CN107607373A - 一种全自动无机样品前处理赶酸定容仪 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种全自动无机样品前处理赶酸定容仪，其包括：接口模块，用于与单模微波消解仪联用；加热模块，用于在清洗完成后，根据设置的温度进行加热；清洗模块，用于对放置在清洗位的消解罐进行三次清洗；九通阀模块，用于直接加酸消解定容；三轴模块，用于从送样位吸取消解罐中的溶液至加热模块中放置的样品瓶中，然后将消解罐运动至清洗位；定容模块，用于精确定位液面并能将溶液全部转移至目标位；控制模块。本发明将湿法消解和微波消解联合于一体，能独立处理湿法消解的样品，将两种方法联合起来能处理大部分的无机分析的样品，消解后的样品经赶酸后，定容至所需的体积，该仪器能实现全自动的样品前处理。

Description

一种全自动无机样品前处理赶酸定容仪

技术领域

本发明涉及无机样品前处理技术，具体涉及一种全自动无机样品前处理赶酸定容仪。

背景技术

目前，随着社会的发展和对工业生产、环境等要求的提高，生产高品质的产品和维护生态环境是我国可持续发展的重要战略目标之一。对地质、冶金、食品、石油化工、生物制药等领域样品质量控制涉及样品的前处理及成分分析，然而样品种类繁多，涉及有机物、金属有机物和无机物，样品状态涉及固态、液态和气态，包括粉尘、胶状悬浮物、气溶胶，样品性能有易燃易爆的、有毒有害的、稳定的和不稳定的；各样品基体成分复杂且变化大，元素之间干扰的可能性大，要求分析元素范围广，各元素含量高低悬殊。因此，化学分析面临巨大的挑战。

现今，样品的无机分析的前处理方法包括湿法消解、微波消解、高温高压消解、碱熔法等。选择合适的分解方法可以使分析操作大大简化，分析方法的适应性和准确度显著提高。

其中，湿法消解和微波消解应用最为广泛，该方法操作简单方便、成本低、耗时短、不易引入污染，广泛应用于地质、冶金、食品、石油化工、生物制药等领域。大多数的材料可采用敞开式容器酸的分解方法，它是化学分析实验室中最为普遍的样品分解方法。常用的酸有盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、硫酸等无机酸以及他们的混合酸等。敞开式容器酸分解的优点是便于大批量的样品分析，方法操作简单方便，设备简单，空白值低，可在较低的温度下进行，是样品分析中最常用的分解方法。微波溶样的优点是溶样时间短、试剂消耗低、污染少，特别适用于易挥发元素的分析，如As、Hg、Se、Cd等。

而现有实现上述的样品无机分析的前处理方法的无机样品前处理设备自动化程度低，无法自动添加腐蚀性气体，存在伤害实验人员的风险；同时现有的处理设备一般只能够运行一种消解程序，功能单一。

发明内容

针对现有无机样品前处理设备所存在的问题，需要一种新的无机样品前处理设备，实现自动化处理。

为此，本发明所要解决的技术问题是提供一种全自动无机样品前处理赶酸定容仪。

为了解决上述技术问题，本发明提供的全自动无机样品前处理赶酸定容仪，其主要包括：

接口模块，用于与单模微波消解仪联用，将单模微波消解仪取样位中消解好的样品罐转送至送样位；

加热模块，用于在清洗完成后，根据设置的温度进行加热；

清洗模块，用于对放置在清洗位的消解罐进行三次清洗；

九通阀模块，用于直接加酸消解定容；

三轴模块，用于从送样位吸取消解罐中的溶液至加热模块中放置的样品瓶中，然后将消解罐运动至清洗位；

定容模块，用于精确定位液面并能将溶液全部转移至目标位；

控制模块，控制连接接口模块，加热模块，清洗模块，九通阀模块，三轴模块以及定容模块，并协调各模块之间协同工作。

进一步的，所述控制模块控制接口模块将联用的单模微波消解仪中取样位中消解好的样品罐转送至送样位，再控制三轴模块从送样位吸取消解罐中的溶液至加热模块中放置的样品瓶中，然后将消解罐运动至清洗位；接着控制清洗模块对放置在清洗位的消解罐进行三次清洗；再者控制加热模块在清洗完成后，根据设置的温度进行加热；最后在加热结束后自然冷却至室温时，控制定容模块吸取水，定容至设定的体积。

