CN109054729A - 一种湿/热双固化的导电胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种湿/热双固化的导电胶及其制备方法，导电胶的原料包括加成可固化型的有机硅氧烷组合物、有机氢硅化合物、氢硅加成催化剂、缩合可固化型的有机硅氧烷组合物、缩合反应固化剂、羟基缩合催化剂、导电粉体和用于调整导电胶固化前或者固化后性能的助剂；制备时，在真空环境下，将加成可固化型的有机硅氧烷组合物、有机氢硅化合物、缩合可固化型的有机硅氧烷组合物在室温下混合均匀；再加入缩合反应固化剂、氢硅加成催化剂、羟基缩合催化剂和助剂；再将每份逐次加入到搅拌均匀的混合物中，搅拌均匀再去气泡，得到湿/热双固化的导电胶。本发明导电胶能在保证胶水宏观特性基本不变的情况下，有效抑制导电胶受压扩散并溢胶的情况出现。

Description

一种湿/热双固化的导电胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子和光伏组件加工技术领域，具体涉及一种湿/热双固化的导电胶及其制备方法。
背景技术
使用光生伏特相应，将光子能量转化为电能，并加以利用的元器件成为太阳能电池。太阳能电池表面的电极图案通过表面金属化的工艺来实现。结合不同的电池结构和电极图案排布，并运用不同的电路连结方式，从而得到了各式各样的太阳能组件。目前部分组件技术已经使用导电胶粘剂来完成元器件之间的物理和电气连接，例如但不限于叠片技术和背接触技术。
导电胶粘剂是一种使用前呈现膏状，通过固化或干燥工序后，具备导电性能的胶粘剂。它可以将多种电气材料连接起来，形成导电通路。目前工业界在使用的时候，除了对其自身的粘接强度和导电性能有所要求外，还需要结合实际使用情况，要求其具备额外的性能，例如耐高温、耐低温和快速固化等。
目前为了确保导电粘接剂与粘接表面有良好的接触，会在施胶过后，进行物理的按压。此步骤时，由于导电胶具有一定的流动性，会往四周进行扩散。多数情况下，由于电路设计的空间有限和电气绝缘距离限制，导电胶扩散会造成溢胶的问题，而这是不被允许的。通常的改善行为是增大导电胶的黏度或是触变，来降低其的流动性。然而在实际应用的情况下，调节导电胶这些宏观特性，会导致设备的工艺不匹配。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种湿/热双固化的导电胶及其制备方法，本发明湿/热双固化的导电胶能在保证胶水宏观特性基本不变的情况下，有效抑制导电胶受压扩散并溢胶的情况出现。
本发明的技术方案如下：
一种湿/热双固化的导电胶，由以下原料制成：
原料包括加成可固化型的有机硅氧烷组合物、有机氢硅化合物、氢硅加成催化剂、缩合可固化型的有机硅氧烷组合物、缩合反应固化剂、羟基缩合催化剂、导电粉体和用于调整导电胶固化前或者固化后性能的助剂；
以质量百分数计，加成可固化型的有机硅氧烷组合物的质量为原料总质量的5％-30％；有机氢硅化合物的质量为原料总质量的0.5％-3％；氢硅加成催化剂的质量为原料总质量的0.0001％-0.05％；缩合可固化型的有机硅氧烷组合物的质量为原料总质量的5％-30％；缩合反应固化剂的质量为原料总质量的0.5％-3％；羟基缩合催化剂的质量为原料总质量的0.001％-0.05％；导电粉体的质量为原料总质量的50％-88％；助剂的质量为原料总质量的0％-10％。
优选的，加成可固化型的有机硅氧烷组合物为聚二有机硅氧烷组合物，其平均每分子包含至少一个乙烯基和/或乙炔基的官能团。
优选的，有机氢硅化合物为具备有机基团和氢硅键的单种化合物，或者为具备有机基团和氢硅键的多种化合物的组合物，有机氢硅化合物的平均每分子包含一个以上的Si-H键。
优选的，氢硅加成催化剂为加速加成型聚二有机硅氧烷与有机氢硅化合物之间氢硅加成反应的单种材料或者多种材料的组合物，氢硅加成催化剂包括金属、含金属元素的化合物或者二者之间的组合。金属或金属元素为铂、铑、钌、钯、锇和铱中的一种或几种的组合。一般选用活性高的金属铂作为催化剂。含金属的化合物为氯铂酸与含乙烯基的有机硅氧烷的反应物，例如铂(II)β-二酮酸盐复合物。
优选的，缩合可固化型的有机硅氧烷组合物为聚二有机硅氧烷组合物，其平均每分子中包含至少一个-SiOH官能团或一个易水解的烷氧基封端的官能团(ROSi-)。所述的ROSi-官能团水解后形成ROH和-SiOH官能团，其中R为有机基团。所述的ROSi-包含但不限于CH3OSi-、C2H5OSi-和(CH3)2CNOSi-。
优选的，缩合反应固化剂为含有至少两个烷氧基封端的有机硅氧烷组合物，并且封端的烷氧基团易于水解形成羟基和小分子。所述的封端的烷氧基团为ROSi-，水解后形成ROH和-SiOH官能团，其中R为有机基团。所述的ROSi-包括CH3OSi-、C2H5OSi-和/或(CH3)2CNOSi-。
优选的，羟基缩合催化剂为加速缩合型聚二有机硅氧烷与固化剂之间羟基缩合反应的单种材料或者多种材料的组合物，羟基缩合催化剂选用锡、钛、二丁基二月桂酸锡、二丁基二醋酸锡、二丁基二辛酸锡、辛酸亚锡、钛酸四丁酯和钛螯合物中的一种或几种的组合物。
优选的，导电粉体为具备导电能力的金属、合金和无机材料中的一种或几种的组合，且导电粉体的体积电阻率不高于0.01Ohm·cm。
优选的，助剂主要的作用是微调导电胶固化前或者固化后的性能，使导电胶有更好的工艺特性、机械性能、导电性能和耐老化性能。
优选的，助剂可以为：
①改变胶体触变特性的触变剂，该助剂用于改变胶体的可操作性能，影响未固化胶水的流动特性，例如气相SiO2；
②增强胶体与截面粘接的偶联剂，例如甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；
③抑制加成反应在低温下进行的抑制剂，该助剂用于改变胶体的保存时间；
④调整导电胶黏度的稀释剂，该类助剂会改变胶体的可操作性能，例如黏度更低的有机硅氧烷；
⑤导电胶制备时抑制泡沫产生的消泡剂，使得导电胶制备过程中更加容易加工；
