CN109021951A - 一种自身不发生固结反应的固砂剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自身不发生固结反应的固砂剂，是由以下重量份的原料制成的：环氧树脂100份，乳化剂2～6份，纳米颗粒0.5～2.0份，质量浓度为3%～5%的丙烯酸单体水溶液200～400份，固化剂5～10份；所述纳米颗粒选自纳米锂皂石、纳米二氧化硅颗粒中的一种或两种以上的混合。本发明的固砂剂在井筒内，与金属、橡胶以及自身不会发生固结反应，并且粘度保持不变，从而可以避免常规固砂剂应用中的弊端。本发明的固砂剂对于泥质含量高、粉细砂严重的地层有很好的适应性，可用于温度不大于170摄氏度的油气井，具有自身不固结，井筒不留塞、粘度低、流动性好等优点。

Description

一种自身不发生固结反应的固砂剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种自身不发生固结反应，只有与地层砂接触时才会发生固结反应的、低粘度固砂剂，及其制备方法。
背景技术
目前常用的固砂剂由于在施工过程中自身会发生交联反应，在井筒内粘度上升，流动性变差，甚至发生固化，从而造成以下问题：易固结发生砂卡现象，造成施工风险；井内留塞，需要增加一趟钻塞工艺；设备清洗困难。因此，有必要研发一种自身不发生固结反应，只有与地层砂接触时才会发生固结反应的固砂剂。
发明内容
针对上述现有技术，为克服固砂剂存在的缺陷，本发明提供了一种自身不发生固结反应，只有与地层砂接触时才会发生固结反应的固砂剂。本发明的固砂剂在井筒内，与金属、橡胶以及自身不会发生固结反应，并且粘度保持不变，从而可以避免常规固砂剂应用中的弊端。本发明的固砂剂对于泥质含量高、粉细砂严重的地层有很好的适应性，可用于温度不大于170摄氏度的油气井。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种自身不发生固结反应的固砂剂，是由以下重量份的原料制成的：环氧树脂100份，乳化剂2～6份，纳米颗粒0.5～2.0份，质量浓度为3％～5％的丙烯酸单体水溶液200～400份，固化剂5～10份。
所述环氧树脂选自E-44工业级环氧树脂。
所述乳化剂选自Tween20、Tween40、Tween60、Tween80中的一种或两种以上的混合。
所述纳米颗粒选自纳米锂皂石、纳米二氧化硅颗粒中的一种或两种以上的混合。
所述丙烯酸单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸十八酯中的一种或两种以上的混合。
所述固化剂选自乙二胺、环己二胺中的一种或两种以上的混合。
所述自身不发生固结反应的固砂剂的制备方法为：取环氧树脂，用溶剂溶解，所述溶剂选自丙酮或乙二醇，在60℃～80℃水浴条件、搅拌(300～500转/分钟)条件下，加入乳化剂、纳米颗粒和质量浓度为3％～5％的丙烯酸单体水溶液；反应2.5～3.5小时，冷却至室温，加入固化剂，搅拌8～12分钟，即得，呈乳白色。
所述环氧树脂与溶剂的质量比为1:2。
所述丙烯酸单体的水溶液在60分钟内滴加完毕。
所述固化剂在5分钟内滴加完毕。
本发明的固砂剂，呈乳液状态，粘度在5mPa.s以下，自身不发生固结反应；与水按照质量比1:4的比例稀释后，与石英砂混合均匀，在60℃下反应72h，可得到强度大于4MPa的固结体。
本发明的固砂剂，自身不发生固结反应，只有与地层砂接触时才会发生固结反应。在井筒内，与金属、橡胶以及自身不会发生固结反应，并且粘度保持不变，从而可以避免常规固砂剂应用中的弊端。本发明的固砂剂对于泥质含量高、粉细砂严重的地层有很好的适应性，可用于温度不大于170摄氏度的油气井。与目前常用的固砂剂相比，具有以下显著特点：
(1)自身不固结，井筒不留塞，与地层砂接触时才发生固结反应；
(2)具有低粘特性，施工过程中，粘度在5mPa.s以下，流动性好；
(3)树脂乳化在固化剂水溶液中，无需重新加入固化剂。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。
