CN109052495B - 一种NiPS3纳米片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及制备一种纳米片，具体涉及一种NiPS3纳米片及其制备方法。本发明的NiPS3纳米片为超薄的具有完整原子结构的二维NiPS3纳米片。本发明的制备方法是通过电化学法插层体相NiPS3晶体制备NiPS3纳米片；该方法特点是在双电极体系中，以体相NiPS3晶体为阴极和以铂电极为阳极，以N，N二甲基甲酰胺(或二甲基亚砜)为溶剂，以四烷基四氟硼酸铵为电解质，以‑2V至‑10V为外加电压；本发明的方法可以快速、低成本的制备具有大尺寸、超薄以及完整原子结构的二维NiPS3纳米片。

Description

一种NiPS3纳米片及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种纳米片及其制备方法，尤其涉及一种NiPS3纳米片及其制备方法。
背景技术
近年来，二维三元金属磷硫属化合物因具有独特的原子结构以及物理化学性质而被广泛研究。其中，具有完美原子结构的大尺寸超薄NiPS3纳米片，因具有优异的充放电性能、磁性、半导体特性以及电化学性质，使得这类材料在电池、(光)电子器件以及催化方面具有广泛的应用前景。
目前，可通过化学气相沉积法在实验室直接合成大尺寸超薄NiPS3纳米片，但是该方法无法实现其规模化制备，同时所得NiPS3的厚度可控性差，缺陷多。通过机械剥离法剥离体相NiPS3晶体，可以制备具有高品质结构的大尺寸超薄NiPS3纳米片，但仍然无法满足其规模化制备，且操作重复性极差。此外，通过液相剥离体相单晶晶体(例如 Li插层法及超声法)，可制备高品质的大尺寸超薄二维材料。然而，Li插层技术反应时间长，所需环境要求高(无水，无氧)，且嵌层的Li离子易诱导二维材料发生相变，以及形成掺杂，会严重破坏相结构。超声法所得的NiPS3纳米片虽可以达到原子级厚度，但制备周期长，且最终所得NiPS3纳米片的尺寸小(<0.1μm2)，缺陷多，形貌差，难以应用于电子器件等领域。
因此，快速、低成本的宏量制备具有高品质原子结构的、大尺寸超薄NiPS3纳米片依旧是一个巨大挑战；开发一种简单易行的、可规模化的方法来制备具有高品质结构的大尺寸超薄NiPS3材料迫在眉睫。
电化学法是一种极具应用前景的科学技术，具有操作条件易行、安全、周期短、可规模化等特点，可广泛应用于规模化制备石墨烯及其它二维纳米材料。然而，到目前为止，没有任何关于利用电化学法插层体相NiPS3晶体，制备NiPS3纳米片的报到。因此，结合电化学技术制备具有高品质、大尺寸、超薄NiPS3纳米片具有重要意义。
发明内容
发明概述
本发明第一方面，提供一种NiPS3纳米片。
本发明第二方面，提供一种NiPS3纳米片的制备方法。
本发明第三方面，提供一种用于制备NiPS3纳米片的电化学装置。
术语定义
术语“插层”是指主体反应物(基质)为层状结构时，客体分子嵌入层间。
发明详述
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种NiPS3纳米片及其制备方法。所述NiPS3纳米片具有大尺寸、超薄以及完整原子结构的特点。所述制备方法是通过在外加电压作用下，四烷基四氟硼酸铵分子插层嵌入到体相NiPS3晶体层间中，破坏层间范德华力；当插层的季铵盐分子被进一步电解成气体时，释放的气体提供驱动力实现材料层间的快速膨胀和有效分离。最后，通过轻微的机械摇晃，保证实现剥离开的NiPS3具有超薄及大尺寸的结构，并且原子结构保存完整。
本发明的目的可以通过如下技术方案来实现：
本发明第一方面，提供一种NiPS3纳米片，所述纳米片为二维超薄NiPS3纳米片。
在一些实施方式中，所述NiPS3纳米片的厚度的数值范围为0.5nm-15nm。
