CN109030544A - 一种基于微型晶体晶格参数变化的最高温度测量方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种基于微型晶体晶格参数变化的最高温度测量方法，该方法是在不破坏工件表面状态，且不影响工件正常工作的条件下，通过检测微型晶体晶格参数变化、获取被测工件最高温度的特种测温技术。对中子辐照后的掺氮3C‑SiC晶体进行微型化切割加工，再对微型晶体进行不同温度、不同时间的高温退火处理后测量其晶格参数，并绘制“温度—时间—晶格体积膨胀率”测温标定曲线。使用时，将微型晶体安装于被测工件表面，待工件正常工作结束后，将微型晶体温度传感器取出并测量其晶格参数，通过查找测温标定曲线中在该加热时间、晶格体积膨胀率下所对应的温度，即可得到被测点所经历的最高温度。进一步地，通过在重点测温区域安装多个微型晶体温度传感器，可得到工件表面最高温度场的测量结果。

Description

一种基于微型晶体晶格参数变化的最高温度测量方法
技术领域
本发明是一种基于微型晶体晶格参数变化的最高温度测量方法，属于高温测量测试技术领域。该测量方法是在不破坏工件表面状态，且不影响工件正常工作的条件下实现的，该方法是通过检测微型晶体晶格参数变化、获取被测工件最高温度的特种测温技术。
背景技术
21世纪以来，随着科学技术及国防工业的快速发展，一系列高科技产品对温度测试传感器提出了更轻、更小以及非嵌入式要求。例如在航空航天领域，由于发动机在整机试验、耐久性试验、部件试验和飞行试验等大量试验中需要测量大量数据，以便获得发动机在工作过程中的各种相关信息，其中，温度是进行发动机设计及分析的重要数据。由于发动机结构的复杂性和受到测试改装引线的限制，传统的热电偶测温方法已经不能够满足涡轮叶片、加力部件的壁温及燃气温度的某些测试要求。同时，一些高温运转的工件由于作业环境的特殊性，其表面往往涂有一层热防护层，如果用传统的测温方法，可能会破坏其表面的涂层结构进而影响其正常运转。在工程中，还有一些较为复杂的工件，利用传统的测温方法很难准确测量其表面温度，而多点测温的难度也相对较大。
此外，专利号101598606A的国家发明专利“一种以中子辐照的碳化硅晶体为传感器的测温方法”中选用的是6H-SiC作为测温晶体，6H-SiC为立方结构和六方结构的混合结构，需要考虑由于晶向的不同在沿c轴方向与垂直于c轴方向对晶格体积膨胀率的影响；且该专利中测温晶体的体积为6×3×0.3mm3，体积偏大，影响了在使用过程中的大规模布点安装；使用的是X-光衍射仪的2θ扫描方式或者ω扫描方式测量晶面的衍射峰半高宽，这种检测方式要求被测样品的表面积不得小于1mm2，否则X射线计数器接受到的X射线信号过弱，导致无法准确获取检测结果；该专利中建立的是退火温度与衍射峰半高宽的标准曲线，忽略了退火时间对SiC晶体辐照缺陷的影响，事实上在同一退火温度下加热时间越长而辐照缺陷的复原程度越明显，因此这种测温标准曲线的建立方法会导致测温结果不准确。
发明内容
本发明目的是克服现有技术存在的上述不足，提出并设计一种基于微型晶体晶格参数变化的最高温度测量方法，旨在解决当前高温环境下复杂工件表面温度测试难的问题。
本发明的具体技术解决方案是：
该种基于微型晶体晶格参数变化的最高温度测量方法的步骤如下：
步骤一、在SiC晶体生长过程中进行缺陷预制，使其在生长过程中培养出带有原始缺陷的SiC晶体；
步骤二、对步骤一得到的SiC晶体进行X射线单晶衍射检测，测量其晶格参数，并计算原始的晶格体积；
步骤三、对步骤一得到的带有原始缺陷的SiC晶体进行中子辐照，使SiC晶体内部产生辐照缺陷使SiC晶体晶格参数发生改变，得到预制SiC晶体；
步骤四、对步骤三得到的预制SiC晶体进行微型化切割，加工成边长介于0.2mm～0.4mm之间的长方体的微型晶体；
步骤五、对步骤4得到的微型晶体分别进行“等温不等时”加热试验，即在加热温度相同的条件下分别保持不同的时间，加热试验后对微型晶体一一进行X射线单晶衍射检测，分别测量每个微型晶体的晶格参数，并与步骤2得到的原始的晶格体积相比，计算晶格体积膨胀率，最后以时间为横坐标、晶格体积膨胀率为纵坐标，绘制在该加热温度下的“时间—晶格体积膨胀率”温度标定曲线；
步骤6、改变加热过程中的加热温度，重复步骤5，分别得到不同温度下的“时间—晶格体积膨胀率”温度标定曲线，并将得到的全部温度标定曲线绘制在同一坐标系下，共同构成“温度—时间—晶格体积膨胀率”测温标定曲线；
