CN109023342A - 梯度陶瓷涂层微织构自润滑刀具及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种梯度陶瓷涂层微织构自润滑刀具及其制备方法，该刀具基体材料为高速钢或硬质合金，基体表面具有复合涂层，所述涂层为添加石墨烯、MoS2和CaF2的氮化硅基或氧化铝基陶瓷层与添加石墨烯、MoS2和CaF2的金属陶瓷层交替的梯度涂层，且涂层表面具有微凸起织构。本发明的刀具表面涂层和微凸起织构均采用电子束熔覆方法制备，制备步骤包括：(1)前处理；(2)熔覆氮化硅基或氧化铝基陶瓷层；(3)熔覆金属陶瓷层；(4)重复步骤(2)和(3)，交替熔覆氮化硅基或氧化铝基陶瓷层与金属陶瓷层；(5)熔覆微凸起织构；(6)后处理。该刀具整体韧性较好，表面硬度较高且具有自润滑功效，涂层与基体结合强度较高，且涂层制备效率高。

Description

梯度陶瓷涂层微织构自润滑刀具及其制备方法
技术领域
本发明涉及机械切削刀具制造领域，尤其涉及一种梯度陶瓷涂层微织构自润滑刀具及其制备方法。
背景技术
氮化硅基或氧化铝基陶瓷刀具材料由于具有高的硬度、高的耐磨性和优良的高温力学性能和化学稳定性等，广泛用于难加工材料的切削加工，但刀具整体韧性不足；金属陶瓷具有较高的韧性和强度，但其韧性与硬度成对立形式出现，且陶瓷刀具主要通过粉末冶金的方法制备，其制备工艺相对复杂，效率较低。对硬质合金或高速钢刀具基体表面进行Ti(C，N)、(Ti，Al)N等涂层处理是提高刀具综合力学性能和使用寿命的重要途径，但采用CVD、PVD及PCVD等技术制备的涂层与基体间结合强度不足，且涂层的厚度一般较薄，因此限制了涂层刀具的使用寿命。
随着切削加工技术的发展，单一涂层已不能满足加工需求，多元梯度涂层已成为涂层刀具的重要发展方向。同时，表面织构是一种改善接触界面摩擦状态、减小磨损的有效方法。在刀具表面置入合理的表面织构能够进一步提高刀具减摩抗磨性能，提高刀具寿命。目前，刀具表面微织构以微凹坑、微沟槽等为主，微凸起织构制备较为困难；同时，在陶瓷表面制备微凸起织构研究较少。
中国专利“申请号：200910014460.9”报道了一种氮化硅基纳米复合梯度功能陶瓷刀具材料及其制备方法，该陶瓷刀具材料具有五层对称梯度层次结构，使刀具材料的力学性能呈梯度变化，可有效缓解残余热应力；但陶瓷刀具本身存在脆性较大的缺点。中国专利“申请号：201710541381.8”报道了一种激光熔覆石墨烯-陶瓷自润滑涂层刀具及其制备方法，该刀具整体韧性较好，且具有自润滑功效，但刀具涂层韧性仍有待于提高。中国专利“申请号：201710223343.8”报道了一种TiCN陶瓷涂层的制备方法，本发明的陶瓷涂层采用反应等离子喷涂方法制备，涂层与基体结合强度仍有待于提高。中国专利“申请号：201210003617.X”报道了一种微池石墨自润滑陶瓷刀具的制备工艺，该工艺是在石墨压头加工出微凸起，通过热压烧结制备出微池陶瓷刀具。
发明内容
发明目的：本发明提供了一种梯度陶瓷涂层微织构自润滑刀具及其制备方法，该刀具具有高硬度、高耐磨性及良好的韧性，同时具有良好的自润滑功效，且涂层与基体结合强度较高，微凸起织构的存在能够减小刀具表面摩擦与磨损，改变切屑流向，从而提高刀具寿命和加工表面质量；同时，该制备方法效率更高，束流易控，微织构成形质量较好。
