CN109056050A - 一种纳米多孔硅双凸透镜的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种纳米多孔硅双凸透镜的制备方法，该方法是将常规作为电极的铂片做成空心球体并把从空心球体上截得的两个相对称的球冠做成电极，在两个球冠电极之间放置硅片，且两个球冠电极的两个凸面均背离硅片，硅片将腐蚀液分隔成两个独立的部分；先采用恒流源对硅片进行电抛光而使硅片前后两面形成同样的凸形球表面；再将两个对称的球冠电极换成平行的板式电极，对硅片两面进行电化学腐蚀而形成多孔硅双凸透镜。通过本发明的方法，能获得纳米多孔硅双凸透镜，能广泛应用于微光机电系统，为微光机电系统领域作出了重大的贡献。

Description

一种纳米多孔硅双凸透镜的制备方法

技术领域

本发明涉及半导体技术和光学工程领域，具体涉及一种纳米多孔硅双凸透镜的制备方法。

背景技术

1956年，Uhlir对硅片在HF溶液中进行电化学抛光处理时发现了多孔硅的存在；1990年，Canham发现了多孔硅在室温下发出可见光，这个发现为多孔硅的研究开辟了新纪元，即室温下发光多孔硅研究阶段；多孔硅在室温下的发光展示了硅在光电子学、光学器件以及显示技术等方面广阔的应用前景。特别是1996年，Hirschman首次实现硅基光电集成原型器件是多孔硅应用研究的一个里程碑。

多孔硅膜是一种海绵状的有着巨大比表面积的多孔材料。这种材料同时具有造价低廉、生物兼容性好并且能和现有集成电路工艺完全兼容。尽管多孔硅从20世纪90年代以来作为一种优质的传感器材料受到人们广泛的关注，但至今对使用多孔硅材料制备光学器件还较少，在光机电一体化研究方面尤其少见。

微机电系统（MEMS, Micro-Electro-Mechanical System），也叫做微电子机械系统、微系统和微机械等。是集微传感器、微执行器、微机械结构、微电源、微能源、信号处理和控制电路、高性能电子集成器件、接口和通信等于一体的微型器件或系统，尺寸在几毫米乃至更小的高科技装置。

近年来，随着微电子技术的快速发展，电子器件、MEMS加速度计、MEMS麦克风、微马达、微泵、微振子、MEMS光学传感器、MEMS压力传感器、MEMS陀螺仪、MEMS湿度传感器、MEMS气体传感器的尺寸越来越小。微光机电系统集成研究正在快速发展，硅基微光、机、电及集成技术正受到高度重视，而透镜、棱镜和反射镜等微光学元件是微光机电系统的重要组成部分，它们可以对微光路进行转换、传输和处理，以达到光的发射、聚集、偏振、干涉和散射的目的，但使用多孔硅材料制备微透镜、棱镜和反射镜等微光学元件研究还很少。

已经有文献使用聚甲基丙烯酸甲酯 (Polymethylmethacrylate，简称PMMA)掩蔽硅，利用选择性的电化学腐蚀过程制备氧化多孔硅光波导棱镜的方法，分别制备出基于多孔硅的汇聚和发散透镜。这类波导棱镜可以明显地汇聚和发散波导中传输的偏振光束。但这种方法工艺复杂，可控性不强，也难以实现微光-机-电系统集成。

发明内容

为了实现硅基微光、机、电微系统集成，本发明的目的是提供一种纳米多孔硅双凸透镜的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案：一种纳米多孔硅双凸透镜的制备方法，其特征在于，该方法是将常规作为电极的铂片做成空心球体并把从空心球体上截得的两个相同的对称球冠做成电极，在两个球冠电极之间放置硅片，且两个球冠的两个凸面均背离硅片，两个球冠电极底面均与硅片所处平面平行，硅片中心轴线、球冠电极的圆心与球冠底中心轴线（三者）重合，硅片离左、右两个球冠电极的距离相等，硅片将腐蚀液分隔成两个独立的部分，且硅片和两个球冠形铂片底所在平面平行且中心轴重合；采用恒流源对硅片进行电抛光而使硅片前后两面形成同样的凸形球表面；再将两个对称的球冠电极换成平行板式电极，对硅片两面进行电化学腐蚀而形成纳米多孔硅双凸透镜。

