CN109011708A - 一种高效吸油毡材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高效吸油毡材料的制备方法，属于油污治理领域。本发明以水稻秸秆和薄绒纤维为原料，降低纤维表面能，低表面能会提供更多的空间促进纤维保油，此外，混合纤维的结晶度低，纤维结构松散，有利于油品在纤维的内部渗透；将预处理的纤维加入甲基丙烯酸缩水甘油酯单体，经引发交联进行接枝，得到的纤维经纺丝得到吸油毡的中间层，増强保油性防止油污泄露，提高了吸油效率；包覆外层采用聚丙烯、聚酰亚胺和相容剂ABS‑g‑MAH混合，油污可以通过孔隙渗入吸油毡中间层，填充更多的油污于材料空隙中，增加了吸油毡的抗冲击性能，对中间层形成保护，增加了吸油毡的力学性能，延长了使用期效。本发明解决了目前吸油毡吸油性能差的问题。

Description

一种高效吸油毡材料的制备方法

技术领域

本发明属于油污治理技术领域，涉及一种高效吸油毡材料的制备方法。

背景技术

吸油毡是一种由惰性化学聚丙烯经熔喷工艺制做而成，它能有效吸附液体并将之留住。吸附产品都是包裹在以线缝制的经表面活化处理剂处理的聚丙烯纤维或无纺布中。目前，常用的吸油材料有3类。一是无机类吸油材料，主要有石墨、活性炭、膨润土、粉煤灰等，这类材料相对便宜，但吸油量小，保油率差，吸油同时也吸水。二是合成有机类吸油材料，应用最多的是高吸油性树脂，这类材料具有吸油速度快、吸油率高、保油能力强等优点，但价格昂贵，且使用后生物降解困难，增加了环境的负荷，会造成二次污染。三是天然纤维类吸油材料，主要有木棉纤维、蒲绒纤维、竹浆纤维、农作物秸秆、棉纤维、羊毛等，这类材料可生物降解，无毒无污染，绿色环保，且来源广泛，但如果不对其进行亲油疏水改性处理，吸油的同时也会吸水，水占据大量藏油空间，会限制材料的吸油能力。

现有天然纤维材质的吸油毡虽然来源广泛，价格低廉，可生物降解，但其分子结构中存在大量羟基，具有很高的亲水性，限制了其吸油性能以及在吸油产品中的应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前吸油毡吸油性能差的问题，提供一种高效吸油毡材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

一种高效吸油毡材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）取水稻秸秆按质量比2~5：1~3加入薄绒纤维，蒸汽爆破，取蒸汽爆破物经去离子水洗涤干燥，得干燥物，取干燥物按质量比1~3：10~15加入氢氧化钠溶液，于90~100℃保温，冷却至室温，过滤，取滤渣按质量比2~5：10~15加入质量分数为2~5%的聚乙烯酰亚胺溶液，于25~30℃搅拌混合，再加入滤渣质量20~40%的氧化石墨烯，超声，抽滤，取抽滤渣于80~100℃保温，冷却至室温，得冷却物；

（2）取硅烷偶联剂按质量比1~3：100~150加入正己烷混合，得混合液，取冷却物按质量10~20：80~100加入混合液，于25~30℃搅拌混合，抽滤，取抽滤渣a经洗涤，干燥，得干燥物；

（3）取干燥物按质量比1~5：6~10加入去离子水，加入干燥物质量30~50%的甲基丙烯酸缩水甘油酯混合，得混合物，按质量份数计，取50~80份混合物、0.5~1份过氧化苯甲酰、3~5份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，保温，抽滤，取抽滤渣b经洗涤，干燥，得干燥物a；

（4）取1-辛胺按质量比1~3：8~10加入二氧六环搅拌混合，得混合液a，取干燥物a按质量比2~5：5~10加入混合液a，搅拌混合，过滤，取滤饼按质量比1~3：3~5加入无水乙醇，超声，真空干燥，即得纤维基体物；

