CN109020298A - 一种混凝土速凝剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种混凝土速凝剂的制备方法，属于速凝剂技术领域。本发明是一种无碱无氯型的液态混凝土速凝剂，使用时对施工人员伤害较小；本发明利用聚氨酯材料的弹性以及二氧化硅的刚性，在混凝土速凝剂与混凝土发生作用时，提高了混凝土的整体密度，大大提高了混凝土强度，同时在施工时减少了对施工人员的伤害，促凝效果显著，后期强度损失小，耐久性好，绿色环保，可广泛利用于混凝土速凝剂制备技术领域；聚氨酯具有回弹性好，机械强度高的优点，而二氧化硅具有一定刚性，在纳米二氧化硅颗粒表面包覆一层弹性聚氨酯，得到一种外表具有一定弹性而内部坚硬的弹性纳米颗粒；将这种弹性纳米颗粒混入液体速凝剂中，提高了混凝土强度。

Description

一种混凝土速凝剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种混凝土速凝剂的制备方法，属于速凝剂技术领域。
背景技术
混凝土速凝剂是一种能使水泥或混凝土快速凝固的化学外加剂，有时也被称作促凝剂。目前，速凝剂己广泛应用于隧道、城建、水利电力涵洞、引水洞等地下工程的喷射混凝土施工，结构自防水的喷射混凝土支护、防漏、堵漏施工，地面混凝土快速施工及混凝土紧急抢险等工程中。
混凝土速凝剂主要用于喷射混凝土的施工，一般在隧道、涵洞、工矿建设中使用，一般在喷射混凝土时于喷嘴处加入。20世纪末，混凝土速凝剂经历了由高碱粉剂到低碱粉剂再到高碱液体速凝剂三代的发展过程，进入新世纪后，低碱甚至于无碱速凝剂开始逐步走向市场，到目前位置，由于无碱速凝剂后期强度普遍不足，少有产品28天强度能达到70%的混凝土，因此目前多处于理论研究状态，市场成熟度不足，而粉状速凝剂由于施工过程粉尘严重，不利于密闭空间施工时的人员健康，因此固体粉剂开始淡出人们的视线，而目前市面上的速凝剂开始了由高碱与低碱速凝剂占据主流地位。
目前，全球喷射性速凝剂的市场规模在千亿以上，潜在规模更是巨大，这也给速凝剂的发展带来了巨大的市场。随着城市化进程的加快，大量基础工程的建设刻不容缓。同时受城市内涝因素的影响，下一轮城市管网改造也开始列入议程，因此未来20年将会是速凝剂的井喷之年。
但是目前混凝土外加剂行业鱼龙混杂，没有品牌能脱颖而出，处于比较混乱的阶段。部分企业以次充好。虽然速凝剂市场目前以液体高碱速凝剂为主，但是固体粉状速凝剂依旧占了很大一部分，无碱的产品品种少且性能不佳。由此可见，目前混凝土速凝剂的市场还处于发育阶段，市场局面复杂混乱，尚未有优秀产品脱颖而出，因此市场对有碱/低碱的性能相同但价位低廉，性能优异的无碱速凝剂有着巨大的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前混凝土速凝剂掺加后混凝土后期强度不足的问题，提供了一种混凝土速凝剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）取聚醚置于干燥容器中，在甘油浴条件下加热1～2h，再加入4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯，搅拌均匀得到混合液；
（2）将混合液温度保持在70～80℃，1h后取混合液A，加入1，3-丁二烯，搅拌均匀，同时加热至100℃，得到聚氨酯液；
（3）取二氧化硅，研磨后过300目筛，得到细二氧化硅；
（4）取细二氧化硅放入流化床式气流磨中，取聚氨酯液放入气流喷雾干燥机，两台机器联合操作，在将二氧化硅粉碎成纳米颗粒的同时，在其表面包覆一层聚氨酯液，干燥后得到弹性纳米颗粒；
（5）取硫酸铝放入去离子水中，再滴加硫酸，使得硫酸铝全部溶解，得到溶解液；
（6）取二乙醇胺、丁炔二醇、乙二醇和溶解液，搅拌均匀，加热至60～70℃，1～2h后得到反应液；
（7）将弹性纳米颗粒、液态环氧树脂、乙烯基三乙氧基硅烷和反应液高速搅拌，得到混凝土速凝剂。
步骤（1）所述聚醚和4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯的质量比为5：1。
步骤（1）所述甘油浴加热温度为110～120℃。
步骤（2）所述混合液与1，3-丁二烯的质量比为20：1。
步骤（4）所述细二氧化硅和聚氨酯液的质量比为2：3。
步骤（5）所述硫酸铝和去离子水的质量比为3：2。
步骤（6）所述二乙醇胺、丁炔二醇、乙二醇和溶解液的质量比为1：1：20：200。
步骤（7）所述弹性纳米颗粒、液态环氧树脂、乙烯基三乙氧基硅烷和反应液的质量比为20：20：1：60。
