CN109036756A - 一种抗沉降磁流变液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗沉降磁流变液的制备方法，属于磁流变液技术领域。本发明采用气体氮化的方式，在悬浮相镀镍铁粉颗粒表面形成薄的氮化物层，氮化物层具有优良的抗磨耐蚀性能和磁性能，可在保护镀镍铁粉同时不降低磁性能，磁流变液的优异抗沉降性能源于其高粘度线性聚硅氧烷的特殊分子链结构，即螺旋状分子链结构，对于高聚合度线性聚硅氧烷，不只是单个分子链呈卷曲弹簧状，不同分子链间还相互交缠卷曲成团，形成了弹性有力的空间网络结构，分散颗粒即分散在这些网络结构的间隙中并受到其支撑作用，从而获得抵抗重力的能力，使得制备的磁流变液具有优异的抗沉降性能。

Description

一种抗沉降磁流变液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗沉降磁流变液的制备方法，属于磁流变液技术领域。
背景技术
磁流变液是由微米或纳米级的软磁性颗粒、基液以及添加剂组成的稳定的悬浮液。磁流变液的特性为：在无外界磁场作用的条件下，磁流变液呈现牛顿流体状态，与基液的流动性相同。当施加一外界磁场后，磁流变液体系的粘度瞬间变大，并随磁场强度的变化而变化，从流动状态向固态或类固态变化。其体系的变化是随磁场可控的，变化是毫秒级的，并且该过程是可逆的。
目前，常用的磁流变液主要由分散颗粒、基液、添加剂等组成。磁流变液是将分散颗粒均匀分散在稳定性好的基液中形成的悬浮液混合物，同时加入一些添加剂（表面活性剂、触变剂等）来确保分散颗粒能够稳定，防止颗粒团聚和沉降。
磁流变液的种类很多，并且没有明确的分类方法。按其组成不同，大致可分为以下几类：
（1）微米磁性颗粒—非磁性基液型磁流变液；
（2）纳米磁性颗粒—非磁性基液型磁流变液；
（3）非磁性颗粒—磁性基液型磁流变液；
（4）磁性颗粒—磁性基液型磁流变液。
磁流变液器件的工作效率及使用寿命与磁流变液的性能密切相关，随着磁流变液的应用领域越来越广，市场对性能优异的磁流变液的需求越来越迫切。通常认为一种性能良好的磁流变液需具备以下特性：
（1）较低的零场粘度；
（2）较高的磁饱和强度；
（3）良好的磁化与退磁效应；
（4）较宽的温度使用范围；
（5）较低的磁滞率；
（6）良好的抗团聚沉降稳定性；
（7）响应时间快；
（8）较大的剪切屈服应力；
（9）良好的润滑耐磨性能。
磁流变液技术发展至今仍有待解决其沉降和团聚稳定性，一方面是磁流变液中颗粒的团聚凝结引起的沉降，另一方面是磁流变液长期静置由重力场引起的颗粒沉降，都会严重影响磁流变液的磁流变效应，从而会降低磁流变液器件的灵敏度以及可控性，严重可导致设备失效。
通常磁流变液的分散颗粒为羰基铁粉或铁合金，积液一般为硅油、矿物油或合成油，两者的密度相差甚大达到7~8倍，所以在不加处理的条件下，长期静置后磁流变液中的分散颗粒就会发生沉降，同时在表面能的作用下沉降颗粒还会相互吸引产生团聚现象，团聚结块更加快了分散颗粒的沉降速率。分散颗粒过多的团聚沉降会导致磁流变液的粘度增大，并且增大了磁流变液的响应时间，这样会导致磁流变液的零场流动性变差，从而降低了磁流变液器件的阻尼调节范围，同时还会导致磁流变器件的不能及时的响应，最终使磁流变液器件失效。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有磁流变液中颗粒的团聚凝结引起的沉降和磁流变液长期静置由重力场引起的颗粒沉降，严重影响磁流变效应的问题，提供了一种抗沉降磁流变液的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）将羰基铁粉进行敏化、活化处理，得活化铁粉，按质量比1∶8将活化铁粉加入到镀液中进行镀覆，镀覆结束后过滤得沉淀，用去离子水清洗3～5次，在60～80℃下干燥至恒重，冷却至室温，得镀镍铁粉，退火处理，即得改性铁粉；