实施例1 制备固砂剂
将工业级E-44环氧树脂50g放入烧杯中，加入100g丙酮进行溶解，在400转/分钟搅拌条件下加入1.2g乳化剂Tween40、0.3g纳米锂皂石，保持60℃恒温水浴加热，在500转/分钟搅拌条件下60min内滴加入浓度为3％的甲基丙烯酸甲酯水溶液100g，反应180min。反应结束后，冷却至室温，然后5min内滴加2.5g乙二胺溶液，继续搅拌10min，得到改性环氧树脂乳液原液(即为固砂剂)，呈现乳白色。
取20g改性环氧树脂乳液原液稀释配制成100g，测定粘度4.8mPa.s，与石英砂混合均匀，放入60℃恒温水乳加热72h后强度为4.2MPa。单独改性环氧树脂乳液稀释后，60℃恒温72h粘度无变化，无固结现象。
实施例2 制备固砂剂
将工业级E-44环氧树脂50g放入烧杯中，加入100g乙二醇进行溶解，在300转/分钟搅拌条件下加入2.0g乳化剂Tween60、0.5g纳米二氧化硅，保持70℃恒温水浴加热，在400转/分钟搅拌条件下60min内加入浓度为3.5％的甲基丙烯酸丁酯水溶液150g，反应180min。反应结束后，冷却至室温，然后5min内滴加4.0g环乙二胺溶液，继续搅拌10min，冷却得到改性环氧树脂乳液原液，呈现白色乳液。
取20g改性环氧树脂乳液原液配制成100g，测定粘度为4.3mPa.s，与石英砂混合均匀，放入60℃恒温水乳加热72h，测得固结强度为4.6MPa。单独改性环氧树脂乳液稀释后，60℃恒温72h粘度无变化，无固结现象。
实施例3 制备固砂剂
将工业级E-44环氧树脂50g放入烧杯中，加入100g丙酮进行溶解，在400转/分钟搅拌条件下，加入1.5g乳化剂Tween60与Tween80的混合物(二者质量比1:1)、1.0g纳米锂皂石，保持75℃恒温水浴加热，在400转/分钟搅拌条件下60min内加入总质量浓度为3.5％的甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸十八酯水溶液180g(甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸十八酯的质量比为1:1)，反应180min。反应结束后，冷却至室温，然后5min内滴加4.5g环乙二胺溶液，继续搅拌10min，得到改性环氧树脂乳液原液，呈现白色乳液。
取20g改性环氧树脂乳液原液配制成100g，测定粘度为4.1mPa.s，与石英砂混合均匀，放入60℃恒温水乳加热72h，测得固结强度为4.9MPa。单独改性环氧树脂乳液稀释后，60℃恒温72h粘度无变化，无固结现象。
实施例4 制备固砂剂
将工业级E-44环氧树脂50g放入烧杯中，加入100g丙酮进行溶解，在400转/分钟搅拌条件下，加入2.0g乳化剂Tween80、0.5g纳米二氧化硅、0.5g锂皂石，保持80℃恒温水浴加热，在400转/分钟搅拌条件下60min内加入浓度为4％的甲基丙烯酸十八酯水溶液200g，反应180min。反应结束后，冷却至室温，然后5min内滴加5.0g环乙二胺与乙二胺混合液(二者质量比1:1)，继续搅拌10min，得到改性环氧树脂乳液原液，呈现白色乳液。
取20g改性环氧树脂乳液原液配制成100g，测定粘度为3.8mPa.s，与石英砂混合均匀，放入60℃恒温水乳加热72h，测得固结强度为5.2MPa。单独改性环氧树脂乳液稀释后，60℃恒温72h后粘度无变化，无固结现象。
上述虽然结合实施例对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (10)

1.一种自身不发生固结反应的固砂剂，其特征在于：是由以下重量份的原料制成的：环氧树脂100份，乳化剂2～6份，纳米颗粒0.5～2.0份，质量浓度为3％～5％的丙烯酸单体水溶液200～400份，固化剂5～10份；所述纳米颗粒选自纳米锂皂石、纳米二氧化硅颗粒中的一种或两种以上的混合。
