CN109054088A - 一种提高氧化石墨烯与聚甲基丙烯酸甲酯材料相容性的改性方法 - Google Patents

一种提高氧化石墨烯与聚甲基丙烯酸甲酯材料相容性的改性方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高氧化石墨烯与聚甲基丙烯酸甲酯材料相容性的改性方法，包括以下步骤：（1）将氧化石墨烯分散在50%的乙醇水溶液，得到第一悬浊液；（2）在第一悬浊液中加入改性剂，加热反应完成后，得到第二悬浊液；（3）将第二悬浊液用去离子水洗涤、离心分离，得到沉淀物；（4）将沉淀物在恒温条件下进行真空干燥，得到改性氧化石墨烯；通过添加改性剂，对氧化石墨烯进行针对性改性处理，使氧化石墨烯上接枝更多与聚甲基丙烯酸甲酯相容性更好的基团，从而显著提高氧化石墨烯与聚甲基丙烯酸甲酯之间的相容性，适合氧化石墨烯在聚甲基丙烯酸甲酯中大量添加使用。

Description

一种提高氧化石墨烯与聚甲基丙烯酸甲酯材料相容性的改性 方法
技术领域
本发明涉及石墨烯材料领域，具体涉及一种提高氧化石墨烯与聚甲基丙烯酸甲酯材料相容性的改性方法。
背景技术
氧化石墨烯是石墨烯的氧化材料，具有和石墨烯相似的平面结构，由于表面含有大量的活性基团，如羟基(-OH)、环氧基[-C(O)C-]、羰基(-C＝O)、羧基(-COOH)、酯基(-COO-)等，所以氧化石墨烯与大多数材料都具有较好的相容性，且其具有与石墨烯相似的性能，能显著改善多种材料的各项性能，是目前最好的通用复合改性材料之一，在复合材料领域得到广泛使用。聚甲基丙烯酸甲酯材料属于现今使用最为广泛的高分子材料之一，也是运用氧化石墨烯材料进行改性较多的材料之一。经研究发现，现有的氧化石墨烯材料虽然已能显著增加聚甲基丙烯酸甲酯的多种性能，但由于氧化石墨烯分子上活性基团种类单一，与聚甲基丙烯酸甲酯材料的相容性较差，不利于氧化石墨烯材料在聚甲基丙烯酸甲酯复合材料中的大规模应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有氧化石墨烯与聚甲基丙烯酸甲酯材料相容性较差的缺陷，提供一种提高氧化石墨烯与聚甲基丙烯酸甲酯材料相容性的改性方法；本发明通过添加改性剂，对氧化石墨烯进行针对性改性处理，使氧化石墨烯上接枝更多与聚甲基丙烯酸甲酯相容性更好的基团，从而显著提高氧化石墨烯与聚甲基丙烯酸甲酯之间的相容性，适合氧化石墨烯在聚甲基丙烯酸甲酯中大量添加使用。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种提高氧化石墨烯与聚甲基丙烯酸甲酯材料相容性的改性方法，包括以下步骤：
（1）将氧化石墨烯分散在50%的乙醇水溶液，得到第一悬浊液；
（2）在第一悬浊液中加入改性剂，加热反应完成后，得到第二悬浊液；
（3）将第二悬浊液用去离子水洗涤、离心分离，得到沉淀物；
（4）将沉淀物在恒温条件下进行真空干燥，得到改性氧化石墨烯。
其中，步骤（1）中，50%的乙醇水溶液与氧化石墨烯的质量体积比（ml︰g）为25-50︰1；更优选的，所述的50%的乙醇水溶液与氧化石墨烯的质量体积比（ml︰g）为35︰1；通过优选，氧化石墨烯分散更均匀，改性效果更好。
优选的，步骤（1）中可以采用超声波来辅助分散，能加快氧化石墨烯的分散速度，使分散更均匀，改性处理效果更好。
其中，步骤（2）中，所述的改性剂为2-甲基-2-丙烯-1-醇、丙烯酸和氢化烷氧基铝的混合物；所述改性剂能与氧化石墨烯上的活性基团键接，从而显著改性氧化石墨烯与聚甲基丙烯酸甲酯材料的相容性；优选的，所述改性剂中2-甲基-2-丙烯-1-醇、丙烯酸和氢化烷氧基铝的质量比为1-3︰3-5︰1；最优选的，所述改性剂中2-甲基-2-丙烯-1-醇、丙烯酸和氢化烷氧基铝的质量比为2︰4︰1；优选的改性剂配比，改性后的氧化石墨烯与聚甲基丙烯酸甲酯的相容性最好。
优选的，所述改性剂与氧化石墨烯的质量之比为0.1-0.3︰1；最优选的，所述改性剂与氧化石墨烯的质量之比为0.2︰1；优选的质量比，改性后的氧化石墨烯与聚甲基丙烯酸甲酯的相容性最好。
其中，优选的，步骤（2）中加热反应的温度为75-80℃；在优选温度范围内，改性效果最好，得到的氧化石墨烯与聚甲基丙烯酸甲酯的相容性最好。
其中，步骤（3）中，离心的速度为1000-1500r/min，该离心速度下，分离效果最好。
其中，步骤（4）中，干燥的温度为40-50℃，该温度条件下，干燥速度快，耗能低。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明改性方法通过改性剂对氧化石墨烯进行改性处理，在氧化石墨烯分子上接枝多种与聚甲基丙烯酸甲酯相容性更好的基团，从而能显著改善氧化石墨烯与聚甲基丙烯酸甲酯材料之间的相容性。
2、本发明改性方法简单、可靠，适合用于大规模、工业化改性氧化石墨烯。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
（1）将10g的氧化石墨烯分散在400ml的50%的乙醇水溶液，得到第一悬浊液；
（2）在第一悬浊液中加入2g的质量比为2︰4︰1的2-甲基-2-丙烯-1-醇、丙烯酸和氢化烷氧基铝，加热到78℃，反应完成后，得到第二悬浊液；
（3）将第二悬浊液用去离子水洗涤，在1200r/min的速度下离心分离，得到沉淀物；
（4）将沉淀物在45℃的恒温条件下进行真空干燥，得到改性氧化石墨烯。
实施例2
（1）将10g的氧化石墨烯分散在500ml的50%的乙醇水溶液，得到第一悬浊液；
（2）在第一悬浊液中加入1g的质量比为1︰5︰1的2-甲基-2-丙烯-1-醇、丙烯酸和氢化烷氧基铝，加热到80℃，反应完成后，得到第二悬浊液；
（3）将第二悬浊液用去离子水洗涤，在1500r/min的速度下离心分离，得到沉淀物；
（4）将沉淀物在40℃的恒温条件下进行真空干燥，得到改性氧化石墨烯。
实施例3
（1）将10g的氧化石墨烯分散在250ml的50%的乙醇水溶液，得到第一悬浊液；
（2）在第一悬浊液中加入3g的质量比为3︰3︰1的2-甲基-2-丙烯-1-醇、丙烯酸和氢化烷氧基铝，加热到75℃，反应完成后，得到第二悬浊液；
（3）将第二悬浊液用去离子水洗涤，在1000r/min的速度下离心分离，得到沉淀物；
（4）将沉淀物在50℃的恒温条件下进行真空干燥，得到改性氧化石墨烯。
对比例1
（1）将10g的氧化石墨烯分散在400ml的50%的乙醇水溶液，得到第一悬浊液；
（2）将第一悬浊液中加热到78℃，得到第二悬浊液；
（3）将第二悬浊液用去离子水洗涤，在1200r/min的速度下离心分离，得到沉淀物；
（4）将沉淀物在45℃的恒温条件下进行真空干燥，得到改性氧化石墨烯。
对比例2
（1）将10g的氧化石墨烯分散在400ml的50%的乙醇水溶液，得到第一悬浊液；
（2）在第一悬浊液中加入2g的质量比为2︰1的2-甲基-2-丙烯-1-醇和氢化烷氧基铝，加热到78℃，反应完成后，得到第二悬浊液；
（3）将第二悬浊液用去离子水洗涤，在1200r/min的速度下离心分离，得到沉淀物；
（4）将沉淀物在45℃的恒温条件下进行真空干燥，得到改性氧化石墨烯。
对比例3
（1）将10g的氧化石墨烯分散在400ml的50%的乙醇水溶液，得到第一悬浊液；
（2）在第一悬浊液中加入2g的质量比为4︰1的丙烯酸和氢化烷氧基铝，加热到78℃，反应完成后，得到第二悬浊液；
（3）将第二悬浊液用去离子水洗涤，在1200r/min的速度下离心分离，得到沉淀物；
（4）将沉淀物在45℃的恒温条件下进行真空干燥，得到改性氧化石墨烯。
将上述实施例1-3和对比例1-3中制备得到的改性氧化石墨烯，与聚甲基丙烯酸甲酯进行复合实验，总结得到其与聚甲基丙烯酸甲酯的相容性，结果如下：
性能 相容性
实施例1 +++++
实施例2 +++++
实施例3 +++++
对比例1 +++
对比例2 ++++
对比例3 ++++
空白例 +++
注：“+”越多，说明与聚甲基丙烯酸甲酯的相容性越好。
对上述实验结果分析可知，实施例1-3中制备得到的改性氧化石墨烯，与聚甲基丙烯酸甲酯的相容性最好；而对比例1中，未使用改性剂对氧化石墨烯进行改性，其相容性不变；对比例2和对比例3中均未采用本发明规定的改性剂，导致改性剂改性效果差，得到的改性氧化石墨烯与聚甲基丙烯酸甲酯的相容性显著降低。

