CN109030417A - 一种石墨烯光纤复合材料的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯光纤复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯光纤复合材料的制备方法。所述制备方法包括：在铜箔上制备石墨烯和聚甲基丙烯酸甲酯的复合膜；通过铜溶解法将所述复合膜转移到光子晶体光纤的表面；去除转移到所述光子晶体光纤表面的复合膜中的聚甲基丙烯酸甲酯，再进行煅烧，获得石墨烯光纤复合材料。本发明的石墨烯光纤复合材料作为折射率传感器的传感材料，对于如硫化氢气体、蔗糖等物质的浓度检测具有高线性响应和优异的灵敏度，且具有成本低、制作方法简单、可重复性高的特点，可大量生产使用。

Description

一种石墨烯光纤复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及传感器技术领域，尤其涉及一种石墨烯光纤复合材料的制备方法。
背景技术
石墨烯作为一种新型的二维纳米材料，是由单层碳原子排列成六方晶格的碳同素异形体，其具有强度高、几乎透明、比表面积大、稳定性高等特点，可作为吸附材料。光子晶体光纤横截面内部存在大量的微结构，使得可操作空间大，使得它在光通信、光器件和光传感等各大领域中获得了极为广泛的应用，在光纤传感领域应用最为突出，具有抗电磁干扰能力强、绝缘性高、可防燃防爆、灵活柔性挠曲、适于远距离监测等的新型传感技术，特别适宜恶劣和危险环境条件下的监测。马赫-曾德尔干涉仪(Mach-Zehnder interferometer，MZI)可以广泛用于测量应变、温度和折射率，该器件的原理是光纤的纤芯模式和包层模式之间的干涉。现有的光纤传感器的传感物质为单纯的光纤，其在用于物质浓度检测时，灵敏度有待提高。迄今为止，利用石墨烯包覆的光纤作为传感材料用于Mach-Zehnder干涉折射率传感器的研究工作还没有报道，这种折射率传感器可应用于浓度检测。
发明内容
基于此，本发明的目的在于，提供一种石墨烯光纤复合材料的制备方法，其可以作为折射率传感器的传感材料，并有效地应用于浓度检测。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种石墨烯光纤复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：在铜箔上制备石墨烯和聚甲基丙烯酸甲酯的复合膜；
S2：通过铜溶解法将所述复合膜转移到光子晶体光纤的表面；
S3：去除转移到所述光子晶体光纤表面的复合膜中的聚甲基丙烯酸甲酯，再进行煅烧，获得石墨烯光纤复合材料。
相对于现有技术，本发明将光纤与石墨烯相结合，利用石墨烯的特殊结构对溶液中的分子具有吸附性，由此改变光纤的折射率，提高其灵敏度。本发明的石墨烯光纤复合材料作为折射率传感器的传感材料，对于液体和气体物质浓度检测具有高线性响应和优异的灵敏度，且具有成本低、制作方法简单、可重复性高的特点，可大量生产使用。
进一步地，步骤S1中，先通过化学气相沉积法在铜箔上生长石墨烯，然后在长有石墨烯的铜箔上旋涂聚甲基丙烯酸甲酯前驱液，经烘干得到所述复合膜。
进一步地，旋涂聚甲基丙烯酸甲酯前驱液时，先在500rpm转速下旋涂3s，再在5000rpm转速下旋涂40s。
进一步地，所述烘干过程的温度为115～125℃，时间为8～12min。
进一步地，步骤S2中，先将涂有复合膜的铜箔置于刻蚀液中，待铜箔溶解后，复合膜漂浮于刻蚀液中；然后用载玻片或PET片将该漂浮的复合膜转移至去离子水中，将光子晶体光纤浸入去离子水中并置于复合膜的底端；再将光子晶体光纤往上提，使复合膜转移到光子晶体光纤表面。