步骤（7）所述搅拌速度为3000r/min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明是一种无碱无氯型的液态混凝土速凝剂，使用时对施工人员伤害较小；
（2）聚氨酯具有回弹性好，机械强度高的优点，而二氧化硅具有一定刚性，在纳米二氧化硅颗粒表面包覆一层弹性聚氨酯，得到一种外表具有一定弹性而内部坚硬的弹性纳米颗粒；将这种弹性纳米颗粒混入液体速凝剂中，当液体速凝剂与混凝土混合时，这些弹性纳米颗粒进入到混凝土水泥砂石缝隙中，使得混凝土的密度增大，提高了混凝土强度；当固态的弹性纳米颗粒进入到混凝土水泥砂石缝隙后，再利用液态环氧树脂粘附住弹性纳米颗粒表面，然后利用硅烷偶联剂将液态环氧树脂与混凝土相粘附，大大增强了混凝土组分之间的界面结合能力；同时，由于弹性纳米颗粒的特点，使得混凝土受到挤压时，弹性纳米颗粒发生弹性形变，对外力进行吸收，起到减震作用，使混凝土具有一定的韧性；而当混凝土受到拉伸时，将弹性纳米颗粒作为桥梁，利用环氧树脂与硅烷偶联剂增强整个混凝土组分之间结合力，而当弹性纳米颗粒无法形变时，由于弹性纳米颗粒内部有二氧化硅，能够使混凝土增强一定的刚性；
（3）本发明利用聚氨酯材料的弹性以及二氧化硅的刚性，在混凝土速凝剂与混凝土发生作用时，提高了混凝土的整体密度，大大提高了混凝土强度，同时在施工时减少了对施工人员的伤害，促凝效果显著，后期强度损失小，耐久性好，绿色环保，可广泛利用于混凝土速凝剂制备技术领域。
具体实施方式
取100～150g聚醚置于干燥容器中，在110~120℃甘油浴条件下加热1～2h，再加入20～30g4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯，搅拌均匀得到混合液；将混合液温度保持在70～80℃，1h后取100～150g混合液A，加入5～8g1，3-丁二烯，搅拌均匀，同时加热至100℃，得到聚氨酯液；取100～150g二氧化硅，研磨后过300目筛，得到细二氧化硅；取60～90g细二氧化硅放入流化床式气流磨中，取90～150g聚氨酯液放入气流喷雾干燥机，两台机器联合操作，在将二氧化硅粉碎成纳米颗粒的同时，在其表面包覆一层聚氨酯液，干燥后得到弹性纳米颗粒；取120～180g硫酸铝放入80～120g去离子水中，再滴加硫酸，使得硫酸铝全部溶解，得到溶解液；取1～2g二乙醇胺、1～2g丁炔二醇、20～30g乙二醇和200～300g溶解液，搅拌均匀，加热至60～70℃，1～2h后得到反应液；将40～60g弹性纳米颗粒、40～60g液态环氧树脂、2～3g乙烯基三乙氧基硅烷和120～180g反应液高速搅拌，得到混凝土速凝剂。
取100g聚醚置于干燥容器中，在110℃甘油浴条件下加热1h，再加入20g4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯，搅拌均匀得到混合液；将混合液温度保持在70℃，1h后取100g混合液A，加入5g1，3-丁二烯，搅拌均匀，同时加热至100℃，得到聚氨酯液；取100g二氧化硅，研磨后过300目筛，得到细二氧化硅；取60g细二氧化硅放入流化床式气流磨中，取90g聚氨酯液放入气流喷雾干燥机，两台机器联合操作，在将二氧化硅粉碎成纳米颗粒的同时，在其表面包覆一层聚氨酯液，干燥后得到弹性纳米颗粒；取120g硫酸铝放入80g去离子水中，再滴加硫酸，使得硫酸铝全部溶解，得到溶解液；取1g二乙醇胺、1g丁炔二醇、20g乙二醇和200g溶解液，搅拌均匀，加热至60℃，1h后得到反应液；将40g弹性纳米颗粒、40g液态环氧树脂、2g乙烯基三乙氧基硅烷和120g反应液高速搅拌，得到混凝土速凝剂。
取125g聚醚置于干燥容器中，在115℃甘油浴条件下加热1.5h，再加入25g4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯，搅拌均匀得到混合液；将混合液温度保持在75℃，1h后取125g混合液A，加入7g1，3-丁二烯，搅拌均匀，同时加热至100℃，得到聚氨酯液；取125g二氧化硅，研磨后过300目筛，得到细二氧化硅；取75g细二氧化硅放入流化床式气流磨中，取120g聚氨酯液放入气流喷雾干燥机，两台机器联合操作，在将二氧化硅粉碎成纳米颗粒的同时，在其表面包覆一层聚氨酯液，干燥后得到弹性纳米颗粒；取150g硫酸铝放入100g去离子水中，再滴加硫酸，使得硫酸铝全部溶解，得到溶解液；取1g二乙醇胺、1g丁炔二醇、25g乙二醇和250g溶解液，搅拌均匀，加热至65℃，1.5h后得到反应液；将50g弹性纳米颗粒、50g液态环氧树脂、2g乙烯基三乙氧基硅烷和150g反应液高速搅拌，得到混凝土速凝剂。
