置根本无法对这一温度段的温度进行监测与观察。
因此,急需一种可以测定艾奇逊炉内各部位完成石墨化的最终温度,以区分石墨化处理后的各石墨化材料的优劣等级。
发明内容
针对以上问题,本发明提供了一种用于检测石墨化温度的测试方法,其通过利用将焦炭骨料和粘合剂按比例混合后通过混捏、成型与焙烧后制备出一批直径与厚度一致的焙烧坯,取其中一部分焙烧坯进行多个温度点的石墨化处理,绘制出该焙烧坯温度-石墨化曲线图,再将其余的焙烧坯放置于艾奇逊炉内的各部位随石墨材料进行石墨化处理,最后依据各部位焙烧坯的石墨化程度与温度-石墨化曲线图反推该部位石墨化处理的最终温度,解决艾奇逊炉内各部位石墨化处理最终温度无法测定的技术问题,实现艾奇逊炉内各部位石墨化材料石墨化等级的判定。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种用于检测石墨化温度的测试方法,包括以下步骤:
步骤一,选取原料,将焦炭骨料和粘合剂按照比例混合;
步骤二,混捏,将混合后的焦炭骨料和粘合剂进行混捏处理使之形成糊料混捏温度为150-200℃,混捏时间10-30min;
步骤三,成型,将混捏后的糊料在100-200MPa的压力下进行成型,且保压10-40min,形成生坯;
步骤四,焙烧,将生坯在400-700℃下进行焙烧处理,焙烧时间为1-3h,形成焙烧制品;
步骤五,再加工,将焙烧制品加工成直径20-30mm和厚度1-3mm的圆片样品,且圆片样品直径与厚度均保持一致;
步骤六,温度-石墨化度曲线绘制,选取多个温度点作为石墨化温度,分别选取圆片样品加热到对应石墨化温度点,并在石墨化完成后测试对应石墨化温度下圆片样品的石墨化度,绘制出该圆片样品的温度-石墨化度关系曲线;
步骤七,测温,在石墨化炉内选取的若干放置点,将未进行石墨化的圆片样品放置于其内,随同石墨化炉内的石墨材料同步进行石墨化处理,待石墨化完成后,取出石墨化炉内的圆片样品测试其石墨化度,再依据温度-石墨化度关系曲线,推出石墨化炉内对应放置点的石墨化温度。
所述步骤二中,焦炭骨料和粘合剂混捏温度优选为170-180℃,混捏时间优选为20-25min。
所述步骤三中,混捏后糊料成型的压力优选为140-160MPa,保压时间优选为20-30min。
所述步骤四中,生坯焙烧的升温方式为0-400℃,升温速率10-15℃/h,400-700℃,升温速率5-7℃/h或400-700℃升温速率2-4℃/h。
所述步骤四中,生坯焙烧的温度优选为500-600℃,焙烧时间优选我2-2.5h。
所述步骤五中,焙烧制品的直径优选为25mm,厚度优选为2mm。
所述步骤六中,圆片样品的石墨化温度范围为2000-3000摄氏度。
所述步骤六中,在2000-3000℃温度段,每隔100℃选取一个温度点作为圆片样品的石墨化温度检测点。
所述步骤七中,石墨化炉内的圆片样品放置点为2-9个。
所述步骤七中,石墨化炉内的圆片样品放置点优选为6个,分别为炉体内上层的头部、中间、尾部以及下层的头部、中间、尾部。
本发明的有益效果在于:
(1)本发明通过利用将焦炭骨料和粘合剂按比例混合后通过混捏、成型与焙烧后制备出一批直径与厚度一致的焙烧坯,取其中一部分焙烧坯进行多个温度点的石墨化处理,绘制出该焙烧坯温度-石墨化曲线图,再将其余的焙烧坯放置于艾奇逊炉内的各部位随石墨材料进行石墨化处理,最后依据各部位焙烧坯的石墨化程度与温度-石墨化曲线图反推该部位石墨化处理的最终温度,实现艾奇逊炉内各部位石墨化材料石墨化等级的判定;
(2)本发明采用中的焦炭骨料和粘合剂优选为石油焦和沥青,石油焦和沥青进行制备焙烧坯,成本低廉,与石墨管相比,其成本大幅度降低,且石油焦与沥青属于石墨材料制备的常规材料易采购,易制备;
(3)本发明直接将焙烧坯放置于艾奇逊炉内随石墨材料进行石墨化处理测定石墨化最终温度时,无需像石墨管安装上艾奇逊炉上,拆装繁琐,且破坏艾奇逊炉的自身结构;
(4)本发明通过预先绘制出的焙烧坯温度-石墨化曲线图,在利用焙烧坯在艾奇逊炉内的石墨化度来反推最终的石墨化温度,可以测定各个石墨化温度点的温度,且误差范围小,不限特定温度段的限制。
总体来说,本发明方法思路清晰,成本低廉,测试方便快捷,尤其适用于石墨材料石墨化过程中石墨化温度测定。
附图说明