⑥不参与固化反应的惰性物质，用于降低胶体成本的增量剂，例如非导电粉体；
⑦固化反应完成后，消除剩余端部基团活性的链封端剂；
⑧导电胶固化后抵抗外界环境侵蚀的抗老化添加剂，这类助剂影响导电胶的长期可靠性能，保持材料的性能在一段时间内不发生过大的变化，例如紫外吸收剂。
一种湿/热双固化的导电胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在真空度为-0.08～-0.1MPa的环境下，将加成可固化型的有机硅氧烷组合物、有机氢硅化合物、缩合可固化型的有机硅氧烷组合物在室温下混合并搅拌均匀，得到混合物A，然后对混合物A进行研磨，得到颗粒粒径在10-100μm之间，分散均匀的前驱混合物；
步骤2，而后向前驱混合物中加入缩合反应固化剂、氢硅加成催化剂、羟基缩合催化剂和助剂，得到混合物B，将混合物B在20-30℃温度区间内搅拌均匀；
步骤3，保持真空度不变，将导电粉体平均分成3-5份，再将每份逐次加入到搅拌均匀的混合物B中搅拌。每次搅拌10-30min，搅拌频率控制在10-35Hz，得到混合物C，再去除混合物C中的气泡，得到湿/热双固化的导电胶。
优选的，使用真空脱泡机去除混合物C中的气泡。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的湿/热双固化的太阳能导电胶通过调配加成可固化的型有机硅氧烷组合物和缩合可固化型的有机硅氧烷组合物的比例，能够让导电胶分开两步进行固化，在使用时，首先在导电胶涂覆在电池片上时，空气中的水汽渗入胶体，缩合可固化型的有机硅氧烷组合物开始进行缩合反应。由于导电胶的涂覆量极低，缩合反应会在极短的时间内完成，使得胶体具有一定的形状而降低流动性，从而极大地减缓了溢胶的问题。然后再加热，加成可固化的型有机硅氧烷组合物进行加成固化，胶体整体完成交联反应。此时具备完好的导电性、机械性能和耐老化性能。同时，通过两步固化，有机硅导电胶的固化更加彻底，解决了有机硅导电胶固化度偏低的问题。综上，本发明湿/热双固化的导电胶能在保证胶水宏观特性基本不变的情况下，有效抑制导电胶受压扩散并溢胶的情况出现。
本发明的湿/热双固化的导电胶的制备方法通过分批次加入各类材料，在不同条件下进行充分搅拌，得到最终的产品。在第一步中，在维持真空的条件下，尤其是屏蔽空气中水汽的情况下，将大分子树脂进行混合和研磨，得到前驱混合物。然后在恒定温度的情况下加入催化剂、固化剂和助剂，防止交联反应提前的发生。最后分几次加入质量占比最多的导电粉体，与树脂混合均匀后，得到湿热双固化的导电胶产品。在制备过程中，导电粉体需要最后掺入，否则其他组分混合均匀所需的时间会更加长。同时，需要控制各组分的质量占比在本发明描述的范围之内，树脂含量过低会造成明显的粘接不良，或树脂含量过高，会造成明显的导电不良的情况。
具体实施方式
下面结合实施例来对本发明作进一步的说明。
本发明的湿/热双固化的导电胶，由如下质量百分比的原料组成：
a)加成可固化型的有机硅氧烷组合物为原料总质量的5％-30％，
b)有机氢硅化合物为原料总质量的0.5％-3％，
c)氢硅加成催化剂为原料总质量的0.0001％-0.05％，
d)缩合可固化型的有机硅氧烷组合物为原料总质量的5％-30％，
e)缩合反应固化剂为原料总质量的0.5％-3％，
f)羟基缩合催化剂为原料总质量的0.001％-0.05％
g)导电粉体为原料总质量的50％-88％，
h)助剂为原料总质量的0％-10％。
最终导电胶所使用的所有原料质量总和为100％。
其中，加成可固化型的有机硅氧烷组合物为聚二有机硅氧烷组合物，其平均每分子包含一个以上的乙烯基或乙炔基的官能团。其中，聚二有机硅氧烷主要框架为[R1R2-Si-O]n，R1和R2为独立的有机基团。在此基础上，该聚二有机硅氧烷可以独立地具有直链、支链、环状或者树枝状结构。在加热固化时，不饱和碳碳键与Si-H进行加成反应，形成交联结构的硅氧烷聚合物。该聚二有机硅氧烷可以为烷基二烯基甲硅氧烷基封端的聚二烷基硅氧烷，或为二烷基烯基甲硅烷氧基封端的聚二烷基硅氧烷。例如，该聚二有机硅氧烷可选为二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、二乙基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、甲基二乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二乙基硅氧烷和二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚(甲基、乙基)硅氧烷中的一种或几种的组合。
其中，有机氢硅化合物为具备有机基团和氢硅键的单种化合物，或者为具备有机基团和氢硅键的多种化合物的组合物，有机氢硅化合物的平均每分子包含一个以上的Si-H键。有机氢硅化合物的主要框架为X1X2X3HSi，X1、X2和X3为独立的基团，且X1、X2和X3中至少有一个为有机基团。在此基础上，该有机氢硅化合物可以独立地具有直链、支链、环状或者树枝状结构。有机氢硅化合物可以为一硅烷、二硅烷、三硅烷和/或聚硅烷。有机氢硅化合物选用二苯基硅烷、2-氯乙基硅烷、4-二甲基二甲硅烷基乙烷和1,3,5-三甲基-1,3,5-三硅烷中的一种或几种的组合。
其中，氢硅加成催化剂为加速加成型聚二有机硅氧烷与有机氢硅化合物之间氢硅加成反应的单种材料或者多种材料的组合物。氢硅加成催化剂为金属或含金属元素的化合物，或者为金属和含金属元素的化合物二者之间的组合。其中，金属或金属元素可以独立地为铂、铑、钌、钯、锇和铱中的一种或者他们之间几种的相互组合。一般选用活性高的金属铂作为催化剂。含金属的化合物可以为氯铂酸与含乙烯基的有机硅氧烷的反应物，例如铂(II)β-二酮酸盐复合物。通常将铂的化合物作为催化剂，封入在可塑性树脂中微囊化，仅当温度上升至树脂熔点或者软化点时，催化剂才会暴露出来，促进加成反应的进行。从而保证导电胶在低温环境下的稳定性和储存期。
