CN109006850A - 一种吡唑醚菌酯纳米制剂及其制备方法 - Google Patents

一种吡唑醚菌酯纳米制剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109006850A
CN109006850A CN201710435198.XA CN201710435198A CN109006850A CN 109006850 A CN109006850 A CN 109006850A CN 201710435198 A CN201710435198 A CN 201710435198A CN 109006850 A CN109006850 A CN 109006850A
Authority
CN
China
Prior art keywords
pyraclostrobin
nanometer formulation
agent
nanometer
mixing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710435198.XA
Other languages
English (en)
Inventor
彭述明
刘鹏
陈军
周斌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Zhongxun Agri Science Corp
Original Assignee
Guangdong Zhongxun Agri Science Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong Zhongxun Agri Science Corp filed Critical Guangdong Zhongxun Agri Science Corp
Priority to CN201710435198.XA priority Critical patent/CN109006850A/zh
Publication of CN109006850A publication Critical patent/CN109006850A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N47/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom not being member of a ring and having no bond to a carbon or hydrogen atom, e.g. derivatives of carbonic acid
    • A01N47/08—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom not being member of a ring and having no bond to a carbon or hydrogen atom, e.g. derivatives of carbonic acid the carbon atom having one or more single bonds to nitrogen atoms
    • A01N47/10—Carbamic acid derivatives, i.e. containing the group —O—CO—N<; Thio analogues thereof
    • A01N47/24—Carbamic acid derivatives, i.e. containing the group —O—CO—N<; Thio analogues thereof containing the groups, or; Thio analogues thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种吡唑醚菌酯纳米制剂及其制备方法。本发明的吡唑醚菌酯纳米制剂以重量百分数计，由1％‑25％吡唑醚菌酯，1％‑30％改性纳米二氧化硅、1％‑30％有机溶剂、1％‑5％湿润剂、1％‑5％分散剂、1％‑10％乳化剂、1‑5％防冻剂和余量水组成。本发明还公布了该纳米制剂的制备方法。本发明制得的吡唑醚菌酯纳米制剂在生物降解性、传导活性、耐雨水冲刷能力、持效期都要好于常规剂型，可以减少农药使用量，降低农药对环境的污染都有重要意义。

