CN109020751B - 一种基于营养元有机碳骨架的功能型土壤生物修复肥的制备方法 - Google Patents

一种基于营养元有机碳骨架的功能型土壤生物修复肥的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于营养元有机碳骨架的功能型土壤生物修复肥的制备方法，包括以下步骤：将凹凸棒石粉碎并研磨成粉后加入到分散机中，再加入粪水搅拌均匀后加入MgCl2，用NaOH调节pH,反应一段时间后得凹凸棒复合物，接着加入1,3二巯丙基三甲氧基硅烷改性凹凸棒复合，接着再无氧调节下高温干燥，最终得无菌型凹凸棒纳米复合材料；将风干后的动物粪便高温碳化后，与腐殖酸、金属硝酸盐混合反应，得到营养元有机碳骨架；将芽孢杆菌与营养元有机碳骨架混合培养筛选出芽孢杆菌，然后加入无菌型凹凸棒纳米复合材料将芽孢杆菌固定到纳米材料中，得到功能型土壤生物修复肥，该修复肥能够修复土壤污染、改善土壤团粒结构，促使农作物增产。

Description

一种基于营养元有机碳骨架的功能型土壤生物修复肥的制备 方法
技术领域
本发明属于土壤修复和肥料技术领域，具体涉及一种以凹凸棒、腐殖酸、生物炭、微生物等为原料，制备了一种具有营养元有机碳骨架的功能型土壤生物修复肥，能高效修复土壤污染，改善土壤结构，改良土壤肥力。
背景技术
土壤是人类赖以生存、发展的物质基础和生态环境，土壤污染直接威胁着人类的身体健康和生存发展。近年来，层出不穷的土壤重金属污染事件，大面积的土壤盐碱化引起了我国的高度重视，尤其是2016年国务院颁布《土壤污染防治行动计划》(土十条)和当年中央财政土壤污染防治专项资金预算达到90.89亿元，更是加大了土壤修复的重视力度，推进了土壤治理的发展历程。由于土壤污染具有隐蔽性和滞后性、难可逆性，治理难度大，使很多土壤修复技术都停留在实验室阶段，不适于大面积推广。目前，原位钝化/稳定化技术是最常用的一种土壤修复方法，此方法操作便捷，直接施用到受污染的土壤中即可，效果显著，具有明显的经济优势和生态效益。
重金属具有高毒性、隐蔽性、滞后性、蓄积性、非生物降解性等特点，使其治理难度大。而且，它会破坏土壤的自净能力，影响作物和粮食的品质和产量，直接或间接的影响人类和牲畜的健康。由于重金属的特殊性，本发明制备了一种营养元有机碳骨架的功能型土壤生物修复肥，能有效钝化土壤重金属，抑制重金属活性，消除土壤污染，还能改善土壤环境，调节土壤肥力，提高土壤的生产力。
腐殖酸主要是由植物遗骸经过微生物分解和转化及一系列地球物化反应过程形成和积累起来的一类有机质。由C、H、O、N、S等元素组成，其中含碳率较高，可达60％以上，呈弱酸性，含有小分子有机碳，还含有大量活性基团，能吸附大量的重金属，供给土壤中农作物所需的碳元素。凹凸棒储量丰富，廉价易得，比表面积大，吸附性能优异，无污染等性质，使其成为一种优质的吸附剂。生物炭是一种高度芳香化的多孔材料，含碳量较高，与腐殖酸类似，但有本质区别。呈碱性，比腐殖酸稳定，能长期改良土壤性能。凹凸棒又称坡缕石，是一种以富含镁铝硅酸盐为主的粘土矿物，具有纤维状结构的晶束聚集体，其廉价易得、吸附性高，是一种优异的吸附材料。此类材料虽易于用作修复剂或肥料，但大都技术水平普遍偏低，没有突出的技术优势，使其效果不高，限制了其发展。
