CN109031749A - 一种基于液晶/环氧-硫醇聚合物复合材料电控智能薄膜的制备方法 - Google Patents
一种基于液晶/环氧-硫醇聚合物复合材料电控智能薄膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于液晶材料应用技术领域。具体涉及一种基于液晶/环氧‑硫醇聚合物复合材料电控智能薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将热固化单体、液晶、促进剂按照一定的质量比例混合均匀,将混合物灌入到液晶盒中,获得样品;2)将样品放在热台上固化2~24h,热聚合单体固化后,得到液晶/环氧‑硫醇聚合物复合材料电控智能薄膜。制备过程简单可操作,适用于PDLC的大面积生产。能够进行快速固化,这有利于提高PDLC的生产效率。固化后得到的环氧/硫醇聚合物具有较好的粘着力、稳定性和机械性能,有利于提高PDLC的实用价值。同时,基于本方法可以进一步改善电控智能薄膜的对比度和响应速度。
Description
技术领域
本发明属于液晶材料应用技术领域,具体涉及一种基于液晶/环氧-硫醇聚合物复合材料电控智能薄膜的制备方法。制备得到的薄膜具有透过率可电控的特点,其可以广泛应用于智能玻璃、大面积显示和投影显示等方面。
背景技术
液晶/聚合物复合材料在显示和智能薄膜领域有着重要的应用价值。近年来,以聚合物分散液晶薄膜(Polymer Dispersed Liquid Crystal,以下简称PDLC)为代表的液晶/聚合物复合材料开始实现商业化生产。由于液晶特殊的电光性质,这种薄膜的透过率能够受外加电场控制,从而可实现光散射态和光透过态之间的转换。在PDLC中,液晶主要以微滴的形式均匀分布在聚合物基质中。当未加电场时,液晶分子随机排列。这种状态下,由于液晶区域的折射率和聚合物基质的折射率之间存在一定的差异,PDLC呈现光散射态。而当施加一定强度的电场,液晶受电场力的作用垂直于基板排列。此时,液晶的寻常折射率与聚合物基质的折射率相匹配,可见光就能透过薄膜,因而PDLC转变为光透过态。这种特殊的电光性质,使得PDLC在智能玻璃、大面积显示、全息记录、投影系统、液晶相位调制器等方面有着非常重要的应用价值。
而对于PDLC而言,能够实现真正意义上的商业化或者产业化,关键在于其性能的改善、制备工艺的改进和成本的控制。在性能方面,能够应用于生活中的PDLC应该具有对比度高、驱动电压低和响应速度快的特点。在制备工艺方面,PDLC应该能够实现大面积生产,且制备过程简单可操作。而在成本控制方面,PDLC应该尽可能减少材料使用成本,并需要提高生产效率,以降低时间成本。
以往,PDLC的制备方法多使用光固化技术。光固化技术有着耗能低和生产周期短的优势。但是,这种制备方法需要用到一些具有挥发性的丙烯酸酯单体,这些单体多具有毒性,对人体危害较大,这不符合绿色环保的要求。同时,在很多光固化技术中,制备得到的PDLC还可能出现黄变现象。因此,利用热聚合的单体的热固化方法制备PDLC成为另外一种选择。环氧树脂是一种非常重要的聚合物材料,其具有优良的耐化学性、电绝缘性、粘着力和机械性能,因而在工程领域得到了广泛的应用。同样,环氧/胺的聚合物也被用作PDLC的聚合物基质。然而,环氧与胺的固化需要很高的温度,同时完全固化也需要花费很长的时间,这不利于提高PDLC制备的生产效率。而硫醇作为低温固化剂,可以与环氧在较低的温度下进行高速热固化。因此,利用环氧与硫醇的热固化方法制备PDLC成为一种新的可行性技术。
发明内容