（2）按质量比为3∶1∶1将改性铁粉、碳纤维和环氧树脂混合，在转速为5000～7000r/min下高速剪切20～30min，得分散颗粒，将分散颗粒进行渗氮处理，得改性分散颗粒，按重量份数计，分别称取30～40份改性分散颗粒、50～70份聚二甲基硅氧烷、1～10份四甲基氢氧化铵预聚体、1～5份六甲基二硅氧烷、5～12份硬脂酸单甘油酯，将改性分散颗粒、聚二甲基硅氧烷、四甲基氢氧化铵预聚体、六甲基二硅氧烷和硬脂酸单甘油酯混合，保温反应处理，自然冷却至室温，即得磁流变液。
步骤（1）所述的敏化、活化处理为按质量比1∶10将羰基铁粉和10g/L的SnCl2敏化液中，在室温下振荡敏化3～5min后，过滤得滤渣，用去离子水洗涤3～5次，得敏化铁粉，按质量比1∶10将敏化铁粉置于0.5g/LPbCl2活化液中，在室温下机械搅拌活化3～5min后，取出，用去离子水洗涤3～5次。
步骤（1）所述的镀液是由NiSO4·7H2O、NiCl2、H3BO3、十二烷基硫酸钠组成。
步骤（1）所述的镀覆条件为：温度45～60℃，电流密度1.0～2.5A/dm2，用质量分数为0.5%的氯化氢溶液调节pH为3～4。
步骤（1）所述的退火处理为在1000℃～1100℃下保温3～6h，采用150～200℃/h的冷却速度降温。
步骤（2）所述的渗氮处理为渗氮气体为氨氮混合气体，流量比例为1∶1，温度为300～400℃，时间为30～50min。
步骤（2）所述的保温反应处理为在90～110℃下保温反应2～3h，升温至140～160℃并保持1h，最后升温到180～200℃抽真空。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明在羰基铁粉表面镀覆一层金属镍，在环氧树脂作为粘结剂的作用下，将镀镍羰基铁粉和碳纤维粘结在一起，作为磁流变液的分散介质，以聚硅氧烷作为磁流变液的载体液制备出抗沉降磁流变液，在羰基铁粉表面镀覆一层金属镍后进行热处理，从而获得较好的软磁性能，镀镍铁粉经过快冷后，抑制了FeNi3有序相的形成；
（2）本发明采用气体氮化的方式，在悬浮相镀镍铁粉颗粒表面形成薄的氮化物层，氮化物层具有优良的抗磨耐蚀性能和磁性能，可在保护镀镍铁粉同时不降低磁性能，磁流变液的优异抗沉降性能源于其高粘度线性聚硅氧烷的特殊分子链结构，即螺旋状分子链结构，对于高聚合度线性聚硅氧烷，不只是单个分子链呈卷曲弹簧状，不同分子链间还相互交缠卷曲成团，形成了弹性有力的空间网络结构，分散颗粒即分散在这些网络结构的间隙中并受到其支撑作用，从而获得抵抗重力的能力，使得制备的磁流变液具有优异的抗沉降性能。
具体实施方式
按质量比1∶10将羰基铁粉和10g/L的SnCl2敏化液中，在室温下振荡敏化3～5min后，过滤得滤渣，用去离子水洗涤3～5次，得敏化铁粉，按质量比1∶10将敏化铁粉置于0.5g/LPbCl2活化液中，在室温下机械搅拌活化3～5min后，取出，用去离子水洗涤3～5次，得活化铁粉，按质量比1∶8将活化铁粉加入到镀液中进行镀覆，温度为45～60℃，电流密度为1.0～2.5A/dm2，用质量分数为0.5%的氯化氢溶液调节pH为3～4，镀覆结束后过滤得沉淀，用去离子水清洗3～5次，在60～80℃下干燥至恒重，冷却至室温，得镀镍铁粉，在1000℃～1100℃下保温3～6h，采用150～200℃/h的冷却速度降温，即得改性铁粉；按质量比为3∶1∶1将改性铁粉、碳纤维和环氧树脂混合，在转速为5000～7000r/min下高速剪切20～30min，得分散颗粒，将分散颗粒进行渗氮处理，得改性分散颗粒，按重量份数计，分别称取30～40份改性分散颗粒、50～70份聚二甲基硅氧烷、1～10份四甲基氢氧化铵预聚体、1～5份六甲基二硅氧烷、5～12份硬脂酸单甘油酯，将改性分散颗粒、聚二甲基硅氧烷、四甲基氢氧化铵预聚体、六甲基二硅氧烷和硬脂酸单甘油酯混合，在90～110℃下保温反应2～3h，升温至140～160℃并保持1h，最后升温到180～200℃抽真空，自然冷却至室温，即得磁流变液。