CN 201510180405.2公开了一种复合土壤调理剂，该调理剂是由腐殖酸、硫酸亚铁、聚谷氨酸等多种营养组分经过微生物发酵制备而成，其成分复杂，成本高昂，不适于大面积土壤修复。CN 201610501456.5公开了一种有机复合肥及其生产工艺，该工艺设备要求高，高压，耗能大，操作要求严格，消耗大量的无机盐，导致该有机复合肥不易于工业化生产，难以推广。CN 201610158807.7公开了一种以废粘土矿物为主要原料的微生物复合肥料，是由废白土、pH调节剂、腐殖酸和微生物菌种混合制成的粉末状固体。该肥料中的废白土含有的废弃有机物未处理干净，易对土壤造成二次污染，且不能治理土壤重金属污染。
发明内容
本发明的目的是在于克服已有的技术缺陷，提供一种营养元有机碳骨架的功能型土壤生物修复肥的制备方法，该修复肥具有高效修复土壤重金属污染，改善土壤结构、重整土壤微环境，实现农作物增产的三重功效，原料成本低廉，无毒无害无二次污染，变废为宝，节约资源，实现废水再利用。
本发明的目的通过以下方案来实现：
本发明的一种基于营养元有机碳骨架的功能型土壤生物修复肥的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备无菌型凹凸棒纳米复合材料，步骤为：
(a)将凹凸棒石粉碎并研磨至100～300目，取筛下物凹凸棒粉加入到高速分散机中，再加入家禽动物产生的粪水，然后高速搅拌20～40min，再加入MgCl2，反应进行60～120min后加入NaOH调节pH值为7～10，接着在80～100℃下搅拌40～80min，过滤并将滤饼水洗至中性，烘干，得到凹凸棒复合物，其中凹凸棒粉与粪水的固液比为1g:(8-12)mL，凹凸棒粉与MgCl2的质量比为1:(1-4)；
(b)取凹凸棒复合物分散于无水乙醇中，搅拌10～30min后加入1,3二巯丙基三甲氧基硅烷，加热回流3～6h后冷却至15～25℃下过滤得到滤饼，所述的凹凸棒复合物与无水乙醇的固液比为1g:(5-35)mL；凹凸棒复合物与1,3二巯丙基三甲氧基硅烷的固液比为1g:(3-7)mL；
(c)用无水乙醇分1～3次冲洗滤饼至滤液中无1,3二巯丙基三甲氧基硅烷,然后将滤饼置于130～150℃下无氧干燥5～15min，冷却后研磨并过100～300目筛，取筛下物得无菌型凹凸棒纳米复合材料；
(2)制备营养元有机碳骨架，步骤为：
将风干后的动物粪便放置于管式炉中，于400～600℃下加热6～12h，冷却至20～30℃，研磨并过100～200目筛，取筛下物粉末加入腐殖酸和水，搅拌10～30min，然后加入人体所必需的金属硝酸盐混合物，加热至60～100℃并搅拌30～90min，最后过滤并烘干滤饼，得到营养元有机碳骨架；动物粪便与腐殖酸的质量比为(8-1):1，动物粪便和腐殖酸的总质量与水的固液比为1g:(2-18)mL，动物粪便和腐殖酸的总质量与营养金属硝酸盐混合物的质量之比为(1-4):1；
(3)制备功能型土壤生物修复肥，步骤为：
(a)将芽孢杆菌、营养元有机碳骨架和无菌水加入到无菌发酵罐中，其中芽孢杆菌与营养元有机碳骨架的质量比为1:(1-3)，芽孢杆菌与营养元有机碳骨架的总质量与无菌水的固液比为1g:(0.1-0.5)L；
(b)调节发酵温度为20～40℃，pH为6～8，发酵2～4天，然后将悬浮液置于60～80℃下加热10～20min，筛选出纯净的芽孢杆菌，将筛选出的纯净芽孢杆菌接种到牛肉膏蛋白胨液体培养基中，芽孢杆菌与牛肉膏蛋白胨液体培养基的固液比为1g:(5-15)L；