（5）按质量份数计，取20~30份聚丙烯、5~10份聚酰亚胺、2~5份ABS-g-MAH混合，进行纺丝，挤出频率为20Hz，冷却，牵伸牵引，铺网，热轧，得到包覆外层，取纤维基体物纺丝制得中间层，取包覆外层包覆于中间层的两侧，经绗缝工艺缝合进行加固，得高效吸油毡材料。

所述步骤（1）中的蒸汽爆破条件为：于210~220℃、2.32MPa蒸汽爆破保持3~5min。

所述步骤（2）中的硅烷偶联剂为：取1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷按质量比3~5：1~3加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合，即得。

所述步骤（3）中的保温条件为：升温至60~70℃保温3~6h。

所述步骤（4）中的搅拌混合条件为：升温至75~80℃搅拌混合2~5h。

所述步骤（5）中纺丝五个区温度为：依次为170℃、200℃、210℃、225℃、235℃。

所述步骤（5）中铺网频率为：28.00Hz。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明以水稻秸秆和薄绒纤维为原料，经蒸汽爆破使得内部纤维结构蓬松，从而裸露更多的结合位点进行吸油毡材料的制备，利用纤维具有的独特中空管状结构，有利于油污的渗入，为油污提供储存场所，引入石墨烯表面结构粗糙、具有不易吸水的特性，且本身对油污具有较好的亲和力，通过聚乙烯亚胺与石墨烯之间的静电结合力附着于纤维表面，于高温下还原，利用石墨烯孔道结构增加了油污吸附量，再经1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷进行纤维表面修饰，降低纤维表面能，低表面能会提供更多的空间促进纤维保油，此外，混合纤维的结晶度低，纤维结构松散，有利于油品在纤维的内部渗透；

（2）本发明将预处理的纤维加入甲基丙烯酸缩水甘油酯单体，经引发交联进行接枝，利用甲基丙烯酸缩水甘油酯带有的环氧基与1-辛胺发生开环加成反应，与1-辛胺连接形成烷基胺，得到的纤维经纺丝得到吸油毡的中间层，材料中同时带有亲水性的羟基和疏水性的长链烷基，亲水位点减少扩散阻力，增加油脂在材料中的扩散速率，羟基成为氢键的供体，有效地増加了油污与吸附材料的接触，而疏水位点作为主要的吸附位点，吸附油污，油污与氢键的作用增大了吸附量，油分子可快速自由地通过表面交联层进入储油层内部，同时交联层开始溶胀，当吸油材料达到饱和吸附后，由于溶胀，交联层中的油分子被锁在三维网状结构中，同时扩散通道关闭，储油层中油污的由于交联层的阻挡作用，増强保油性防止油污泄露，提高了吸油效率；

（3）本发明包覆外层采用聚丙烯、聚酰亚胺和相容剂ABS-g-MAH混合，经疏网形成孔隙较大的外层包覆层，一方面油污可以通过孔隙渗入吸油毡中间层，填充更多的油污于材料空隙中，另一方面增加了吸油毡的抗冲击性能，对中间层形成保护，增加了吸油毡的力学性能，延长了使用期效。

具体实施方式

硅烷偶联剂：取1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷按质量比3~5：1~3加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合，即得。

一种高效吸油毡材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）取水稻秸秆按质量比2~5：1~3加入薄绒纤维于210~220℃、2.32MPa蒸汽爆破保持3~5min，取蒸汽爆破物经去离子水洗涤干燥，得干燥物，取干燥物按质量比1~3：10~15加入浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液，于90~100℃保温50~80min，冷却至室温，过滤，取滤渣按质量比2~5：10~15加入质量分数为2~5%的聚乙烯酰亚胺溶液，于25~30℃搅拌混合2~4h，再加入滤渣质量20~40%的氧化石墨烯，超声20~30min，抽滤，取抽滤渣于80~100℃保温2~5h，冷却至室温，得冷却物；