本发明的原理是：纳米多孔硅双凸透镜的制备分2个过程，首先，使用大小相同的正、负大恒流腐蚀电流对硅片进行电抛光，一方面，在（大于硅片常规电抛光电流）的大恒流腐蚀电流密度条件下，对硅片前后两个表面同时进行电抛光，由于使用的是大小相同的正、负恒腐蚀电流且是球冠形电极，以两个球冠电极中心轴为中心，离中心轴越远，腐蚀电流密度越大，对硅片的抛光速度越快，从而形成以硅片中心轴为中心，离中心轴越远，抛光越深，由于在硅片前后两面施加相同的抛光电流，导致在硅片前后两面形成同样的凸形球表面。其次，在电抛光完成之后，再将两个球冠电极换成圆形平行板式电极，同时改用（小于硅片常规电抛光电流）小正、负恒腐蚀电流在硅片的前后两边同时进行电化学腐蚀，形成多孔硅薄膜，直到整个硅片全部形成由多孔硅材料构成的凸透镜。

通过改变薄铂片空心球体的半径R、球冠高度H和两个球冠底部所在平面之间的距离L的大小以及电抛光条件可以改变本发明凸透镜的两外表面的曲率半径。

优选地，作为球冠电极的铂片球冠高度H=0.01~0.5R。

优选地，两个铂片球冠电极底部所在平面之间的距离L=0.02~10R。

本发明的有益效果是：通过本发明的方法，能获得纳米多孔硅双凸透镜，能广泛应用于微光机电系统，为微光机电系统领域作出重大的贡献。

附图说明

图1为本发明所涉及到的电解腐蚀槽结构示意图

其中，1、腐蚀槽，2、硅片，3、球冠形薄铂片，4、密封支架。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。以下所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做其他形式的限制，任何本技术领域的技术人员可能利用本发明公开的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。故凡是未脱离本发明方案的内容，依据本发明的技术实质对以下实施例做简单修改或等同变化，均应落在本发明的保护范围内。

实施例一

本发明的这种纳米多孔硅双凸透镜的制备方法，具体包括如下步骤：

1、选用硅片类型为P₁₀₀、电阻率为0.01Ω.cm、厚度为500μm的双面抛光的圆形硅片，两个薄铂片（厚度为200μm）球（半径是2cm）冠底面长度=硅片直径作为电极；硅片和球冠薄铂片全部浸没在电解腐蚀液中进行电化学腐蚀，硅片和两个球冠形薄铂片3底所在平面平行且三者的中心轴线重合，电解腐蚀液是按氢氟酸：无水乙醇和去离子水以体积比为1:1:2配制的。

2、连接好电路：即在腐蚀槽1内放有腐蚀液，在腐蚀槽1内的中间通过密封支架4固定硅片2，硅片2及密封支架4将腐蚀槽1中的腐蚀液分隔成左右两个独立的部分，在腐蚀槽1的两端对称设置2个球冠形薄铂片3做电极，且两个球冠形铂片3的凸面均背离硅片2，两个球冠形薄铂片3底部所在平面中心之间距离是0.25cm，硅片2和球冠形薄铂片3（硅片2的腐蚀直径和圆锥形的薄铂片3底部所投影的圆形平面直径相等，均为2厘米）全部浸泡在腐蚀液中，硅片2和两个球冠形薄铂片3底平行且硅片中心轴和球冠形薄铂片的中心轴重合。在腐蚀槽1外设有恒流源，恒流源是通过TekVisa AFG3101任意波形发生器产生的，该恒流源的正、负极通过导线分别与两个球冠铂片电极连接，工作时，电流源的正负极通过腐蚀液形成电流回路。

3、在硅片两面抛光形成凸面形硅状体：恒流源是正、负方波信号，频率是20Hz，平均抛光电流大小分别为-120（mA/cm²）和120mA/cm²，电抛光时间为20Min，使硅片在前后两面同时抛光成凸面形硅状体。