2.根据权利要求1所述的自身不发生固结反应的固砂剂，其特征在于：所述环氧树脂选自E-44工业级环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的自身不发生固结反应的固砂剂，其特征在于：所述乳化剂选自Tween20、Tween40、Tween60、Tween80中的一种或两种以上的混合。
4.根据权利要求1所述的自身不发生固结反应的固砂剂，其特征在于：所述丙烯酸单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸十八酯中的一种或两种以上的混合。
5.根据权利要求1所述的自身不发生固结反应的固砂剂，其特征在于：所述固化剂选自乙二胺、环己二胺中的一种或两种以上的混合。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的自身不发生固结反应的固砂剂，其特征在于：通过以下方法之一制备得到：
①将工业级E-44环氧树脂50g放入烧杯中，加入100g丙酮进行溶解，在400转/分钟搅拌条件下加入1.2g乳化剂Tween40、0.3g纳米锂皂石，保持60℃恒温水浴加热，在500转/分钟搅拌条件下60min内滴加入浓度为3％的甲基丙烯酸甲酯水溶液100g，反应180min；反应结束后，冷却至室温，然后5min内滴加2.5g乙二胺溶液，继续搅拌10min，即得；
②将工业级E-44环氧树脂50g放入烧杯中，加入100g乙二醇进行溶解，在300转/分钟搅拌条件下加入2.0g乳化剂Tween60、0.5g纳米二氧化硅，保持70℃恒温水浴加热，在400转/分钟搅拌条件下60min内加入浓度为3.5％的甲基丙烯酸丁酯水溶液150g，反应180min；反应结束后，冷却至室温，然后5min内滴加4.0g环乙二胺溶液，继续搅拌10min，即得；
③将工业级E-44环氧树脂50g放入烧杯中，加入100g丙酮进行溶解，在400转/分钟搅拌条件下，加入1.5g乳化剂Tween60与Tween80等量的混合物、1.0g纳米锂皂石，保持75℃恒温水浴加热，在400转/分钟搅拌条件下60min内加入总质量浓度为3.5％的甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸十八酯水溶液180g，甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸十八酯的质量比为1:1，反应180min；反应结束后，冷却至室温，然后5min内滴加4.5g环乙二胺溶液，继续搅拌10min，即得；
④将工业级E-44环氧树脂50g放入烧杯中，加入100g丙酮进行溶解，在400转/分钟搅拌条件下，加入2.0g乳化剂Tween80、0.5g纳米二氧化硅、0.5g锂皂石，保持80℃恒温水浴加热，在400转/分钟搅拌条件下60min内加入浓度为4％的甲基丙烯酸十八酯水溶液200g，反应180min；反应结束后，冷却至室温，然后5min内滴加5.0g环乙二胺与乙二胺混合液，二者质量比1:1，继续搅拌10min，即得。
7.权利要求1～6中任一项所述的自身不发生固结反应的固砂剂的制备方法，其特征在于：取环氧树脂，用溶剂溶解，所述溶剂选自丙酮或乙二醇，在60℃～80℃水浴条件、搅拌条件下，加入乳化剂、纳米颗粒和质量浓度为3％～5％的丙烯酸单体水溶液；反应2.5～3.5小时，冷却至室温，加入固化剂，搅拌8～12分钟，即得。
8.根据权利要求7所述的自身不发生固结反应的固砂剂的制备方法，其特征在于：所述环氧树脂与溶剂的质量比为1:2。
9.根据权利要求7所述的自身不发生固结反应的固砂剂的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸单体的水溶液在60分钟内滴加完毕；所述固化剂在5分钟内滴加完毕。
10.根据权利要求7所述的自身不发生固结反应的固砂剂的制备方法，其特征在于：所述搅拌条件是指300～500转/分钟。
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