CN109046478A - 一种应用于电池电解液筛选研究的高通量合成设备 - Google Patents
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Abstract
一种应用于电池电解液筛选研究的高通量合成设备，属于锂、钠、钾离子电池领域，用于电解液组分调节。设备包括多通道源液罐、多通道液体流量控制泵、带悬臂的XYZ三轴滑台、与滑台配套的试管安装座、多孔试管架模块、试管、计算机端控制软件。通过本发明高通量合成设备可实现高通量实验研究，主要针对锂离子电池、钠离子电池、钾离子电池等电池领域电解液组分调节，适用于各种工业环境和实验室环境，电解液溶剂、添加剂和锂/钠/钾盐组分的高通量合成筛选工作，能够在极短时间内，自动化地完成大量不同组分电解液样品的配置，具备足够的精度和可靠性，能够极大地提高实验效率，同时，相对低廉的成本和设备的易维护性也同样。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术，特别是涉及一种高通量的电解液合成装置。
背景技术
材料基因组计划中的高通量实验方法，是一种新型高效的新材料研发方法。其核心思想是通过实验和检测手段的技术革新，实现在短时间内对大量材料样品的合成制备与性能筛选，极大提高实验研发效率，从而显著缩短研发周期，同时降低研发经费和减少人工劳动强度，是当前材料科研和应用领域发展的前沿技术。
电解液被称为锂离子电池的“血液”，对电池的各项性能(如能力密度、循环性能、倍率性能、储存性能、安全性能等)起着至关重要的作用素。目前常用电解液是由高纯度的有机溶剂、电解质锂盐、必要的添加剂等原料，在一定条件下、按一定比例配制而成的。电解液组成成分复杂，且根据使用的正、负极材料的不同，及对电池性能的要求不同有所变化。一般而言，电解液中的有机溶剂和锂盐可以通过化学分析等反向研究手段获得并仿制，但添加剂却很难分析。电解液配方作为核心技术掌握在电解液企业中，大多数电池生产企业只能通过购买成品的方式从电解液企业获得。但由于各企业使用的正负极材料配方、生产工艺、电池性能设计指标的不同，往往需要对购回的电解液进行成分调节。另外，为了提升核心竞争力和降低原材料成本，电池生产企业也存在自主研发电解液的需求，但电解液的研发和配方调整都涉及大量的实验工作，人工劳动强度大，且耗时漫长。为了提高研发效率，基于高通量实验的思路，设计一种能自动化地、精确地一次制备大量电解液样本的方法。
发明内容
本发明针对电池电解液，主要是锂离子电池电解液的实验研发领域，旨在提供一种操作方便、精确可靠的电解液样本高通量制备技术。主要应用场景是新型电解液配方的研发和针对不同电池材料、工艺、性能要求的电解液配方调整。适用于各科研机构和电池生产企业、电解液生成企业等相关行业机构。
一种应用于电池电解液筛选研究的高通量合成设备，其特征在于本设备包括：多通道源液罐、多通道液体流量控制泵、带悬臂的XYZ三轴滑台、与滑台配套的试管安装座、多孔试管架模块、试管、计算机端控制软件；其中，与源液罐相同数量的输液管的一端分别伸入各个多通道源液罐中，另一端经过多通道液体流量控制泵的泵头，安装在带悬臂的XYZ三轴滑台的悬臂端，输液管开口对准下方；试管放入多孔试管架模块中，然后固定到与滑台配套的试管安装座上，此时，开口向下的输液管正好对准其中一个试管的顶部，计算机端控制软件安装在计算机上，计算机通过RS-485总线分别与多通过液体流量控制泵和带悬臂的XYZ三轴滑台连接；多通道源液罐：用于盛放合成电解液所需的源液，默认配置8个；多通道液体流量控制泵，用于精确控制从各个源液罐中输入试管中的源液体积，可以根据精度要求选择使用蠕动泵或注射泵，默认配置8个；带悬臂的XYZ三轴滑台，用于控制移动注液管管头的位置，对准不同的试管孔；与滑台配套的试管安装座，用于固定安装多孔试管架模块，同时使用内置热/冷源控制试管温度；多孔试管架模块，包括24孔、48孔、96孔、192孔等多孔试管架模块，试管容积从最小2ml至最大10ml，用于盛装合成的不同成分的电解液样品；一套计算机端控制软件，主要用于控制多通道液体流量控制泵和带悬臂的XYZ三轴滑台，实现向不同试管孔中注入设定的各种源液的体积；当应用于锂离子电池电解液配置或其它因隔绝水、氧环境的电解液配置时，该设备应工作在手套箱中或干燥室中。
