CN109054988A - 一种菜籽油提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种菜籽油提取工艺,涉及食品技术领域。本发明中水杨酸酯化反应生成的产物,通过分子筛的载体作用,能保护菜籽油中营养物质不受外界高温、氧气、有机溶剂的破坏;芥子酸、对羟基苯甲酸甲酯通过酯化反应生成的沉淀剂,能将菜籽油中的芥子酸、无机盐、色素等杂质以沉淀的形式从菜籽油中除去,提高了菜籽油的纯度;本发明通过酶解、微波提取等辅助手段,从菜籽中提取菜籽油,工艺简单环保,有机溶剂可循环使用,成本低、提取效率高,适合工业化生产。
Description
技术领域:
本发明涉及食品技术领域,具体涉及一种菜籽油提取工艺。
背景技术:
菜籽油俗称菜油,也称为菜子油,其味甘、辛、性温,可润燥杀虫、散火丹、消肿毒。人体对菜籽油的吸收率很高,可达99%。由于榨油的原料是植物的种实,一般会含有一定的种子磷脂,对血管、神经、大脑的发育十分重要。菜籽油的胆固醇含量很少或几乎不含,所以控制胆固醇摄入量的人可以放心食用。优质菜籽油是高品位、高营养价值的纯天然、无污染健康食用油,有“东方橄榄油”之美誉。气味香醇,营养丰富,其对人体有益的油酸及亚油酸含量居各种植物油之冠,能呵护心脑血管疾病患者的身体健康,保护中老年人血管通畅。营养价值很高,富含多种人体必需营养素,具有抗衰老、抗突变,提高人体免疫力等作用。2002年以前,菜籽油在我国植物油消费总量中居第一位,随着大豆、豆油进口量的增加,菜籽油消费退居第二位,之后由于我国进口棕榈油数量的增加,2006年菜籽油消费退居第三位。2007年我国菜籽油消费量占植物油消费总量20.6%,略低于棕榈油的消费量。目前,国产油菜籽全部轧油也还不到500万吨,仅仅占全年油脂消费总量的20%左右。
目前常用的菜籽油制备工艺如下:清洗:清洗前,先将菜籽放在竹制箩筐内,用脚踩碎其中的并肩泥,然后进行筛选,除去菜籽中的灰杂物以及夹杂物;炒籽:将清洗后的菜籽在温度为130~140℃的炒锅中炒制;榨油:将炒制后的菜籽放在压榨机中压榨获得菜籽油。这种方法出油率较低,且由于没有精炼工艺,获得的菜籽油品质较差,易氧化且成本较高。因此,生产出一种出油率高且不易氧化变质的菜籽油有很大的市场需求。
发明内容:
本发明所要解决的技术问题在于提供一种菜籽油提取物中杂质较少、芥酸含量低、不易氧化变质,提取效率高的菜籽油提取工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现:
一种菜籽油提取工艺,包括以下步骤:
(1)预处理:将菜籽置于0-5℃质量分数1-5%的碳酸钠溶液中,静置20-50min;
0-5℃的碳酸钠溶液可以将菜籽表面的泥垢、油脂清理干净,还可以保护菜籽中的营养物质不受外界因素的破坏,提高菜籽的出油率。
(2)酶解:向菜籽中加入菜籽鲜重1-3倍的浓度为70-90%的乙醇溶液,30-35℃搅拌10-20min,然后用碳酸钠调节溶液的pH为7.5-8,加入碱性蛋白酶,40℃搅拌0.5-2h;
(3)提取:向步骤2中的溶液加入菜籽质量1-3%的稳定剂,加热至回流状态,保温搅拌1-3h,待溶液冷却至室温送入微波处理设备中,于微波频率2450MHz、功率500W下间隔微波处理,间隔时间为5min,每次微波处理10min,连续进行3-4次,过滤,保留滤液;
(4)除杂:向步骤3中滤液加入菜籽质量1-3%的沉淀剂,40-45℃搅拌1-2h,过滤,所得滤液减压浓缩至溶剂完回收,40℃真空干燥至恒重,即得到菜籽油成品。
所述减压浓缩的温度为30-40℃,真空压力为-0.09-0.095MPa。
所述碱性蛋白酶的质量为菜籽质量的0.1-0.3%。
所述稳定剂的制备方法如下:将4A分子筛加入到无水乙醇中,加热至回流状态,保温搅拌20-40min,然后加水杨酸和引发剂,回流搅拌1-2h,降温至50-60℃加入钛酸酯偶联剂,保温搅拌20-30min,过滤,所得沉淀送入烘干箱中,干燥至恒重,经固体粉碎机制成微粉,即得到稳定剂。