按质量比1∶10将羰基铁粉和10g/L的SnCl2敏化液中，在室温下振荡敏化3min后，过滤得滤渣，用去离子水洗涤3次，得敏化铁粉，按质量比1∶10将敏化铁粉置于0.5g/LPbCl2活化液中，在室温下机械搅拌活化3min后，取出，用去离子水洗涤3次，得活化铁粉，按质量比1∶8将活化铁粉加入到镀液中进行镀覆，温度为45℃，电流密度为1.0A/dm2，用质量分数为0.5%的氯化氢溶液调节pH为3，镀覆结束后过滤得沉淀，用去离子水清洗3次，在60℃下干燥至恒重，冷却至室温，得镀镍铁粉，在1000℃下保温3h，采用150℃/h的冷却速度降温，即得改性铁粉；按质量比为3∶1∶1将改性铁粉、碳纤维和环氧树脂混合，在转速为5000r/min下高速剪切20min，得分散颗粒，将分散颗粒进行渗氮处理，得改性分散颗粒，按重量份数计，分别称取30份改性分散颗粒、50份聚二甲基硅氧烷、1份四甲基氢氧化铵预聚体、1份六甲基二硅氧烷、5份硬脂酸单甘油酯，将改性分散颗粒、聚二甲基硅氧烷、四甲基氢氧化铵预聚体、六甲基二硅氧烷和硬脂酸单甘油酯混合，在90℃下保温反应2h，升温至140℃并保持1h，最后升温到180℃抽真空，自然冷却至室温，即得磁流变液。
按质量比1∶10将羰基铁粉和10g/L的SnCl2敏化液中，在室温下振荡敏化4min后，过滤得滤渣，用去离子水洗涤4次，得敏化铁粉，按质量比1∶10将敏化铁粉置于0.5g/LPbCl2活化液中，在室温下机械搅拌活化4min后，取出，用去离子水洗涤4次，得活化铁粉，按质量比1∶8将活化铁粉加入到镀液中进行镀覆，温度为55℃，电流密度为2.0A/dm2，用质量分数为0.5%的氯化氢溶液调节pH为3，镀覆结束后过滤得沉淀，用去离子水清洗4次，在70℃下干燥至恒重，冷却至室温，得镀镍铁粉，在1050℃下保温5h，采用175℃/h的冷却速度降温，即得改性铁粉；按质量比为3∶1∶1将改性铁粉、碳纤维和环氧树脂混合，在转速为6000r/min下高速剪切25min，得分散颗粒，将分散颗粒进行渗氮处理，得改性分散颗粒，按重量份数计，分别称取35份改性分散颗粒、60份聚二甲基硅氧烷、5份四甲基氢氧化铵预聚体、3份六甲基二硅氧烷、9份硬脂酸单甘油酯，将改性分散颗粒、聚二甲基硅氧烷、四甲基氢氧化铵预聚体、六甲基二硅氧烷和硬脂酸单甘油酯混合，在100℃下保温反应2h，升温至150℃并保持1h，最后升温到190℃抽真空，自然冷却至室温，即得磁流变液。
按质量比1∶10将羰基铁粉和10g/L的SnCl2敏化液中，在室温下振荡敏化5min后，过滤得滤渣，用去离子水洗涤5次，得敏化铁粉，按质量比1∶10将敏化铁粉置于0.5g/LPbCl2活化液中，在室温下机械搅拌活化5min后，取出，用去离子水洗涤5次，得活化铁粉，按质量比1∶8将活化铁粉加入到镀液中进行镀覆，温度为60℃，电流密度为2.5A/dm2，用质量分数为0.5%的氯化氢溶液调节pH为4，镀覆结束后过滤得沉淀，用去离子水清洗5次，在80℃下干燥至恒重，冷却至室温，得镀镍铁粉，在1100℃下保温6h，采用200℃/h的冷却速度降温，即得改性铁粉；按质量比为3∶1∶1将改性铁粉、碳纤维和环氧树脂混合，在转速为7000r/min下高速剪切30min，得分散颗粒，将分散颗粒进行渗氮处理，得改性分散颗粒，按重量份数计，分别称取40份改性分散颗粒、70份聚二甲基硅氧烷、10份四甲基氢氧化铵预聚体、5份六甲基二硅氧烷、12份硬脂酸单甘油酯，将改性分散颗粒、聚二甲基硅氧烷、四甲基氢氧化铵预聚体、六甲基二硅氧烷和硬脂酸单甘油酯混合，在110℃下保温反应3h，升温至160℃并保持1h，最后升温到200℃抽真空，自然冷却至室温，即得磁流变液。
对照例：东莞某公司生产的磁流变液。
将实例及对照例制备得到的磁流变液进行检测，具体检测如下：
沉降稳定性：静置观察法简单方便，更能直观的观察样品沉降与团聚。
粘度特性：采用旋转粘度计NDJ-1，测试样品的零场粘度。
具体测试结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
沉降率/% 9.11 9.21 9.33 25.61
零场粘度/Pa·s 9.86 9.12 9.34 6.04
由表1可知，本发明制备的磁流变液具有良好的沉降稳定性和粘度特性。