进一步地，多通道源液罐分别包含多个独立罐体，分别盛装不同的配置电解液的原料液体，使用铝合金材质，带盖设计防止电解液在存储过程的挥发和污染；其中，罐体的数量由需要配置的目标电解液所含的溶剂组分、添加剂组分的种类数量确定。
进一步地，多通道液体流量控制泵根据需要配置的目标电解液所含的溶剂组分、添加剂组分等的种类数量确定，且数量与源液罐的数量保持一致，根据所需配置的电解液成分的精度要求，可以分别选择蠕动泵(低精度、低成本需求)或注射泵(高精度、高成本需求)，且配备专门的输液管道，该管道要求与所有本合成所需液体保持惰性，管道不被液体腐蚀；管道数量也与源液罐的罐体数量保持一致。
进一步地，带悬臂的XYZ三轴滑台采用伺服电机控制，位置控制误差≤±0.5mm，能够前后、左右、上下六向移动，且运行过程平稳。悬臂顶部安装输液管罐头，合成过程，根据预设程序，依次将输液管头对准各个试管孔，进行各个源液的注入，以实现液体混合。
进一步地，与滑台配套的试管安装座，使用易拆卸螺栓固定多孔试管架模块，内置的控温系统能在-10～100℃之内将液体温度控制在设定温度±1℃范围。
进一步地，多孔试管架模块，每个模块包含的试管孔数是24、48、96、192中的一种，每个试管孔容积是10、8、5、2ml中的一种。采用具有高热导率的铝合金材质，可以直接将源液注入孔中实现电解液混合配置，也可将相应规格离心管放入孔中，并将源液注入离心管中实现混合。
进一步地，多通道源液罐包括输液管入口、罐体密封盖、罐体结构部分，用于盛装电解液、恒压管；其中，恒压管和输液管入口管透过罐体密封盖并固定于其上，罐体密封盖安装在罐体结构部分的开口处，使用时，电解液从输液管入口管中被液体流量控制泵吸出并输送到相应的试管中，而惰性气体通过恒压管进入源液罐内部，维持罐内气压平衡。
进一步地，设备计算机端控制软件，使用RS-232、RS-422、RS-485、CAN中的一种实现与设备的连接，软件能实时监测合成进度并判断合成是否成功，界面友好易操作，且具备用户权限管理功能，合成完毕后，以Excel格式输出合成过程信息记录，包含样品自动编号、样品组分、合成时间、合成情况等信息，另外，该软件提供数据库连接API，能够与包括Oracle、SQL Server、MySQL、MariaDB、DB2等在内的数据库实现连接，可将合成过程记录的信息直接导入数据库。
本发明使用整体式设计，针对电池生产企业及相关科研机构电解液研发、成分调整等实验技术领域，旨在运用高通量实验思想和方法，提高实验效率和节省研发时间。
本发明的积极进步效果在于：本发明设计的成套设备，操作简单、使用方便、可靠性好。能够满足科研院所、电池生产企业、电解液生产企业等与之相关领域的应用，应用于电解液配方的合成时，不仅能极大提高效率，节省时间，同时能保证配置样品的精度。在电池电解液相关的研发领域及类似的化工、制药等领域有广泛应用前景。
附图说明
图1为应用于电池电解液筛选研究的高通量合成设备的整套组件及连接结构示意图。图1中各组件的名称分别为：
1.多通道源液罐 2.多通道液体流量控制泵 3.带悬臂的XYZ三轴滑台 4.与滑台配套的试管安装座 5.多孔试管架模块 6.设备计算机端控制软件。
图2为多通道源液罐中一个罐体的结构示意图。图2中各组件的名称分别为：
7.恒压管，8.输液管入口管，用于输送源液经流量控制泵至试管，9.罐体密封盖，防止电解液挥发，10.罐体结构部分，用于盛装电解液，材质一般为铝合金，用于流量泵抽吸源液时气体灌入以均衡容器内的气压。其中，恒压管和输液管入口管透过罐体密封盖并固定于其上，罐体密封盖安装在罐体结构部分的开口处，使用时，电解液从输液管入口管中被液体流量控制泵吸出并输送到相应的试管中，而惰性气体通过恒压管进入源液罐内部，维持罐内气压平衡。
具体实施方式
下面根据本发明示例中的附图，结合较佳应用示例，详细介绍本发明技术方案。基于本发明中的实施实例，本领域技术人员在未做出创造性设计和改进前提下应用到的其它实例，均属于本发明保护的范围。
下面结合示意图对本发明应用的具体实施方案予以详细阐述。