(c)向牛肉膏蛋白胨液体培养基中投加所述的无菌型凹凸棒纳米复合材料，于20～40℃下反应4～8h，过滤，干燥滤饼，得到功能型土壤生物修复肥，所述的无菌型凹凸棒纳米复合材料与牛肉膏蛋白胨液体培养基的固液比为(8-4)g:1L。
与现有的土壤修复剂或肥料相比，本发明具有以下优势：
(1)此功能型土壤生物修复肥具有营养元有机碳骨架，富含植物可利用的营养元素，不仅能高效钝化土壤重金属，还能改善土壤团粒结构，提高土壤通透性，还具有增加土壤肥力，保肥，保水，促使农作物增产的三重功效于一身。
(2)本功能型土壤生物修复肥以凹凸棒、腐殖酸及禽畜废水、粪便为原料，成本低廉，效果显著，减少轻了禽畜垃圾处理负担，提高了禽畜垃圾的资源化利用，变废为宝，节约能耗。
(3)该功能型土壤生物修复肥无毒无害，绿色环保，可广泛应用于修复大面积的土壤重金属污染，无二次污染，操作简便，减轻人力负担。
附图说明
图1是营养元有机碳骨架的功能型土壤生物修复肥的制备方法的工艺图。
具体实施方式
图1是营养元有机碳骨架的功能型土壤生物修复肥的结构机理，下面通过具体的实施案例对本发明进一步详细阐述。
本发明一种基于营养元有机碳骨架的功能型土壤生物修复肥的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备无菌型凹凸棒纳米复合材料，步骤为：
(a)将凹凸棒石粉碎并研磨至100～300目，取筛下物凹凸棒粉加入到高速分散机中，再加入家禽动物产生的粪水，然后高速(通常可以设定为13000rpm)搅拌20～40min，再加入MgCl2，反应进行60～120min后加入NaOH调节pH值为7～10，接着在80～100℃下搅拌40～80min，过滤并将滤饼水洗至中性，烘干，得到凹凸棒复合物。其中凹凸棒粉与粪水的固液比为1g:(8-12)mL，凹凸棒粉与MgCl2的质量比为1:(1-4)：
(b)取凹凸棒复合物分散于无水乙醇中，搅拌10～30min后加入1,3二巯丙基三甲氧基硅烷，加热回流3～6h后冷却至15～25℃下过滤得到滤饼，所述的凹凸棒复合物与无水乙醇的固液比为1g:(5-35)mL；凹凸棒复合物与1,3二巯丙基三甲氧基硅烷的固液比为1g:(3-7)mL；
(c)用无水乙醇分1～3次冲洗滤饼至滤液中无1,3二巯丙基三甲氧基硅烷,然后将滤饼置于130～150℃下无氧干燥5～15min，冷却后研磨并过100～300目筛，取筛下物得无菌型凹凸棒纳米复合材料。
(2)制备营养元有机碳骨架，步骤为：
将风干后的动物粪便放置于管式炉中，于400～600℃下加热6～12h，冷却至20～30℃，研磨并过100～200目筛，取筛下物粉末加入腐殖酸和水，搅拌10～30min，然后加入人体所必需的金属硝酸盐混合物(如：Mg(NO3)2、Ca(NO3)2、Fe(NO3)3、Zn(NO3)2、Mn(NO3)2等的混合物)，加热至60～100℃并搅拌30～90min，最后过滤并烘干滤饼，得到营养元有机碳骨架；动物粪便与腐殖酸的质量比为(8-1):1，动物粪便和腐殖酸的总质量与水的固液比为1g:(2-18)mL，动物粪便和腐殖酸的总质量与营养金属硝酸盐混合物的质量之比为(1-4):1。