进一步的，所述控制模块控制九通阀模块对送样位的样品罐直接加酸消解，再控制三轴模块从送样位吸取消解罐中的溶液至加热模块中放置的样品瓶中，然后将消解罐运动至清洗位；接着控制清洗模块对放置在清洗位的消解罐进行三次清洗；再者控制加热模块在清洗完成后，根据设置的温度进行加热；最后在加热结束后自然冷却至室温时，控制定容模块吸取水，定容至设定的体积。

进一步的，所述接口模块针对联用的单模微波消解仪

将消解好的样品罐放置在取样位，机械臂进行空闲查询，摆到取样位后，检查取样位是否有消解罐，如有消解罐则取走消解罐的瓶盖，取走瓶盖后发送指令给控制模块，控制模块控制机械臂摆臂顺时针转至送样位。

进一步的，三轴模块由X轴、Y轴和Z轴组成，所述Y轴设置在X轴上，并可X轴上进行X方向位移，所述Z轴设置在Y轴上，并可在Y轴上进行Y方向位移，所述Z轴上设有吸液管路，所述吸液管路可在Z轴上进行Z方向位移。

进一步的，所述清洗模块包括水泵、喷头和步进电机，水泵吸取水，通过喷头对消解罐内壁进行喷淋，喷头的喷洗速度由步进电机控制，喷淋结束后，摆臂转至送样位，然后三轴模块再重复工作，如此反复3次。

进一步的，在清洗完成后，加热模块根据用户设置的温度，进行加热，加热模块共分6组，每组12位，共72位，其中每6个样品位安装2个温度控制模块，软件中提供室温-250℃可调的温度空间和保温时间，并反馈当前的温度，当温度相差大时及时报警，加热结束后自然冷却至室温时，吸取水，定容至用户设定的体积。

进一步的，九通阀模块中的6个阀口连接6种酸，1个阀口连接用于清洗的水，1个阀口连接用于装清洗后的废液的废液瓶，1个阀口接出口，九通阀模块中的各个阀口连接的酸的种类可根据实际需求选择，且每种酸取样量也可根据实际需求选择。

本发明提供的全自动赶酸定容技术具有如下优点：

(1)仪器可以自动添加腐蚀性气体(包括氢氟酸)，避免危险试剂对实验人员的伤害；

(2)多模块设计，可运行不同的消解程序；

(3)适合大批量的样品的前处理，可同时消解72位；

(4)全优的防腐设计；

(5)自动生成消解过程的实验报告；

(6)湿法消解的手工操作全自动化，能实现加酸、加热、赶酸和定容一体化，加液和定位误差极小，避免因人工操作带来的误差，实验人员可以摆脱重复繁琐的操作，节省了实验时间，提高实验效率；

(7)软件全程控制，真正实验无人值守，提高工作效率。

(8)与单模微波消解仪联用后，能处理难消解样品和易挥发的元素的样品，突破了微波消解和赶酸定容仪器联用技术，实现在一台仪器、一个操作软件上，同时进行微波消解和赶酸定容操作；

(9)高精度的温度控制技术，72位样品位之间的温度差小于1℃，可实现阶梯升温，客户根据样品的不同特性，选择合适的升温程序；

(10)电容定位各样品瓶中溶液的体积，直线方向上的定位误差小于0.02mm，与人工使用容量瓶定容相比，定容精度和准确度有了很大的提升。

附图说明

以下结合附图和具体实施方式来进一步说明本发明。

图1为本发明与单模微波消解仪的配合示意图；

图2为发明与的结构示意图；

图3为九通阀模块的结构示意图；

图4为控制模块的控制示意图；

图5为加热模块的结构示意图；

图6为单个加热台的结构示意图；

图7为加热台与加热棒配合示意图。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。

全自动赶酸定容仪是国家重大科学仪器设备开发专项《多用途样品前处理仪器的开发和应用》的子任务4(项目编号：2013YQ15055704)研发的仪器，受上海市科学技术委员会资助。