首先，假设要求在20℃恒温配置一批次含96种组成成分不同的电解液，根据电解液溶剂、锂盐、添加剂成分确定需要配置好源液的种类、成分和体积。现假设需要配置的电解液中，溶剂可能包含DMC、EC、PC、DEC中的一种或几种，锂盐可能包括LiPF6、LiBOB中的一种或两种，添加剂可能包括Li2CO3、乙酰胺、C4F9OCH3中的一种或几种。考虑其中EC、LiPF6、LiBOB、Li2CO3等几种物质是固体，因此这些物质不能直接配置成源液，而是溶解到如DMC、PC、DEC或其混合液中制成源液。假设通过计算得到现需要配置的8种源液及各自体积，则先配置好8种源液，然后分别装入8个源液罐中。
根据8种源液的成分，通过设备计算机端控制软件内置的算法，计算出配置96种不同成分的目标电解液，每一种所需的8种源液的体积。在软件中以表格的形式列出，程序在后台自动生成96个工作段，每个工作段包括控制XYZ三轴滑台的悬臂移动的坐标和控制8台液体流量控制泵输入试管中的8种源液的体积。
选用96孔试管架模块，使用易拆卸螺栓将其固定安装到与滑台配套的试管安装座上制定位置，设定控制温度为20℃。选用合适口径的输液管，从源液罐经液体流量控制泵，将输液管出口安装固定在XYZ三轴滑台的悬臂上，悬臂位置位于坐标零点。
待温控仪表显示试管架模块的温度到达20℃且稳定后，点击控制软件端启动按钮，此时设备开始运行。首先，程序控制XYZ三轴滑台上安装输液管的悬臂运动到第一个试管正上方，然后悬臂下探带动输液管头申入第一个试管中。然后，程序控制8个液体流量控制泵，分别按照计算的配置目标电解液(1)所需之8种源液的体积，分别将8种液源按相应体积注入试管中实现混合。随后，悬臂带动输液管头抬起，完成第(1)个电解液样品的配置，即程序第一个工作段完成。
按照第一个工作段的执行步骤，依次执行第(2)～(96)个电解液样品的配置工作。待所有96个电解液样品配置完毕之后，悬臂带动输液管头回归坐标零点。即完成全部96个电解液样品的配置工作。
在设备计算机端控制软件上，点击“合成结果输出”按钮，则以Excel形式自动输出合成过程的参数记录，包括每个电解液样品对应的组成成分、合成时间(精确到秒)、合成状态(是否成功)，同时记录8中源液的成分、用量及相关信息，便于实验信息管理。
实施例一
本实施例以采用高通量实验方法，基于采购至某电解液厂的某型电解液LX-001，针对某电池生产企业使用的某型硅碳负极材料SC-116进行配方的性能优化。使用本设备在短时间内快速配置大量电解液样本，并实施高通量筛选测试，从而优化出电池性能明显改善的电解液配方为例。本实施例的具体步骤如下：
A1，针对LX-001电解液，为提高其低温性能，降低应用于SC-116硅碳负极时的首次不可逆容量损失，设计的方案包括：改变溶剂A、B、C的比例，和加入相应的电解质添加剂W、X、Y、Z，根据各种物质的添加量不同，共设计改性配方96种，要求在25℃进行配置。]B1，首先根据8种源液的成分，通过设备计算机端控制软件内置的算法，计算出配置96种不同成分的目标电解液，每一种所需的8种源液的体积。在软件中以表格的形式列出，程序在后台自动生成96个工作段，每个工作段包括控制XYZ三轴滑台的悬臂移动的坐标和控制8台液体流量控制泵输入试管中的8种源液的体积。
C1，选用96孔试管架模块，使用易拆卸螺栓将其固定安装到与滑台配套的试管安装座上制定位置，设定控制温度为20℃。选用合适口径的输液管，从源液罐经液体流量控制泵，将输液管出口安装固定在XYZ三轴滑台的悬臂上，悬臂位置位于坐标零点。
D1，待温控仪表显示试管架模块的温度到达25℃且稳定后，点击控制软件端启动按钮，此时设备开始运行。首先，程序控制XYZ三轴滑台上安装输液管的悬臂运动到第一个试管正上方，然后悬臂下探带动输液管头申入第一个试管中。然后，程序控制8个液体流量控制泵，分别按照计算的配置目标电解液(1)所需之8种源液的体积，分别将8种液源按相应体积注入试管中实现混合。随后，悬臂带动输液管头抬起，完成第(1)个电解液样品的配置，即程序第一个工作段完成。
E1，按照第一个工作段的执行步骤，依次执行第(2)～(96)个电解液样品的配置工作。待所有96个电解液样品配置完毕之后，悬臂带动输液管头回归坐标零点。即完成全部96个电解液样品的配置工作。
F1，在设备计算机端控制软件上，点击“合成结果输出”按钮，则以Excel形式自动输出合成过程的参数记录，包括每个电解液样品对应的组成成分、合成时间(精确到秒)、合成状态(是否成功)，同时记录8中源液的成分、用量及相关信息，便于实验信息管理。
Claims (8)
