CN109054346A - 一种用于提升聚氨酯泡沫阻燃性能的有机硅改性膨胀石墨的制备方法 - Google Patents

一种用于提升聚氨酯泡沫阻燃性能的有机硅改性膨胀石墨的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及阻燃剂领域，尤其涉及一种用于提升聚氨酯泡沫阻燃性能的有机硅改性膨胀石墨的制备方法。所述的有机硅改性膨胀石墨的制备方法包括以下步骤：（1）表面活化：将膨胀石墨与催化剂一起加入到反应釜中，向反应釜中通入高温水蒸气，进行表面活化，得到活化膨胀石墨；（2）表面改性：将步骤（1）中得到的活化膨胀石墨使用硅烷偶联剂进行改性处理，得到有机硅改性膨胀石墨粗料；（3）后处理：将步骤（2）中得到的块状有机硅改性膨胀石墨进行粉碎，得到粉末状的有机硅改性膨胀石墨。本发明具有以下优点：（1）阻燃效果好；（2）与基体材料之间的相容性好；（3）还能够作为增强剂，增加了泡沫材料的力学性能。

Description

一种用于提升聚氨酯泡沫阻燃性能的有机硅改性膨胀石墨的 制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃剂领域，尤其涉及一种用于提升聚氨酯泡沫阻燃性能的有机硅改性膨胀石墨的制备方法。
背景技术
聚氨酯泡沫塑料，是异氰酸酯和羟基化合物经聚合发泡制成，按其硬度可分为软质和硬质两类，其中软质为主要品种。一般来说，它具有极佳的弹性、柔软性、伸长率和压缩强度；化学稳定性好，耐许多溶剂和油类；耐磨性优良，较天然海绵大20倍；还有优良的加工性、绝热性、粘合性等性能，是一种性能优良的缓冲材料，但价格较高。
聚氨酯泡沫塑料一般通过添加阻燃剂提高泡沫塑料的阻燃性，以延缓燃烧、阻烟甚至使着火部位自熄。也可采用含阻燃元素的多元醇(即反应型阻燃剂)为泡沫原料。阻燃剂必须具有以下一种或数种功能：能在着火温度或接近着火温度下吸热分解成不可燃物质；能与泡沫燃烧产物反应生成不易燃物质；可分解出能终止泡沫自由基氧化反应的物质。
在聚氨酯泡沫塑料中，含磷阻燃剂主要在凝聚相发挥作用，磷化物可以消耗泡沫塑料燃烧时分解出的可燃气体，使其转化成不易燃烧的炭化物，泡沫体中磷(P)含量达1.5％左右时即可获得较佳的阻燃效果。
含卤素阻燃剂主要在气相中发挥作用，卤素是泡沫塑料燃烧反应的链终止剂，在塑料燃烧时生成卤化氢而抑制燃烧反应。据有关资料，为使泡沫获得较满意的阻燃性能，茂密体中溴(Br)质量分数应达12％-14％，或氯(cl)质量分数达18％～20％。当磷-卤联用时，由于存在一定的协同效应，故0.5％P+(4％-5％)Br或1％P+(8％-12％)CI即可使聚氨酯泡沫具有自熄性。
但是含有卤素元素时，在燃烧过程中往往会产生窒息性气体，且发烟量较大，容易使人产生窒息，严重危害人体的生命安全。例如一种在中国专利文献上公开的一种生物质成炭阻燃剂的制备方法，其授权公告号为CN103275354B，该方法是将马铃薯淀粉生产企业产生的马铃薯废渣自然风干，粉碎，过180～300目筛后，于液体有机磷系阻燃剂中浸泡5～10h，分离，自然干燥后，再与可膨胀石墨混合，即得生物质成炭阻燃剂。但是其主要的有效成分仍然是马铃薯废渣中吸收的有机磷系阻燃剂以及可膨胀石墨混合，且可膨胀石墨没有进行改性，其与塑料基材之间的相容性往往不好。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中阻燃剂中含有卤素元素，对环境以及人体的危害较大，同时阻燃剂与基材之间的相容性较差，无法有效地发挥阻燃效果，以及阻燃剂用量添加量过大的问题，提供了一种能够不含卤素元素，阻燃剂与基材之间的相容性好、能够有效减少添加量的一种用于提升聚氨酯泡沫阻燃性能的有机硅改性膨胀石墨的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种用于提升聚氨酯泡沫阻燃性能的有机硅改性膨胀石墨的制备方法，所述的有机硅改性膨胀石墨的制备方法包括以下步骤：