所述4A分子筛、水杨酸、引发剂、钛酸酯偶联剂的质量比为10-15:20-30:1-3:1-2。
所述引发剂选自偶氮二异丁腈或过氧化二酰。
所述沉淀剂的制备方法为:将芥子酸加入到无水乙醇中,加热至回流状态搅拌至完全溶解,然后加入对羟基苯甲酸甲酯和钛酸四乙酯,回流搅拌1-3h,过滤,所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质,50℃真空干燥至恒重,经固体粉碎机制成微粉,即得到沉淀剂。
所述芥子酸、对羟基苯甲酸甲酯、钛酸四乙酯的质量比为:10-15:10-15:1-3。
本发明所涉及的反应原理如下:
(1)水杨酸在引发剂的作用下,会发生分子间的酯化反应,形成链状高分子化合物,同时化合物中的羟基会发生氢键作用,使得化合物之间的连接关系更加紧密;在钛酸酯偶联剂协助下,生成高分子化合物会吸附在4A分子筛中,利用分子筛的载体作用,从而保护菜籽油中营养物质不受外界高温、氧气、有机溶剂的破坏;
(2)芥子酸、对羟基苯甲酸甲酯通过酯化反应生成的沉淀剂,对芥子酸有很强的针对吸附作用,能将菜籽油中的芥子酸、无机盐、色素等杂质以沉淀的形式从菜籽油中除去,提高了菜籽油的纯度,降低了杂质的含量。
本发明的有益效果是:
(1)水杨酸酯化反应生成的产物,通过分子筛的载体作用,能保护菜籽油中营养物质不受外界高温、氧气、有机溶剂的破坏;
(2)芥子酸、对羟基苯甲酸甲酯通过酯化反应生成的沉淀剂,对芥子酸有很强的针对吸附作用,能将菜籽油中的芥子酸、无机盐、色素等杂质以沉淀的形式从菜籽油中除去,提高了菜籽油的纯度,降低了杂质的含量;
(3)本发明通过酶解、微波提取等辅助手段,从菜籽中提取菜籽油,工艺简单环保,有机溶剂可循环使用,成本低、提取效率高,适合工业化生产。
具体实施方式:
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
实施例1
(1)预处理:将10kg菜籽置于2℃质量分数1%的碳酸钠溶液中,静置20min;
(2)酶解:向菜籽中加入菜籽鲜重1倍的浓度为70%的乙醇溶液,30℃搅拌10min,然后用碳酸钠调节溶液的pH为7.5-8,加入10g碱性蛋白酶,40℃搅拌0.5h;
(3)提取:向步骤2中的溶液加入100g的稳定剂,加热至回流状态,保温搅拌1h,待溶液冷却至室温送入微波处理设备中,于微波频率2450MHz、功率500W下间隔微波处理,间隔时间为5min,每次微波处理10min,连续进行3-4次,过滤,保留滤液;
(4)除杂:向步骤3中滤液加入100g沉淀剂,40℃搅拌2h,过滤,所得滤液减压浓缩至溶剂完回收,40℃真空干燥至恒重,即得到菜籽油成品。
稳定剂的制备:将10g4A分子筛加入到无水乙醇中,加热至回流状态,保温搅拌20min,然后加入20g水杨酸和2g偶氮二异丁腈,回流搅拌1h,降温至50℃加入1g钛酸酯偶联剂,保温搅拌20min,过滤,所得沉淀送入烘干箱中,干燥至恒重,经固体粉碎机制成微粉,即得到稳定剂。
沉淀剂的制备:将12g芥子酸加入到无水乙醇中,加热至回流状态搅拌至完全溶解,然后加入10g对羟基苯甲酸甲酯和2g钛酸四乙酯,回流搅拌2h,过滤,所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质,50℃真空干燥至恒重,经固体粉碎机制成微粉,即得到沉淀剂。
实施例2
(1)预处理:将10kg菜籽置于2℃质量分数1%的碳酸钠溶液中,静置20min;
(2)酶解:向菜籽中加入菜籽鲜重1倍的浓度为70%的乙醇溶液,30℃搅拌10min,然后用碳酸钠调节溶液的pH为7.5-8,加入10g碱性蛋白酶,40℃搅拌0.5h;
(3)提取:向步骤2中的溶液加入100g的稳定剂,加热至回流状态,保温搅拌1h,待溶液冷却至室温送入微波处理设备中,于微波频率2450MHz、功率500W下间隔微波处理,间隔时间为5min,每次微波处理10min,连续进行3-4次,过滤,保留滤液;