Claims (10)

1.一种提高氧化石墨烯与聚甲基丙烯酸甲酯材料相容性的改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将氧化石墨烯分散在50%的乙醇水溶液，得到第一悬浊液；
（2）在第一悬浊液中加入改性剂，加热反应完成后，得到第二悬浊液；
（3）将第二悬浊液用去离子水洗涤、离心分离，得到沉淀物；
（4）将沉淀物在恒温条件下进行真空干燥，得到改性氧化石墨烯；
所述的改性剂为2-甲基-2-丙烯-1-醇、丙烯酸和氢化烷氧基铝的混合物。
2.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，50%的乙醇水溶液与氧化石墨烯的质量体积比（ml︰g）为25-50︰1。
3. 根据权利要求2所述的改性方法，其特征在于， 50%的乙醇水溶液与氧化石墨烯的质量体积比（ml︰g）为35︰1。
4.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，所述改性剂中2-甲基-2-丙烯-1-醇、丙烯酸和氢化烷氧基铝的质量比为1-3︰3-5︰1。
5.根据权利要求4所述的改性方法，其特征在于，所述改性剂中2-甲基-2-丙烯-1-醇、丙烯酸和氢化烷氧基铝的质量比为2︰4︰1。
6.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，所述改性剂与氧化石墨烯的质量之比为0.1-0.3︰1。
7.根据权利要求6所述的改性方法，其特征在于，所述改性剂与氧化石墨烯的质量之比为0.2︰1。
8.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，步骤（2）中加热反应的温度为75-80℃。
9.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，步骤（3）中离心的速度为1000-1800r/min。
10.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，步骤（4）中干燥的温度为40-50℃。
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