(1)表面活化：将膨胀石墨与催化剂一起加入到反应釜中，向反应釜中通入高温水蒸气，进行表面活化，得到活化膨胀石墨；
(2)表面改性：将步骤(1)中得到的活化膨胀石墨使用硅烷偶联剂进行改性处理，得到有机硅改性膨胀石墨粗料；
(3)后处理：将步骤(2)中得到的块状有机硅改性膨胀石墨进行粉碎，得到粉末状的有机硅改性膨胀石墨。
膨胀石墨其在受到高温作用时，其碳层之间的层间化合物在加热到适当温度时，可瞬间迅速分解，产生大量气体，使石墨沿轴方向膨胀成蠕虫状的膨胀石墨，窒息了火焰，同时其生成的石墨膨体材料覆盖在基材表面，隔绝了热能辐射和氧的接触；其夹层内部的酸根在膨胀时释放出来，也促进了基材的炭化，从而通过多种阻燃方式达到良好的效果。但是膨胀石墨由于石墨表面的矿化度很高，它既不是亲油性物质，也不是亲水性物质。所以必须对石墨表面进行改性才能解决石墨与其他组分的相溶性问题。将膨胀石墨用有机硅进行改性，能够使得膨胀石墨与树脂基材的相容性大大提升，能够有效的保证膨胀石墨在泡沫材料中的分散均匀度，使得其阻燃效果大大提升。
本发明中的膨胀石墨由于其石墨层表面的可反应基团较少，因此必须对其进行表面活化，其经过表面活化后其表面的羟基含量大大提升，其表面的羟基能够与硅烷偶联剂中的反应基团进行反应，使得在其表面接触有机硅树脂，最终形成内部为可膨胀石墨核心，外部为有机硅树脂层的有机硅改性膨胀石墨。本发明中的有机硅改性膨胀石墨能够有效的与基体材料之间进行相互混合，增加了相容性，保证了其在其在基体材料中的分散均匀度，从而侧面增加了其阻燃性。
作为优选，所述的步骤(1)中的催化剂为硼酸与若干种金属氯化物的组合物。
作为优选，所述的催化剂中的金属氯化物包括氯化亚铁、三氯化铝、氯化铜以及氯化亚铜。
作为优选，所述的催化剂中的各组分按照量份数计其配方如下：硼酸20～30份、氯化亚铁15～25份、三氯化铝5～15份、氯化铜3～8份以及氯化亚铜0.5-3份。
本发明中的催化剂通过硼酸若干种金属氯化物之间的相互配合，能够有效的将膨胀石墨表面的有机基团还原成为羟基，利用生成的羟基能够与硅烷偶联剂中的活性基团进行反应，能够有效的提高反应活性。
作为优选，所述的步骤(1)中水蒸气的温度为105～125℃，反应釜中的气压为6.0～9.5MPa，搅拌活化时间为45～100分钟。
本发明中的活化阶段，通入的高温高压的水蒸气能够使得碳层上的碳原子能够在催化剂的作用下与水蒸气发生反应，使得碳层表面生成具有反应活性的羟基。
作为优选，所述的步骤(1)中的水蒸气中还含有占水蒸气体积比的0.005～0.05％的醋酸蒸气。
本发明中的表面活化阶段，在酸性条件下能够有效的提高活化效率，保证了反应的顺利进行。
作为优选，所述的步骤(2)的改性步骤如下：按照重量份数计，取步骤(1)中得到的经表面活化的膨胀石墨50份，将其加入到100份无水乙醇中，然后加入硅烷偶联剂混合液30～45份、水10～15份以及冰醋酸0.5～3份，回流反应0.5～5小时，反应结束后减压蒸出溶剂，真空干燥得到有机硅改性膨胀石墨粗料。
通过经过活化后的膨胀石墨与硅烷偶联剂之间的反应，使得最终可以生成核心为可膨胀石墨，外层为有机硅树脂的有机硅改性膨胀石墨，这种结构能够有效的在保证阻燃性的前提下，提高阻燃剂与聚氨酯泡沫基材中的相容性。
作为优选，所述的步骤(2)中硅烷偶联剂混合液中的组分为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷以及γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷，其各组分之间的质量比为1：(4～5)：(1～3)。
作为优选，所述的步骤(3)中得到的有机硅改性膨胀石墨的粒径范围为1～5μm。
当本发明中的硅改性膨胀石墨的粒径范围为1～5μm时，能够有效的填充进入到泡沫材料的细孔中，保证了其有效性，同时还可以作为增强剂，有效的增强了泡沫材料的力学性能。