进一步地，所述刻蚀液为硝酸铁溶液，其质量浓度为15～20g/ml。所述硝酸铁溶液中的溶剂通常为水，或去离子水，或采用盐酸(质量分数为36～38％)、双氧水(质量分数为30％)与去离子水按1:1:20的比例配置的混合液。
进一步地，步骤S3中，所述煅烧的温度为280～320℃，时间为3.5～4.5h。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1为实施例1的复合膜制备与转移过程示意图。
图2为实施例1的石墨烯包覆光纤的表面形貌图。
图3为实施例1的石墨烯包覆光纤的拉曼光谱图。
图4为实施例1的石墨烯光纤传感器的示意图。
图5为实施例1的折射率检测系统的示意图。
图6为不同浓度蔗糖溶液的光谱图以及蔗糖浓度与波谷的线性关系图。
图7为共振峰的波长位移与蔗糖溶液的折射率之间的变化关系图。
图8为不同浓度硫化氢气体的光谱图。
图9为硫化氢浓度与波谷的线性关系图。
具体实施方式
本发明提出一种基于石墨烯光纤复合材料，将光纤与石墨烯相结合，利用石墨烯的特殊结构对溶液中的分子具有吸附性，由此改变光纤的折射率，提高其灵敏度。本发明的石墨烯光纤复合材料作为折射率传感器的传感材料，可以有效地应用于液体和气体物质的浓度检测。
实施例1
本实施例提供了一种石墨烯光纤复合材料的制备方法，请参阅图1，包括以下步骤：
S1：在铜箔上制备石墨烯(Graphene)和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的复合膜(PMMA/Graphene)。具体的包括：
S11：通过化学气相沉积法在铜箔(Cu)上生长石墨烯。
S12：将长有石墨烯的铜箔放在干净、表面光滑的基片上，用胶带粘住铜箔的四边，使得铜箔均匀平铺在基片上，粘的时候要注意将铜箔铺平，减小折痕，否则容易涂胶不匀。在另一实施例中，可以在圆形/方形硅片上滴几滴去离子水，将长有石墨烯的铜箔平铺在硅片上，用镊子轻轻按压铜箔四周，保证铜箔与硅片紧密贴合，铜箔边缘不要有缝隙，否则易飞出。
S13：采用匀胶机在长有石墨烯的铜箔上旋涂聚甲基丙烯酸甲酯前驱液，将基片放在载物台上，用吸管滴几滴质量分数为2.5％的PMMA溶液在铜箔上，然后先在500rpm转速下旋涂3s，再在5000rpm转速下旋涂40s，旋涂结束后，将铜箔放在恒温平台上120℃烘烤10min，使PMMA胶凝固以保持足够的强度。PMMA的作用是支撑石墨烯膜，旋涂PMMA后可使得石墨烯在后续处理过程中保持足够的强度，不易在溶液中破裂。
S2：通过铜溶解法将所述复合膜转移到光子晶体光纤(PCF)的表面。具体的包括：
S21：配置硝酸铁刻蚀液，其中硝酸铁与溶剂的比为15～20g:100ml，溶剂通常取水或去离子水200ml，或采用采用盐酸(质量分数为36～38％)、双氧水(质量分数为30％)与去离子水按1:1:20比例配置的混合液200ml。
S22：将涂胶后的铜箔放在刻蚀液表面，经刻蚀液腐蚀(时间大于20min)，用镊子夹住铜箔让其背面在橡胶手套上拖动，去除背面石墨烯，然后将铜箔放在滤纸上，利用滤纸吸收铜箔背面的液体，便于下一步剪切铜箔。在另一实施例中，将涂胶后的铜箔放在刻蚀液表面8min，在此过程中，约5min时，用镊子夹取铜箔在让其背面在橡胶手套上拖动，去除背面石墨烯，反复拖动多次，然后将铜箔放在去离子水表面10min，在此过程中，继续刮擦，保证铜箔下表面的石墨烯清除干净。