其中缩合可固化型的有机硅氧烷组合物为聚二有机硅氧烷组合物，其平均每分子中包含至少一个羟基官能团或一个易水解的烷氧基官能团。上述的封端的烷氧基团为ROSi-，水解后形成ROH和-SiOH官能团，其中R为有机基团。上述的ROSi-包含但不限于CH3OSi-、C2H5OSi-和/或(CH3)2CNOSi-。该聚二有机硅氧烷的框架为[R1R2-Si-O]n，R1、R2即为独立的有机基团。在此基础上，该有机硅氧烷可以独立地具有直链、支链、环状或者树枝状结构。该缩合可固化型的聚二有机硅氧烷组合物可以选用α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、α,ω-二羟基聚甲基苯基硅氧烷和α,ω-二羟基聚甲基三氟丙基硅氧烷中的一种或几种的组合。在湿气固化时，聚二有机硅氧烷链段末端的羟基与固化剂的羟基进行缩合反应，形成交联结构的硅氧烷聚合物。
其中，缩合反应固化剂为含有至少两个烷氧基封端的有机硅氧烷组合物，并且封端的烷氧基团易于水解形成羟基和小分子。上述的封端的烷氧基团为ROSi-，水解后形成ROH和-SiOH官能团，其中R为有机基团。上述的ROSi-包含但不限于CH3OSi-、C2H5OSi-、(CH3)2CNOSi-。在缩合反应固化剂中，Si不同支链上的有机基团R可以互不相同，其他基团可以为有机基团，也可以为无机基团。同样地，该缩合反应固化剂可以独立地具有直链、支链、环状或者树枝状结构。缩合反应固化剂选用正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷和四丁酮肟基硅烷中的一种或几种的组合。
其中，羟基缩合催化剂为加速缩合型聚二有机硅氧烷与固化剂之间羟基缩合反应的单种材料或者多种材料的组合物。羟基缩合催化剂为金属或含金属元素的化合物，或者为金属或含金属元素的化合物二者之间的组合。其中，金属或者金属元素可以独立地为锡或钛，或者为锡和钛二者的组合共同使用。含金属元素的化合物选用二丁基二月桂酸锡、二丁基二醋酸锡、二丁基二辛酸锡、辛酸亚锡、钛酸四丁酯和钛螯合物中的一种或几种的组合。
本发明的湿/热双固化的导电胶的缩合可固化型的有机硅氧烷组合物、加成可固化型的有机硅氧烷组合物、有机氢硅化合物和缩合反应固化剂可以为相互独立的成分，按照反应机理的不同，与不同分子进行交联；也可以为以上四者中至少两者的组合，可以同一个化合物同时具备加成与缩合反应的能力，也可以同一个化合物分子内进行反应，形成有机环。例如单种化合物同时具有不饱和碳碳键、氢硅键、羟基和易水解烷氧基以上四种官能团的两种或两种以上的组合。
其中，导电粉体为具备导电能力的金属、合金和无机材料中的一种或几种的组合，同时该导电粉体需要具备体积电阻率不高于0.01Ohm·cm的特性。导电粉体为金属时，导电粉体为银微粒、铜微粒、金微粒、镍微粒、铁微粒、钨微粒和锌微粒中的一种或几种的组合，但不限于上述几种微粒。导电粉体为合金时，导电粉体为电工钢微粒、铜镍合金(康铜)微粒、碳钢微粒和不锈钢微粒中的一种或几种组合，不限于这几种微粒。导电粉体为无机材料时，导电粉体为炭黑、石墨烯和碳纳米管中的一种或几种的组合，但不限于这几种。金属、合金和无机材料中，至少两种进行组合时，以上材料的组合形式包括包覆、镶嵌和改性。同时，根据制备的工艺，导电粉体的形状为球状、片状或树枝状。一般，单粒导电粉体的直径在3-30μm之间，同时为了防止导电粉体过分团聚，会在其表面进行预处理，涂覆一层表面活性剂或者偶联剂，来获得更优异的分散性和稳定性。
其中，助剂可以为：①改变胶体触变特性的触变剂，例如气相SiO2；
②增强胶体与截面粘接的偶联剂，例如甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；
③抑制加成反应在低温下进行的抑制剂；
④调整导电胶黏度的稀释剂，例如黏度更低的乙烯基硅氧烷；
⑤导电胶制备时抑制泡沫产生的消泡剂；
⑥不参与固化反应的惰性物质，用于降低胶体成本的增量剂，例如非导电粉体；
⑦固化反应完成后，消除剩余端部基团活性的链封端剂；
⑧导电胶固化后抵抗外界环境侵蚀的抗老化添加剂，例如紫外吸收剂。
本发明的加成可固化型的有机硅氧烷组合物必须含有不饱和碳碳键C＝C/C≡C；有机氢硅化合物必须含有氢硅键Si-H；缩合可固化型的有机硅氧烷组合物必须含有Si-OH或ROSi-；缩合反应固化剂必须含有ROSi-。但实际操作过程中，可以使一种有机物同时具有以上两类或更多的官能团，从而实现一种有机物同时具备加成可固化型的有机硅氧烷组合物、有机氢硅化合物、缩合可固化型的有机硅氧烷组合物和缩合反应固化剂中两种或以上的功能。
本发明的湿/热双固化的导电胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在真空度为-0.08～-0.1MPa的环境下，将加成可固化型的有机硅氧烷组合物、有机氢硅化合物、缩合可固化型的有机硅氧烷组合物加入到行星式搅拌机中室温下搅拌均匀，得到混合物A，然后对混合物A通过三辊研磨机研磨，得到粒径在10-100μm之间，分散均匀的前驱混合物；
步骤2，而后将步骤1制得的前驱混合物置入行星式搅拌机中，再向前驱混合物中加入缩合反应固化剂、氢硅加成催化剂、羟基缩合催化剂和助剂，得到混合物B，将混合物B在20-30℃温度区间内水浴搅拌均匀；
步骤3，保持真空度不变，平均分成3-5份，再将每份逐次加入到搅拌均匀的混合物B中搅拌。每次搅拌10-30min，搅拌频率控制在10-35Hz，得到混合物C，再去除混合物C中的气泡，最终得到湿/热双固化的导电胶。
实施例1
本实施例的湿/热双固化的导电胶的制备过程如下：
步骤1，在真空度为-0.08～-0.1MPa的环境下，将二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、甲基氢硅油和α,ω-二羟基聚硅氧烷(107胶)加入到行星式搅拌机中室温下搅拌均匀，得到混合物A，然后对混合物A通过三辊研磨机研磨，得到颗粒粒径在10-100μm之间，分散均匀的前驱混合物；