参见图1至图7，本发明提供的全自动无机样品前处理赶酸定容仪，其是将湿法消解和微波消解联合于一体，能独立处理湿法消解的样品，其与单模微波消解仪001联用后能处理微波消解的样品，将两种方法联合起来能处理大部分的无机分析的样品。消解后的样品经赶酸后，定容至所需的体积。该仪器能实现全自动的样品前处理。

全自动无机样品前处理赶酸定容仪具体由加热模块100、接口模块200、清洗模块300、九通阀模块400、三轴模块500、定容模块600和控制模块700。

接口模块200，其是用于与单模微波消解仪001联用，将单模微波消解仪001取样位中消解好的样品罐转送至送样位。

接口模块200在与单模微波消解仪001配合时，首先将消解好的样品罐放置在取样位，机械臂进行空闲查询，摆到取样位后，检查取样位是否有消解罐，如有消解罐则取走消解罐的瓶盖，取走瓶盖后发送指令给控制模块700，控制模块700控制机械臂摆臂顺时针转至送样位。

加热模块100，其是用于在清洗完成后，根据设置的温度进行加热，加热模块100可根据用户设置的温度，进行加热，加热模块共分6组，每组12位，共72位，其中每6个样品位安装2个温度控制模块，软件中提供室温-250℃可调的温度空间和保温时间，并反馈当前的温度，当温度相差大时及时报警，加热结束后自然冷却至室温时，吸取水，定容至用户设定的体积。

加热模块100具体为高通量石墨加热模块，其由3个独立设备组合而成，每个独立设备即为一个高通量石墨加热模块，另外，对于高通量石墨加热模块配合使用的数量，可根据实际需求而定，可以独立使用，可以多台配合使用。

这里的每个高通量石墨加热模块主要包括石墨加热台110、基座120、温控器130以及若干的加热棒140。

其中，石墨加热台110作为待加热样品的承载和加热平台，用于承载样品并对其进行快速均匀加热。

本实例中的石墨加热台110整体为全部由石墨材料制成方体结构。具体选用优质、耐磨的石墨进行精细加工而成，同时在石墨加热台110的上表面上开设有若干的石墨孔洞111作为样品位，用于放置待加热样品，并对其进行加热。

这些若干的石墨孔洞111为口径相同的圆形，根据需要可采用不同口径，或采用不同形状。为了保证每个石墨孔洞111内的温度相同，这些若干的石墨孔洞111之间呈等距阵列式分布在石墨加热台110上。作为优选，本实例中的石墨孔洞111采用4*3阵列分布。

与之配合，在石墨加热台110的反面根据其上石墨孔洞111的分布对应的设置有若干的加热棒安置槽112，使得每个石墨孔洞111与最近加热棒之间的直线垂直距离相同，由此保证每个石墨孔洞111中能够获得相同的加热温度。

本实例中的石墨孔洞111为等距阵列式分布，加热棒安置槽112分布在相邻两列石墨孔洞111的中间位置，这样每个加热棒安置槽112与分布在其两侧的石墨孔洞111之间直线垂直距离相同。

对应于石墨孔洞111采用4*3阵列分布的方式，本实例设置5个加热棒安置槽112，分布在4列石墨孔洞111中间。

在此基础上，本实例还在石墨加热台110上进一步开设若干的热电偶安置槽113,用于在每个石墨孔洞内安置相应的热电偶，以检测石墨孔洞内温度。

针对如此结构的石墨加热台110，本实例进一步在石墨加热台110的表面喷涂一层特氟龙保护层，通过该特氟龙保护层能够有效防止石墨加热台110的耐酸腐蚀性能，可有效防止酸对加热模块的腐蚀。