（2）取硅烷偶联剂按质量比1~3：100~150加入正己烷混合，得混合液，取冷却物按质量10~20：80~100加入混合液，于25~30℃搅拌混合20~30min，抽滤，取抽滤渣a经丙酮、氨水、去离子水洗涤，干燥，得干燥物；

（3）取干燥物按质量比1~5：6~10加入去离子水，加入干燥物质量30~50%的甲基丙烯酸缩水甘油酯混合，得混合物，按质量份数计，取50~80份混合物、0.5~1份过氧化苯甲酰、3~5份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，升温至60~70℃保温3~6h，抽滤，取抽滤渣b经丙酮、无水乙醇、去离子水洗涤，干燥，得干燥物a；

（4）取1-辛胺按质量比1~3：8~10加入二氧六环，搅拌混合20~30min，得混合液a，取干燥物a按质量比2~5：5~10加入混合液a，升温至75~80℃搅拌混合2~5h，过滤，取滤饼按质量比1~3：3~5加入无水乙醇，超声30~50min，真空干燥，即得纤维基体物；

（5）按质量份数计，取20~30份聚丙烯、5~10份聚酰亚胺、2~5份ABS-g-MAH混合，设定纺丝五个区温度依次为170℃、200℃、210℃、225℃、235℃，挤出频率为20Hz，冷却，牵伸牵引，在频率为28.00Hz条件下铺网，热轧，得到包覆外层，取纤维基体物纺丝制得中间层，取包覆外层包覆于中间层的两侧，经绗缝工艺缝合进行加固，得高效吸油毡材料。

硅烷偶联剂：取1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷按质量比3：1加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合，即得。

一种高效吸油毡材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）取水稻秸秆按质量比2：1加入薄绒纤维于210℃、2.32MPa蒸汽爆破保持3min，取蒸汽爆破物经去离子水洗涤干燥，得干燥物，取干燥物按质量比1：10加入浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液，于90℃保温50min，冷却至室温，过滤，取滤渣按质量比2：10加入质量分数为2%的聚乙烯酰亚胺溶液，于25℃搅拌混合2h，再加入滤渣质量20%的氧化石墨烯，超声20min，抽滤，取抽滤渣于80℃保温2h，冷却至室温，得冷却物；

（2）取硅烷偶联剂按质量比1：100加入正己烷混合，得混合液，取冷却物按质量10：80加入混合液，于25℃搅拌混合20min，抽滤，取抽滤渣a经丙酮、氨水、去离子水洗涤，干燥，得干燥物；

（3）取干燥物按质量比1：6加入去离子水，加入干燥物质量30%的甲基丙烯酸缩水甘油酯混合，得混合物，按质量份数计，取50份混合物、0.5份过氧化苯甲酰、3份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，升温至60℃保温3h，抽滤，取抽滤渣b经丙酮、无水乙醇、去离子水洗涤，干燥，得干燥物a；

（4）取1-辛胺按质量比1：8加入二氧六环，搅拌混合20min，得混合液a，取干燥物a按质量比2：5加入混合液a，升温至75℃搅拌混合2h，过滤，取滤饼按质量比1：3加入无水乙醇，超声30min，真空干燥，即得纤维基体物；

（5）按质量份数计，取20份聚丙烯、5份聚酰亚胺、2份ABS-g-MAH混合，设定纺丝五个区温度依次为170℃、200℃、210℃、225℃、235℃，挤出频率为20Hz，冷却，牵伸牵引，在频率为28.00Hz条件下铺网，热轧，得到包覆外层，取纤维基体物纺丝制得中间层，取包覆外层包覆于中间层的两侧，经绗缝工艺缝合进行加固，得高效吸油毡材料。

硅烷偶联剂：取1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷按质量比5：3加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合，即得。