因此，本发明具有以下优点：(1)阻燃效果好；(2)与基体材料之间的相容性好；(3)还能够作为增强剂，增加了泡沫材料的力学性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作以进一步描述说明。
如果无特殊说明，本发明的实施例中说采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种用于提升聚氨酯泡沫阻燃性能的有机硅改性膨胀石墨的制备方法，所述的有机硅改性膨胀石墨的制备方法包括以下步骤：
(1)表面活化：将膨胀石墨与催化剂一起加入到反应釜中，向反应釜中通入为105℃的高温水蒸气，所述的水蒸气还含有占水蒸气体积比的0.005％的醋酸蒸气，保持反应釜中的气压为6.0MPa，搅拌活化时间为100分钟，进行表面活化，得到活化膨胀石墨，其中所述的催化剂中的各组分按照重量份数计其配方如下：硼酸20份、氯化亚铁15份、三氯化铝5份、氯化铜3份以及氯化亚铜0.5份。
(2)表面改性：将步骤(1)中得到的活化膨胀石墨使用硅烷偶联剂进行改性处理，得到有机硅改性膨胀石墨粗料，其具体步骤如下：步骤如下：按照重量份数计，取步骤(1)中得到的经表面活化的膨胀石墨50份，将其加入到100份无水乙醇中，然后加入硅烷偶联剂混合液30份、水10份以及冰醋酸0.5份，回流反应0.5小时，反应结束后减压蒸出溶剂，真空干燥得到有机硅改性膨胀石墨粗料，其中所述的硅烷偶联剂混合液中的组分为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷以及γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷，其各组分之间的质量比为1：4：1。
(3)后处理：将步骤(2)中得到的块状有机硅改性膨胀石墨进行粉碎至粒径为1μm，得到粉末状的有机硅改性膨胀石墨。
实施例2
一种用于提升聚氨酯泡沫阻燃性能的有机硅改性膨胀石墨的制备方法，所述的有机硅改性膨胀石墨的制备方法包括以下步骤：
(1)表面活化：将膨胀石墨与催化剂一起加入到反应釜中，向反应釜中通入为125℃的高温水蒸气，所述的水蒸气还含有占水蒸气体积比的0.05％的醋酸蒸气，保持反应釜中的气压为9.5MPa，搅拌活化时间为45分钟，进行表面活化，得到活化膨胀石墨，其中所述的催化剂中的各组分按照重量份数计其配方如下：硼酸30份、氯化亚铁25份、三氯化铝15份、氯化铜8份以及氯化亚铜3份。
(2)表面改性：将步骤(1)中得到的活化膨胀石墨使用硅烷偶联剂进行改性处理，得到有机硅改性膨胀石墨粗料，其具体步骤如下：步骤如下：按照重量份数计，取步骤(1)中得到的经表面活化的膨胀石墨50份，将其加入到100份无水乙醇中，然后加入硅烷偶联剂混合液45份、水15份以及冰醋酸3份，回流反应5小时，反应结束后减压蒸出溶剂，真空干燥得到有机硅改性膨胀石墨粗料，其中所述的硅烷偶联剂混合液中的组分为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷以及γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷，其各组分之间的质量比为1：5：3。
(3)后处理：将步骤(2)中得到的块状有机硅改性膨胀石墨进行粉碎至粒径为5μm，得到粉末状的有机硅改性膨胀石墨。
实施例3
一种用于提升聚氨酯泡沫阻燃性能的有机硅改性膨胀石墨的制备方法，所述的有机硅改性膨胀石墨的制备方法包括以下步骤：
(1)表面活化：将膨胀石墨与催化剂一起加入到反应釜中，向反应釜中通入为115℃的高温水蒸气，所述的水蒸气还含有占水蒸气体积比的0.025％的醋酸蒸气，保持反应釜中的气压为8.5MPa，搅拌活化时间为60分钟，进行表面活化，得到活化膨胀石墨，其中所述的催化剂中的各组分按照重量份数计其配方如下：硼酸25份、氯化亚铁20份、三氯化铝10份、氯化铜5份以及氯化亚铜2份。