步骤2，而后将步骤1制得的前驱混合物置入行星式搅拌机中，再向前驱混合物中加入正硅酸乙酯、卡斯特铂金催化剂和二丁基二月桂酸锡，得到混合物B，将混合物B在25℃水浴搅拌均匀；
步骤3，保持真空度不变，将导电粉体平均分成4份逐次加入到搅拌均匀的混合物B中搅拌。每次搅拌10min，搅拌频率控制在35Hz，得到混合物C，再使用真空脱泡机去除混合物C中的气泡，最终得到湿/热双固化的导电胶；
本实施例中，甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的质量占导电胶总质量的30％，甲基氢硅油的质量占导电胶总质量的3％，α,ω-二羟基聚硅氧烷(107胶)的质量占导电胶总质量的5％，正硅酸乙酯的质量占导电胶总质量的0.5％，卡斯特铂金催化剂的质量占导电胶总质量的0.05％，二丁基二月桂酸锡的质量占导电胶总质量的0.001％，导电粉体的质量占导电胶总质量的61.449％。
实施例2
本实施例的湿/热双固化的导电胶的制备过程如下：
步骤1，在真空度为-0.08～-0.1MPa的环境下，将二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、甲基氢硅油和α,ω-二羟基聚硅氧烷(107胶)加入到行星式搅拌机中室温下搅拌均匀，得到混合物A，然后对混合物A通过三辊研磨机研磨，得到颗粒粒径在10-100μm之间，分散均匀的前驱混合物；
步骤2，而后将步骤1制得的前驱混合物置入行星式搅拌机中，再向前驱混合物中加入正硅酸乙酯、卡斯特铂金催化剂、二丁基二月桂酸锡和玻璃微珠得到混合物B，将混合物B在30℃水浴搅拌均匀；
步骤3，保持真空度不变，将导电粉体平均分成4份逐次加入到搅拌均匀的混合物B中搅拌。每次搅拌30min，搅拌频率控制在20Hz，得到混合物C，再使用真空脱泡机去除混合物C中的气泡，最终得到湿/热双固化的导电胶；
本实施例中，二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的质量占导电胶总质量的5％，甲基氢硅油的质量占导电胶总质量的0.5％，α,ω-二羟基聚硅氧烷(107胶)的质量占导电胶总质量的30％，正硅酸乙酯的质量占导电胶总质量的3％，卡斯特铂金催化剂的质量占导电胶总质量的0.0001％，二丁基二月桂酸锡的质量占导电胶总质量的0.05％，玻璃微珠的质量占导电胶总质量的10％，导电粉体的质量占导电胶总质量的51.4499％。
实施例3
本实施例的湿/热双固化的导电胶的制备过程如下：
步骤1，在真空度为-0.08～-0.1MPa的环境下，将二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、甲基氢硅油和α,ω-二羟基聚硅氧烷(107胶)加入到行星式搅拌机中室温下搅拌均匀，得到混合物A，然后对混合物A通过三辊研磨机研磨，得到颗粒粒径在10-100μm之间，分散均匀的前驱混合物；
步骤2，而后将步骤1制得的前驱混合物置入行星式搅拌机中，再向前驱混合物中加入正硅酸乙酯、卡斯特铂金催化剂、二丁基二月桂酸锡、玻璃微珠和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，得到混合物B，将混合物B在20℃水浴搅拌均匀；
步骤3，保持真空度不变，将导电粉体平均分成3份逐次加入到搅拌均匀的混合物B中搅拌。每次搅拌30min，搅拌频率控制在10Hz，得到混合物C，再使用真空脱泡机去除混合物C中的气泡，最终得到湿/热双固化的导电胶。
本实施例中，二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的质量占导电胶总质量的30％，甲基氢硅油的质量占导电胶总质量的3％，α,ω-二羟基聚硅氧烷(107胶)的质量占导电胶总质量的6.449％，正硅酸乙酯的质量占导电胶总质量的0.5％，卡斯特铂金催化剂的质量占导电胶总质量的0.05％，二丁基二月桂酸锡的质量占导电胶总质量的0.001％，玻璃微珠的质量占导电胶总质量的5％，甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量占导电胶总质量的5％，导电粉体的质量占导电胶总质量的50％。
实施例4
本实施例的湿/热双固化的导电胶的制备过程如下：
步骤1，在真空度为-0.08～-0.1MPa的环境下，将二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、甲基氢硅油和α,ω-二羟基聚硅氧烷(107胶)加入到行星式搅拌机中室温下搅拌均匀，得到混合物A，然后对混合物A通过三辊研磨机研磨，得到颗粒粒径在10-100μm之间，分散均匀的前驱混合物；
步骤2，而后将步骤1制得的前驱混合物置入行星式搅拌机中，再向前驱混合物中加入正硅酸乙酯、卡斯特铂金催化剂和二丁基二月桂酸锡，得到混合物B，将混合物B在30℃水浴搅拌均匀；
步骤3，保持真空度不变，将导电粉体平均分成5份逐次加入到搅拌均匀的混合物B中搅拌。每次搅拌30min，搅拌频率控制在35Hz，得到混合物C，再使用真空脱泡机去除混合物C中的气泡，最终得到湿/热双固化的导电胶。
本实施例中，二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的质量占导电胶总质量的5.9989％，甲基氢硅油的质量占导电胶总质量的0.5％，α,ω-二羟基聚硅氧烷(107胶)的质量占导电胶总质量的5％，正硅酸乙酯的质量占导电胶总质量的0.5％，卡斯特铂金催化剂的质量占导电胶总质量的0.0001％，二丁基二月桂酸锡的质量占导电胶总质量的0.001％，导电粉体的质量占导电胶总质量的88％。
实施例5
本实施例的湿/热双固化的导电胶的制备过程如下：
