CN109030596A - 一种柱状硼掺杂金刚石电极传感器的制备方法及其应用 - Google Patents

一种柱状硼掺杂金刚石电极传感器的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电化学生物传感器技术领域，尤其涉及一种柱状硼掺杂金刚石电极传感器的制备方法及其应用，包括以下步骤：在金属衬底上沉积硼掺杂金刚石膜以制备出硼掺杂金刚石电极，对所述硼掺杂金刚石电极进行纳米粒子修饰以得到电化学生物传感器。本发明能够极大地改善电极性能并提高电极灵敏度，还能用于检测葡萄糖及其浓度。

Description

一种柱状硼掺杂金刚石电极传感器的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及电化学生物传感器技术领域，尤其涉及一种柱状硼掺杂金刚石电极传感器的制备方法及其应用。
背景技术
葡萄糖作为人体的基本元素和最基本的医药原料，其作用和用途十分广泛。尤其是随着广大人民生活水平的提高，葡萄糖作为蔗糖的替代用糖应用于食品行业，为葡萄糖的应用开拓了更广阔的领域。
传统的检测方法无论采用DNS比色，菲林滴定或者高效液相色谱都需要花费大量的时间才能完成一次检测。并且化学方法具有灵敏度差，专一性不强的特点，容易给实验数据造成假阳性的后果导致实验重复性差。新型的电化学传感器分析方法让检测人员从繁琐的样本分装、样本录入、结果记录等等工作中解放出来，提高效率，降低错误；采用葡萄糖生物传感器分析仪检测快速，不需要复杂的前处理过程，只需要简单的离心或过滤即可检测，并且对葡萄糖专一性识别。
作为一种新型电极材料，硼掺杂金刚石电极具有许多常规电极不可比拟的优异性能，如宽电化学势窗、低背景电流（接近于0）、极好的电化学稳定性及表面不易被污染等，这些优点使其在电化学领域发展迅速。但同时硼掺杂金刚石电极也存在着电催化活性低、表面再造困难、选择性及灵敏性差、难以大规模生产等缺点，从而限制了其应用。因此，能否充分发挥硼掺杂金刚石电极的优点同时避免其缺点，开发一种柱状硼掺杂金刚石电极的电化学葡萄糖生物传感器具有十分重要的意义。
发明内容
本发明要解决上述问题，提供一种能够极大地改善电极性能并提高电极灵敏度的柱状硼掺杂金刚石电极传感器的制备方法及其在检测葡萄糖方面的应用。
本发明解决问题的技术方案是，提供一种柱状硼掺杂金刚石电极传感器的制备方法，包括以下步骤：在金属衬底上沉积硼掺杂金刚石膜以制备出硼掺杂金刚石电极，对所述硼掺杂金刚石电极进行纳米粒子修饰以得到电化学生物传感器。
优选地，采用能够被碳化的金属作为衬底材料。
优选地，所述能够被碳化的金属包括钨、钼、钛、锆、钽、铌、钒、铬中的一种或多种。
优选地，采用柱状金属作为衬底材料。
优选地，采用热丝化学气相沉积的方法在衬底上制备硼掺杂金刚石膜，衬底与热丝之间的角度为0-180°。
优选地，用于修饰硼掺杂金刚石电极的纳米粒子包括纳米铂、纳米金、纳米银、纳米镍中的一种或者多种。
优选地，采用纳米铂对硼掺杂金刚石电极进行修饰，具体为：将硼掺杂金刚石电极浸渍于0.1-20mmol/L的氯铂酸液中1-15min。
优选地，采用纳米银对硼掺杂金刚石电极进行修饰，具体为：将硼掺杂金刚石电极浸渍于银氨溶液中，加入还原剂，在25℃-95℃下处理30-200min。
本发明的另一个目的是，提供一种柱状硼掺杂金刚石电极传感器的应用，将其应用于检测葡萄糖，传感器的灵敏度范围为0.1-2000μAmM-1cm-2，对葡萄糖的检测限范围为5×10-3-10-1μM。
优选地，传感器对Na2HPO4、KH2PO4、FeCl3、Zn(NO3)2、CaCl2、NiSO4、Mg(NO3)2、Cu(CH3COO)2等无机干扰物，苯胺、对苯二酚、邻苯二酚和间苯二酚等有机干扰物以及赖氨酸、丙氨酸、甘氨酸、半胱氨酸、抗坏血酸和多巴胺等生物干扰物有抗干扰作用。
本发明的有益效果：