4、使用2%氢氧化钠溶液（按氢氧化钠：去离子水以质量比为1:49配制的）把硅片表面的多孔硅腐蚀30分钟时间，形成两面凸面形硅状体。

5、形成多孔硅凸透镜：将两个球冠形电极换成平板圆形铂片电极（厚度为200μm），恒流源是正、负方波信号，频率是20Hz，同时，进行两组试验，且两组试验中的变化量为腐蚀电流密度，且腐蚀电流密度分别为-50和50mA/cm²、-40和40mA/cm²，在凸面形硅状体两面同时形成多孔硅，直到腐蚀完成，得到由多孔硅薄膜材料构成的双凸透镜。

6、为了研究问题的方便，我们选择了两组实验，其实验参数和对应的数据如下：

编号	抛光电流（mA/cm<sup>2</sup>）	抛光时间(min)	腐蚀电流（mA/cm<sup>2</sup>）	腐蚀时间(min)	多孔度	多孔硅凸透镜中心、边缘厚度(μm)
							⑴	120	20	50	150	61%	~420、325
⑵	120	20	40	187	56%	~415、320

7、根据相关文献并结合上述的实验条件，得到所形成的两个多孔硅薄膜构成的凸透镜的多孔度分别约为61%、56%，双凸透镜的中心、边缘厚度大约分别为420、325μm和415、320μm；

8、当纳米多孔硅双凸透镜制备完毕后，将多孔硅双凸透镜样片迅速放入高纯度的去离子水中清洗10分钟，使多孔硅双凸透镜内的电化学腐蚀液(氢氟酸和水)及其它的反应生成物置换出来；然后，将多孔硅凸透镜浸泡在过氧化氢和去离子水(体积比为2：100)的混合液中进行后处理6小时；

9、后处理完毕后，使用去离子水冲洗，最后在空气中干燥；

10、检验合格后即为成品。

实施例二

本发明的这种纳米多孔硅双凸透镜的制备方法，具体包括如下步骤：

1、选用硅片类型为P₁₀₀、电阻率为0.01Ω.cm、厚度为500μm的双面抛光的圆形硅片，两个薄铂片（厚度为200μm）球（半径是2cm）冠底面长度=硅片直径作为电极；硅片和球冠薄铂片全部浸没在电解腐蚀液中进行电化学腐蚀，硅片和两个球冠形铂片底所在平面平行且三者的中心轴线重合，电解腐蚀液是按氢氟酸：无水乙醇和去离子水以体积比为1:1:2配制的。

2、连接好电路：即在腐蚀槽1内放有腐蚀液，在腐蚀槽1内的中间通过密封支架4固定硅片2，硅片2及密封支架4将腐蚀槽1中的腐蚀液分隔成左右两个独立的部分，在腐蚀槽1的两端对称设置2个球冠形薄铂片3做电极，且两个球冠形铂片3的凸面均背离硅片2，两个球冠形薄铂片3底部所在平面中心之间距离是0.25cm，硅片2和球冠形薄铂片3（硅片2的腐蚀直径和圆锥形的薄铂片3底部所投影的圆形平面直径相等，均为2厘米）全部浸泡在腐蚀液中，硅片2和两个球冠形薄铂片3底平行且硅片中心轴和球冠形薄铂片的中心轴重合。在腐蚀槽1外设有恒流源，恒流源是通过TekVisa AFG3101任意波形发生器产生的，该恒流源的正、负极通过导线分别与两个球冠铂片电极连接，工作时，电流源的正负极通过腐蚀液形成电流回路。

3、在硅片两面抛光形成凸面形硅状体：恒流源是正、负方波信号，频率是10Hz，平均抛光电流大小为-100（mA/cm²）和100mA/cm²，电抛光时间为25Min，使硅片在前后两面同时抛光成凸面形硅状体。