技术方案：本发明的梯度陶瓷涂层微织构自润滑刀具，刀具基体材料为高速钢或硬质合金，基体表面具有复合涂层，该复合涂层为添加石墨烯、MoS2和CaF2的氮化硅基或氧化铝基陶瓷层与添加石墨烯、MoS2和CaF2的金属陶瓷层交替的梯度叠层涂层；复合涂层表面具有微凸起织构。
本发明的刀具表面梯度涂层和微凸起织构均采用电子束熔覆的方法在刀具前刀面制备，其特征在于，包括以下步骤：
(1)前处理；
(2)熔覆氮化硅基或氧化铝基陶瓷层；
(3)熔覆金属陶瓷层；
(4)重复步骤(2)和(3)，交替熔覆氮化硅基或氧化铝基陶瓷层与金属陶瓷层；
(5)熔覆微凸起织构；
(6)后处理。
本发明的梯度陶瓷涂层微织构自润滑刀具制备方法的具体步骤如下：
(1)前处理：将刀具依次放在酒精和丙酮溶液中超声清洗20-30min，进行去油污处理。
(2)熔覆氮化硅基或氧化铝基陶瓷层
(2-1)配置氮化硅基或氧化铝基混合粉料，将聚乙烯醇加入混合粉料中配置成稠状并预置于刀具基体前刀面，采用压强为1-3MPa冷等静压的方法保持5-10分钟，将配置的稠状混合粉体压实，其厚度为200-500μm，得到预置氮化硅基或氧化铝基层。
(2-2)将预置氮化硅基或氧化铝基层试样放在电子束加工设备中，抽真空至真空度为6×10-3Pa；启动电子束，调整电子束加工参数为：电子束电压为5-10kV，电子束流为1.2-2A，束斑直径为500-1000μm，速度为5-20mm/s，搭接率Φ＝40-70％；采用电子束对预置氮化硅基或氧化铝基陶瓷层进行熔覆，熔覆完成后对其表面进行修整，使其厚度为100-300μm，得到氮化硅基或氧化铝基陶瓷层。
(3)熔覆金属陶瓷层
(3-1)配置金属陶瓷混合粉料，将聚乙烯醇加入混合粉料中配置成稠状并预置于氮化硅基或氧化铝基陶瓷层表面，采用压强为1-3MPa冷等静压的方法保持5-10分钟，将配置的稠状混合粉体压实，其厚度为200-500μm，得到预置金属陶瓷涂层。
(3-2)将预置金属陶瓷层试样放在电子束加工设备中，抽真空至真空度为6×10- 3Pa；启动电子束，调整电子束加工参数为：电子束电压为5-10kV，电子束流为1.2-2A，束斑直径为500-1000μm，速度为5-20mm/s，搭接率Φ＝40-70％；采用电子束对预置金属陶瓷层进行熔覆，熔覆完成后对其表面进行修整，使其厚度为100-300μm，得到金属陶瓷层。
(4)交替熔覆氮化硅基或氧化铝基陶瓷层和金属陶瓷层
重复步骤(2)和步骤(3)，交替熔覆氮化硅基或氧化铝基陶瓷层和金属陶瓷层，其梯度涂层厚度为400-2400μm；熔覆完成对涂层表面进行研磨修整，使其厚度为200-2000μm。
(5)熔覆微凸起织构
(5-1)将聚乙烯醇加入氮化硅基或氧化铝基陶瓷层混合粉料中配置成稠状并预置于步骤(4)中得到的涂层试样表面，采用压强为1-3MPa冷等静压的方法保持5-10分钟，将配置的稠状混合粉体压实，其厚度为100-500μm。
(5-2)将预置氮化硅基或氧化铝基陶瓷层试样放在电子束加工设备中，抽真空至真空度为6×10-3Pa；启动电子束，调整电子束加工参数为：电子束电压为1-5kV，电子束流为0.6-1A，束斑直径为20-50μm，速度为1-10mm/s；采用电子束按织构形貌轨迹对预置氮化硅基或氧化铝基陶瓷层进行熔覆。
(6)后处理：熔覆完成后对刀具进行清洗，去除表面未熔覆粉体，并对刀具表面进行研磨修整，使微凸起织构高度为20-200μm。