本发明的目的提供一种基于液晶/环氧-硫醇聚合物复合材料电控智能薄膜的制备方法,该薄膜的光透过率可通过外加电场调节,因而可用于智能玻璃、大面积显示和投影显示等领域。其制备方法利用环氧与硫醇的热固化诱导聚合物与液晶的相分离,从而获得具有高对比度的PDLC。该方法中用到的环氧单体和硫醇单体都是常见的商业化产品,材料价格低廉,且挥发性小,毒性低。同时,采用热固化的方法,可以适用于PDLC的大面积生产。此外,在促进剂的催化下,环氧和硫醇能够在较低温度下快速固化,这对减小PDLC的生产周期有着很重要的意义。基于该方法,通过控制单体的组成和含量,以及固化条件,可以制备得到具有高对比度、响应速度快和驱动电压低的PDLC薄膜。通过控制固化条件,PDLC膜的对比度可达314.96,开态透过率高达91.96。
本发明的具体技术方案如下:
本发明一种基于液晶/环氧-硫醇聚合物复合材料电控智能薄膜的制备方法,包括以下步骤:1)将热固化单体、液晶、促进剂按照一定的质量比例混合均匀,将混合物灌入到液晶盒中,获得样品;
2)将样品放在热台上固化2~24h,热聚合单体固化后,得到液晶/环氧-硫醇聚合物复合材料电控智能薄膜;
其中,热固化单体占体系总质量的60%~40%,所述液晶含量占体系总质量的40%~60%;促进剂的加入量占体系总质量的0%~2%,其中,所述热固化单体为环氧单体和硫醇单体,其中,环氧单体与硫醇单体的质量比为1:1.86~1:2.51。
作为优选地,所述环氧单体为三元环氧化合物4-(2,3-环氧丙氧基)-N,N-二(2,3-环氧丙基)苯胺NDGA和二元环氧化合物聚丙二醇二环氧乙烷甲基醚PGDE。
作为优选地,三元环氧化合物4-(2,3-环氧丙氧基)-N,N-二(2,3-环氧丙基)苯胺和二元环氧化合物聚丙二醇二环氧乙烷甲基醚的质量比为1:3~3:1。
作为优选地,所述硫醇单体为聚硫醇Capcure 3800,其巯基值为280g/mol。
作为优选地,所述液晶为向列相液晶E8。
作为优选地,所述促进剂为2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚DMP-30。
作为优选地,所述液晶盒的厚度控制为19.0±1.0μm。
作为优选地,步骤1)所述液晶盒用两片镀有氧化铟锡的导电玻璃制成的。
作为优选地,步骤2)所述的样品固化温度为313.15~353.15K。
与现有技术相比,本发明的优势在于:
所选用的固化单体价格低廉,单体没有挥发性,毒性小。制备过程简单可操作,适用于PDLC的大面积生产。且热固化温度适当,能够进行快速固化,这有利于提高PDLC的生产效率。固化后得到的环氧/硫醇聚合物具有较好的粘着力、稳定性和机械性能,有利于提高PDLC的实用价值。同时,基于本方法可以进一步改善电控智能薄膜的对比度和响应速度。
附图说明
图1是本发明中所用到的热聚合单体和促进剂的结构式,以及液晶E8的有关参数;
图2是实施例1制备的电控智能薄膜材料的性能测试结果,(a)电压-透过率曲线,(b)响应时间曲线;
图3是实施例1制备的电控智能薄膜材料的环氧/硫醇聚合物网络形貌的扫描电镜图片;
图4是实施例2制备的电控智能薄膜材料的性能测试结果,(a)电压-透过率曲线,(b)响应时间曲线;
图5是实施例2制备的电控智能薄膜材料的环氧/硫醇聚合物网络形貌的扫描电镜图片;
图6是实施例3制备的电控智能薄膜材料的性能测试结果,(a)电压-透过率曲线,(b)响应时间曲线;
图7是实施例3制备的电控智能薄膜材料的环氧/硫醇聚合物网络形貌的扫描电镜图片;
图8是实施例4制备的电控智能薄膜材料的性能测试结果,(a)电压-透过率曲线,(b)响应时间曲线;
图9是实施例4制备的电控智能薄膜材料的环氧/硫醇聚合物网络形貌的扫描电镜图片;
图10是实施例5制备的电控智能薄膜材料的性能测试结果,(a)电压-透过率曲线,(b)响应时间曲线;
图11是实施例5制备的电控智能薄膜材料的环氧/硫醇聚合物网络形貌的扫描电镜图片;
图12是实施例6制备的电控智能薄膜材料的性能测试结果,(a)电压-透过率曲线,(b)响应时间曲线;
图13是实施例6制备的电控智能薄膜材料的环氧/硫醇聚合物网络形貌的扫描电镜图片;
图14是实施例7制备的料电控智能薄膜材料的性能测试结果,(a)电压-透过率曲线,(b)响应时间曲线;