(2)表面改性：将步骤(1)中得到的活化膨胀石墨使用硅烷偶联剂进行改性处理，得到有机硅改性膨胀石墨粗料，其具体步骤如下：步骤如下：按照重量份数计，取步骤(1)中得到的经表面活化的膨胀石墨50份，将其加入到100份无水乙醇中，然后加入硅烷偶联剂混合液35份、水12份以及冰醋酸2份，回流反应2.5小时，反应结束后减压蒸出溶剂，真空干燥得到有机硅改性膨胀石墨粗料，其中所述的硅烷偶联剂混合液中的组分为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷以及γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷，其各组分之间的质量比为1：4.5：2。
(3)后处理：将步骤(2)中得到的块状有机硅改性膨胀石墨进行粉碎至粒径为2μm，得到粉末状的有机硅改性膨胀石墨。
实施例4
一种用于提升聚氨酯泡沫阻燃性能的有机硅改性膨胀石墨的制备方法，所述的有机硅改性膨胀石墨的制备方法包括以下步骤：
(1)表面活化：将膨胀石墨与催化剂一起加入到反应釜中，向反应釜中通入为120℃的高温水蒸气，所述的水蒸气还含有占水蒸气体积比的0.04％的醋酸蒸气，保持反应釜中的气压为7.5MPa，搅拌活化时间为80分钟，进行表面活化，得到活化膨胀石墨，其中所述的催化剂中的各组分按照重量份数计其配方如下：硼酸26份、氯化亚铁24份、三氯化铝8份、氯化铜5份以及氯化亚铜2份。
(2)表面改性：将步骤(1)中得到的活化膨胀石墨使用硅烷偶联剂进行改性处理，得到有机硅改性膨胀石墨粗料，其具体步骤如下：步骤如下：按照重量份数计，取步骤(1)中得到的经表面活化的膨胀石墨50份，将其加入到100份无水乙醇中，然后加入硅烷偶联剂混合液40份、水10份以及冰醋酸2份，回流反应3小时，反应结束后减压蒸出溶剂，真空干燥得到有机硅改性膨胀石墨粗料，其中所述的硅烷偶联剂混合液中的组分为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷以及γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷，其各组分之间的质量比为1：4：3。
(3)后处理：将步骤(2)中得到的块状有机硅改性膨胀石墨进行粉碎至粒径为3μm，得到粉末状的有机硅改性膨胀石墨。
实施例5
一种用于提升聚氨酯泡沫阻燃性能的有机硅改性膨胀石墨的制备方法，所述的有机硅改性膨胀石墨的制备方法包括以下步骤：
(1)表面活化：将膨胀石墨与催化剂一起加入到反应釜中，向反应釜中通入为110℃的高温水蒸气，所述的水蒸气还含有占水蒸气体积比的0.01％的醋酸蒸气，保持反应釜中的气压为6.0MPa，搅拌活化时间为90分钟，进行表面活化，得到活化膨胀石墨，其中所述的催化剂中的各组分按照重量份数计其配方如下：硼酸28份、氯化亚铁22份、三氯化铝12份、氯化铜8份以及氯化亚铜1.5份。
(2)表面改性：将步骤(1)中得到的活化膨胀石墨使用硅烷偶联剂进行改性处理，得到有机硅改性膨胀石墨粗料，其具体步骤如下：步骤如下：按照重量份数计，取步骤(1)中得到的经表面活化的膨胀石墨50份，将其加入到100份无水乙醇中，然后加入硅烷偶联剂混合液42份、水13份以及冰醋酸1份，回流反应5小时，反应结束后减压蒸出溶剂，真空干燥得到有机硅改性膨胀石墨粗料，其中所述的硅烷偶联剂混合液中的组分为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷以及γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷，其各组分之间的质量比为1：4.5：1.5。
(3)后处理：将步骤(2)中得到的块状有机硅改性膨胀石墨进行粉碎至粒径为3.5μm，得到粉末状的有机硅改性膨胀石墨。