在一些实施方式中，所述NiPS3纳米片的单层厚度的数值范围为0.6nm–1.1nm。
在一些实施方式中，所述NiPS3纳米片尺寸大小约100μm2-200μm2；该纳米片的尺寸较大。
在一些实施方式中，所述NiPS3纳米片尺寸大小约150μm2；该纳米片的尺寸较大。
本发明第二方面，提供一种NiPS3纳米片的方法，本发明的方法包括：电化学装置是以体相NiPS3晶体作为阴极，铂片作为阳极，四烷基四氟硼酸铵的有机溶液作为电解液；通过直流电源，给阴极施加一定大小的电压，体相NiPS3晶体在溶液中依次发生插层、膨胀、脱落，反应完成后，摇晃，得到剥离后的NiPS3纳米片溶液，通过离心，以及用有机溶剂洗涤，得到二维超薄NiPS3纳米片。
在一些实施方式中，所述四烷基氟硼酸铵是四丁基氟硼酸铵。
在一些实施方式中，用铂电极夹夹住体相NiPS3晶体作为阴极，体相NiPS3晶体长度约8mm,宽度约5mm，厚度约0.1mm。
在一些实施方式中，所述四烷基四氟硼酸铵的有机溶液为四烷基四氟硼酸铵的N,N 二甲基甲酰胺溶液，或者为四烷基四氟硼酸铵的二甲基亚砜溶液。
在一些实施方式中，所述有机溶剂为N,N二甲基甲酰胺,或者二甲基亚砜。
在一些实施方式中，所述四烷基四氟硼酸铵的有机溶液的摩尔浓度为0.01mol/L至1.0mol/L。
在一些实施方式中，所述四烷基四氟硼酸铵的有机溶液的摩尔浓度为0.02mol/L至0.5mol/L。
在一些实施方式中，所述四烷基四氟硼酸铵的有机溶液的摩尔浓度为0.05mol/L至0.2mol/L。
在一些实施方式中，所述四烷基四氟硼酸铵的有机溶液的摩尔浓度为0.05mol/L。
在一些实施方式中，NiPS3晶体刚好完全浸入溶液中，而阳极铂片电极浸入与阴极大致相同的面积，互相平行，并相隔约1cm。
在一些实施方式中，所述电压为-1V至-10V。
在一些实施方式中，所述电压为-2V至-8V。
在一些实施方式中，所述电压为-3V至-7V。
在一些实施方式中，所述摇晃为微弱的手动摇晃。
在一些实施方式中，所述离心的时间为5分钟(min)。
本发明第三方面，提供一种用于制备NiPS3纳米片的电化学装置，该装置是以体相NiPS3晶体作为阴极，铂片作为阳极，四烷基四氟硼酸铵的有机溶液作为电解液，工作电压为-1V至-10V。
在一些实施方式中，所述四烷基氟硼酸铵是四丁基氟硼酸铵。
在一些实施方式中，所述四烷基四氟硼酸铵的有机溶液的摩尔浓度为0.01mol/L至1.0mol/L。
在一些实施方式中，所述四烷基四氟硼酸铵的有机溶液的摩尔浓度为0.02mol/L至0.5mol/L。
在一些实施方式中，所述四烷基四氟硼酸铵的有机溶液的摩尔浓度为0.05mol/L至0.2mol/L。
在一些实施方式中，所述四烷基四氟硼酸铵的有机溶液的摩尔浓度为0.05mol/L。
在一些实施方式中，所述四烷基四氟硼酸铵的有机溶液为四烷基四氟硼酸铵的N,N 二甲基甲酰胺溶液，或者为四烷基四氟硼酸铵的二甲基亚砜溶液。
在一些实施方式中，所述电压为-1V至-10V。
在一些实施方式中，所述电压为-2V至-8V。
在一些实施方式中，所述电压为-3V至-7V。
与现有技术相比，本发明具有如下突出的实质性特点和显著的进步：本发明的NiPS3纳米片具有大尺寸、超薄以及完整原子结构的优点。本发明的制备方法，操作条件简便易行、安全、周期短、可规模化，可以快速、低成本的制备具有大尺寸、以及完整原子结构的二维超薄NiPS3纳米片。本发明的电化学装置，能够容易制备获得二维超薄NiPS3纳米片，达到本发明的目的。
附图说明
图1为电化学法剥离体相NiPS3材料制备二维超薄NiPS3纳米片的装置示意图。