(3)制备功能型土壤生物修复肥，步骤为：
(a)将芽孢杆菌(可以从网购获得)、营养元有机碳骨架和无菌水加入到无菌发酵罐中，其中芽孢杆菌与营养元有机碳骨架的质量比为1:(1-3)，芽孢杆菌与营养元有机碳骨架的总质量与无菌水的固液比为1g:(0.1-0.5)L；
(b)调节发酵温度为20～40℃，pH为6～8，发酵2～4天，然后将悬浮液置于60～80℃下加热10～20min，筛选(筛选的方法参见芽孢染色法)出纯净的芽孢杆菌，将筛选出的纯净芽孢杆菌接种到牛肉膏蛋白胨液体培养基中，芽孢杆菌与牛肉膏蛋白胨液体培养基的固液比为1g:(5-15)L；
(c)向牛肉膏蛋白胨液体培养基中投加所述的无菌型凹凸棒纳米复合材料，于20～40℃下反应4～8h，过滤，干燥滤饼，得到功能型土壤生物修复肥，所述的无菌型凹凸棒纳米复合材料与牛肉膏蛋白胨液体培养基的固液比为(8-4)g:1L，此修复肥能使土壤重金属处理率达80％以上。
上述步骤(1)中的粪水可以为鸡、鸭、鹅等家禽动物产生的粪便废水。
上述步骤(2)中，动物粪便可以为猪粪、马粪和羊粪的混合物，所述的猪粪、马粪和羊粪的质量比优选的为1:1:2。
实施例1
(1)制备无菌型凹凸棒纳米复合材料，步骤为：
(a)将凹凸棒石粉碎并研磨至100目，取20g凹凸棒加入到高速分散机中，再加入160mL鸡粪水以13000rpm的转速搅拌20min，然后加入20gMgCl2，反应60min后加入NaOH调节pH值为7，接着于80℃下搅拌40min，过滤并将滤饼水洗至中性，烘干，得凹凸棒复合物。
(b)取15g凹凸棒复合物分散于75mL无水乙醇中，搅拌10min后加入45g 1,3二巯丙基三甲氧基硅烷，加热回流3h后冷却至15℃下过滤得滤饼，并用75mL无水乙醇1次冲洗滤饼至滤液中无1,3二巯丙基三甲氧基硅烷，然后将滤饼置于130℃下无氧干燥5min，冷却后研磨并过100目筛，取筛下物得无菌型凹凸棒纳米复合材料。
(2)制备营养元有机碳骨架，步骤为：
分别取10g、10g和20g风干后的猪粪、马粪和羊粪混合物放置于管式炉中，于400℃下加热6h，冷却至20℃，研磨并过100目筛，取筛下物粉末加入5g腐殖酸和90mL水，搅拌10min，然后加入45g Mg(NO3)2、Ca(NO3)2和Fe(NO3)3的混合物，加热至60℃并搅拌30min，最后过滤并烘干滤饼，得营养元有机碳骨架。
(3)制备功能型土壤生物修复肥，步骤为：
将20g芽孢杆菌，20g营养元有机碳骨架和4L无菌水加入到无菌发酵罐中，调节发酵温度为20℃，pH为6，发酵2天，然后将悬浮液置于60℃下加热10min，筛选出纯净的芽孢杆菌，并将其接种到100L牛肉膏蛋白胨液体培养基中，再投加800g无菌型凹凸棒纳米复合材料，于20℃下反应4h，过滤，干燥滤饼，得功能型土壤生物修复肥的制备，此修复肥能使土壤重金属处理率达82.5％。
实施例2
(1)制备无菌型凹凸棒纳米复合材料，步骤为：
(a)将凹凸棒石粉碎并研磨至200目，取40g筛下物凹凸棒粉加入到高速分散机中，再加入400mL鸭粪水以13000rpm的转速搅拌30min，然后加入100gMgCl2，反应90min后加入NaOH调节pH值为8.5，接着于90℃下搅拌60min，然后过滤并将滤饼水洗至中性，烘干，得凹凸棒复合物。