步骤(2)和(5)中所述的氮化硅基陶瓷层混合粉料各成分重量百分比为：30-50％Si3N4、20-45％TiC、10-15％Ni、2-6％Y2O3、1-5％ZrO2、1-5％TaC、1-4％Mo、0.5-1％Mn、2-3％石墨烯、2-3％MoS2和2-3％CaF2；
所述氧化铝基陶瓷层混合粉料各成分重量百分比为：30-50％Al2O3、20-45％TiC、10-15％Ni、2-6％Y2O3、1-5％ZrO2、1-5％TaC、1-4％Mo、0.5-1％Mn、2-3％石墨烯、2-3％MoS2和2-3％CaF2。
步骤(3)中所述的氮化硅基陶瓷层混合粉料各成分重量百分比为：40-60％TiCN、5-25％WC、10-15％Ni、3-12％B4C、1-3％TaC、1-4％Mo、0.5-1％Mn、2-3％石墨烯、2-3％MoS2和2-3％CaF2。
有益效果：1、本发明的梯度陶瓷涂层微织构自润滑刀具整体韧性较好，表面硬度较高且具有自润滑功效，涂层与基体结合强度较高；2、切削过程中该涂层与微凸起织构协同作用，能够有效减小刀具表面摩擦磨损，从而提高刀具寿命；3、本发明的制备方法采用电子束熔覆的方法，制备效率高，制备过程避免氧化，微织构成形质量较好；4、该刀具可广泛应用于干切削及难加工材料的切削加工，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明的梯度陶瓷涂层微织构自润滑刀具结构示意图，其中：1为刀具基体，2为氮化硅基或氧化铝基陶瓷层，3为金属陶瓷层，4为微凸起织构。
图2为刀具表面微凸起织构形貌，其中：5为网格状微凸起织构，6为环形微凸起织构，7为凹坑状微凸起织构。
具体实施方式
实施例1
一种梯度陶瓷涂层微织构自润滑刀具，刀具基体1材料为高速钢，基体1表面为添加石墨烯、MoS2和CaF2的氮化硅基陶瓷层2与添加石墨烯、MoS2和CaF2的金属陶瓷层3交替的梯度叠层涂层；涂层表面具有微凸起织构4，微凸起织构形貌为网格状微凸起织构5、环形微凸起织构6或凹坑状微凸起织构7。
本发明的刀具表面复合涂层和微凸起织构4均采用电子束熔覆的方法在刀具前刀面制备，其具体制备步骤为：
(1)前处理：将刀具依次放在酒精和丙酮溶液中超声清洗20min，进行去油污处理。
(2)熔覆氮化硅基陶瓷层
(2-1)配置氮化硅基陶瓷层混合粉料，其主要成分的重量百分比为：35％Si3N4、40％TiC、10％Ni、2.5％Y2O3、2％ZrO2、2％TaC、2％Mo、0.5％Mn、2％石墨烯、2％MoS2和2％CaF2；
(2-2)预置氮化硅基陶瓷层，将聚乙烯醇加入步骤(2-1)混合粉料中配置成稠状并预置于刀具基体前刀面，采用压强为2MPa冷等静压的方法保持6分钟，将配置的稠状混合粉体压实，其厚度为300μm，得到预置氮化硅基陶瓷层。
(2-3)熔覆氮化硅基陶瓷层，将预置氮化硅基陶瓷层试样放在电子束加工设备中，抽真空至真空度为6×10-3Pa；启动电子束，调整电子束加工参数为：电子束电压为5kV，电子束流为1.5A，束斑直径为600μm，速度为10mm/s，搭接率Φ＝40％；采用电子束对预置氮化硅基陶瓷层进行熔覆，熔覆完成后对其表面进行修整，使其厚度为100μm，得到氮化硅基陶瓷层。
(3)熔覆金属陶瓷层
(3-1)配置金属陶瓷层混合粉料，其主要成分的重量百分比为：42％TiCN、25％WC、13％Ni、10％B4C、1.5％TaC、2％Mo、0.5％Mn、2％石墨烯、2％MoS2和2％CaF2；