(4)除杂:向步骤3中滤液加入100g沉淀剂,40℃搅拌2h,过滤,所得滤液减压浓缩至溶剂完回收,40℃真空干燥至恒重,即得到菜籽油成品。
稳定剂的制备:将10g4A分子筛加入到无水乙醇中,加热至回流状态,保温搅拌20min,然后加入20g水杨酸和2g偶氮二异丁腈,回流搅拌1h,降温至50℃加入1g钛酸酯偶联剂,保温搅拌20min,过滤,所得沉淀送入烘干箱中,干燥至恒重,经固体粉碎机制成微粉,即得到稳定剂。
沉淀剂的制备:将12g芥子酸加入到无水乙醇中,加热至回流状态搅拌至完全溶解,然后加入10g对羟基苯甲酸甲酯和2g钛酸四乙酯,回流搅拌2h,过滤,所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质,50℃真空干燥至恒重,经固体粉碎机制成微粉,即得到沉淀剂。
对照例1
(1)预处理:将10kg菜籽置于2℃质量分数1%的碳酸钠溶液中,静置20min;
(2)酶解:向菜籽中加入菜籽鲜重1倍的浓度为70%的乙醇溶液,30℃搅拌10min,然后用碳酸钠调节溶液的pH为7.5-8,加入10g碱性蛋白酶,40℃搅拌0.5h;
(3)提取:向步骤2中的溶液加入100g的稳定剂,加热至回流状态,保温搅拌1h,待溶液冷却至室温送入微波处理设备中,于微波频率2450MHz、功率500W下间隔微波处理,间隔时间为5min,每次微波处理10min,连续进行3-4次,过滤,保留滤液;
(4)除杂:向步骤3中滤液加入100g沉淀剂,40℃搅拌2h,过滤,所得滤液减压浓缩至溶剂完回收,40℃真空干燥至恒重,即得到菜籽油成品。
稳定剂的制备:将10g4A分子筛加入到无水乙醇中,加热至回流状态,保温搅拌20min,然后加入20g水杨酸和2g偶氮二异丁腈,回流搅拌1h,降温至50℃保温搅拌20min,过滤,所得沉淀送入烘干箱中,干燥至恒重,经固体粉碎机制成微粉,即得到稳定剂。
沉淀剂的制备:将12g芥子酸加入到无水乙醇中,加热至回流状态搅拌至完全溶解,然后加入10g对羟基苯甲酸甲酯和2g钛酸四乙酯,回流搅拌2h,过滤,所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质,50℃真空干燥至恒重,经固体粉碎机制成微粉,即得到沉淀剂。
对照例2
(1)预处理:将10kg菜籽置于2℃质量分数1%的碳酸钠溶液中,静置20min;
(2)酶解:向菜籽中加入菜籽鲜重1倍的浓度为70%的乙醇溶液,30℃搅拌10min,然后用碳酸钠调节溶液的pH为7.5-8,加入10g碱性蛋白酶,40℃搅拌0.5h;
(3)提取:向步骤2中的溶液加入100g的稳定剂,加热至回流状态,保温搅拌1h,待溶液冷却至室温送入微波处理设备中,于微波频率2450MHz、功率500W下间隔微波处理,间隔时间为5min,每次微波处理10min,连续进行3-4次,过滤,保留滤液;
(4)除杂:向步骤3中滤液加入100g沉淀剂,40℃搅拌2h,过滤,所得滤液减压浓缩至溶剂完回收,40℃真空干燥至恒重,即得到菜籽油成品。
稳定剂:10g4A分子筛。
沉淀剂的制备:将12g芥子酸加入到无水乙醇中,加热至回流状态搅拌至完全溶解,然后加入10g对羟基苯甲酸甲酯和2g钛酸四乙酯,回流搅拌2h,过滤,所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质,50℃真空干燥至恒重,经固体粉碎机制成微粉,即得到沉淀剂。
对照例3
(1)预处理:将10kg菜籽置于2℃质量分数1%的碳酸钠溶液中,静置20min;
(2)酶解:向菜籽中加入菜籽鲜重1倍的浓度为70%的乙醇溶液,30℃搅拌10min,然后用碳酸钠调节溶液的pH为7.5-8,加入10g碱性蛋白酶,40℃搅拌0.5h;
(3)提取:向步骤2中的溶液加入100g的稳定剂,加热至回流状态,保温搅拌1h,待溶液冷却至室温送入微波处理设备中,于微波频率2450MHz、功率500W下间隔微波处理,间隔时间为5min,每次微波处理10min,连续进行3-4次,过滤,保留滤液;