步骤7、根据设定的工件上的测温部位，将步骤4的微型晶体固定于工件表面作为温度传感器，同时在靠近被测点且易于安装热电偶的部位固定热电偶作为测温节点；
步骤8、待工件正常运行结束后，将微型晶体取出，测量其晶格参数并计算晶格体积膨胀率，同时根据热电偶的测温结果得到工件上的测温部位的温度历程确定出在高温区的保持时间，最后通过查找“温度—时间—晶格体积膨胀率”测温标定曲线确定相对应的温度值，该温度值即为该工件在不破坏其工件表面状态且不影响其正常运转的条件下、待测温部位的最高温度。
所述SiC晶体为3C-SiC晶体。
步骤一中在SiC晶体生长过程中进行缺陷预制的掺杂物为氮，氮掺杂浓度按原子个数为1018～1019/cm3。
步骤5绘制的“时间—晶格体积膨胀率”温度标定曲线中的横坐标时间选用对数坐标系统。
采用X射线单晶衍射检测的晶格参数为(420)晶面晶格参数。
在设定的工件上的测温部位或重点测温区域内，可以安装多个微型晶体作为温度传感器来获取多点处的测温值，绘制出该区域的最高温度分布云图，可得到工件表面最高温度场的测量结果。
中子辐照后的SiC晶体内部会产生大量的缺陷，经过高温加热后该辐照缺陷会产生复原，而复原的程度与加热过程中的温度与时间都存在一定的关系。由于缺陷的存在会引起SiC晶体晶格参数的变化以及晶格体积的膨胀，通过X射线单晶衍射检测手段测量微型晶体的晶格参数，并计算晶格体积膨胀率，可用以表征SiC微型晶体内部辐照缺陷浓度的变化。因此，通过对伴随被测物经高温加热后的微型晶体进行晶格参数的检测，并与事先标定好的“温度—时间—晶格体积膨胀率”测温标定曲线进行比对，可获取被测工件经历的最高温度。
本发明的有益效果是：
1)本发明利用中子辐照后微型晶体的缺陷浓度经高温后复原的性质，通过检测晶格参数的变化，实现对被测工件所经历的最高温度的测量。由于微型晶体本身的体积极小(小于1mm3)，且测温过程中无需电源、无需引导线，因此可以在工件外表面进行大规模布点安装，且不破坏其表面状态、不影响其正常工作，可实现对工件外表面温度场的测量；
2)本发明选取3C-SiC作为测温材料，3C-SiC具有立方结构，其晶格模型如图2所示，与SiC的其他晶型相比有更好的对称性、经中子辐照后发生的变化更为简单、具有更高的缺陷回复灵敏度，更加适合用作测温晶体；
3)本发明在对SiC晶体进行中子辐照前，进行原始缺陷预制，预制的缺陷对中子辐照效应起到加强、放大作用，使在相对较低的辐照剂量下可产生足够的缺陷浓度；
4)本发明中同时考虑了加热时间对辐照缺陷的影响，由于微型晶体辐照缺陷的复原程度是加热温度与加热时间共同作用的结果，因此通过建立“温度—时间—晶格体积膨胀率”测温标定曲线，根据加热时间与晶格体积膨胀率反推温度，所得到的微型晶体测温结果更为准确。
附图说明
图1是部分温度区间内的“温度—时间—晶格体积膨胀率”测温标定曲线；
图2是3C-SiC晶格结构模型；
图3是微型晶体实物照片，图中刻度尺间距为1.0mm；
图4是3C-SiC晶格参数测试原理图。
具体实施方式
下面结合附图和实例对本发明专利作进一步详细的说明。
本发明技术方案提出的高温环境下复杂工件表面温度场测量方法，是通过在工件表面布点安装微型晶体，从而获取工件外表面的温度分布云图。具体实施步骤为：
1、3C-SiC晶体的结构如图2所示，在其生长过程中掺入氮杂质，氮掺杂浓度为1018/cm3，制备0.35mm厚的掺氮的3C-SiC晶体；
2、对3C-SiC晶体进行X射线单晶衍射检测，测量其晶格参数，并计算原始的晶格体积；
3、对3C-SiC晶体进行中子辐照，原子获得中子的能量后发生大量的跃迁，在晶体内部形成辐照缺陷，导致晶格参数发生变化、晶格体积膨胀；
4、对SiC晶体进行微型化切割，得到若干个体积为0.3×0.3×0.35mm3的微型晶体，如图3所示，该规格尺寸的微型晶体更适合大规模安装、且满足X射线单晶衍射检测对样品尺寸的要求；
5、对微型晶体进行“等温不等时”加热试验。即在最高加热温度相同的条件下加热下，最高温分别保持不同的时间；
6、计算晶体(420)晶面晶格参数，进而计算晶格体积膨胀率。采用X射线单晶衍射检测晶体(420)晶面晶格参数，原理如图4所示，根据布拉格定律：
λ＝2dhklsinθ (1)
式中：λ为入射波波长；
dhkl为晶面间距；
θ为入射光与晶面之间的夹角。
可以得到dhkl，而3C-SiC为立方点阵，所以有
式中：dhkl为晶面间距；