步骤1，在真空度为-0.08～-0.1MPa的环境下，将二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、甲基氢硅油和α,ω-二羟基聚硅氧烷(107胶)加入到行星式搅拌机中室温下搅拌均匀，得到混合物A，然后对混合物A通过三辊研磨机研磨，得到颗粒粒径在10-100μm之间，分散均匀的前驱混合物；
步骤2，而后将步骤1制得的前驱混合物置入行星式搅拌机中，再向前驱混合物中加入正硅酸乙酯、卡斯特铂金催化剂、二丁基二月桂酸锡和偶联剂，偶联剂选用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，得到混合物B，将混合物B在25℃水浴搅拌均匀；
步骤3，保持真空度不变，将导电粉体平均分成4份逐次加入到搅拌均匀的混合物B中搅拌。每次搅拌20min，搅拌频率控制在35Hz，得到混合物C，再使用真空脱泡机去除混合物C中的气泡，最终得到湿/热双固化的导电胶。
本实施例中，二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的质量占导电胶总质量的15％，甲基氢硅油的质量占导电胶总质量的2.5％，α,ω-二羟基聚硅氧烷(107胶)的质量占导电胶总质量的8％，正硅酸乙酯的质量占导电胶总质量的1％，卡斯特铂金催化剂的质量占导电胶总质量的0.003％，二丁基二月桂酸锡的质量占导电胶总质量的0.01％，甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量占导电胶总质量的2.987％，导电粉体的质量占导电胶总质量的70.5％。
实施例6
本实施例的湿/热双固化的导电胶的制备过程如下：
步骤1，在真空度为-0.08～-0.1MPa的环境下，将甲基二乙烯基甲硅氧烷基封端的聚二甲基硅氧烷、乙基氢硅油和α,ω-二羟基聚甲基苯基硅氧烷加入到行星式搅拌机中室温下搅拌均匀，得到混合物A，然后对混合物A通过三辊研磨机研磨，得到颗粒粒径在10-100μm之间，分散均匀的前驱混合物；
步骤2，而后将步骤1制得的前驱混合物置入行星式搅拌机中，再向前驱混合物中加入甲基三甲氧基硅烷、卡斯特铂金催化剂和二丁基二醋酸锡，得到混合物B，将混合物B在25℃水浴搅拌均匀；
步骤3，保持真空度不变，将导电粉体平均分成3份逐次加入到搅拌均匀的混合物B中搅拌。每次搅拌10min，搅拌频率控制在35Hz，得到混合物C，再使用真空脱泡机去除混合物C中的气泡，最终得到湿/热双固化的导电胶。
本实施例中，甲基二乙烯基甲硅氧烷基封端的聚二甲基硅氧烷的质量占导电胶总质量的25％，乙基氢硅油的质量占导电胶总质量的3％，α,ω-二羟基聚甲基苯基硅氧烷的质量占导电胶总质量的5％，甲基三甲氧基硅烷的质量占导电胶总质量的2％，卡斯特铂金催化剂的质量占导电胶总质量的0.01％，二丁基二醋酸锡的质量占导电胶总质量的0.001％，导电粉体的质量占导电胶总质量的64.989％。
实施例7
本实施例的湿/热双固化的导电胶的制备过程如下：
步骤1，在真空度为-0.08～-0.1MPa的环境下，将甲基二乙烯基甲硅氧烷基封端的聚二甲基硅氧烷、乙基氢硅油和α,ω-二羟基聚甲基苯基硅氧烷加入到行星式搅拌机中室温下搅拌均匀，得到混合物A，然后对混合物A通过三辊研磨机研磨，得到颗粒粒径在10-100μm之间，分散均匀的前驱混合物；
步骤2，而后将步骤1制得的前驱混合物置入行星式搅拌机中，再向前驱混合物中加入甲基三甲氧基硅烷、卡斯特铂金催化剂、二丁基二醋酸锡和甲基乙烯基硅油，得到混合物B，将混合物B在30℃水浴搅拌均匀；
步骤3，保持真空度不变，将导电粉体平均分成3份逐次加入到搅拌均匀的混合物B中搅拌。每次搅拌10min，搅拌频率控制在35Hz，得到混合物C，再使用真空脱泡机去除混合物C中的气泡，最终得到湿/热双固化的导电胶。
本实施例中，甲基二乙烯基甲硅氧烷基封端的聚二甲基硅氧烷的质量占导电胶总质量的10％，乙基氢硅油的质量占导电胶总质量的2％，α,ω-二羟基聚甲基苯基硅氧烷的质量占导电胶总质量的20％，甲基三甲氧基硅烷的质量占导电胶总质量的3％，卡斯特铂金催化剂的质量占导电胶总质量的0.005％，二丁基二醋酸锡的质量占导电胶总质量的0.05％，甲基乙烯基硅油的质量占导电胶总质量的2％，导电粉体的质量占导电胶总质量的62.945％。
实施例8
本实施例的湿/热双固化的导电胶的制备过程如下：
步骤1，在真空度为-0.08～-0.1MPa的环境下，将甲基二乙烯基甲硅氧烷基封端的聚二甲基硅氧烷、乙基氢硅油和α,ω-二羟基聚甲基苯基硅氧烷加入到行星式搅拌机中室温下搅拌均匀，得到混合物A，然后对混合物A通过三辊研磨机研磨，得到颗粒粒径在10-100μm之间，分散均匀的前驱混合物；
步骤2，而后将步骤1制得的前驱混合物置入行星式搅拌机中，再向前驱混合物中加入甲基三甲氧基硅烷、卡斯特铂金催化剂、二丁基二醋酸锡和气相SiO2，得到混合物B，将混合物B在25℃水浴搅拌均匀；
步骤3，保持真空度不变，将导电粉体平均分成3份逐次加入到搅拌均匀的混合物B中搅拌。每次搅拌10min，搅拌频率控制在10Hz，得到混合物C，再使用真空脱泡机去除混合物C中的气泡，最终得到湿/热双固化的导电胶。
本实施例中，甲基二乙烯基甲硅氧烷基封端的聚二甲基硅氧烷的质量占导电胶总质量的25％，乙基氢硅油的质量占导电胶总质量的3％，α,ω-二羟基聚甲基苯基硅氧烷的质量占导电胶总质量的10％，甲基三甲氧基硅烷的质量占导电胶总质量的1％，卡斯特铂金催化剂的质量占导电胶总质量的0.03％，二丁基二醋酸锡的质量占导电胶总质量的0.001％，气相SiO2的质量占导电胶总质量的2％，导电粉体的质量占导电胶总质量的58.969％。
实施例9
本实施例的湿/热双固化的导电胶的制备过程如下：
步骤1，在真空度为-0.08～-0.1MPa的环境下，将甲基二乙烯基甲硅氧烷基封端的聚二甲基硅氧烷、乙基氢硅油和α,ω-二羟基聚甲基苯基硅氧烷加入到行星式搅拌机中室温下搅拌均匀，得到混合物A，然后对混合物A通过三辊研磨机研磨，得到颗粒粒径在10-100μm之间，分散均匀的前驱混合物；