为保证石墨加热台110耐酸腐蚀性能可靠性，该特氟龙保护层采用匀厚，覆盖整个石墨加热台110的表面，同时厚度达到0.2mm-2mm。

根据上述方案构成的石墨加热台110，其采用石墨喷涂特氟龙为加热材料，石墨材料具有极好的导热性，能快速升温至所需温度；同时表面喷涂的特氟龙层可以防止酸对加热模块的腐蚀。

本实例中的基座120，其用于承载石墨加热台110。该基座120的具体结构、材质等属性，可根据实际需求而定，此处不加以限定。

本实例中的若干的加热棒140，作为热源通过热传导至石墨加热台110。本实例中优选100W加热棒，其对应的安置在石墨加热台110中的加热棒安置槽112中(如图7所示)，用于将热量以热传导的方式传至石墨加热台110，以对其上的石墨孔洞111进行均匀加热。

对于石墨加热台110设置5个加热棒安置槽112，本实例优选5根100W加热棒等距安装在4列*3排的石墨孔洞111中间，可保证石墨热传导受热均匀，各个样品位之间的温度差尽可能小。

在此基础上，本实例还在每个石墨孔洞111中安装相应的热电偶作为温度传感器，可精确测定温度并反馈至温度控制器130。热电偶的相关导线150安置在石墨加热台110的热电偶安置槽113中。

本实例中的温度控制器130用于控制加热棒140的工作。本温度控制器130通过接收热电偶反馈的石墨孔洞111中温度信号，由此来实时控制加热棒140的工作状态，实现准确控制温度，使得温度误差小于1℃。

具体的，本实例中的温度控制器130采用安全、低功耗电路设计，使用固态继电器来控制加热棒140，由此来实现升温和控温的过程，隔离控制端和受控端。在升温阶段，温度控制器130控制固态继电器打开，使得加热棒全功率工作；当温度升到设定温度后，热电偶反馈温度信号到温控器，此时以低功率输出保温一定时间，达到省电，延长加热棒寿命的目的。

另外，根据需要本实例中的温度控制器130具有相应的IP地址，可实现远程控制。

该温度控制器130还具有相应的显示屏，用于显示温度的相关参数，可直观观察其工作状态，若超过最高温度或异常，及时闪灯报警。

基于上述的加热模块，本实例针对全自动赶酸定容仪的要求，采用3个独立设备，每个设备由两块石墨加热台组成，每块石墨加热台有12个样品位(即石墨孔洞)，呈4*3分布，由一个温控器控制，由此共72个样品位，6个温控器。72位样品可在相同温度下同时加热升温，也可实现每12位设定一个温度，

共6组不同温度下的同时加热升温。

每块石墨加热台由5根100W加热棒均匀分布在每列样品位中间，保证温度均一性。同时在石墨孔洞中安装热电偶，能实时精确探测温度并反馈。

由此构成的设备能在15分钟之内从室温加热到250℃，温度精度控制在±1℃内。同时实时温度显示在温控器表头上，若超过最高温度及时报警提示。

另外，根据需要可分别定义不同温控器的IP地址，温控器1-6，通过控制软件发送命令，可实现每12位样品位同时独立升温工作，提高工作效率。

清洗模块300，其用于对放置在清洗位的消解罐进行三次清洗，其包括水泵、喷头和步进电机，水泵吸取水，通过喷头对消解罐内壁进行喷淋，喷头的喷洗速度由步进电机控制，喷淋结束后，摆臂转至送样位，然后三轴模块500再重复工作，如此反复3次。

九通阀模块400，其用于与单模微波消解仪001配套使用，其是用于直接加酸消解定容。

九通阀模块400中的6个阀口连接6种酸，1个阀口连接用于清洗的水，1个阀口连接用于装清洗后的废液的废液瓶，1个阀口接出口。

另外，九通阀模块400中的各个阀口连接的酸的种类可根据实际需求选择，且每种酸取样量也可根据实际需求选择。

三轴模块500，其用于从送样位吸取消解罐中的溶液至加热模块100中放置的样品瓶中，然后将消解罐运动至清洗位。

三轴模块500由X轴、Y轴和Z轴组成，Y轴设置在X轴上，并可X轴上进行X方向位移，Z轴设置在Y轴上，并可在Y轴上进行Y方向位移，Z轴上设有吸液管路，吸液管路可在Z轴上进行Z方向位移，吸液管路可从送样位吸取消解罐中的溶液。