Claims (7)

1.一种抗沉降磁流变液的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将羰基铁粉进行敏化、活化处理，得活化铁粉，按质量比1∶8将活化铁粉加入到镀液中进行镀覆，镀覆结束后过滤得沉淀，用去离子水清洗3～5次，在60～80℃下干燥至恒重，冷却至室温，得镀镍铁粉，退火处理，即得改性铁粉；
（2）按质量比为3∶1∶1将改性铁粉、碳纤维和环氧树脂混合，在转速为5000～7000r/min下高速剪切20～30min，得分散颗粒，将分散颗粒进行渗氮处理，得改性分散颗粒，按重量份数计，分别称取30～40份改性分散颗粒、50～70份聚二甲基硅氧烷、1～10份四甲基氢氧化铵预聚体、1～5份六甲基二硅氧烷、5～12份硬脂酸单甘油酯，将改性分散颗粒、聚二甲基硅氧烷、四甲基氢氧化铵预聚体、六甲基二硅氧烷和硬脂酸单甘油酯混合，保温反应处理，自然冷却至室温，即得磁流变液。
2.根据权利要求1所述的一种抗沉降磁流变液的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的敏化、活化处理为按质量比1∶10将羰基铁粉和10g/L的SnCl2敏化液中，在室温下振荡敏化3～5min后，过滤得滤渣，用去离子水洗涤3～5次，得敏化铁粉，按质量比1∶10将敏化铁粉置于0.5g/LPbCl2活化液中，在室温下机械搅拌活化3～5min后，取出，用去离子水洗涤3～5次。
3.根据权利要求1所述的一种抗沉降磁流变液的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的镀液是由NiSO4·7H2O、NiCl2、H3BO3、十二烷基硫酸钠组成。
4.根据权利要求1所述的一种抗沉降磁流变液的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的镀覆条件为：温度45～60℃，电流密度1.0～2.5A/dm2，用质量分数为0.5%的氯化氢溶液调节pH为3～4。
5.根据权利要求1所述的一种抗沉降磁流变液的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的退火处理为在1000℃～1100℃下保温3～6h，采用150～200℃/h的冷却速度降温。
6.根据权利要求1所述的一种抗沉降磁流变液的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的渗氮处理为渗氮气体为氨氮混合气体，流量比例为1∶1，温度为300～400℃，时间为30～50min。
7.根据权利要求1所述的一种抗沉降磁流变液的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的保温反应处理为在90～110℃下保温反应2～3h，升温至140～160℃并保持1h，最后升温到180～200℃抽真空。
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Applicant before: FOSHAN WANHE NEW ENERGY TECHNOLOGY Co.,Ltd.

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Patentee after: Jining xinruida Information Technology Co., Ltd

Address before: Room 403, building 1, baxianlou community, Baili East Road, Wuma street, Lucheng District, Wenzhou City, Zhejiang Province

Patentee before: Chen Chaochao

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