Description

一种吡唑醚菌酯纳米制剂及其制备方法
技术领域
本发明属于农药领域，具体涉及一种吡唑醚菌酯纳米制剂及其制备方法。
背景技术
吡唑醚菌酯为新型广谱杀菌剂，作用机理：为线粒体呼吸抑制剂，即通过在细胞色素合成中阻止电子转移。具有保护、治疗、叶片渗透传导作用。吡唑醚菌酯乳油经田间药效试验结果表明对黄瓜白粉病、霜霉病和香蕉黑星病、叶斑病、菌核病等有较好的防治效果。
目前吡唑醚菌酯主要加工成乳油、水乳剂、悬浮剂和水分散粒剂使用。乳油和水乳剂必须使用有机溶剂，大量使用易将大量的有机溶剂带到环境中，据保守估计，每年因使用农药，至少将30万吨有机溶剂带到环境中。对环境造成极大的污染，世界各国都在乳油等大量使用有机溶剂的制剂。水乳剂虽然采用水作为填充溶剂，但是依然需使用少量的有机溶剂，无法完全解决有机溶剂污染问题。悬浮剂作为一种环保剂型，很好的解决了环境污染问题。但是悬浮剂自身也存在诸多缺点，例如存贮稳定性不好，生物活性低等缺点。
纳米制剂作为一种纳米技术是在1-100nm尺度上研究物质的机构和性质的前沿技术，其最终目标是用分子、原子以及物质在纳米尺度上的特性制造具有特定功能的产品，但迄今为止，真正在农药上开发成功的产品很少。
我们经研究发现，纳米制剂具有传统制剂没有的特性：生物降解性、传导活性、耐雨水冲刷能力、持效期都要好于常规剂型，可以减少农药使用量，降低农药对环境的污染都有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种吡唑醚菌酯的纳米制剂和制备方法。与常规制剂相比，可以减少三分之一的农药使用量，提高生物活性、提高耐雨水冲刷能力、提高持效期。
本发明提供了这一种含有纳米材料的悬浮剂的制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：一种吡唑醚菌酯纳米制剂，由下述重量百分比的组分组成：1％-25％吡唑醚菌酯，1％-30％改性纳米二氧化硅、1％-30％有机溶剂、1％-5％湿润剂、1％-5％分散剂、1％-10％乳化剂、1％-5％防冻剂和余量去离子水。
所述的有机溶剂选自二甲苯、三甲苯、四甲苯中的一种或两种的混合。
所述的改性纳米二氧化硅采用市售产品，为十二烷基磺酸钠改性的气相白炭黑，粒径为10-15纳米。
所述的润湿剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、琥珀酸二异辛酯磺酸钠中的一种或两种的混合。
所述的分散剂选自EO-PO嵌段共聚物、甲基丙烯酸/甲基丙烯酸甲酯与聚氧乙烯的共聚物、聚羧酸盐分散剂、萘磺酸盐甲醛缩合物、木质素磺酸盐中的一种或者两种的混合。
所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙、烷基酚聚氧乙醚、烷基酚聚氧乙醚甲醛缩合物、EO-PO嵌段共聚物、蓖麻油聚氧乙烯醚中的一种或者几种的混合。
所述的防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇的一种或几组的混合。
本发明的一种吡唑醚菌酯纳米制剂的的制备方法，按所述的比例，即用适量溶剂充分溶解吡唑醚菌酯原药，加入改性的纳米二氧化硅，在70℃保温2小时，减压蒸馏，将蒸馏出来的固体物质加入湿润剂、分散剂、乳化剂、防冻剂和余量去离子水，经高剪切乳化剂剪切0.5-1小时，再利用高压均质机剪切0.5-1小时，即得吡唑醚菌酯的纳米制剂。
本发明制得的吡唑醚菌酯纳米制剂在生物降解性、传导活性、耐雨水冲刷能力、持效期都要好于常规剂型，可以减少农药使用量，降低农药对环境的污染都有重要意义。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的实质，下面结合实施例对本发明的内容作进一步详述，实施例中所提及的内容并非对本发明的限定，以下所述仅用于解释本发明，对于不偏离本发明精神和原则所做的修改、替换或改进，均属于本发明要求保护的范围。
实施例1：15％吡唑醚菌酯纳米制剂
准确称取10份吡唑醚菌酯，用15份二甲苯充分溶解。加入15份改性的纳米二氧化硅，在70℃保温1.5小时，减压至2533kPa，加热蒸馏，将蒸馏出来的固体物质加入琥珀酸二异辛酯磺酸钠1份、EO-PO嵌段共聚物2份、甲基丙烯酸/甲基丙烯酸甲酯与聚氧乙烯的共聚物分散剂3份、十二烷基苯磺酸钙3份、烷基酚聚氧乙烯醚3份，乙二醇5份，和余量去离子水，经高剪切乳化剂剪切1小时，再利用高压均质机剪切1小时，均质机压力调为18000Kpa，最终得到15％吡唑醚菌酯纳米制剂。
实施例2：25％吡唑醚菌酯纳米制剂
准确称取20份吡唑醚菌酯，用25份二甲苯充分溶解。加入25份改性的纳米二氧化硅，在70℃保温1.2小时，减压至2533kPa，加热蒸馏，将蒸馏出来的固体物质加入琥珀酸二异辛酯磺酸钠2份、EO-PO嵌段共聚物3份、甲基丙烯酸/甲基丙烯酸甲酯与聚氧乙烯的共聚物分散剂1份、十二烷基苯磺酸钙5份、烷基酚聚氧乙烯醚6份，丙二醇5份，和余量去离子水，经高剪切乳化剂剪切0.5小时，再利用高压均质机剪切1小时，均质机压力调为19000Kpa，最终得到25％吡唑醚菌酯纳米制剂。
实施例3：5％吡唑醚菌酯纳米制剂
准确称取5份吡唑醚菌酯，用9份二甲苯充分溶解。加入10份改性的纳米二氧化硅，在60℃保温1小时，减压至2133kPa，加热蒸馏，将蒸馏出来的固体物质加入脂肪醇聚氧乙烯醚1份、木质素2份、甲基丙烯酸/甲基丙烯酸甲酯与聚氧乙烯的共聚物分散剂2份、烷基酚聚氧乙烯醚3份，乙二醇5份，和余量去离子水，经高剪切乳化剂剪切1小时，再利用高压均质机剪切1小时，均质机压力调为21000Kpa，最终得到5％吡唑醚菌酯纳米制剂。
实施例4：15％吡唑醚菌酯纳米制剂
准确称取15份吡唑醚菌酯，用20份二甲苯充分溶解。加入25份改性的纳米二氧化硅，在70℃保温2小时，减压至2133kPa，加热蒸馏，将蒸馏出来的固体物质加入琥珀酸二异辛酯磺酸钠2份、EO-PO嵌段共聚物3份、甲基丙烯酸/甲基丙烯酸甲酯与聚氧乙烯的共聚物分散剂2份、十二烷基苯磺酸钙3份、烷基酚聚氧乙烯醚3份，乙二醇5份，和余量去离子水，经高剪切乳化剂剪切1小时，再利用高压均质机剪切1小时，均质机压力调为18000Kpa，最终得到15％吡唑醚菌酯纳米制剂。
实施例5：持效期测试:
1、供试样品：
按照本专利所提供的实例1的制作方法制备10％吡唑醚菌酯纳米制剂，实验室制采用常规方法制备10％吡唑醚菌酯悬浮剂。
2、试验设计
在广东惠州仲恺区试验田内进行，选取长势基本相同的黄瓜作为供试作物，中度发生黄瓜白粉病，使用10％吡唑醚菌酯纳米制剂和10％吡唑醚菌酯悬浮剂进行喷药放置，采用相同的剂量。3天、7天、14、天、28天各调查一次，计算防效。
3、结果与分析
根据上面三组数据，取平均值计算出光解率如下：
从上表可以看出添加纳米材料后，10％吡唑醚菌酯纳米制剂在28天后依然有较好的防治效果，而普通的悬浮剂7天后防效明显下降。
实施例6：耐雨水冲刷试验
1、供试样品：
按照本专利所提供的实例2的制作方法制备20％吡唑醚菌酯纳米制剂，实验室制采用常规方法制备20％吡唑醚菌酯悬浮剂。
2、试验设计
在广东惠州仲恺区室内实验室进行，选取长势基本相同的5叶期茄子作为供试作物，室内接种菌核病菌，选取发病情况基本一样的植株进行，使用20％吡唑醚菌酯纳米制剂和20％吡唑醚菌酯悬浮剂进行喷药，喷雾后1小时、3小时、6小时分别选取不同的植株用喷雾器喷清水冲洗，采用相同的压力和留样，冲洗1小时，然后移到室内放置，计算14天防效。
3、结果与分析
根据上面三组数据，取平均值计算出光解率如下：
从上表可以看出添加纳米材料后，10％吡唑醚菌酯纳米制剂耐雨水冲刷效果好，施药1小时、3小时、6小时下雨都不会影响药效，而对应的悬浮剂则药效下降很大。