取150g聚醚置于干燥容器中，在120℃甘油浴条件下加热2h，再加入30g4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯，搅拌均匀得到混合液；将混合液温度保持在80℃，1h后取150g混合液A，加入8g1，3-丁二烯，搅拌均匀，同时加热至100℃，得到聚氨酯液；取150g二氧化硅，研磨后过300目筛，得到细二氧化硅；取90g细二氧化硅放入流化床式气流磨中，取150g聚氨酯液放入气流喷雾干燥机，两台机器联合操作，在将二氧化硅粉碎成纳米颗粒的同时，在其表面包覆一层聚氨酯液，干燥后得到弹性纳米颗粒；取180g硫酸铝放入120g去离子水中，再滴加硫酸，使得硫酸铝全部溶解，得到溶解液；取2g二乙醇胺、2g丁炔二醇、30g乙二醇和300g溶解液，搅拌均匀，加热至70℃，2h后得到反应液；将60g弹性纳米颗粒、60g液态环氧树脂、3g乙烯基三乙氧基硅烷和180g反应液高速搅拌，得到混凝土速凝剂。
对照例：东莞某建材有限公司生产的混凝土速凝剂。
将实例及对照例的混凝土速凝剂进行检测，具体检测如下：
按照JC477-2005《喷射混凝土用速凝剂》的要求，对实例及对照例进行性能检测，检测项目为凝结时间和抗压强度。
具体检测结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
初凝时间 2min40s 2min24s 2min02s 3min40s
终凝时间 6min12s 6min05s 6min00s 7min23s
抗压强度MPa 44.5 43.1 45 34.1
由表1可知，本发明制备的混凝土速凝剂初凝时间为2min02s，终凝时间6min，抗压强45MPa，达到了国家一级品标准水平，是一种综合性能优良的混凝土速凝剂。

Claims (9)

1.一种混凝土速凝剂的制备方法，其特征在于，具体制作步骤为：
（1）取聚醚置于干燥容器中，在甘油浴条件下加热1～2h，再加入4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯，搅拌均匀得到混合液；
（2）将混合液温度保持在70～80℃，1h后取混合液A，加入1，3-丁二烯，搅拌均匀，同时加热至100℃，得到聚氨酯液；
（3）取二氧化硅，研磨后过300目筛，得到细二氧化硅；
（4）取细二氧化硅放入流化床式气流磨中，取聚氨酯液放入气流喷雾干燥机，两台机器联合操作，在将二氧化硅粉碎成纳米颗粒的同时，在其表面包覆一层聚氨酯液，干燥后得到弹性纳米颗粒；
（5）取硫酸铝放入去离子水中，再滴加硫酸，使得硫酸铝全部溶解，得到溶解液；
（6）取二乙醇胺、丁炔二醇、乙二醇和溶解液，搅拌均匀，加热至60～70℃，1～2h后得到反应液；
（7）将弹性纳米颗粒、液态环氧树脂、乙烯基三乙氧基硅烷和反应液高速搅拌，得到混凝土速凝剂。
2.如权利要求1所述的一种混凝土速凝剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述聚醚和4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯的质量比为5：1。
3.如权利要求1所述的一种混凝土速凝剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述甘油浴加热温度为110～120℃。
4.如权利要求1所述的一种混凝土速凝剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述混合液与1，3-丁二烯的质量比为20：1。
5.如权利要求1所述的一种混凝土速凝剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述细二氧化硅和聚氨酯液的质量比为2：3。
6.权利要求1所述的一种混凝土速凝剂的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述硫酸铝和去离子水的质量比为3：2。
7.如权利要求1所述的一种混凝土速凝剂的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述二乙醇胺、丁炔二醇、乙二醇和溶解液的质量比为1：1：20：200。
8.如权利要求1所述的一种混凝土速凝剂的制备方法，其特征在于，步骤（7）所述弹性纳米颗粒、液态环氧树脂、乙烯基三乙氧基硅烷和反应液的质量比为20：20：1：60。
9.如权利要求1所述的一种混凝土速凝剂的制备方法，其特征在于，步骤（7）所述搅拌速度为3000r/min。
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