S23：将铜箔放置于手上，将边缘胶带粘住未涂石墨烯、有残胶的部分及镊子夹持部分剪去，根据所需尺寸将铜箔剪成合适大小约1*1cm即可，用镊子夹住放在刻蚀液表面至铜箔刻蚀完毕，得到浮于刻蚀液表面的PMMA/石墨烯复合膜。
S24：将盐酸(质量分数为36％-38％)、双氧水(质量分数为30％)与去离子水按照1:1:10的比例配置溶液(双氧水比例可略小于1，减小气泡)，将PMMA/石墨烯复合膜捞到该溶液中，以清除硝酸铁溶液带来的杂质。没有气泡附着的膜可用载玻片捞取，有气泡附着的膜可用PET片捞取，利用PET的吸附力去除气泡。PET片用镊子夹持，捞取时，PET倾斜一定角度，可将复合膜赶到培养皿壁，增大PET的倾角，膜的一边会粘在PET上，此时可将PET提出水面，然后将PET轻轻放入盐酸、双氧水混合液中，将PET沿垂直于膜的方向撤走，不要前后晃动，在混合液中浸泡2h以去除杂质，再将膜转移到去离子水中。操作过程动作要缓慢，防止石墨烯破损。
S25：将光子晶体光纤浸入去离子水中并置于复合膜的底端，再将光子晶体光纤往上提，使复合膜转移到光子晶体光纤表面，之后再用丙酮去除PMMA，即可得到纯粹的石墨烯膜包覆于光子晶体光纤表面。
S3：将涂有石墨烯膜的光子晶体光纤置于280～320℃的温度下煅烧3.5～4.5h，增强薄膜附着力，获得石墨烯光纤复合材料。
所得石墨烯光纤复合材料的两端可通过光纤熔接机分别与单模光纤耦合，并在两耦合点处分别形成腰部扩大光纤粗锥，从而制得石墨烯光纤传感器。具体的，光纤熔接机的参数设为：首次放电开始强度+100mA，首次放电结束强度+100mA，再次放电开始强度+100mA，再次放电结束强度+100mA，预熔时间+260ms，推进距离+315μm。其中，推进距离表示将两根光纤在电弧熔接的时候往中间挤压的距离，以得到粗锥(鼓包)的结构，较大的推进距离可以得到较大的腰部尺寸和较短的锥度过渡区长度。在该参数下，得到的腰部尺寸和锥度过渡区长度为：腰长400μm、腰径179.25μm、锥度过渡区长度4cm。
所述石墨烯光纤传感器10如图4所示，包括一光子晶体光纤11和两单模光纤12，所述光子晶体光纤11的两端分别与一所述单模光纤12耦合，并在两耦合点处分别形成一腰部扩大光纤粗锥13；所述光子晶体光纤12表面包覆有石墨烯层。优选的，所述两耦合点之间的距离为3.9～4.1cm；所述腰部扩大光纤粗锥的腰长为395～405μm，腰径为179～180μm；所述石墨烯层的厚度为1～10层，单层石墨烯的厚度为0.33～0.35nm。
具体的，所述光子晶体光纤11的一部分夹在两个单模光纤12中，两个耦合部分可通过电弧熔合构成腰部扩大光纤粗锥13拼接。在第一个耦合点处，包层模式可以从基模激发，然后在光子晶体光纤中传播；在第二个耦合点处，包层模式可以彼此重新耦合或与基模耦合，然后形成干扰。两个耦合点之间的距离被视为干涉臂长度，干涉臂长度、腰长和腰径分别用L、l和d表示。本实施例中，干涉臂长度L、腰长l和腰径d分别为4cm、400μm和179.25μm；石墨烯为单层石墨烯，厚度为0.334nm。
激发态与激发态之间的有效折射率差以及激发态与基模之间的相位差引起了联合干涉，所述传感器的传输强度可以定义为：
其中，I1、I2是不同模式的强度；是互模式相位差，可以表示为：
其中，λ是入射光的波长；Δneff是纤芯和包层模的有效折射率之差；L是两个耦合点之间的距离，对应于干涉仪的物理长度。干涉的第m阶波长λm可以表示为：
当包覆的石墨烯浸没目标液体时，锥形光子晶体光纤消逝场中包层的折射率发生变化，纤芯模式和包层模式的有效指数之间的差异也将改变，由于在腰部扩大光纤粗锥中纤芯和包层模的耦合和复合，相应透射光谱中的谷被移动。因此，可以通过测量相应的波长偏移来实现折射率检测。