图15是实施例8制备的电控智能薄膜材料的性能测试结果,(a)电压-透过率曲线,(b)响应时间曲线;
图16是实施例1制备的电控智能薄膜材料的实物图,(a)关态,(b)开态;
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明中,所述的百分数皆为质量百分数,所涉及温度皆为绝对温度,各符号所代表含义如下:
Toff表示PDLC在未加电场时的光透过率(关态透过率),Ton表示PDLC在施加100V电场情况下的光透过率(开态透过率),Vth表示阈值电压,指的是当PDLC光透过率达到Ton的10%时所需要的电压,Vsat表示饱和电压,指的是当PDLC光透过率达到Ton的90%时所需要的电压。CR表示对比度,其计算方法为:CR=Ton/Toff。
实施例1
将NDGA/PGDE/Capcure 3800/E8/DMP-30按照表1的质量分数比例混合,经过充分搅拌均匀后,将其灌入到用两片镀有氧化铟锡的导电玻璃制成的液晶盒中,液晶盒厚度控制为20.0um。之后,样品放在热台上在333.15K下固化2h,热聚合单体固化后,可以制备得到基于液晶/环氧-硫醇聚合物复合材料的电控智能薄膜。
表1实施例1-3中样品的组成
用液晶综合参数测试仪测得上述制备的PDLC薄膜的电光性能曲线,如图2所示。PDLC的聚合物网络用扫描电镜(SEM)观察,如图3所示。
通过实施例1制备的电控智能薄膜的主要电光性能如表2所示。
表2实施例1制备的电控智能薄膜的主要电光性能
从PDLC的光电性能测试结果看,通过实施例1制备的电控智能薄膜具有关态透过率低,对比度高、驱动电压低和响应速度快的优点。从网络形貌可以看出,热固化形成的微球型结构尺寸均匀。而且,聚合物微球尺寸小,能够对可见光产生明显散射,从而有利于降低薄膜的关态透过率,提高其对比度。
实施例2
将NDGA/PGDE/Capcure 3800/E8/DMP-30按照表1的质量分数比例混合,经过充分搅拌均匀后,将其灌入到用两片镀有氧化铟锡的导电玻璃制成的液晶盒中,液晶盒厚度控制为20.0um。之后,样品放在热台上在313.15K下固化2h,热聚合单体固化后,可以制备得到基于液晶/环氧-硫醇聚合物复合材料的电控智能薄膜。
用液晶综合参数测试仪测得上述制备的PDLC薄膜的电光性能曲线,如图4所示。PDLC的聚合物网络用扫描电镜(SEM)观察,如图5所示。
通过实施例2制备的电控智能薄膜的主要电光性能如表3所示。
表3实施例2制备的电控智能薄膜的主要电光性能
从PDLC的光电性能测试结果看,通过实施例2制备的电控智能薄膜的关态透过率过高,其对比度过低。从网络形貌可以看出,热固化形成的多孔型结构中,网孔的尺寸不均匀,这导致很多可见光能够直接透过尺寸较大的液晶微区,而没有被散射。因此,通过实施例2制备的电控智能薄膜网络不均匀,对比度小。
实施例3
将NDGA/PGDE/Capcure 3800/E8/DMP-30按照表1的质量分数比例混合,经过充分搅拌均匀后,将其灌入到用两片镀有氧化铟锡的导电玻璃制成的液晶盒中,液晶盒厚度控制为20.0um。之后,样品放在热台上在353.15K下固化2h,热聚合单体固化后,可以制备得到基于液晶/环氧-硫醇聚合物复合材料的电控智能薄膜。
用液晶综合参数测试仪测得上述制备的PDLC薄膜的电光性能曲线,如图6所示。PDLC的聚合物网络用扫描电镜(SEM)观察,如图7所示。
通过实施例3制备的电控智能薄膜的主要电光性能如表4所示。
表4实施例3制备的电控智能薄膜的主要电光性能
从PDLC的光电性能测试结果看,通过实施例3制备的电控智能薄膜具有关态透过率低和对比度高的优势,但其驱动电压过高。从网络形貌可以看出,热固化形成的多孔型结构中,网孔的尺寸均匀,但尺寸过小,导致聚合物基质对液晶的锚定力很大,从而导致驱动电压过高。
实施例4