步骤2，而后将步骤1制得的前驱混合物置入行星式搅拌机中，再向前驱混合物中加入甲基三甲氧基硅烷、卡斯特铂金催化剂、二丁基二醋酸锡和甲基乙烯基硅油，得到混合物B，将混合物B在28℃水浴搅拌均匀；
步骤3，保持真空度不变，将导电粉体平均分成5份逐次加入到搅拌均匀的混合物B中搅拌。每次搅拌30min，搅拌频率控制在35Hz，得到混合物C，再使用真空脱泡机去除混合物C中的气泡，最终得到湿/热双固化的导电胶。
本实施例中，甲基二乙烯基甲硅氧烷基封端的聚二甲基硅氧烷的质量占导电胶总质量的10％，乙基氢硅油的质量占导电胶总质量的1％，α,ω-二羟基聚甲基苯基硅氧烷的质量占导电胶总质量的5％，甲基三甲氧基硅烷的质量占导电胶总质量的0.5％，卡斯特铂金催化剂的质量占导电胶总质量的0.0001％，二丁基二醋酸锡的质量占导电胶总质量的0.001％，甲基乙烯基硅油的质量占导电胶总质量的1％，导电粉体的质量占导电胶总质量的82.4989％。
实施例10
本实施例的湿/热双固化的导电胶的制备过程如下：
步骤1，在真空度为-0.08～-0.1MPa的环境下，将甲基二乙烯基甲硅氧烷基封端的聚二甲基硅氧烷、乙基氢硅油和α,ω-二羟基聚甲基苯基硅氧烷加入到行星式搅拌机中室温下搅拌均匀，得到混合物A，然后对混合物A通过三辊研磨机研磨，得到颗粒粒径在10-100μm之间，分散均匀的前驱混合物；
步骤2，而后将步骤1制得的前驱混合物置入行星式搅拌机中，再向前驱混合物中加入甲基三甲氧基硅烷、卡斯特铂金催化剂、二丁基二醋酸锡和气相SiO2，得到混合物B，将混合物B在22℃水浴搅拌均匀；
步骤3，保持真空度不变，将导电粉体平均分成3份逐次加入到搅拌均匀的混合物B中搅拌。每次搅拌10min，搅拌频率控制在20Hz，得到混合物C，再使用真空脱泡机去除混合物C中的气泡，最终得到湿/热双固化的导电胶。
本实施例中，甲基二乙烯基甲硅氧烷基封端的聚二甲基硅氧烷的质量占导电胶总质量的20％，乙基氢硅油的质量占导电胶总质量的3％，α,ω-二羟基聚甲基苯基硅氧烷的质量占导电胶总质量的8％，甲基三甲氧基硅烷的质量占导电胶总质量的1％，卡斯特铂金催化剂的质量占导电胶总质量的0.003％，二丁基二醋酸锡的质量占导电胶总质量的0.01％，气相SiO2的质量占导电胶总质量的3％，导电粉体的质量占导电胶总质量的64.987％。
实施例11
本实施例的湿/热双固化的导电胶的制备过程如下：
步骤1，在真空度为-0.08～-0.1MPa的环境下，将二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、甲基氢硅油和α,ω-二羟基聚硅氧烷(107胶)加入到行星式搅拌机中室温下搅拌均匀，得到混合物A，然后对混合物A通过三辊研磨机研磨，得到颗粒粒径在10-100μm之间，分散均匀的前驱混合物；
步骤2，而后将步骤1制得的前驱混合物置入行星式搅拌机中，再向前驱混合物中加入正硅酸乙酯、卡斯特铂金催化剂、二丁基二月桂酸锡和1-丙炔-3-醇，得到混合物B，将混合物B在30℃水浴搅拌均匀。其中为了有效地减缓导电胶自发地发生反应，将1-丙炔-3-醇作为抑制剂进行了添加；
步骤3，保持真空度不变，将导电粉体平均分成5份逐次加入到搅拌均匀的混合物B中搅拌。每次搅拌30min，搅拌频率控制在35Hz，得到混合物C，再使用真空脱泡机去除混合物C中的气泡，最终得到湿/热双固化的导电胶。
本实施例中，二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的质量占导电胶总质量的5.9989％，甲基氢硅油的质量占导电胶总质量的0.5％，α,ω-二羟基聚硅氧烷(107胶)的质量占导电胶总质量的5％，正硅酸乙酯的质量占导电胶总质量的0.5％，卡斯特铂金催化剂的质量占导电胶总质量的0.0001％，二丁基二月桂酸锡的质量占导电胶总质量的0.001％，1-丙炔-3-醇的质量占导电胶总质量的1％，导电粉体的质量占导电胶总质量的87％。
实施例12
本实施例的湿/热双固化的导电胶的制备过程如下：
步骤1，在真空度为-0.08～-0.1MPa的环境下，将二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、甲基氢硅油和α,ω-二羟基聚硅氧烷(107胶)加入到行星式搅拌机中室温下搅拌均匀，得到混合物A，然后对混合物A通过三辊研磨机研磨，得到颗粒粒径在10-100μm之间，分散均匀的前驱混合物；
步骤2，而后将步骤1制得的前驱混合物置入行星式搅拌机中，再向前驱混合物中加入正硅酸乙酯、卡斯特铂金催化剂、二丁基二月桂酸锡和消泡剂BYK-052，得到混合物B，将混合物B在30℃水浴搅拌均匀；
步骤3，保持真空度不变，将导电粉体平均分成5份逐次加入到搅拌均匀的混合物B中搅拌。每次搅拌30min，搅拌频率控制在35Hz，得到混合物C，再使用真空脱泡机去除混合物C中的气泡，最终得到湿/热双固化的导电胶。
本实施例中，二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的质量占导电胶总质量的5.9989％，甲基氢硅油的质量占导电胶总质量的0.5％，α,ω-二羟基聚硅氧烷(107胶)的质量占导电胶总质量的5％，正硅酸乙酯的质量占导电胶总质量的0.5％，卡斯特铂金催化剂的质量占导电胶总质量的0.0001％，二丁基二月桂酸锡的质量占导电胶总质量的0.001％，BYK-052的质量占导电胶总质量的1％，导电粉体的质量占导电胶总质量的87％。
实施例13
本实施例的湿/热双固化的导电胶的制备过程如下：
步骤1，在真空度为-0.08～-0.1MPa的环境下，将二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、甲基氢硅油和α,ω-二羟基聚硅氧烷(107胶)加入到行星式搅拌机中室温下搅拌均匀，得到混合物A，然后对混合物A通过三辊研磨机研磨，得到颗粒粒径在10-100μm之间，分散均匀的前驱混合物；