一种高效吸油毡材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）取水稻秸秆按质量比5：3加入薄绒纤维于220℃、2.32MPa蒸汽爆破保持5min，取蒸汽爆破物经去离子水洗涤干燥，得干燥物，取干燥物按质量比3：15加入浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液，于100℃保温80min，冷却至室温，过滤，取滤渣按质量比5：15加入质量分数为5%的聚乙烯酰亚胺溶液，于30℃搅拌混合4h，再加入滤渣质量40%的氧化石墨烯，超声30min，抽滤，取抽滤渣于100℃保温5h，冷却至室温，得冷却物；

（2）取硅烷偶联剂按质量比3：150加入正己烷混合，得混合液，取冷却物按质量20：100加入混合液，于30℃搅拌混合30min，抽滤，取抽滤渣a经丙酮、氨水、去离子水洗涤，干燥，得干燥物；

（3）取干燥物按质量比5：10加入去离子水，加入干燥物质量50%的甲基丙烯酸缩水甘油酯混合，得混合物，按质量份数计，取80份混合物、1份过氧化苯甲酰、5份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，升温至70℃保温6h，抽滤，取抽滤渣b经丙酮、无水乙醇、去离子水洗涤，干燥，得干燥物a；

（4）取1-辛胺按质量比3：10加入二氧六环，搅拌混合30min，得混合液a，取干燥物a按质量比5：10加入混合液a，升温至80℃搅拌混合5h，过滤，取滤饼按质量比3：5加入无水乙醇，超声50min，真空干燥，即得纤维基体物；

（5）按质量份数计，取30份聚丙烯、10份聚酰亚胺、5份ABS-g-MAH混合，设定纺丝五个区温度依次为170℃、200℃、210℃、225℃、235℃，挤出频率为20Hz，冷却，牵伸牵引，在频率为28.00Hz条件下铺网，热轧，得到包覆外层，取纤维基体物纺丝制得中间层，取包覆外层包覆于中间层的两侧，经绗缝工艺缝合进行加固，得高效吸油毡材料。

硅烷偶联剂：取1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷按质量比4：2加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合，即得。

一种高效吸油毡材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）取水稻秸秆按质量比3：2加入薄绒纤维于215℃、2.32MPa蒸汽爆破保持4min，取蒸汽爆破物经去离子水洗涤干燥，得干燥物，取干燥物按质量比2：13加入浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液，于95℃保温60min，冷却至室温，过滤，取滤渣按质量比3：13加入质量分数为3%的聚乙烯酰亚胺溶液，于27℃搅拌混合3h，再加入滤渣质量30%的氧化石墨烯，超声25min，抽滤，取抽滤渣于90℃保温3h，冷却至室温，得冷却物；

（2）取硅烷偶联剂按质量比2：120加入正己烷混合，得混合液，取冷却物按质量15：90加入混合液，于27℃搅拌混合25min，抽滤，取抽滤渣a经丙酮、氨水、去离子水洗涤，干燥，得干燥物；

（3）取干燥物按质量比3：8加入去离子水，加入干燥物质量40%的甲基丙烯酸缩水甘油酯混合，得混合物，按质量份数计，取60份混合物、0.7份过氧化苯甲酰、4份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，升温至65℃保温4h，抽滤，取抽滤渣b经丙酮、无水乙醇、去离子水洗涤，干燥，得干燥物a；

（4）取1-辛胺按质量比2：9加入二氧六环，搅拌混合25min，得混合液a，取干燥物a按质量比3：7加入混合液a，升温至78℃搅拌混合3h，过滤，取滤饼按质量比2：4加入无水乙醇，超声40min，真空干燥，即得纤维基体物；