本实施例还提供了一种利用上述石墨烯光纤传感器进行折射率检测的系统，如图5所示，其包括石墨烯光纤传感器10、光源20、样品室30和信号处理系统40，所述石墨烯光纤传感器10设于所述样品室30内，其两端分别与所述光源20和所述信号处理系统40连接。
具体的，所述光源10采用放大自发辐射源(ASE)，所述信号处理系统40采用光源分析仪(OSA，Yokogawa AQ6370D)，样品室30可以为比色杯或者集气袋，分别用于装不同浓度的液体样品和气体样品，作为折射率测量样品，传感器在不同折射率下的透射谱由放大自发辐射源和光谱分析仪检测。
表面形貌和分子结构表征
利用扫描电子显微镜(SEM，TESCAN MIRA3)和拉曼光谱(LabRAM HR Evolution，HORIBA Scientific)对上述实施例制得的石墨烯光纤复合材料的表面形貌和分子结构进行了表征。如图2(a)所示，SMF拼接在PCF的末端，在熔接过程中，端部周围的PCF气孔完全塌陷，然后，熔接机可以控制电机准确的推动SMF和PCF之间的中间部分，并形成腰部扩大的锥形。锥形PCF的外表面形貌如图2(b)所示，可见外表面均匀，表明石墨烯膜在PCF表面分布均匀。拉曼光谱如图3所示，可见G(～1591cm-1)和2D(～2697cm-1)峰与石墨烯标准拉曼峰一致，证明PCF所包覆的薄膜确实由石墨烯制成，同时，G和2D峰的相对强度比小于1，说明石墨烯膜为单层结构。
检测蔗糖溶液
使用具有不同浓度(0～233ppm)的蔗糖溶液作为用于折射率测量的折射率液体样品，它们的折射率从1.3338到1.3376，由传感器在室温300K下检测。
为了研究石墨烯对于蔗糖溶液浓度的影响，进行了以下对照实验：制造对比光纤传感器，其与实施例1基本相同，不同之处在于，PCF表面没有包覆石墨烯层。利用该对比光纤传感器检测0ppm和230ppm的蔗糖溶液的最大偏移量，实验结果如图6(a)所示，两个浓度(0ppm和230ppm)之间的波长漂移仅为0.3nm。而利用石墨烯光纤传感器检测不同浓度的蔗糖溶液的最大偏移量，实验结果如图6(b)所示，两个浓度(0ppm和230ppm)之间的波长漂移可以达到1nm。由此可见，石墨烯膜可以显著提高折射率传感器的灵敏度。
同时，随着蔗糖浓度的增加，波谷向较短的波长移动，原因如下：当蔗糖接触石墨烯传感层时，包层的有效折射率会增大，但纤芯的折射率不变，因此，差值(Δneff)的折射率正在降低，从而，根据公式(3)，波长减小，表明随着蔗糖浓度的增加，折射仪的输出透射谱将发生蓝移。实验结果与理论结果非常吻合。波谷波长与浓度的值通过线性回归模型拟合，结果如图6所示，结果表明，校准曲线的相关系数R2为0.98233，在给定的蔗糖溶液浓度范围内，石墨烯光纤传感器表现出相当好的线性响应，石墨烯对蔗糖溶液的敏感性为3.36pm/ppm。共振峰的波长位移与外部溶液的折射率之间的变化关系如图7所示，其中，离散点为实际测量点，直线为线性拟合曲线(R'2＝0.98217)，实验结果表明，当外部折射率从1.3338变化到1.3376时，传感器的灵敏度可以达到205.26nm/RIU。
检测硫化氢气体
实施例1的石墨烯光纤传感器不单单局限于蔗糖溶液的实验，例如葡萄糖，氯化钠等溶液都可以进行实验，并且如果在石墨烯薄膜表面沉积一层其他的敏感物质，则可以用来检测其他溶液或者气体。本实验中，在实施例1的石墨烯光纤传感器的石墨烯薄膜表面沉积纳米铜，用来检测硫化氢气体。