步骤2，而后将步骤1制得的前驱混合物置入行星式搅拌机中，再向前驱混合物中加入正硅酸乙酯、卡斯特铂金催化剂、二丁基二月桂酸锡和四甲氧基硅烷，得到混合物B，将混合物B在30℃水浴搅拌均匀。其中四甲氧基硅烷作为链封端剂，在反应结束后终止活性基团继续反应。
步骤3，保持真空度不变，将导电粉体平均分成5份逐次加入到搅拌均匀的混合物B中搅拌。每次搅拌30min，搅拌频率控制在35Hz，得到混合物C，再使用真空脱泡机去除混合物C中的气泡，最终得到湿/热双固化的导电胶。
本实施例中，二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的质量占导电胶总质量的5.9989％，甲基氢硅油的质量占导电胶总质量的0.5％，α,ω-二羟基聚硅氧烷(107胶)的质量占导电胶总质量的5％，正硅酸乙酯的质量占导电胶总质量的0.5％，卡斯特铂金催化剂的质量占导电胶总质量的0.0001％，二丁基二月桂酸锡的质量占导电胶总质量的0.001％，四甲氧基硅烷的质量占导电胶总质量的1％，导电粉体的质量占导电胶总质量的87％。
实施例14
本实施例的湿/热双固化的导电胶的制备过程如下：
步骤1，在真空度为-0.08～-0.1MPa的环境下，将二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、甲基氢硅油和α,ω-二羟基聚硅氧烷(107胶)加入到行星式搅拌机中室温下搅拌均匀，得到混合物A，然后对混合物A通过三辊研磨机研磨，得到颗粒粒径在10-100μm之间，分散均匀的前驱混合物；
步骤2，而后将步骤1制得的前驱混合物置入行星式搅拌机中，再向前驱混合物中加入正硅酸乙酯、卡斯特铂金催化剂、二丁基二月桂酸锡和CHEMNOX 1010，得到混合物B，将混合物B在30℃水浴搅拌均匀。其中CHEMNOX 1010作为紫外吸收剂，可以使导电胶在紫外环境下更加稳定；
步骤3，保持真空度不变，将导电粉体平均分成5份逐次加入到搅拌均匀的混合物B中搅拌。每次搅拌30min，搅拌频率控制在35Hz，得到混合物C，再使用真空脱泡机去除混合物C中的气泡，最终得到湿/热双固化的导电胶。
本实施例中，二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的质量占导电胶总质量的5.9989％，甲基氢硅油的质量占导电胶总质量的0.5％，α,ω-二羟基聚硅氧烷(107胶)的质量占导电胶总质量的5％，正硅酸乙酯的质量占导电胶总质量的0.5％，卡斯特铂金催化剂的质量占导电胶总质量的0.0001％，二丁基二月桂酸锡的质量占导电胶总质量的0.001％，CHEMNOX1010的质量占导电胶总质量的1％，导电粉体的质量占导电胶总质量的87％。
实施例15
本实施例的湿/热双固化的导电胶的制备过程如下：
步骤1，在真空度为-0.08～-0.1MPa的环境下，将二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、甲基氢硅油和α,ω-二羟基聚硅氧烷(107胶)加入到行星式搅拌机中室温下搅拌均匀，得到混合物A，然后对混合物A通过三辊研磨机研磨，得到颗粒粒径在10-100μm之间，分散均匀的前驱混合物；
步骤2，而后将步骤1制得的前驱混合物置入行星式搅拌机中，再向前驱混合物中加入正硅酸乙酯、卡斯特铂金催化剂、二丁基二月桂酸锡、1-丙炔-3-醇、BYK-052、四甲氧基硅烷和CHEMNOX 1010，得到混合物B，将混合物B在30℃水浴搅拌均匀；
步骤3，保持真空度不变，将导电粉体平均分成5份逐次加入到搅拌均匀的混合物B中搅拌。每次搅拌30min，搅拌频率控制在35Hz，得到混合物C，再使用真空脱泡机去除混合物C中的气泡，最终得到湿/热双固化的导电胶。
本实施例中，二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的质量占导电胶总质量的5.9989％，甲基氢硅油的质量占导电胶总质量的0.5％，α,ω-二羟基聚硅氧烷(107胶)的质量占导电胶总质量的5％，正硅酸乙酯的质量占导电胶总质量的0.5％，卡斯特铂金催化剂的质量占导电胶总质量的0.0001％，二丁基二月桂酸锡的质量占导电胶总质量的0.001％，1-丙炔-3-醇的质量占导电胶总质量的1％，BYK-052的质量占导电胶总质量的1％，四甲氧基硅烷的质量占导电胶总质量的1％，CHEMNOX 1010的质量占导电胶总质量的1％，导电粉体的质量占导电胶总质量的84％。
上述实施例的材料和配比的汇总信息如表1～表3所示。上述实施例各步骤中的工艺参数参的汇总信息见表4～表6所示。
其中，加成型有机硅氧烷组合物和缩合型有机硅氧烷组合物的分子量应控制在20W左右。
表1
表2
表3
表4
制备步骤 制备工艺 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
步骤2 水浴温度(℃) 25 30 20 30 25
步骤3 导电粉体加入批数 4 4 3 5 4
步骤3 搅拌时间(min) 10 30 30 30 20
步骤3 搅拌频率(Hz) 35 20 10 35 35
表5
制备步骤 制备工艺 实施例6 实施例7 实施例8 实施例9 实施例10
步骤2 水浴温度(℃) 25 30 25 28 22
步骤3 导电粉体加入批数 3 3 3 5 3
步骤3 搅拌时间(min) 10 10 10 30 10
步骤3 搅拌频率(Hz) 35 35 10 35 20
表6
制备步骤 制备工艺 实施例11 实施例12 实施例13 实施例14 实施例15
步骤2 水浴温度(℃) 30 30 30 30 30
步骤3 导电粉体加入批数 5 5 5 5 5
步骤3 搅拌时间(min) 30 30 30 30 30
步骤3 搅拌频率(Hz) 35 35 35 35 35
将以上实施例制得的样品分别进行性能检验，检测结果如表7～表9所示。
检测项目主要有动态黏度测量，固化后粘接强度测试和体积电阻率测试。