定容模块600，其用于精确定位液面并能将溶液全部转移至目标位。

控制模块700，其分别连接接口模块200，加热模块100，清洗模块300，九通阀模块400，三轴模块500以及定容模块600，并协调各模块之间协同工作。

下面是本申请的具体工作方法：

本申请单独工作时，控制模块700控制接口模块200将联用的单模微波消解仪001中取样位中消解好的样品罐转送至送样位，再控制三轴模块500从送样位吸取消解罐中的溶液至加热模块100中放置的样品瓶中，然后将消解罐运动至清洗位；接着控制清洗模块300对放置在清洗位的消解罐进行三次清洗；再者控制加热模块100在清洗完成后，根据设置的温度进行加热；最后在加热结束后自然冷却至室温时，控制定容模块600吸取水，定容至设定的体积。

本申请与单模微波消解仪001配套使用时，控制模块700控制九通阀模块400对送样位的样品罐直接加酸消解，再控制三轴模块500从送样位吸取消解罐中的溶液至加热模块中放置的样品瓶中，然后将消解罐运动至清洗位；接着控制清洗模块300对放置在清洗位的消解罐进行三次清洗；再者控制加热模块100在清洗完成后，根据设置的温度进行加热；最后在加热结束后自然冷却至室温时，控制定容模块600吸取水，定容至设定的体积。

这样，通过将全自动赶酸定容仪将湿法消解和微波消解联合于一体，能独立处理湿法消解的样品，与单模微波消解仪联用后能处理微波消解的样品，将两种方法联合起来能处理大部分的无机分析的样品。消解后的样品经赶酸后，定容至所需的体积。该仪器能实现全自动的样品前处理。

另外，本申请还公开了与本申请在样品前处理时配套使用的样品前处理软系统，样品前处理软系统包括数据库模块、活动库模块、方法库模块、任务库模块、新建任务工程模块和运行模块。

样品前处理软系统工作过程如下：

第1步：运行系统，选择【赶酸定容】登入；

第2步：选择数据库模块→活动库模块，弹出活动库模块的界面，点击【创建】，弹出“新建活动”编辑界面，并按要求填写相关数，点击【修改】可修改所选活动，点击【删除】可删除所选活动，点击【保存】可将该活动的相关数据保存在活动库文件夹下；

第3步：选择数据库模块→方法库模块，弹出方法库模块的界面，点击【创建】，弹出“子方法”编辑界面，并按要求填写相关数，点击【修改】可修改所选方法，点击【删除】可删除所选方法，点击【保存】可将该方法的相关数据保存在方法库文件夹下；

第4步：选择数据库模块→任务库模块，弹出任务库模块的界面，点击【创建】，弹出“子任务”编辑窗口，填写任务名并进行方法选择、正确填写相关参数，点击【保存】将新建的方法进行保存，点击【关闭】将此页面关闭；此时在任务库模块的界面将会显示新建任务的相关数据，点击【修改】可以对当前任务进行修改，点击【删除】可将已选任务在任务库中删除，点击【保存】可将已有的任务数据保存在任务库文件夹中，点击【关闭】可将该界面关闭；

第5步：选择新建任务工程模块，弹出新建任务工程模块的界面，填写“任务工程工程名”、“权限选择”，点击【添加】，进入“任务库”界面，选择准备运行的任务，然后点击【添加子任务】将子任务添加到任务工程，在任务工程界面点击【确定】将该任务工程数据保存在一定路径的文件夹内；

选择新建任务工程模块→【打开已有任务工程】，弹出“已有任务工程”的界面，点击【打开】，主界面中的任务显示区就会显示当前任务；

第6步：通过运行模块选择任务工程库的第一个任务，点击启动按钮仪器自动运行完成所有任务。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种全自动无机样品前处理赶酸定容仪，其特征在于，所述全自动无机样品前处理赶酸定容仪包括：