将NDGA/PGDE/Capcure 3800/E8/DMP-30按照表5的质量分数比例混合,经过充分搅拌均匀后,将其灌入到用两片镀有氧化铟锡的导电玻璃制成的液晶盒中,液晶盒厚度控制为20.0um。之后,样品放在热台上在333.15K下固化2h,热聚合单体固化后,可以制备得到基于液晶/环氧-硫醇聚合物复合材料的电控智能薄膜。
表5实施例4中样品的组成
用液晶综合参数测试仪测得上述制备的PDLC薄膜的电光性能曲线,如图8所示。PDLC的聚合物网络用扫描电镜(SEM)观察,如图9所示。
通过实施例4制备的电控智能薄膜的主要电光性能如表4所示。
表6实施例4制备的电控智能薄膜的主要电光性能
从PDLC的光电性能测试结果看,通过实施例4制备的电控智能薄膜具有驱动电压低的优点,但其响应速度较慢,对比度不是很大。从网络形貌可以看出,热固化形成的多孔型结构中,网孔的尺寸较为均匀,但网孔尺寸较大,不利于获得高对比度的电控薄膜。
实施例5
将NDGA/PGDE/Capcure 3800/E8/DMP-30按照表7的质量分数比例混合,经过充分搅拌均匀后,将其灌入到用两片镀有氧化铟锡的导电玻璃制成的液晶盒中,液晶盒厚度控制为20.0um。之后,样品放在热台上在333.15K下固化2h,热聚合单体固化后,可以制备得到基于液晶/环氧-硫醇聚合物复合材料的电控智能薄膜。
表7实施例5中样品的组成
用液晶综合参数测试仪测得上述制备的PDLC薄膜的电光性能曲线,如图10所示。PDLC的聚合物网络用扫描电镜(SEM)观察,如图11所示。
表8实施例5制备的电控智能薄膜的主要电光性能
从PDLC的光电性能测试结果看,通过实施例5制备的电控智能薄膜关态透过率高、对比度低。从网络形貌可以看出,热固化形成的多孔型结构中,网孔的尺寸很不均匀。大网孔的存在,导致薄膜在关态时对可见光的散射能力不够,进而使得其关态透过率过高。
实施例6
将NDGA/PGDE/Capcure 3800/E8/DMP-30按照表9的质量分数比例混合,经过充分搅拌均匀后,将其灌入到用两片镀有氧化铟锡的导电玻璃制成的液晶盒中,液晶盒厚度控制为20.0um。之后,样品放在热台上在333.15K下固化2h,热聚合单体固化后,可以制备得到基于液晶/环氧-硫醇聚合物复合材料的电控智能薄膜。
表9实施例6中样品的组成
用液晶综合参数测试仪测得上述制备的PDLC薄膜的电光性能曲线,如图12所示。PDLC的聚合物网络用扫描电镜(SEM)观察,如图13所示。
表10实施例6制备的电控智能薄膜的主要电光性能
从PDLC的光电性能测试结果看,通过实施例6制备的电控智能薄膜开态透过率过低、对比度低。从网络形貌可以看出,热固化形成的多孔型结构中,网孔分布也不均匀。
实施例7
将NDGA/PGDE/Capcure 3800/E8/DMP-30按照表11的质量分数比例混合,经过充分搅拌均匀后,将其灌入到用两片镀有氧化铟锡的导电玻璃制成的液晶盒中,液晶盒厚度控制为20.0um。之后,样品放在热台上在333.15K下固化2h,热聚合单体固化后,可以制备得到基于液晶/环氧-硫醇聚合物复合材料的电控智能薄膜。
表11实施例7中样品的组成
用液晶综合参数测试仪测得上述制备的PDLC薄膜的电光性能曲线,如图14所示。
表12实施例7制备的电控智能薄膜的主要电光性能
从PDLC的光电性能测试结果看,通过实施例7制备的电控智能薄膜尽管驱动电压低,但是其关态透过率过高,导致对比度太低。
实施例8
将NDGA/PGDE/Capcure 3800/E8/DMP-30按照表13的质量分数比例混合,经过充分搅拌均匀后,将其灌入到用两片镀有氧化铟锡的导电玻璃制成的液晶盒中,液晶盒厚度控制为20.0um。之后,样品放在热台上在333.15K下固化2h,热聚合单体固化后,可以制备得到基于液晶/环氧-硫醇聚合物复合材料的电控智能薄膜。
表13实施例8中样品的组成
用液晶综合参数测试仪测得上述制备的PDLC薄膜的电光性能曲线,如图15所示。