(b)取20g凹凸棒复合物分散于400mL无水乙醇中搅拌20min后加入100mL 1,3二巯丙基三甲氧基硅烷，加热回流4.5h后冷却至20℃下过滤得滤饼，并用200mL无水乙醇分2次冲洗滤饼至滤液中无1,3二巯丙基三甲氧基硅烷，然后将滤饼置于140℃下无氧干燥10min，冷却后研磨并过200目筛，取筛下物得无菌型凹凸棒纳米复合材料。
(2)制备营养元有机碳骨架，步骤为：
分别取13.5g、13.5g和27g风干后的猪粪、马粪和羊粪混合物放置于管式炉中，于500℃下加热9h，冷却至25℃，研磨并过150目筛，取筛下物粉末加入12g腐殖酸和660mL水，搅拌20min，然后加入26.4g Mg(ON3)2、Ca(ON3)2和Zn(ON3)2混合物，加热到80℃并搅拌60min，最后过滤并烘干滤饼，得营养元有机碳骨架。
(3)制备功能型土壤生物修复肥，步骤为：
将30g芽孢杆菌、60g营养元有机碳骨架和27L无菌水加入到无菌发酵罐中，调节发酵温度为30℃，pH为7，发酵3天，然后将悬浮液置于70℃下加热15min，筛选出纯净的芽孢杆菌，并将其接种到300L牛肉膏蛋白胨液体培养基中，再投加1800g无菌型凹凸棒纳米复合材料，于30℃下反应6h，过滤，干燥滤饼，得功能型土壤生物修复肥的制备，此修复肥能使土壤重金属处理率达到89％。
实施例3
(1)制备无菌型凹凸棒纳米复合材料，步骤为：
(a)将凹凸棒石粉碎并研磨至300目，取60g筛下物凹凸棒粉加入到高速分散机中，再加入720mL鹅粪水以13000rpm的转速搅拌40min，然后加入240gMgCl2，反应120min后加入NaOH调节pH值为10，接着于100℃下搅拌80min，然后过滤并将滤饼水洗至中性，烘干，得凹凸棒复合物。
(b)取40g凹凸棒复合物分散于1400mL无水乙醇中，搅拌30min后加入280mL 1,3二巯丙基三甲氧基硅烷，加热回流6h后冷却至25℃下过滤得滤饼，并用600mL无水乙醇分3次冲洗滤饼至滤液中无1,3二巯丙基三甲氧基硅烷，然后将滤饼置于150℃下无氧干燥15min，冷却后研磨并过300目筛，取筛下物得无菌型凹凸棒纳米复合材料。
(2)制备营养元有机碳骨架，步骤为：
分别取15g、15g和30g风干后质量的猪粪、马粪和羊粪混合物放置于管式炉中，于600℃下加热12h，冷却至30℃，研磨并过200目筛，取筛下物粉末加入60g腐殖酸和2160mL水，搅拌30min，然后加入30g Ca(ON3)2、Fe(NO3)3和Mn(NO3)2混合物，加热至100℃并搅拌90min，最后过滤并烘干滤饼，得营养元有机碳骨架。
(3)制备功能型土壤生物修复肥，步骤为：
将40g芽孢杆菌，120g营养元有机碳骨架和80L无菌水加入到无菌发酵罐中，调节发酵温度为40℃，pH为8，发酵4天，然后将悬浮液置于80℃下加热20min，筛选出纯净的芽孢杆菌，并将其接种到600L牛肉膏蛋白胨液体培养基，再投加2400g无菌型凹凸棒纳米复合材料，于40℃下反应8h，过滤，干燥滤饼，得功能型土壤生物修复肥的制备，此修复肥能使土壤重金属处理率达85％。
以上的具体实施方式已经对本发明的方法进行了具体的描述，但本发明所述内容并不仅仅限于以上实施案例，只要在不超出本发明的主旨范围内，可对实验条件及方法进行灵活的变更，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利和保护范围应以所附权利要求书为准。