(4)除杂:向步骤3中滤液加入100g沉淀剂,40℃搅拌2h,过滤,所得滤液减压浓缩至溶剂完回收,40℃真空干燥至恒重,即得到菜籽油成品。
稳定剂的制备:将10g4A分子筛加入到无水乙醇中,加热至回流状态,保温搅拌20min,然后加入20g水杨酸和2g偶氮二异丁腈,回流搅拌1h,降温至50℃加入1g钛酸酯偶联剂,保温搅拌20min,过滤,所得沉淀送入烘干箱中,干燥至恒重,经固体粉碎机制成微粉,即得到稳定剂。
沉淀剂的制备:将10g对羟基苯甲酸甲酯和2g钛酸四乙酯加入到无水乙醇中,回流搅拌2h,过滤,所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质,50℃真空干燥至恒重,经固体粉碎机制成微粉,即得到沉淀剂。
实施例3
以实施例1为基础,设置不添加钛酸酯偶联剂的对照例1、以4A分子筛为稳定剂的对照例2、不添加芥子酸的对照例3。
利用实施例1-2、对照例1-3进行菜籽油的提取,并对相关数据进行检测,结果如表1所示。
检测方法参考:GB/T 15689-2008、GB/T 21121-2007。
表1菜籽油的数据检测
检测项目 | 芥子酸含量(%) | 出油率(%) | 过氧化值mol/g |
实施例1 | 0.8% | 98.9% | 1.1 |
实施例2 | 0.9% | 99.1% | 1.0 |
对照例1 | 1.2% | 92.3% | 3.1 |
对照例2 | 1.4% | 80.2% | 3.7 |
对照例3 | 3.5% | 78.5% | 2.8 |
过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标,是1千克样品中的活性氧含量,以过氧化物的毫摩尔数表示。用于说明样品是否因已被氧化而变质。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种菜籽油提取工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)预处理:将菜籽置于0-5℃质量分数1-5%的碳酸钠溶液中,静置20-50min;
(2)酶解:向菜籽中加入菜籽鲜重1-3倍的浓度为70-90%的乙醇溶液,30-35℃搅拌10-20min,然后用碳酸钠调节溶液的pH为7.5-8,加入碱性蛋白酶,40℃搅拌0.5-2h;
(3)提取:向步骤2中的溶液加入菜籽质量1-3%的稳定剂,加热至回流状态,保温搅拌1-3h,待溶液冷却至室温送入微波处理设备中,于微波频率2450MHz、功率500W下间隔微波处理,间隔时间为5min,每次微波处理10min,连续进行3-4次,过滤,保留滤液;
(4)除杂:向步骤3中滤液加入菜籽质量1-3%的沉淀剂,40-45℃搅拌1-2h,过滤,所得滤液减压浓缩至溶剂完回收,40℃真空干燥至恒重,即得到菜籽油成品。
2.根据权利要求1所述的菜籽油提取工艺,其特征在于:所述减压浓缩的温度为30-40℃,真空压力为-0.09-0.095MPa。
3.根据权利要求1所述的菜籽油提取工艺,其特征在于:所述碱性蛋白酶的质量为菜籽质量的0.1-0.3%。
4.根据权利要求1所述的菜籽油提取工艺,其特征在于,所述稳定剂的制备方法如下:将4A分子筛加入到无水乙醇中,加热至回流状态,保温搅拌20-40min,然后加入水杨酸和引发剂,回流搅拌1-2h,降温至50-60℃加入钛酸酯偶联剂,保温搅拌20-30min,过滤,所得沉淀送入烘干箱中,干燥至恒重,经固体粉碎机制成微粉,即得到稳定剂。
5.根据权利要求4所述的菜籽油提取工艺,其特征在于:所述4A分子筛、水杨酸、引发剂、钛酸酯偶联剂的质量比为10-15:20-30:1-3:1-2。
6.根据权利要求5所述的菜籽油提取工艺,其特征在于:所述引发剂选自偶氮二异丁腈或过氧化二酰。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20181221 |