1.动态黏度测量：将样品放入盛样器中，使用动态黏度计Brookfield DVS+DV2T，7#转子，分别在转速5rpm和0.5rpm下测试黏度值。同时测试胶体在25℃、50％RH放置1小时后的黏度值，用于计算湿气预固化带来的黏度提升。
2.粘接强度测试：将样品涂覆在表面光洁的铝片/硅锭/玻璃片载体上，并与另一片载体相互粘接。充分固化后，使用万能拉力测试仪，测试剪切方向上的拉力值，再除以粘接面积后，得到粘接强度。
将样品制成厚度均一的薄膜，使用体积电阻率测试仪，来测得导电胶的体积电阻率。
表7
表8
表9
可以看出本发明制得到的导电胶具有良好的导电性、粘接性。同时其他性能也可以通过加入成分比例的不同而有选择性地优化。

Claims (10)

1.一种湿/热双固化的导电胶，其特征在于，以质量百分比计，由以下原料制成：
5％-30％的加成可固化型的有机硅氧烷组合物，0.5％-3％的有机氢硅化合物，0.0001％-0.05％的氢硅加成催化剂，5％-30％的缩合可固化型的有机硅氧烷组合物，0.5％-3％的缩合反应固化剂，0.001％-0.05％的羟基缩合催化剂，50％-88％的导电粉体，0％-10％的用于调整导电胶固化前或者固化后性能的助剂。
2.根据权利要求1所述的湿/热双固化的导电胶，其特征在于，加成可固化型的有机硅氧烷组合物为聚二有机硅氧烷组合物，其平均每分子包含至少一个乙烯基和/或乙炔基的官能团。
3.根据权利要求1所述的湿/热双固化的导电胶，其特征在于，有机氢硅化合物为具备有机基团和氢硅键的单种化合物，或者为具备有机基团和氢硅键的多种化合物的组合物，有机氢硅化合物的平均每分子包含一个以上的Si-H键。
4.根据权利要求1所述的湿/热双固化的导电胶，其特征在于，氢硅加成催化剂为加速加成型聚二有机硅氧烷与有机氢硅化合物之间氢硅加成反应的单种材料或者多种材料的组合物。
5.根据权利要求1所述的湿/热双固化的导电胶，其特征在于，缩合可固化型的有机硅氧烷组合物为聚二有机硅氧烷组合物，其平均每分子中包含至少一个-SiOH官能团或一个易水解的烷氧基封端的官能团ROSi-，所述的ROSi-官能团水解后形成ROH和-SiOH官能团，其中R为有机基团；所述的ROSi-包括CH3OSi-、C2H5OSi-和(CH3)2CNOSi-。
6.根据权利要求1所述的湿/热双固化的导电胶，其特征在于，缩合反应固化剂为含有至少两个烷氧基封端的有机硅氧烷组合物，并且封端的烷氧基团易于水解形成羟基和小分子；所述的封端的烷氧基团为ROSi-，水解后形成ROH和-SiOH官能团，其中R为有机基团；所述的ROSi-包括CH3OSi-、C2H5OSi-和/或(CH3)2CNOSi-。
7.根据权利要求1所述的湿/热双固化的导电胶，其特征在于，羟基缩合催化剂为加速缩合型聚二有机硅氧烷与固化剂之间羟基缩合反应的单种材料或者多种材料的组合物。
8.根据权利要求1所述的湿/热双固化的导电胶，其特征在于，导电粉体为具备导电能力的金属、合金和无机材料中的一种或几种的组合，且导电粉体的体积电阻率不高于0.01Ohm·cm。
9.根据权利要求1所述的湿/热双固化的导电胶，其特征在于，助剂为触变剂、偶联剂、抑制剂、稀释剂、消泡剂、增量剂、链封端剂或抗老化添加剂。
10.一种制备权利要求1-9任意一项所述的湿/热双固化的导电胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，在真空度为-0.08～-0.1MPa的环境下，将加成可固化型的有机硅氧烷组合物、有机氢硅化合物、缩合可固化型的有机硅氧烷组合物在室温下混合并搅拌均匀，得到混合物A，然后对混合物A进行研磨，得到颗粒粒径在10-100μm之间，分散均匀的前驱混合物；
步骤2，而后向前驱混合物中加入缩合反应固化剂、氢硅加成催化剂、羟基缩合催化剂和助剂，得到混合物B，将混合物B在20-30℃温度区间内搅拌均匀；
步骤3，保持真空度不变，将导电粉体平均分成3-5份，再将每份逐次加入到搅拌均匀的混合物B中搅拌；每次搅拌10-30min，搅拌频率控制在10-35Hz，最终得到混合物C，再去除混合物C中的气泡，得到湿/热双固化的导电胶。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1528000A (zh) * 2001-04-06 2004-09-08 ����Ʋ��ɷ����޹�˾ 导电性有机硅及其制造方法
CN104854176A (zh) * 2012-12-20 2015-08-19 道康宁公司 可固化有机硅组合物、导电有机硅粘合剂、制备及使用它们的方法以及包含它们的电气装置
CN106414612A (zh) * 2014-04-09 2017-02-15 道康宁东丽株式会社 固化性有机聚硅氧烷组合物以及电气电子元件的保护剂或粘接剂组合物
TW201817820A (zh) * 2016-09-01 2018-05-16 日商道康寧東麗股份有限公司 硬化性有機聚矽氧烷組成物及電氣電子零件的保護劑或接著劑組成物

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1528000A (zh) * 2001-04-06 2004-09-08 ����Ʋ��ɷ����޹�˾ 导电性有机硅及其制造方法
CN104854176A (zh) * 2012-12-20 2015-08-19 道康宁公司 可固化有机硅组合物、导电有机硅粘合剂、制备及使用它们的方法以及包含它们的电气装置
CN106414612A (zh) * 2014-04-09 2017-02-15 道康宁东丽株式会社 固化性有机聚硅氧烷组合物以及电气电子元件的保护剂或粘接剂组合物
TW201817820A (zh) * 2016-09-01 2018-05-16 日商道康寧東麗股份有限公司 硬化性有機聚矽氧烷組成物及電氣電子零件的保護劑或接著劑組成物

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