Claims (3)

1.一种基于营养元有机碳骨架的功能型土壤生物修复肥的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)制备无菌型凹凸棒纳米复合材料，步骤为：
(a)将凹凸棒石粉碎并研磨至100～300目，取筛下物凹凸棒粉加入到高速分散机中，再加入家禽动物产生的粪水，然后高速搅拌20～40min，再加入MgCl2，反应进行60～120min后加入NaOH调节pH值为7～10，接着在80～100℃下搅拌40～80min，过滤并将滤饼水洗至中性，烘干，得到凹凸棒复合物，其中凹凸棒粉与粪水的固液比为1g:(8-12)mL，凹凸棒粉与MgCl2的质量比为1:(1-4)；
(b)取凹凸棒复合物分散于无水乙醇中，搅拌10～30min后加入1,3二巯丙基三甲氧基硅烷，加热回流3～6h后冷却至15～25℃下过滤得到滤饼，所述的凹凸棒复合物与无水乙醇的固液比为1g:(5-35)mL；凹凸棒复合物与1,3二巯丙基三甲氧基硅烷的固液比为1g:(3-7)mL；
(c)用无水乙醇分1～3次冲洗滤饼至滤液中无1,3二巯丙基三甲氧基硅烷,然后将滤饼置于130～150℃下无氧干燥5～15min，冷却后研磨并过100～300目筛，取筛下物得无菌型凹凸棒纳米复合材料；
(2)制备营养元有机碳骨架，步骤为：
将风干后的动物粪便放置于管式炉中，于400～600℃下加热6～12h，冷却至20～30℃，研磨并过100～200目筛，取筛下物粉末加入腐殖酸和水，搅拌10～30min，然后加入人体所必需的金属硝酸盐混合物，加热至60～100℃并搅拌30～90min，最后过滤并烘干滤饼，得到营养元有机碳骨架；动物粪便与腐殖酸的质量比为(8-1):1，动物粪便和腐殖酸的总质量与水的固液比为1g:(2-18)mL，动物粪便和腐殖酸的总质量与营养金属硝酸盐混合物的质量之比为(1-4):1；
(3)制备功能型土壤生物修复肥，步骤为：
(a)将芽孢杆菌、营养元有机碳骨架和无菌水加入到无菌发酵罐中，其中芽孢杆菌与营养元有机碳骨架的质量比为1:(1-3)，芽孢杆菌与营养元有机碳骨架的总质量与无菌水的固液比为1g:(0.1-0.5)L；
(b)调节发酵温度为20～40℃，pH为6～8，发酵2～4天，然后将悬浮液置于60～80℃下加热10～20min，筛选出纯净的芽孢杆菌，将筛选出的纯净芽孢杆菌接种到牛肉膏蛋白胨液体培养基中，芽孢杆菌与牛肉膏蛋白胨液体培养基的固液比为1g:(5-15)L；
(c)向牛肉膏蛋白胨液体培养基中投加所述的无菌型凹凸棒纳米复合材料，于20～40℃下反应4～8h，过滤，干燥滤饼，得到功能型土壤生物修复肥，所述的无菌型凹凸棒纳米复合材料与牛肉膏蛋白胨液体培养基的固液比为(8-4)g:1L。
2.根据权利要求1所述的基于营养元有机碳骨架的功能型土壤生物修复肥的制备方法，其特征在于：上述步骤(1)中的粪水为鸡、鸭、鹅产生的粪便废水。
3.根据权利要求1或者2所述的基于营养元有机碳骨架的功能型土壤生物修复肥的制备方法，其特征在于：上述步骤(2)中，所述的动物粪便为猪粪、马粪和羊粪的混合物，所述的猪粪、马粪和羊粪的质量比为1:1:2。
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