表14实施例8制备的电控智能薄膜的主要电光性能
从PDLC的光电性能测试结果看,通过实施例8制备的电控智能薄膜关态透过率过低、对比度高。
实施例9
将NDGA/PGDE/Capcure 3800/E8/DMP-30按照表1的质量分数比例混合,经过充分搅拌均匀后,将其灌入到用两片镀有氧化铟锡的导电玻璃制成的液晶盒中,液晶盒厚度控制为20.0um。之后,样品放在热台上在333.15K下固化24h,热聚合单体固化后,可以制备得到基于液晶/环氧-硫醇聚合物复合材料的电控智能薄膜。
用液晶综合参数测试仪测得上述制备的PDLC薄膜的电光相关性能如表15所示。
表15实施例9制备的电控智能薄膜的主要电光性能
从PDLC的光电性能测试结果看,通过实施例9制备的电控智能薄膜与实施案例1所制备得到的薄膜电光性能没有明显变化。
根据实施例1制备得到的电控智能薄膜的电控透过率变化如图16所示。在未加电场的情况下,该薄膜呈现强烈的光散射,因而“USTB”字样无法显现。而当施加100V的电场后,该薄膜呈现光透过态,原来覆盖的字样就能展现出来。
当然,本发明还可以有多种实施例,在不背离本发明精神及其实质的情况下,熟悉本领域的技术人员可根据本发明的公开做出各种相应的改变和变形,但这些相应的改变和变形都应属于本发明的权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种基于液晶/环氧-硫醇聚合物复合材料电控智能薄膜的制备方法,包括以下步骤:
1)将热固化单体、液晶、促进剂按照一定的质量比例混合均匀,将混合物灌入到液晶盒中,获得样品;
2)将样品放在热台上固化2~24h,热聚合单体固化后,得到液晶/环氧-硫醇聚合物复合材料电控智能薄膜;
其中,热固化单体占体系总质量的60%~40%,所述液晶含量占体系总质量的40%~60%;促进剂的加入量占体系总质量的0%~2%,其中,所述热固化单体为环氧单体和硫醇单体,其中,环氧单体与硫醇单体的质量比为1:1.86~1:2.51。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述环氧单体为三元环氧化合物4-(2,3-环氧丙氧基)-N,N-二(2,3-环氧丙基)苯胺和二元环氧化合物聚丙二醇二环氧乙烷甲基醚。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,三元环氧化合物4-(2,3-环氧丙氧基)-N,N-二(2,3-环氧丙基)苯胺和二元环氧化合物聚丙二醇二环氧乙烷甲基醚的质量比为1:3~3:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硫醇单体为聚硫醇Capcure3800。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述液晶为向列相液晶E8。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述促进剂为2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述液晶盒的厚度为19.0±1.0μm。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述液晶盒用两片镀有氧化铟锡的导电玻璃制成的。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)所述样品固化温度为313.15~353.15K。
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GR01 | Patent grant | ||
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