(3-2)预置金属陶瓷层，将聚乙烯醇加入步骤(3-1)混合粉料中配置成稠状并预置于氮化硅基陶瓷层表面，采用压强为2MPa冷等静压的方法保持6分钟，将配置的稠状混合粉体压实，其厚度为300μm，得到预置金属陶瓷层。
(3-3)熔覆金属陶瓷层，将预置金属陶瓷层试样放在电子束加工设备中，抽真空至真空度为6×10-3Pa；启动电子束，调整电子束加工参数为：电子束电压为5kV，电子束流为1.5A，束斑直径为600μm，速度为10mm/s，搭接率Φ＝40％；采用电子束对预置金属陶瓷层进行熔覆，熔覆完成后对其表面进行修整，使其厚度为100μm，得到金属陶瓷层。
(4)交替熔覆氮化硅基陶瓷层和金属陶瓷层
重复步骤(2)和步骤(3)，交替熔覆氮化硅基陶瓷层和金属陶瓷层，其梯度涂层厚度为600μm；熔覆完成对涂层表面进行研磨修整，使其厚度为400μm。
(5)熔覆微凸起织构
(5-1)将聚乙烯醇加入氮化硅基陶瓷层混合粉料中配置成稠状并预置于步骤(4)中得到的梯度涂层试样表面，混合粉料的主要成分的重量百分比为：35％Si3N4、40％TiC、10％Ni、2.5％Y2O3、2％ZrO2、2％TaC、2％Mo、0.5％Mn、2％石墨烯、2％MoS2和2％CaF2；采用压强为2MPa冷等静压的方法保持6分钟，将配置的稠状混合粉体压实，其厚度为150μm。
(5-2)将预置氮化硅基陶瓷层试样放在电子束加工设备中，抽真空至真空度为6×10-3Pa；启动电子束，调整电子束加工参数为：电子束电压为2kV，电子束流为0.8A，束斑直径为20μm，速度为2mm/s；采用电子束按织构形貌轨迹对预置氮化硅基陶瓷层进行熔覆。
(6)后处理：熔覆完成后对刀具进行清洗，去除表面未熔覆粉体，并对刀具表面进行研磨修整，使微凸起织构高度为60μm，得到目标产品。
实施例2
一种梯度陶瓷涂层微织构自润滑刀具，刀具基体1材料为硬质合金，基体1表面为添加石墨烯、MoS2和CaF2的氧化铝基陶瓷层2与添加石墨烯、MoS2和CaF2的金属陶瓷层3交替的梯度叠层涂层；复合涂层表面具有微凸起织构4，微凸起织构形貌为网格状微凸起织构5、环形微凸起织构6或凹坑状微凸起织构7。
本发明的刀具表面复合涂层和微凸起织构4均采用电子束熔覆的方法在刀具前刀面制备，其具体制备步骤为：
(1)前处理：将刀具依次放在酒精和丙酮溶液中超声清洗30min，进行去油污处理。
(2)熔覆氧化铝基陶瓷层
(2-1)配置氧化铝基陶瓷层混合粉料，其主要成分的重量百分比为：48％Al2O3、20％TiC、12％Ni、5％Y2O3、3％ZrO2、2％TaC、1％Mo、1％Mn、3％石墨烯、3％MoS2和3％CaF2；
(2-2)预置氧化铝基陶瓷层，将聚乙烯醇加入步骤(2-1)混合粉料中配置成稠状并预置于刀具基体前刀面，采用压强为3MPa冷等静压的方法保持10分钟，将配置的稠状混合粉体压实，其厚度为500μm，得到预置氧化铝基陶瓷层。
(2-3)熔覆氧化铝基陶瓷层，将预置氧化铝基陶瓷层试样放在电子束加工设备中，抽真空至真空度为6×10-3Pa；启动电子束，调整电子束加工参数为：电子束电压为10kV，电子束流为1.8A，束斑直径为800μm，速度为20mm/s，搭接率Φ＝60％；采用电子束对预置氧化铝基陶瓷层进行熔覆，熔覆完成后对其表面进行修整，使其厚度为200μm，得到氧化铝基陶瓷层。
(3)熔覆金属陶瓷层
(3-1)配置金属陶瓷层混合粉料，其主要成分的重量百分比为：58％TiCN、10％WC、12％Ni、5％B4C、3％TaC、3％Mo、1％Mn、3％石墨烯、3％MoS2和2％CaF2；