1.采用柱状金属作为衬底材料，增大了电极的比表面积，易于生产加工。
2.能够被碳化的金属作为衬底材料，增强了金刚石与衬底的附着力，金属衬底材料相比其他材料具有良好的可塑性。
3.通过特定的纳米粒子以及修饰方法对电极表面进行修饰，不仅增大了电极的比表面积，还提高了电极的选择性和灵敏度，并且避免了表面材料修饰带来的稳定性低、重复性差等缺点；
4.制备的柱状硼掺杂金刚石电极可以作为电化学生物传感器，用于检测葡萄糖及其浓度，灵敏度和检测范围较好。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
一种柱状硼掺杂金刚石电极传感器的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备衬底，采用圆柱、方柱、针状叠加组合形状的钨金属作为衬底材料。
（2）制备电极，采用热丝化学气相沉积的方法在衬底上制备硼掺杂金刚石膜，衬底与热丝之间的角度为0°，制备出柱状硼掺杂金刚石电极。
（3）制备传感器，将柱状硼掺杂金刚石裸电极浸渍于0.1-20mmol/L的氯铂酸溶液中进行恒电位沉积1-15min，得到葡萄糖生物传感器。
这种柱状硼掺杂金刚石电极的电化学生物传感器可以用于检测葡萄糖，其灵敏度为1400μAmM-1cm-2，对葡萄糖的检测限为5×10-2μM。
同时，该柱状硼掺杂金刚石电极的电化学生物传感器具有优秀的抗干扰作用，比如其对Na2HPO4、KH2PO4、FeCl3、Zn(NO3)2、CaCl2、NiSO4、Mg(NO3)2、Cu(CH3COO)2等无机干扰物，苯胺、对苯二酚、邻苯二酚和间苯二酚等有机干扰物以及赖氨酸、丙氨酸、甘氨酸、半胱氨酸、抗坏血酸和多巴胺等生物干扰物有抗干扰作用。
实施例2
一种柱状硼掺杂金刚石电极传感器的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备衬底，采用螺旋状的钼金属作为衬底材料。
（2）制备电极，采用热丝化学气相沉积的方法在衬底上制备硼掺杂金刚石膜，衬底与热丝之间的角度为5°，制备出柱状硼掺杂金刚石电极。
（3）制备传感器，将硼掺杂金刚石电极浸渍于氯金酸-硫酸溶液中以电化学沉积的方法将纳米金固定在电极表面，制得葡萄糖生物传感器。所用的氯金酸-硫酸溶液中，溶剂为0.01M-2.5M的硫酸溶液，溶质为0.01g/L-5g/L的氯金酸。
这种柱状硼掺杂金刚石电极的电化学生物传感器可以用于检测葡萄糖，其灵敏度为160μAmM-1cm-2，对葡萄糖的检测限为8×10-3μM。
同时，该柱状硼掺杂金刚石电极的电化学生物传感器具有优秀的抗干扰作用，比如其对Na2HPO4、KH2PO4、FeCl3、Zn(NO3)2、CaCl2、NiSO4、Mg(NO3)2、Cu(CH3COO)2等无机干扰物，苯胺、对苯二酚、邻苯二酚和间苯二酚等有机干扰物以及赖氨酸、丙氨酸、甘氨酸、半胱氨酸、抗坏血酸和多巴胺等生物干扰物有抗干扰作用。
实施例3
一种柱状硼掺杂金刚石电极传感器的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备衬底，采用狼牙棒状的钛金属作为衬底材料。
（2）制备电极，采用热丝化学气相沉积的方法在衬底上制备硼掺杂金刚石膜，衬底与热丝之间的角度为50°，制备出柱状硼掺杂金刚石电极。
（3）制备传感器，将硼掺杂金刚石电极浸渍于银氨溶液中，加入还原剂，在25℃-95℃下处理30-200min，将银离子还原为纳米银颗粒并固定在电极表面，制得葡萄糖生物传感器。
这种柱状硼掺杂金刚石电极的电化学生物传感器可以用于检测葡萄糖，其灵敏度为2000μAmM-1cm-2，对葡萄糖的检测限为8×10-2μM。
同时，该柱状硼掺杂金刚石电极的电化学生物传感器具有优秀的抗干扰作用，比如其对Na2HPO4、KH2PO4、FeCl3、Zn(NO3)2、CaCl2、NiSO4、Mg(NO3)2、Cu(CH3COO)2等无机干扰物，苯胺、对苯二酚、邻苯二酚和间苯二酚等有机干扰物以及赖氨酸、丙氨酸、甘氨酸、半胱氨酸、抗坏血酸和多巴胺等生物干扰物有抗干扰作用。