图1为本发明一种用于检测石墨化温度的测试方法的工艺流程示意图;
图2为本发明焙烧坯的温度-石墨化曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
实施例:
如图1所示,一种用于检测石墨化温度的测试方法,包括以下步骤:
步骤一,选取原料,将焦炭骨料和粘合剂按照比例混合;
步骤二,混捏,将混合后的焦炭骨料和粘合剂进行混捏处理使之形成糊料混捏温度为150-200℃,混捏时间10-30min;
步骤三,成型,将混捏后的糊料在100-200MPa的压力下进行成型,且保压10-40min,形成生坯;
步骤四,焙烧,将生坯在400-700℃下进行焙烧处理,焙烧时间为1-3h,形成焙烧制品;
步骤五,再加工,将焙烧制品加工成直径20-30mm和厚度1-3mm的圆片样品,且圆片样品直径与厚度均保持一致;
步骤六,温度-石墨化度曲线绘制,选取多个温度点作为石墨化温度,分别选取圆片样品加热到对应石墨化温度点,并在石墨化完成后测试对应石墨化温度下圆片样品的石墨化度,绘制出该圆片样品的温度-石墨化度关系曲线;
步骤七,测温,在石墨化炉内选取的若干放置点,将未进行石墨化的圆片样品放置于其内,随同石墨化炉内的石墨材料同步进行石墨化处理,待石墨化完成后,取出石墨化炉内的圆片样品测试其石墨化度,再依据温度-石墨化度关系曲线,推出石墨化炉内对应放置点的石墨化温度。
焦炭骨料可以为石油焦、沥青焦、中间相炭微球或冶金焦中的任意一种,粘合剂可以为煤沥青、石油沥青、人造树脂或糖溶液中的任意一种。
值得注意的是,焦炭骨料和粘合剂的混合比例包含现有已知的石墨材料制备过程中的混合比例,且本实施例中焦炭骨料和粘合剂优选为石油焦与沥青,石油焦与沥青均属于石墨材料制备过程中的常用原材料,成本低廉。
所述步骤二中,焦炭骨料和粘合剂混捏温度优选为170-180℃,混捏时间优选为20-25min。
所述步骤三中,混捏后糊料成型的压力优选为140-160MPa,保压时间优选为20-30min。
成型方式为等静压成型、振动成型、模压成型、挤压成型,本实施例中优选为等静压成型。
所述步骤四中,生坯焙烧的升温方式为0-400℃,升温速率10-15℃/h,400-700℃,升温速率5-7℃/h或400-700℃升温速率2-4℃/h。
所述步骤四中,生坯焙烧的温度优选为500-600℃,焙烧时间优选我2-2.5h。
焙烧可以在高精度温控要求的碳化焙烧炉中进行,碳化焙烧炉包括但不限于车底式碳化炉、环式、隧道等其他类似炭化炉,本实施例优选为车底式碳化炉。
并且,对焙烧过程中的升温速率进行控制,可以避免生坯在焙烧过程中出现加热过快开裂的情况。
所述步骤五中,焙烧制品的直径优选为25mm,厚度优选为2mm。
焙烧制品的直径20-30mm和厚度1-3mm,本实施例优选直径优选为25mm,厚度优选为2mm充分考虑到艾奇逊炉内的空间体积占用率,且厚度优选为2mm,利于后期焙烧制品石墨度的检测。
所述步骤六中,圆片样品的石墨化温度范围为2000-3000摄氏度。
所述步骤六中,在2000-3000℃温度段,每隔100℃选取一个温度点作为圆片样品的石墨化温度检测点。
艾奇逊炉内石墨材料的石墨化温度一般都在2000-3000℃的温度段内,通过采用多点测试的方式,在2000-3000℃温度段每隔100℃选取一个温度点对圆片样品进行石墨化处理获得一组对应的温度与石墨化度的数据,通过对多组数据进行处理,绘制处针对该批次圆片样品的温度-石墨化曲线图,如图2所示。
值得注意的是,当该批次的圆片样品使用完后,再次制备圆片样品时,需要重新进行温度-石墨化曲线图的绘制工作,确保准确性。
所述步骤七中,石墨化炉内的圆片样品放置点为2-9个。
所述步骤七中,石墨化炉内的圆片样品放置点优选为6个,分别为炉体内上层的头部、中间、尾部以及下层的头部、中间、尾部
在艾奇逊炉内选取多个测温点,将圆片样品放置于对应的测温点并标号,在艾奇逊炉完成石墨化处理后,将圆片样品取出,测定其石墨化度,在依据温度-石墨化曲线图,反推该点石墨化处理的最终温度,就可以判定出该点附近石墨材料制备的最终石墨化温度,进而确定等级,最终石墨化温度越高的等级越高,运用的场合要求也就更高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。