将实施例1～5中所制得的有机硅改性膨胀石墨做为阻燃剂添加入聚氨酯泡沫中，其具体数据如下表所示。
表1
通过表中数据可知，当添加量为5％时，其极限氧指数最低已经能够达到28.7，能够有效的提高聚氨酯泡沫的阻燃性能，而随着添加量的增大，其极限氧指数也随之增大，表明其阻燃性能依次提高，但当添加量为10％与15％时，极限氧指数的变化不大，表明其最佳的添加量为8～10％。

Claims (9)

1.一种用于提升聚氨酯泡沫阻燃性能的有机硅改性膨胀石墨的制备方法，其特征在于，所述的有机硅改性膨胀石墨的制备方法包括以下步骤：
（1）表面活化：将膨胀石墨与催化剂一起加入到反应釜中，向反应釜中通入高温水蒸气，进行表面活化，得到活化膨胀石墨；
（2）表面改性：将步骤（1）中得到的活化膨胀石墨使用硅烷偶联剂进行改性处理，得到有机硅改性膨胀石墨粗料；
（3）后处理：将步骤（2）中得到的块状有机硅改性膨胀石墨进行粉碎，得到粉末状的有机硅改性膨胀石墨。
2.根据权利要求1所述的一种用于提升聚氨酯泡沫阻燃性能的有机硅改性膨胀石墨的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中的催化剂为硼酸与若干种金属氯化物的组合物。
3.根据权利要求2所述的一种用于提升聚氨酯泡沫阻燃性能的有机硅改性膨胀石墨的制备方法，其特征在于，所述的催化剂中的金属氯化物包括氯化亚铁、三氯化铝、氯化铜以及氯化亚铜。
4.根据权利要求2或3所述的一种用于提升聚氨酯泡沫阻燃性能的有机硅改性膨胀石墨的制备方法，其特征在于，所述的催化剂中的各组分按照重量份数计其配方如下：硼酸20~30份、氯化亚铁15~25份、三氯化铝5~15份、氯化铜3~8份以及氯化亚铜0.5~3份。
5.根据权利要求1所述的一种用于提升聚氨酯泡沫阻燃性能的有机硅改性膨胀石墨的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中水蒸气的温度为105~125℃，反应釜中的气压为6.0~9.5MPa，搅拌活化时间为45~100分钟。
6.据权利要求1或5所述的一种用于提升聚氨酯泡沫阻燃性能的有机硅改性膨胀石墨的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中的水蒸气中还含有占水蒸气体积比的0.005~0.05%的醋酸蒸气。
7.根据权利要求1所述的一种用于提升聚氨酯泡沫阻燃性能的有机硅改性膨胀石墨的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）的改性步骤如下：按照重量份数计，取步骤（1）中得到的经表面活化的膨胀石墨50份，将其加入到100份无水乙醇中，然后加入硅烷偶联剂混合液30~45份、水10~15份以及冰醋酸0.5~3份，回流反应0.5~5小时，反应结束后减压蒸出溶剂，真空干燥得到有机硅改性膨胀石墨粗料。
8.据权利要求1或7所述的一种用于提升聚氨酯泡沫阻燃性能的有机硅改性膨胀石墨的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中硅烷偶联剂混合液中的组分为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷以及γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷，其各组分之间的质量比为1：（4~5）：（1~3）。
9.根据权利要求1所述的一种用于提升聚氨酯泡沫阻燃性能的有机硅改性膨胀石墨的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中得到的有机硅改性膨胀石墨的粒径范围为1~5μm。
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