实施例4
一种柱状硼掺杂金刚石电极传感器的制备方法，包括以下步骤：
（2）制备衬底，采用片状的锆钽铌钒铬合金作为衬底材料。
（2）制备电极，采用热丝化学气相沉积的方法在衬底上制备硼掺杂金刚石膜，衬底与热丝之间的角度为100°，制备出柱状硼掺杂金刚石电极。
（3）制备传感器，将硼掺杂金刚石电极置于以pH为4-6.8的NaH2PO4/Na2HPO4磷酸盐缓冲液为底液、以0.1-10mmol/L的Ni（NO3）2溶液为电解液的溶液中，通过电化学沉积法将纳米镍固定在电极表面，制得葡萄糖生物传感器。
这种柱状硼掺杂金刚石电极的电化学生物传感器可以用于检测葡萄糖，其灵敏度为2000μAmM-1cm-2，对葡萄糖的检测限10-1μM。
同时，该柱状硼掺杂金刚石电极的电化学生物传感器具有优秀的抗干扰作用，比如其对Na2HPO4、KH2PO4、FeCl3、Zn(NO3)2、CaCl2、NiSO4、Mg(NO3)2、Cu(CH3COO)2等无机干扰物，苯胺、对苯二酚、邻苯二酚和间苯二酚等有机干扰物以及赖氨酸、丙氨酸、甘氨酸、半胱氨酸、抗坏血酸和多巴胺等生物干扰物有抗干扰作用。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (10)

1.一种柱状硼掺杂金刚石电极传感器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：在金属衬底上沉积硼掺杂金刚石膜以制备出硼掺杂金刚石电极，对所述硼掺杂金刚石电极进行纳米粒子修饰以得到电化学生物传感器。
2.根据权利要求1所述的一种柱状硼掺杂金刚石电极传感器的制备方法，其特征在于：采用能够被碳化的金属作为衬底材料。
3.根据权利要求2所述的一种柱状硼掺杂金刚石电极传感器的制备方法，其特征在于：所述能够被碳化的金属包括钨、钼、钛、锆、钽、铌、钒、铬中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种柱状硼掺杂金刚石电极传感器的制备方法，其特征在于：采用柱状金属作为衬底材料。
5.根据权利要求1所述的一种柱状硼掺杂金刚石电极传感器的制备方法，其特征在于：采用热丝化学气相沉积的方法在衬底上制备硼掺杂金刚石膜，衬底与热丝之间的角度为0-180°。
6.根据权利要求1所述的一种柱状硼掺杂金刚石电极传感器的制备方法，其特征在于：用于修饰硼掺杂金刚石电极的纳米粒子包括纳米铂、纳米金、纳米银、纳米镍中的一种或者多种。
7.根据权利要求6所述的一种柱状硼掺杂金刚石电极传感器的制备方法，其特征在于：采用纳米铂对硼掺杂金刚石电极进行修饰，具体为：将硼掺杂金刚石电极浸渍于0.1-20mmol/L的氯铂酸液中1-15min。
8.根据权利要求6所述的一种柱状硼掺杂金刚石电极传感器的制备方法，其特征在于：采用纳米银对硼掺杂金刚石电极进行修饰，具体为：将硼掺杂金刚石电极浸渍于银氨溶液中，加入还原剂，在25℃-95℃下处理30-200min。
9.一种采用如权利要求1~8任意一项柱状硼掺杂金刚石电极传感器的应用，其特征在于：将其应用于检测葡萄糖，传感器的灵敏度范围为0.1-2000μAmM-1cm-2，对葡萄糖的检测限范围为5×10-3-10-1μM。
10.一种采用如权利要求1~8任意一项柱状硼掺杂金刚石电极传感器的应用，其特征在于：将其应用于检测葡萄糖，传感器对Na2HPO4、KH2PO4、FeCl3、Zn(NO3)2、CaCl2、NiSO4、Mg(NO3)2、Cu(CH3COO)2等无机干扰物，苯胺、对苯二酚、邻苯二酚和间苯二酚等有机干扰物以及赖氨酸、丙氨酸、甘氨酸、半胱氨酸、抗坏血酸和多巴胺等生物干扰物有抗干扰作用。
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