CN109052593A - 复合絮凝剂的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

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代卫国
童琴
邓洁
赵昆峰
金彩虹
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Abstract

本发明涉及一种复合絮凝剂的制备方法及其产品和应用，将淀粉改性成阳离子型淀粉衍生物，通过与聚铁复合反应，使其活性基团大大增加，可以增强与水中微粒起电荷中和及吸附架桥作用，从而使体系中的微粒脱稳、絮凝而加快沉降和过滤脱水的速度，包括改性阳离子淀粉的制备、高碱化度聚铁的制备和改性阳离子淀粉与聚铁的复合。与现有技术相比，本发明中使用的淀粉来源广，价格低廉，并且产物可以完全被生物降解，因此不会对环境造成二次污染。将淀粉改性后与高碱化度聚铁复合反应后，其活性基团大大增加，聚合物呈枝化结构，因而对悬浮体系中颗粒物有更强的捕捉与促沉作用。具有絮凝效果好，沉降速度快，制备简单，安全环保等优点。

Description

复合絮凝剂的制备方法及其产品和应用
技术领域
本发明涉及水处理领域，具体是一种复合絮凝剂的制备方法及其产品和应用。
背景技术
随着水环境污染的加剧，近年来工业水处理技术有了很大的发展。目前的技术主要有化学法、物理法、物理化学法等和各种方法的集成组合。大都少不了用到化学方法即投加药剂，因为它是一种处理工艺简单，占地面积少，处理速度快。处理成本相对较低的成熟方法。而改性淀粉水处理剂作为天然高分子碳水化合物改性而得的水处理剂，它对环境无毒无害，且其处理残渣易被微生物降解。因此，不会对环境造成二次污染。有着广阔的应用前景。
改性后的天然高分子絮凝剂与合成有机高分子絮凝剂相比，具有选择性大、无毒、价廉等显著特点。在众多天然改性高分子絮凝剂中，淀粉改性絮凝剂的研究、开发尤为引人注目。因为淀粉来源广，价格低廉，并且产物完全可被生物降解，因此，改性淀粉絮凝剂的研制开发呈现出明显的增长势头，美、日、英等国家在废水处理中已开始使用淀粉衍生物絮凝剂，近几年，我国研究淀粉衍生物作为水处理絮凝剂也已取得了较大的进展。
淀粉分子带有很多羟基，通过这些羟基的醚化、氧化、酯化、交联、接枝共聚等化学改性，其活性基团大大增加，聚合物呈枝化结构，分散了絮凝基团，因而对悬浮体系中颗粒物有更强的捕捉与促沉作用。改性淀粉絮凝剂性质比较稳定，能够进行生物降解，不会对环境造成二次污染，从而减轻污水后续处理的压力。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种复合絮凝剂的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的复合絮凝剂产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，将淀粉改性成阳离子型淀粉衍生物，通过与聚铁复合反应，使其活性基团大大增加，可以增强与水中微粒起电荷中和及吸附架桥作用，从而使体系中的微粒脱稳、絮凝而加快沉降和过滤脱水的速度制备步骤如下：
（1）改性阳离子淀粉的制备
将氢氧化钠、三氯二羟丙基三甲基氯化铵和蒸馏水按一定比例置于冰水浴的三口烧瓶中充分混合后，加入淀粉，搅拌反应一段时间，制得改性阳离子淀粉；
（2）高碱化度聚铁的制备
称取硫酸亚铁溶于水中配成溶液，向其中滴加双氧水，同时用硫酸调节溶液的pH值，获得高碱化度的聚铁；
（3）改性阳离子淀粉与聚铁的复合
将制备的改性阳离子淀粉调节到适当的pH值，与制备的聚铁在一定温度下复合反应，即得到复合絮凝剂。
步骤（1）中：淀粉、三氯二羟丙基三甲基氯化铵、氢氧化钠、蒸馏水的质量比为（35~40）：（35~40）：（10~20）:1；搅拌反应的工艺条件为：在（40~60）℃下反应（1~2）h。
步骤（2）中：硫酸亚铁与双氧水的物质的量比（1~2）：1；pH范围为2~4。
步骤（3）中：pH范围为2~4；复合反应的工艺条件为：在（50~80）℃下反应（3~5）h。
一种复合絮凝剂，其特征在于根据上述任一所述方法制备得到。
一种复合絮凝剂在污水处理中的应用。
本发明中将淀粉改性成阳离子型淀粉衍生物，通过与聚铁复合反应，使其活性基团大大增加，可以增强与水中微粒起电荷中和及吸附架桥作用，从而使体系中的微粒脱稳、絮凝而加快沉降和过滤脱水的速度。它对无机物质悬浮液或有机物质悬浮液都有很好的净化作用，使用的pH范围宽，用量少，成本低。与现有技术相比，本发明中使用的淀粉来源广，价格低廉，并且产物可以完全被生物降解，因此不会对环境造成二次污染。将淀粉改性后与高碱化度聚铁复合反应后，其活性基团大大增加，聚合物呈枝化结构，因而对悬浮体系中颗粒物有更强的捕捉与促沉作用。具有絮凝效果好，沉降速度快，制备简单，安全环保等优点。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
淀粉是一种天然的有机高分子物质，来源广，价格低廉，无毒无害，并且产物完全可被生物降解。淀粉分子带有很多羟基，通过将淀粉改性后与高碱化度聚铁反应连接，其活性基团大大增加，聚合物呈枝化结构，分散了絮凝基团，因而对悬浮体系中颗粒物有更强的捕捉与促沉作用。具有絮凝效果好，沉降速度快，制备简单，安全环保等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
将氢氧化钠、三氯二羟丙基三甲基氯化铵和蒸馏水按质量比为40:20:1置于冰水浴的三口烧瓶中混合反应后，加入40g淀粉，50℃下搅拌反应1.5h，制得改性阳离子淀粉；
称取硫酸亚铁溶于水中配成溶液，向其中滴加双氧水，硫酸亚铁与双氧水的物质的量比为2：1，同时用硫酸调节溶液的pH值为3，获得高碱化度的聚铁；
将制备的改性阳离子淀粉调节到适当的pH值为3，与制备的聚铁在60℃下复合反应4h，即得到新型高效复合絮凝剂。
实施例2
将氢氧化钠、三氯二羟丙基三甲基氯化铵和蒸馏水按质量比为35:10:1置于冰水浴的三口烧瓶中混合反应后，加入35g淀粉，40℃下搅拌反应2h，制得改性阳离子淀粉；
称取硫酸亚铁溶于水中配成溶液，向其中滴加双氧水，硫酸亚铁与双氧水的物质的量比为2：1，同时用硫酸调节溶液的pH值为4，获得高碱化度的聚铁；
将制备的改性阳离子淀粉调节到适当的pH值为2，与制备的聚铁在50℃下复合反应5h，即得到新型高效复合絮凝剂。
实施例3
将氢氧化钠、三氯二羟丙基三甲基氯化铵和蒸馏水按质量比为35:15:1置于冰水浴的三口烧瓶中混合反应后，加入40g淀粉，60℃下搅拌反应1h，制得改性阳离子淀粉；
称取硫酸亚铁溶于水中配成溶液，向其中滴加双氧水，硫酸亚铁与双氧水的物质的量比为1：1，同时用硫酸调节溶液的pH值为2，获得高碱化度的聚铁；
将制备的改性阳离子淀粉调节到适当的pH值为4，与制备的聚铁在70℃下复合反应4h，即得到新型高效复合絮凝剂。
实施例4
将氢氧化钠、三氯二羟丙基三甲基氯化铵和蒸馏水按质量比为40:15:1置于冰水浴的三口烧瓶中混合反应后，加入35g淀粉，40℃下搅拌反应1h，制得改性阳离子淀粉；
称取硫酸亚铁溶于水中配成溶液，向其中滴加双氧水，硫酸亚铁与双氧水的物质的量比为1：1，同时用硫酸调节溶液的pH值为3，获得高碱化度的聚铁；
将制备的改性阳离子淀粉调节到适当的pH值为3，与制备的聚铁在80℃下复合反应3h，即得到新型高效复合絮凝剂。
实施例5
将氢氧化钠、三氯二羟丙基三甲基氯化铵和蒸馏水按质量比为40:10:1置于冰水浴的三口烧瓶中混合反应后，加入40g淀粉，50℃下搅拌反应2h，制得改性阳离子淀粉；
称取硫酸亚铁溶于水中配成溶液，向其中滴加双氧水，硫酸亚铁与双氧水的物质的量比为1：1，同时用硫酸调节溶液的pH值为4，获得高碱化度的聚铁；
将制备的改性阳离子淀粉调节到适当的pH值为4，与制备的聚铁在80℃下复合反应4h，即得到新型高效复合絮凝剂。