使用集气袋分别配置0ppm，10ppm，20ppm，40ppm，60ppm，70ppm，80ppm这七种浓度的硫化氢气体并进行实验，得到如图8所示的光谱图。可见随着硫化氢气体浓度的增大，光谱的监测波谷发生了蓝移现象。其原因是：石墨烯薄膜表面的纳米铜吸附气体中的硫化氢分子后，自身折射率将发生改变，使光子晶体光纤的包层有效折射率发生改变，导致光子晶体光纤中纤芯与包层的光程差发生变化，因此可以从光谱仪上观察到透射光谱中的干涉波谷将发生偏移，从而将气体的浓度与波长的偏移联系起来，达到检测气体浓度的目的。
实验结果表明，实施例1的石墨烯光纤传感器在硫化氢气体浓度为0～80ppm范围内呈现良好的线性响应，如图9所示。其中，离散点是实际测量点，直线是线型拟合曲线，可见其线性度极高(R2＝0.9909)，且对硫化氢气体的灵敏度为8.5pm/ppm。该传感器易于制造，成本低，体积小，可用于低浓度硫化氢气体的检测。
相对于现有技术，本发明将光纤与石墨烯相结合，利用石墨烯的特殊结构对溶液中的分子具有吸附性，由此改变光纤的折射率，提高其灵敏度。本发明的石墨烯光纤复合材料作为折射率传感器的传感材料，对于物质浓度(如硫化氢气体、蔗糖)检测具有高线性响应和优异的灵敏度，且具有成本低、制作方法简单、可重复性高的特点，可大量生产使用。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种石墨烯光纤复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：在铜箔上制备石墨烯和聚甲基丙烯酸甲酯的复合膜；
S2：通过铜溶解法将所述复合膜转移到光子晶体光纤的表面；
S3：去除转移到所述光子晶体光纤表面的复合膜中的聚甲基丙烯酸甲酯，再进行煅烧，获得石墨烯光纤复合材料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯光纤复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，先通过化学气相沉积法在铜箔上生长石墨烯，然后在长有石墨烯的铜箔上旋涂聚甲基丙烯酸甲酯前驱液，经烘干得到所述复合膜。
3.根据权利要求2所述的石墨烯光纤复合材料的制备方法，其特征在于：旋涂聚甲基丙烯酸甲酯前驱液时，先在500rpm转速下旋涂3s，再在5000rpm转速下旋涂40s。
4.根据权利要求3所述的石墨烯光纤复合材料的制备方法，其特征在于：所述烘干过程的温度为115～125℃，时间为8～12min。
5.根据权利要求1所述的石墨烯光纤复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，先将涂有复合膜的铜箔置于刻蚀液中，待铜箔溶解后，复合膜漂浮于刻蚀液中；然后用载玻片或PET片将该漂浮的复合膜转移至去离子水中，将光子晶体光纤浸入去离子水中并置于复合膜的底端；再将光子晶体光纤往上提，使复合膜转移到光子晶体光纤表面。
6.根据权利要求5所述的石墨烯光纤复合材料的制备方法，其特征在于：所述刻蚀液为硝酸铁溶液，其质量浓度为15～20g/ml。
7.根据权利要求6所述的石墨烯光纤复合材料的制备方法，其特征在于：所述硝酸铁溶液中的溶剂为盐酸、双氧水与去离子水按1:1:20的比例配置的混合液。
8.根据权利要求1所述的石墨烯光纤复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述煅烧的温度为280～320℃，时间为3.5～4.5h。
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