4、使用2%氢氧化钠溶液（按氢氧化钠：去离子水以质量比为1:49配制的）把硅片表面的多孔硅腐蚀20分钟时间，形成两面凸面形硅状体。

5、形成多孔硅凸透镜：将两个球冠形电极换成平板圆形铂片电极，恒流源是正、负方波信号，频率是20Hz，同时，进行两组试验，且两组试验中的变化量为腐蚀电流密度，且腐蚀电流密度为-50和50mA/cm²、-40和40mA/cm²，在凸面形硅状体两面同时形成多孔硅，直到腐蚀完成，得到由多孔硅薄膜材料构成的凸透镜。

6、为了研究问题的方便，我们选择了两组实验，其实验参数和对应的数据如下：

编号	抛光电流（mA/cm<sup>2</sup>）	抛光时间(min)	腐蚀电流（mA/cm<sup>2</sup>）	腐蚀时间(min)	多孔度	多孔硅凸透镜中心厚度、边缘(μm)
							⑴	100	25	50	150	60%	~415、320
⑵	100	25	40	185	55%	~410、315

7、根据相关文献并结合上述的实验条件，得到所形成的两个多孔硅薄膜构成的双凸透镜的多孔度分别约为60%、55%，双凸透镜的中心、边缘厚度大约分别为415、320μm和410、315μm；

8、当纳米多孔硅凸透镜制备完毕后，将多孔硅双凸透镜样片迅速放入高纯度的去离子水中清洗10分钟，使多孔硅双凸透镜内的电化学腐蚀液(氢氟酸和水)及其它的反应生成物置换出来；然后，将多孔硅双凸透镜浸泡在过氧化氢和去离子水(体积比为2：100)的混合液中进行后处理6小时；

9、后处理完毕后，使用去离子水冲洗，最后在空气中干燥；

10、检验合格后即为成品。

Claims (5)

1.一种纳米多孔硅双凸透镜的制备方法，其特征在于，该方法是将常规作为电极的铂片做成空心球体并把从空心球体上截得的两个相对称的球冠做成电极，在两个球冠电极之间放置硅片，且两个球冠电极的两个凸面均背离硅片，两个球冠电极底面均与硅片所处平面平行，硅片中心轴线、球冠电极的圆心与球冠电极的中心轴线重合，硅片离左、右两个球冠电极的距离相等，硅片将腐蚀液分隔成两个独立的部分；先采用恒流源对硅片进行电抛光而使硅片前后两面形成同样的凸形球表面；再将两个对称的球冠电极换成平行的板式电极，对硅片两面进行电化学腐蚀而形成多孔硅双凸透镜。

2.根据权利要求1所述的纳米多孔硅双凸透镜的制备方法，其特征在于，上述电抛光的具体过程是：首先，使用大小相同的正、负且大于硅片常规抛光电流的大恒流腐蚀电流对硅片进行电抛光，一方面，在正常的大恒流腐蚀电流密度条件下，对硅片前后两个表面同时进行电抛光，由于使用的是大小相同的正、负恒腐蚀电流且是球冠形电极，以两个球冠电极中心轴为中心，离中心轴越远，腐蚀电流密度越大，对硅片的抛光速度越快，从而形成以硅片中心轴为中心，离中心轴越远，抛光越深，由于在硅片前后两面施加相同的抛光电流，导致在硅片前后两面形成同样的凸形球表面。

3.根据权利要求1或2所述的纳米多孔硅双凸透镜制备方法，其特征在于，上述电化学腐蚀的具体过程是：在电抛光完成之后，再将两个球冠电极换成圆形平行板电极，同时改用小于硅片常规抛光电流的小的且正、负大小相同的正、负恒腐蚀电流在硅片的前后两边同时进行电化学腐蚀，形成多孔硅薄膜，直到整个硅片全部形成由多孔硅材料构成的双凸透镜。

4.根据权利要求3所述的纳米多孔硅双凸透镜的制备方法，其特征在于，作为球冠电极的铂片球冠高度H=0.01~0.5R，其中R为球冠电极所在的空心球体半径。

5.根据权利要求4所述的纳米多孔硅双凸透镜的制备方法，其特征在于，两个球冠电极底部所在平面平行且两者之间的距离L=0.02~10R，其中R为球冠电极所在的空心球体半径。