Claims (8)

1.一种吡唑醚菌酯纳米制剂，其特征在于：由下述重量百分比的组分组成：1％-25％吡唑醚菌酯，1％-30％改性纳米二氧化硅、1％-30％有机溶剂、1％-5％湿润剂、1％-5％分散剂、1％-10％乳化剂、1％-5％防冻剂和余量去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种吡唑醚菌酯纳米制剂，其特征在于：所述的有机溶剂选自二甲苯、三甲苯、四甲苯中的一种或两种的混合。
3.根据权利要求1所述的一种吡唑醚菌酯纳米制剂，其特征在于：所述的改性纳米二氧化硅采用市售产品，为十二烷基磺酸钠改性的气相白炭黑，粒径为10-15纳米。
4.根据权利要求1所述的一种吡唑醚菌酯纳米制剂，其特征在于：所述的润湿剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、琥珀酸二异辛酯磺酸钠中的一种或两种的混合。
5.根据权利要求1所述的一种吡唑醚菌酯纳米制剂，其特征在于：所述的分散剂选自EO-PO嵌段共聚物、甲基丙烯酸/甲基丙烯酸甲酯与聚氧乙烯的共聚物、聚羧酸盐分散剂、萘磺酸盐甲醛缩合物、木质素磺酸盐中的一种或者两种的混合。
6.根据权利要求1所述的一种吡唑醚菌酯纳米制剂，其特征在于：所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙、烷基酚聚氧乙醚、烷基酚聚氧乙醚甲醛缩合物、EO-PO嵌段共聚物、蓖麻油聚氧乙烯醚中的一种或者几种的混合。
7.根据权利要求1所述的一种吡唑醚菌酯纳米制剂，其特征在于：所述的防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇的一种或几组的混合。
8.一种吡唑醚菌酯纳米制剂的的制备方法，其特征在于：按权利要求1所述的比例，即用适量溶剂充分溶解吡唑醚菌酯原药，加入改性的纳米二氧化硅，在70℃保温2小时，减压蒸馏，将蒸馏出来的固体物质加入湿润剂、分散剂、乳化剂、防冻剂和余量去离子水，经高剪切乳化剂剪切0.5-1小时，再利用高压均质机剪切0.5-1小时，即得吡唑醚菌酯的纳米制剂。
CN201710435198.XA 2017-06-10 2017-06-10 一种吡唑醚菌酯纳米制剂及其制备方法 Pending CN109006850A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710435198.XA CN109006850A (zh) 2017-06-10 2017-06-10 一种吡唑醚菌酯纳米制剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710435198.XA CN109006850A (zh) 2017-06-10 2017-06-10 一种吡唑醚菌酯纳米制剂及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109006850A true CN109006850A (zh) 2018-12-18