图2为NiPS3纳米片的原子力显微镜表征图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面进一步披露一些非限制实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
装置搭建：用铂电极夹夹住体相NiPS3晶体(长度约8mm,宽度约5mm，厚度约0.1mm)作为阴极，商业铂片电极(长度10mm，宽度10mm，厚度0.2mm)作为阳极；直流电源阴极导线连接铂电极夹，直流电源阳极导线连接铂片；电解液为0.05mol/L的四丁基四氟硼酸铵/N,N二甲基甲酰胺溶液。将阴极和阳极分别浸入到溶液中，使得NiPS3晶体刚好完全被浸入，而阳极铂片电极浸入与阴极大致相同的面积，互相平行，并相隔约1cm。
电化学剥离：在上述装置中，通过直流电源，给阴极施加一定大小的电压(-3V)。随后，体相NiPS3晶体在溶液中依次发生插层、膨胀、脱落现象。反应完成后，通过微弱的手动摇晃，得到剥离后的NiPS3纳米片溶液，通过离心(10000rpm，5min)，以及用大量N,N-二甲基甲酰胺洗涤，除去电解质，得到高纯度的高品质大尺寸二维超薄NiPS3纳米片。
NiPS3纳米片的原子力显微镜的检测：
仪器型号：Bruker L01F4C8,美国。
使用模式：tapping mode in air。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种NiPS3纳米片的制备方法，其中的电化学装置是以体相NiPS3晶体作为阴极，铂片作为阳极，四烷基四氟硼酸铵的有机溶液作为电解液；通过直流电源，给阴极施加一定大小的电压，体相NiPS3晶体在溶液中依次发生插层、膨胀、脱落，反应完成后，摇晃，得到剥离后的NiPS3纳米片溶液，通过离心，以及用有机溶剂洗涤，得到 NiPS3纳米片, 所述纳米片为二维超薄NiPS3纳米片，其厚度的数值范围在1 nm - 10 nm，单层的厚度范围为0.6 nm – 1.1nm，所述NiPS3纳米片尺寸大小为100 μm2-200 μm2。
2.根据权利要求1所述NiPS3纳米片的制备方法，其特征在于，所述四烷基四氟硼酸铵是四丁基四氟硼酸铵。
3.根据权利要求1所述NiPS3纳米片的制备方法，其特征在于，所述四烷基四氟硼酸铵的有机溶液为四烷基四氟硼酸铵的N,N二甲基甲酰胺溶液，或者为四烷基四氟硼酸铵的二甲基亚砜溶液。
4.根据权利要求1所述NiPS3纳米片的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为N,N二甲基甲酰胺或者二甲基亚砜。
5.根据权利要求1所述NiPS3纳米片的制备方法，其特征在于，所述四烷基四氟硼酸铵的有机溶液的摩尔浓度为0.01 mol/L至1.0 mol/L；或者所述四烷基四氟硼酸铵的有机溶液的摩尔浓度为0.05 mol/L至0.2 mol/L。
6.根据权利要求1所述NiPS3纳米片的制备方法，其特征在于，所述电压为-1 V至-10 V；或者所述电压为-2 V至-8 V。
7.一种用于制备权利要求1所述 NiPS3纳米片的电化学装置，其特征在于，所述电化学装置是以体相NiPS3晶体作为阴极，铂片作为阳极，四烷基四氟硼酸铵的有机溶液作为电解液，工作电压为-1 V至-10 V。
8.根据权利要求7所述的电化学装置，其特征在于，所述四烷基四氟硼酸铵的有机溶液的摩尔浓度为0.01mol/L至1.0 mol/L；所述四烷基四氟硼酸铵的有机溶液为四烷基四氟硼酸铵的N,N二甲基甲酰胺溶液，或者为四烷基四氟硼酸铵的二甲基亚砜溶液。
9.根据权利要求7所述的电化学装置，其特征在于，所述工作电压为-2 V至-8 V；所述四烷基四氟硼酸铵是四丁基氟硼酸铵。
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