1.一种应用于电池电解液筛选研究的高通量合成设备，其特征在于设备包括：多通道源液罐、多通道液体流量控制泵、带悬臂的XYZ三轴滑台、与滑台配套的试管安装座、多孔试管架模块、试管、计算机端控制软件；其中，与源液罐相同数量的输液管的一端分别伸入各个多通道源液罐中，另一端经过多通道液体流量控制泵的泵头，安装在带悬臂的XYZ三轴滑台的悬臂端，输液管开口对准下方；试管放入多孔试管架模块中，然后固定到与滑台配套的试管安装座上，此时，开口向下的输液管正好对准其中一个试管的顶部，计算机端控制软件安装在计算机上，计算机通过RS-485总线分别与多通过液体流量控制泵和带悬臂的XYZ三轴滑台连接；多通道源液罐：用于盛放合成电解液所需的源液，默认配置8个；多通道液体流量控制泵，用于精确控制从各个源液罐中输入试管中的源液体积，可以根据精度要求选择使用蠕动泵或注射泵，默认配置8个；带悬臂的XYZ三轴滑台，用于控制移动注液管管头的位置，对准不同的试管孔；与滑台配套的试管安装座，用于固定安装多孔试管架模块，同时使用内置热/冷源控制试管温度；多孔试管架模块，包括24孔、48孔、96孔、192孔多孔试管架模块，试管容积从最小2ml至最大10ml，用于盛装合成的不同成分的电解液样品；一套计算机端控制软件，主要用于控制多通道液体流量控制泵和带悬臂的XYZ三轴滑台，实现向不同试管孔中注入设定的各种源液的体积；当应用于锂离子电池电解液配置或其它因隔绝水、氧环境的电解液配置时，该设备应工作在手套箱中或干燥室中。
2.如权利要求1所述的应用于电池电解液筛选研究的高通量合成设备，其特征在于，多通道源液罐分别包含多个独立罐体，分别盛装不同的配置电解液的原料液体，使用铝合金材质，带盖设计防止电解液在存储过程的挥发和污染；其中，罐体的数量由需要配置的目标电解液所含的溶剂组分、添加剂组分的种类数量确定。
3.如权利要求1所述的应用于电池电解液筛选研究的高通量合成设备，其特征在于，多通道液体流量控制泵根据需要配置的目标电解液所含的溶剂组分、添加剂组分的种类数量确定，且数量与源液罐的数量保持一致，根据所需配置的电解液成分的精度要求，分别选择蠕动泵或注射泵，且配备专门的输液管道，该管道要求与所有本合成所需液体保持惰性，管道不被液体腐蚀；管道数量也与源液罐的罐体数量保持一致。
4.如权利要求1所述的应用于电池电解液筛选研究的高通量合成设备，其特征在于，带悬臂的XYZ三轴滑台采用伺服电机控制，位置控制误差≤±0.5mm，能够前后、左右、上下六向移动，且运行过程平稳；悬臂顶部安装输液管罐头，合成过程，根据预设程序，依次将输液管头对准各个试管孔，进行各个源液的注入，以实现液体混合。
5.如权利要求1所述的应用于电池电解液筛选研究的高通量合成设备，其特征在于，与滑台配套的试管安装座，使用易拆卸螺栓固定多孔试管架模块，内置的控温系统能在-10～100℃之内将液体温度控制在设定温度±1℃范围。
6.如权利要求1所述的应用于电池电解液筛选研究的高通量合成设备，其特征在于，多孔试管架模块，每个模块包含的试管孔数是24、48、96、192中的一种，每个试管孔容积是10、8、5、2ml中的一种；采用具有高热导率的铝合金材质，能直接将源液注入孔中实现电解液混合配置，或能将相应规格离心管放入孔中，并将源液注入离心管中实现混合。
7.如权利要求1所述的应用于电池电解液筛选研究的高通量合成设备，其特征在于，多通道源液罐包括输液管入口、罐体密封盖、罐体结构部分，用于盛装电解液、恒压管；其中，恒压管和输液管入口管透过罐体密封盖并固定于其上，罐体密封盖安装在罐体结构部分的开口处，使用时，电解液从输液管入口管中被液体流量控制泵吸出并输送到相应的试管中，而惰性气体通过恒压管进入源液罐内部，维持罐内气压平衡。
8.如权利要求1所述的应用于电池电解液筛选研究的高通量合成设备，其特征在于，设备计算机端控制软件，使用RS-232、RS-422、RS-485、CAN中的一种实现与设备的连接，软件能实时监测合成进度并判断合成是否成功，界面友好易操作，且具备用户权限管理功能，合成完毕后，以Excel格式输出合成过程信息记录，包含样品自动编号、样品组分、合成时间、合成情况信息，另外，该软件提供数据库连接API，能够与包括Oracle、SQL Server、MySQL、MariaDB、DB2在内的数据库实现连接，能将合成过程记录的信息直接导入数据库。
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