接口模块，用于与单模微波消解仪联用，将单模微波消解仪取样位中消解好的样品罐转送至送样位；

加热模块，用于在清洗完成后，根据设置的温度进行加热；

清洗模块，用于对放置在清洗位的消解罐进行三次清洗；

九通阀模块，用于直接加酸消解定容；

三轴模块，用于从送样位吸取消解罐中的溶液至加热模块中放置的样品瓶中，然后将消解罐运动至清洗位；

定容模块，用于精确定位液面并能将溶液全部转移至目标位；

控制模块，控制连接接口模块，加热模块，清洗模块，九通阀模块，三轴模块以及定容模块，并协调各模块之间协同工作。

2.根据权利要求1所述的一种全自动无机样品前处理赶酸定容仪，其特征在于，所述控制模块控制接口模块将联用的单模微波消解仪中取样位中消解好的样品罐转送至送样位，再控制三轴模块从送样位吸取消解罐中的溶液至加热模块中放置的样品瓶中，然后将消解罐运动至清洗位；接着控制清洗模块对放置在清洗位的消解罐进行三次清洗；再者控制加热模块在清洗完成后，根据设置的温度进行加热；最后在加热结束后自然冷却至室温时，控制定容模块吸取水，定容至设定的体积。

3.根据权利要求1所述的一种全自动无机样品前处理赶酸定容仪，其特征在于，所述控制模块控制九通阀模块对送样位的样品罐直接加酸消解，再控制三轴模块从送样位吸取消解罐中的溶液至加热模块中放置的样品瓶中，然后将消解罐运动至清洗位；接着控制清洗模块对放置在清洗位的消解罐进行三次清洗；再者控制加热模块在清洗完成后，根据设置的温度进行加热；最后在加热结束后自然冷却至室温时，控制定容模块吸取水，定容至设定的体积。

4.根据权利要求1所述的一种全自动无机样品前处理赶酸定容仪，其特征在于，所述接口模块针对联用的单模微波消解仪，将消解好的样品罐放置在取样位，机械臂进行空闲查询，摆到取样位后，检查取样位是否有消解罐，如有消解罐则取走消解罐的瓶盖，取走瓶盖后发送指令给控制模块，控制模块控制机械臂摆臂顺时针转至送样位。

5.根据权利要求1所述的一种全自动无机样品前处理赶酸定容仪，其特征在于，三轴模块由X轴、Y轴和Z轴组成，所述Y轴设置在X轴上，并可X轴上进行X方向位移，所述Z轴设置在Y轴上，并可在Y轴上进行Y方向位移，所述Z轴上设有吸液管路，所述吸液管路可在Z轴上进行Z方向位移。

6.根据权利要求1所述的一种全自动无机样品前处理赶酸定容仪，其特征在于，所述清洗模块包括水泵、喷头和步进电机，水泵吸取水，通过喷头对消解罐内壁进行喷淋，喷头的喷洗速度由步进电机控制，喷淋结束后，摆臂转至送样位，然后三轴模块再重复工作，如此反复3次。

7.根据权利要求1所述的一种全自动无机样品前处理赶酸定容仪，其特征在于，在清洗完成后，加热模块根据用户设置的温度，进行加热，加热模块共分6组，每组12位，共72位，其中每6个样品位安装2个温度控制模块，软件中提供室温-250℃可调的温度空间和保温时间，并反馈当前的温度，当温度相差大时及时报警，加热结束后自然冷却至室温时，吸取水，定容至用户设定的体积。

8.根据权利要求1所述的一种全自动无机样品前处理赶酸定容仪，其特征在于，九通阀模块中的6个阀口连接6种酸，1个阀口连接用于清洗的水，1个阀口连接用于装清洗后的废液的废液瓶，1个阀口接出口，九通阀模块中的各个阀口连接的酸的种类可根据实际需求选择，且每种酸取样量也可根据实际需求选择。