(3-2)预置金属陶瓷层，将聚乙烯醇加入步骤(3-1)混合粉料中配置成稠状并预置于氧化铝基陶瓷层表面，采用压强为3MPa冷等静压的方法保持10分钟，将配置的稠状混合粉体压实，其厚度为500μm，得到预置金属陶瓷层。
(3-3)熔覆金属陶瓷层，将预置金属陶瓷层试样放在电子束加工设备中，抽真空至真空度为6×10-3Pa；启动电子束，调整电子束加工参数为：电子束电压为10kV，电子束流为1.8A，束斑直径为800μm，速度为20mm/s，搭接率Φ＝60％；采用电子束对预置金属陶瓷层进行熔覆，熔覆完成后对其表面进行修整，使其厚度为200μm，得到金属陶瓷层。
(4)交替熔覆氧化铝基陶瓷层和金属陶瓷层
重复步骤(2)和步骤(3)，交替熔覆氧化铝基陶瓷层和金属陶瓷层，其梯度涂层厚度为2000μm；熔覆完成对涂层表面进行研磨修整，使其厚度为1800μm。
(5)熔覆微凸起织构
(5-1)将聚乙烯醇加入氧化铝基陶瓷层混合粉料中配置成稠状并预置于步骤(4)中得到的梯度涂层试样表面，混合粉料的主要成分的重量百分比为：48％Al2O3、20％TiC、12％Ni、5％Y2O3、3％ZrO2、2％TaC、1％Mo、1％Mn、3％石墨烯、3％MoS2和3％CaF2；采用压强为3MPa冷等静压的方法保持10分钟，将配置的稠状混合粉体压实，其厚度为500μm。
(5-2)将预置氧化铝基陶瓷层试样放在电子束加工设备中，抽真空至真空度为6×10-3Pa；启动电子束，调整电子束加工参数为：电子束电压为5kV，电子束流为1A，束斑直径为50μm，速度为10mm/s；采用电子束按织构形貌轨迹对预置氧化铝基陶瓷层进行熔覆。
(6)后处理：熔覆完成后对刀具进行清洗，去除表面未熔覆粉体，并对刀具表面进行研磨修整，使微凸起织构高度为150μm，得到目标产品。

Claims (6)

1.一种梯度陶瓷涂层微织构自润滑刀具，其特征在于：刀具基体材料为高速钢或硬质合金，所述基体表面具有复合涂层，所述复合涂层为添加石墨烯、MoS2和CaF2的氮化硅基或氧化铝基陶瓷层与添加石墨、MoS2和CaF2的金属陶瓷层交替的梯度叠层涂层；且复合涂层表面具有微凸起织构。
2.一种如权利要求1所述的梯度陶瓷涂层微织构自润滑刀具的制备方法，其特征在于：所述复合涂层和微凸起织构均采用电子束熔覆方法制备。
3.根据权利要求1或2所述的梯度陶瓷涂层微织构自润滑刀具的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)前处理；
(2)熔覆氮化硅基或氧化铝基陶瓷层；
(3)熔覆金属陶瓷层；
(4)重复步骤(2)和(3)，交替熔覆氮化硅基或氧化铝基陶瓷层与金属陶瓷层；
(5)熔覆微凸起织构；
(6)后处理。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其具体制备步骤如下：
(1)前处理：将刀具依次放在酒精和丙酮溶液中超声清洗20-30min，进行去油污处理；
(2)熔覆氮化硅基或氧化铝基陶瓷层
(2-1)配置氮化硅基或氧化铝基混合粉料，将聚乙烯醇加入混合粉料中配置成稠状并预置于刀具基体前刀面，采用压强为1-3MPa冷等静压的方法保持5-10分钟，将配置的稠状混合粉体压实，其厚度为200-500μm，得到预置氮化硅基或氧化铝基层；