h，k，l为晶面指数；
a为晶格常数。
结合公式(1)可得，对于(420)晶面来说，其晶格参数
式中：a为晶格常数；
λ为入射波的波长；
θ420为入射光到(420)晶面的夹角。
根据衍射过程中所选用的辐射波波长λ以及记录得到的衍射角θ便可计算出中子衍射后(420)晶面的晶格参数，然后计算出晶格体积膨胀率。最后以时间为横坐标、晶格体积膨胀率为纵坐标，制作“时间——晶格体积膨胀率”温度标定曲线，其中横坐标选择对数坐标系；
7、重复步骤3、4，将最高温度每增加20℃分别得到一条“时间—晶格体积膨胀率”的温度标定曲线，最终得到对应的“时间—晶格体积膨胀率”温度标定曲线。将以上得到的全部温度标定曲线绘制在同一坐标系下，共同构成“温度—时间—晶格体积膨胀率”测温标定曲线，如图1所示；
8、利用高温胶将第二步得到的微型晶体粘贴于待测工件外表面，在重点测温区域进行微型晶体的多点大规模安装，同时在靠近被测点附近且易于安装热电偶的部位固定热电偶的测温节点；
9、待工件正常作业结束后，利用精密工具将微型晶体温度传感器取出，采用第二步的方法测量其晶格参数并计算晶格体积膨胀率，同时参考热电偶的测温结果得到工件外表面温度历程并确定出在高温区的持续时间，最后结合晶格体积膨胀率和高温时间在测温标定曲线中找到相对应的温度值，即得到工件外表面在安装微型晶体处的最高温度；
10、根据工件重点测温区域内多点处的微型晶体测温值，绘制出该区域的最高温度分布云图，最终得到工件外表面的温度场测量结果。
利用该方法可实现对高温环境下复杂工件表面温度场的测量，在大规模布点安装微型晶体的过程中不会破坏工件表面状态，且能够保证工件的正常运转不受影响，可解决高温环境下复杂结构工件表面温度场测量的技术难题。

Claims (5)

1.一种基于微型晶体晶格参数变化的最高温度测量方法，其特征在于：该方法的步骤如下：
步骤一、在SiC晶体生长过程中进行缺陷预制，使其在生长过程中培养出带有原始缺陷的SiC晶体；
步骤二、对步骤一得到的SiC晶体进行X射线单晶衍射检测，测量其晶格参数，并计算原始的晶格体积；
步骤三、对步骤一得到的带有原始缺陷的SiC晶体进行中子辐照，使SiC晶体内部产生辐照缺陷使SiC晶体晶格参数发生改变，得到预制SiC晶体；
步骤四、对步骤三得到的预制SiC晶体进行微型化切割，加工成边长介于0.2mm～0.4mm之间的长方体的微型晶体；
步骤五、对步骤4得到的微型晶体分别进行“等温不等时”加热试验，即在加热温度相同的条件下分别保持不同的时间，加热试验后对微型晶体一一进行X射线单晶衍射检测，分别测量每个微型晶体的晶格参数，并与步骤2得到的原始的晶格体积相比，计算晶格体积膨胀率，最后以时间为横坐标、晶格体积膨胀率为纵坐标，绘制在该加热温度下的“时间—晶格体积膨胀率”温度标定曲线；
步骤6、改变加热过程中的加热温度，重复步骤5，分别得到不同温度下的“时间—晶格体积膨胀率”温度标定曲线，并将得到的全部温度标定曲线绘制在同一坐标系下，共同构成“温度—时间—晶格体积膨胀率”测温标定曲线；
步骤7、根据设定的工件上的测温部位，将步骤4的微型晶体固定于工件表面作为温度传感器，同时在靠近被测点且易于安装热电偶的部位固定热电偶作为测温节点；
步骤8、待工件正常运行结束后，将微型晶体取出，测量其晶格参数并计算晶格体积膨胀率，同时根据热电偶的测温结果得到工件上的测温部位的温度历程确定出在高温区的保持时间，最后通过查找“温度—时间—晶格体积膨胀率”测温标定曲线确定相对应的温度值，该温度值即为该工件在不破坏其工件表面状态且不影响其正常运转的条件下、待测温部位的最高温度。
2.根据权利要求1所述的基于微型晶体晶格参数变化的最高温度测量方法，其特征在于：SiC晶体为3C-SiC晶体。
3.根据权利要求1所述的基于微型晶体晶格参数变化的最高温度测量方法，其特征在于：步骤一中在SiC晶体生长过程中进行缺陷预制的掺杂物为氮，氮掺杂浓度按原子个数为1018～1019/cm3。
4.根据权利要求1所述的基于微型晶体晶格参数变化的最高温度测量方法，其特征在于：步骤5绘制的“时间—晶格体积膨胀率”温度标定曲线中的横坐标时间选用对数坐标系统。
5.根据权利要求1所述的基于微型晶体晶格参数变化的最高温度测量方法，其特征在于：采用X射线单晶衍射检测的晶格参数为(420)晶面晶格参数。
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