Family

ID=64628991

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710435198.XA Pending CN109006850A (zh) 2017-06-10 2017-06-10 一种吡唑醚菌酯纳米制剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109006850A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113243384A (zh) * 2020-12-15 2021-08-13 江苏扬农化工股份有限公司 应用于家庭环境花卉的低含量杀菌纳米制剂及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1486606A (zh) * 2003-07-30 2004-04-07 湖南化工研究院 含杀虫有效成分的纳米农药水悬浮液及其制备方法
CN102626084A (zh) * 2012-03-23 2012-08-08 河南农业大学 嘧菌酯纳米水悬浮剂及其制备方法
CN103392735A (zh) * 2013-06-30 2013-11-20 广东中迅农科股份有限公司 一种含有无机纳米材料的农药悬浮剂及其制备方法
CN104642327A (zh) * 2015-02-16 2015-05-27 武汉理工大学 一种氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂及其制备方法
CN105360115A (zh) * 2015-11-05 2016-03-02 清华大学深圳研究生院 一种应用二氧化硅气凝胶制备纳米级农药制剂的方法
CN105815312A (zh) * 2015-01-09 2016-08-03 海宁成英纳米科技有限公司 一种可控释农药的纳米二氧化硅载体

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1486606A (zh) * 2003-07-30 2004-04-07 湖南化工研究院 含杀虫有效成分的纳米农药水悬浮液及其制备方法
CN102626084A (zh) * 2012-03-23 2012-08-08 河南农业大学 嘧菌酯纳米水悬浮剂及其制备方法
CN103392735A (zh) * 2013-06-30 2013-11-20 广东中迅农科股份有限公司 一种含有无机纳米材料的农药悬浮剂及其制备方法
CN105815312A (zh) * 2015-01-09 2016-08-03 海宁成英纳米科技有限公司 一种可控释农药的纳米二氧化硅载体
CN104642327A (zh) * 2015-02-16 2015-05-27 武汉理工大学 一种氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂及其制备方法
CN105360115A (zh) * 2015-11-05 2016-03-02 清华大学深圳研究生院 一种应用二氧化硅气凝胶制备纳米级农药制剂的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LEI XU ET AL: "Utilization of Chitosan-Lactide Copolymer Nanoparticles as Controlled Release Pesticide Carrier for Pyraclostrobin Against Colletotrichum gossypii Southw", 《JOURNAL OF DISPERSION SCIENCE AND TECHNOLOGY》 *
汪多仁: "《绿色化工助剂》", 31 December 2006, 科学技术文献出版社 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113243384A (zh) * 2020-12-15 2021-08-13 江苏扬农化工股份有限公司 应用于家庭环境花卉的低含量杀菌纳米制剂及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102657161A (zh) 烟嘧磺隆可分散油悬浮剂助剂及其可分散油悬浮剂
CN101642114A (zh) 一种含螺螨酯的悬浮剂及其制备方法
CN103053529A (zh) 香芹酚和氟啶胺的农药组合物
CN102334493B (zh) 一种含氟吡菌胺的杀菌组合物
CN109006850A (zh) 一种吡唑醚菌酯纳米制剂及其制备方法
CN106719622B (zh) 一种农药增效减量剂
CN101536685B (zh) 一种多抗霉素水剂的制备方法
CN102365956A (zh) 一种含氟吡菌胺与甲氧基丙烯酸酯类化合物的杀菌组合物
CN103719105A (zh) 一种植物生长调节组合物、制剂及其应用
CN102893988B (zh) 胺鲜酯矿物油乳油组合物及其应用
CN103210907A (zh) 苯酰菌胺水悬浮剂及其制备方法
CN103053530B (zh) 丙烷脒和氟啶胺的杀菌组合物
CN1985602A (zh) 一种三十烷醇和铜盐复配微乳剂及其制备方法
CN106665594A (zh) 一种含flutianil的杀菌组合物
CN1337156A (zh) 印楝素微乳剂及其制法
CN102428953A (zh) 一种含硅噻菌胺与甲氧基丙烯酸酯类化合物的杀菌组合物
CN104798796B (zh) 一种含苯并烯氟菌唑的杀菌组合物及其应用
CN106614616A (zh) 含抗倒酯和多效唑的微乳剂
CN106342843A (zh) 一种含有氟吡呋喃酮的杀虫组合物
CN106614628A (zh) 杀菌组合物
CN106614629A (zh) 一种含有flutianil的杀菌组合物
CN104823985B (zh) 一种含啶菌噁唑的杀菌组合物及其应用
CN109362753A (zh) 一种含有甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的杀虫组合物
CN105961405A (zh) 一种含有苯噻菌酯和硝苯菌酯的杀菌组合物
CN103355334A (zh) 一种含有吡唑醚菌酯与噁唑菌酮的杀菌组合物

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181218