(2-2)将预置氮化硅基或氧化铝基层试样放在电子束加工设备中，抽真空至真空度为6×10-3Pa；启动电子束，调整电子束加工参数为：电子束电压为5-10kV，电子束流为1.2-2A，束斑直径为500-1000μm，速度为5-20mm/s，搭接率Φ＝40-70％；采用电子束对预置氮化硅基或氧化铝基陶瓷层进行熔覆，熔覆完成后对其表面进行修整，使其厚度为100-300μm，得到氮化硅基或氧化铝基陶瓷层；
(3)熔覆金属陶瓷层
(3-1)配置金属陶瓷混合粉料，将聚乙烯醇加入混合粉料中配置成稠状并预置于氮化硅基或氧化铝基陶瓷层表面，采用压强为1-3MPa冷等静压的方法保持5-10分钟，将配置的稠状混合粉体压实，其厚度为200-500μm，得到预置金属陶瓷涂层；
(3-2)将预置金属陶瓷层试样放在电子束加工设备中，抽真空至真空度为6×10-3Pa；启动电子束，调整电子束加工参数为：电子束电压为5-10kV，电子束流为1.2-2A，束斑直径为500-1000μm，速度为5-20mm/s，搭接率Φ＝40-70％；采用电子束对预置金属陶瓷层进行熔覆，熔覆完成后对其表面进行修整，使其厚度为100-300μm，得到金属陶瓷层；
(4)交替熔覆氮化硅基或氧化铝基陶瓷层和金属陶瓷层
重复步骤(2)和步骤(3)，交替熔覆氮化硅基或氧化铝基陶瓷层和金属陶瓷层，其梯度涂层厚度为400-2400μm；熔覆完成对涂层表面进行研磨修整，使其厚度为200-2000μm；
(5)熔覆微凸起织构
(5-1)将聚乙烯醇加入氮化硅基或氧化铝基陶瓷层混合粉料中配置成稠状并预置于步骤(4)中得到的涂层试样表面，采用压强为1-3MPa冷等静压的方法保持5-10分钟，将配置的稠状混合粉体压实，其厚度为100-500μm。
(5-2)将预置氮化硅基或氧化铝基陶瓷层试样放在电子束加工设备中，抽真空至真空度为6×10-3Pa；启动电子束，调整电子束加工参数为：电子束电压为1-5kV，电子束流为0.6-1A，束斑直径为20-50μm，速度为1-10mm/s；采用电子束按织构形貌轨迹对预置氮化硅基或氧化铝基陶瓷层进行熔覆；
(6)后处理：熔覆完成后对刀具进行清洗，去除表面未熔覆粉体，并对刀具表面进行研磨修整，使微凸起织构高度为20-200μm。
5.根据权利要求4所述的梯度陶瓷涂层微织构自润滑刀具制备方法，其特征在于：步骤(2)和(5)中所述的氮化硅基陶瓷层混合粉料各成分重量百分比为：30-50％Si3N4、20-45％TiC、10-15％Ni、2-6％Y2O3、1-5％ZrO2、1-5％TaC、1-4％Mo、0.5-1％Mn、2-3％石墨烯、2-3％MoS2和2-3％CaF2；
所述氧化铝基陶瓷层的粉料各成分重量百分比为：30-50％Al2O3、20-45％TiC、10-15％Ni、2-6％Y2O3、1-5％ZrO2、1-5％TaC、1-4％Mo、0.5-1％Mn、2-3％石墨烯、2-3％MoS2和2-3％CaF2。
6.根据权利要求4所述的梯度陶瓷涂层微织构自润滑刀具制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的氮化硅基陶瓷层混合粉料各成分重量百分比为：40-60％TiCN、5-25％WC、10-15％Ni、3-12％B4C、1-3％TaC、1-4％Mo、0.5-1％Mn、2-3％石墨烯、2-3％MoS2和2-3％CaF2。
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