（5）按质量份数计，取25份聚丙烯、7份聚酰亚胺、3份ABS-g-MAH混合，设定纺丝五个区温度依次为170℃、200℃、210℃、225℃、235℃，挤出频率为20Hz，冷却，牵伸牵引，在频率为28.00Hz条件下铺网，热轧，得到包覆外层，取纤维基体物纺丝制得中间层，取包覆外层包覆于中间层的两侧，经绗缝工艺缝合进行加固，得高效吸油毡材料。

对比例：余姚市某公司生产的吸油毡材料。

将上述对比例与实施例得到的吸油毡材料按JTT560-2004进行测试。将试样切成的30×30×5mm薄片，称其质量；将薄片在室温条件下分别浸入不同油品中，5min后取出，置于金属网上滴淌5min后迅速称量。吸油倍数按照下式计算：（试样吸油后质量-试样吸油前质量）/试样吸油前质量，将试样切成的30×30×5mm薄片；将薄片在室温条件下分别浸入不同油品中，5min后取出，置于金属网上滴淌5min后迅速称量，经压强为1kPa按压再称其重量，保油率按照下式计算：（试样吸油后质量-压强后质量）/试样吸油后质量，进行三次取平均值，得到的结果如表1所示。

表1：

综合上述，从表1可以看出本发明的吸油毡材料效果更好，值得推广使用，以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含再本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高效吸油毡材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：

（1）取水稻秸秆按质量比2~5：1~3加入薄绒纤维，蒸汽爆破，取蒸汽爆破物经去离子水洗涤干燥，得干燥物，取干燥物按质量比1~3：10~15加入氢氧化钠溶液，于90~100℃保温，冷却至室温，过滤，取滤渣按质量比2~5：10~15加入质量分数为2~5%的聚乙烯酰亚胺溶液，于25~30℃搅拌混合，再加入滤渣质量20~40%的氧化石墨烯，超声，抽滤，取抽滤渣于80~100℃保温，冷却至室温，得冷却物；

（2）取硅烷偶联剂按质量比1~3：100~150加入正己烷混合，得混合液，取冷却物按质量10~20：80~100加入混合液，于25~30℃搅拌混合，抽滤，取抽滤渣a经洗涤，干燥，得干燥物；

（3）取干燥物按质量比1~5：6~10加入去离子水， 加入干燥物质量30~50%的甲基丙烯酸缩水甘油酯混合，得混合物，按质量份数计，取50~80份混合物、0.5~1份过氧化苯甲酰、3~5份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，保温，抽滤，取抽滤渣b经洗涤，干燥，得干燥物a；

（4）取1-辛胺按质量比1~3：8~10加入二氧六环搅拌混合，得混合液a，取干燥物a按质量比2~5：5~10加入混合液a，搅拌混合，过滤，取滤饼按质量比1~3：3~5加入无水乙醇，超声，真空干燥，即得纤维基体物；

（5）按质量份数计，取20~30份聚丙烯、5~10份聚酰亚胺、2~5份ABS-g-MAH混合，进行纺丝，挤出频率为20Hz，冷却，牵伸牵引，铺网，热轧，得到包覆外层，取纤维基体物纺丝制得中间层，取包覆外层包覆于中间层的两侧，经绗缝工艺缝合进行加固，得高效吸油毡材料。

2.根据权利要求1所述的高效吸油毡材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的蒸汽爆破条件为：于210~220℃、2.32MPa蒸汽爆破保持3~5min。

3.根据权利要求1所述的高效吸油毡材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的硅烷偶联剂为：取1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷按质量比3~5：1~3加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合，即得。

4.根据权利要求1所述的高效吸油毡材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的保温条件为：升温至60~70℃保温3~6h。

5.根据权利要求1所述的高效吸油毡材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的搅拌混合条件为：升温至75~80℃搅拌混合2~5h。

6.根据权利要求1所述的高效吸油毡材料，其特征在于，所述步骤（5）中纺丝五个区温度为：依次为170℃、200℃、210℃、225℃、235℃。

7.根据权利要求1所述的高效吸油毡材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中铺网频率为：28.00Hz。