Claims (6)

1.一种复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，将淀粉改性成阳离子型淀粉衍生物，通过与聚铁复合反应，增加其活性基团，增强与水中微粒起电荷中和及吸附架桥作用，从而使体系中的微粒脱稳、絮凝而加快沉降和过滤脱水的速度，制备步骤如下：
（1）改性阳离子淀粉的制备
将氢氧化钠、三氯二羟丙基三甲基氯化铵和蒸馏水按质量比为（35~40）：（35~40）：（10~20）:1例置于冰水浴的三口烧瓶中充分混合后，加入淀粉，搅拌反应一段时间，制得改性阳离子淀粉；
（2）高碱化度聚铁的制备
称取硫酸亚铁溶于水中配成溶液，向其中滴加双氧水，硫酸亚铁与双氧水的物质的量比（1~2）：1，同时用硫酸调节溶液的pH值，获得高碱化度的聚铁；
（3）改性阳离子淀粉与聚铁的复合
将制备的改性阳离子淀粉调节到适当的pH值2~4，与制备的聚铁在50~80℃温度下复合反应，即得到复合絮凝剂。
2.根据权利要求1所述复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中：搅拌反应的工艺条件为：在（40~60）℃下反应（1~2）h。
3.根据权利要求1所述复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中： pH范围为2~4。
4.根据权利要求1所述复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中：复合反应的时间为3~5h。
5.一种复合絮凝剂，其特征在于根据权利要求1-4任一所述制备方法得到。
6.根据权利要求5所述复合絮凝剂在污水处理中的应用。
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