CN109000600A - 测量和验证隔膜孔径的装置及其方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出一种测量和验证隔膜孔径的装置和方法。装置主要分为阴极电极，阴极室、阴极电解液、阳极电极、阳极室、阳极电解液、直流电源、隔膜组成部分。即根据阳离子的离子半径大小，在特定测量装置中，装置构成主要分为阴极电极，阴极室、阴极电解液、阳极电极、阳极室、阳极电解液、直流电源、隔膜等组成部分。通过检测隔膜两边阴阳极室的离子迁移变化情况，来判断隔膜孔径大小的范围值。该测量装置简单不复杂，测试方法简单高效，便携，易操作，并且测量门槛低，成本低，有很好的工业化应用前景。

Description

测量和验证隔膜孔径的装置及其方法

技术领域

本发明属于隔膜测试领域，具体涉及到一种隔膜孔径大小的测量和验证及其装置的开发应用。

背景技术

电池中常用的隔膜材料一般是用纤维素或编织物、合成树脂制得的多微孔膜。锂离子电池一般采用高强度、薄膜化的聚烯烃系多孔膜，常用的隔膜有聚丙烯(PP)和聚乙烯(PE)微孔隔膜，以及丙烯与乙烯的共聚物、聚乙烯均聚物等，一般湿法隔膜的孔径在0.01~0.1μm，干法隔膜的孔径在0.1~0.3μm。

离子交换膜孔径多为几十纳米至几百纳米，膜体具有贯穿内部的弯曲孔隙,这些孔隙形成的通道可以使被选择吸附的离子从膜的一侧移动到另一侧。孔隙作用的强弱主要取决于孔隙度的大小与均匀程度。而且只有当被选择的离子的水合半径小于孔隙半径时,才有可能使离子透过膜。

当前对隔膜孔径的分析方法主要有气体吸附法、压汞法、泡点法、悬浮液过滤法、液液排除法。气体吸附法孔径测试范围：0.35-500nm，压汞法孔径测试范围：50nm-500um，泡点法孔径测试范围：20nm-500um，悬浮液过滤法孔径测试范围10nm-200um。目前这些方法主要依赖大型机器，测试复杂，操作不方便，压汞法还使用了汞，有一定危险性。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种测量和验证隔膜孔径的装置。

本发明的再一目的在于：提供一种测量和验证隔膜孔径的方法。

本发明目的通过下述方案实现：一种测量和验证隔膜孔径的装置，为电解槽装置，阴极室和阳极室由隔膜分开，其中，所述的阴极室内有阴极电极、阴极电解液；所述的阳极室内有阳极电极、阳极电解液，由直流电源正极连接阳极电极，负极连接阴极电极，阴、阳极室的离子迁移变化为直流电源为电解装置提供恒流电流或者恒压电压，所述阳极电解液为所选择需要测试迁移情况的金属离子盐溶液或者酸溶液。

在上述方案基础上，所述的阴极电极和阳极电极为惰性电极，包括玻碳电极、石墨电极、钛电极或者铂电极。

在上述方案基础上，所述的阳极电极可以为阳极可溶性金属，包括Cu、Fe、Ni或Ag阳极可溶性金属。

所述的阴极电解液为酸溶液，碱溶液或者中性溶液。

所述的隔膜为离子交换膜或者电池隔膜。

本发明提供 一种根据上述装置测量和验证隔膜孔径的方法，根据已知阳离子的离子半径，通过检测隔膜两边阴、阳极室的离子迁移变化情况，来判断隔膜孔径大小的范围值。

所述的已知阳离子为H⁺，金属离子为Na⁺、K⁺、Ca²⁺。

本发明提供了一种测量和验证隔膜孔径大小的方法及其装置，解决了现有测试方法主要依赖大型机器，测试复杂，操作不方便等缺点，该测试方法简单高效，便携，易操作，并且测量门槛低，成本低，有很好的工业化应用前景。

附图说明

图1为装置示意图；

图中标号说明：

1——阴极室；2——阳极室；

3——隔膜；

4——阴极电极；5——阳极电极；

6——直流电源。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的优选实施例作详细说明：说明给出了详细的实施例和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的具体实施例。

实施例

参见图1，本发明一种隔膜孔径测量装置主要分为：

阴极室1和阳极室2为电解槽装置隔膜3两边的双室，阴极室1和阳极室2由隔膜3分开；

阴极室1内有阴极电极4为石墨电极，阴极室1内填充阴极电解液；

阳极室2内有阳极电极为石墨电极5，并填充阳极电解液；

直流电源6的正极连接阳极电极5，阳极室2对应直流电源正极；负极连接阴极电极4，阴极室对应直流电源负极。

应用例1

用于测量和验证隔膜孔径的方法：

第一步，用直流电源为电解槽装置提供恒压电压0.1V，阴极电解液1mol/L盐酸，阳极电解液为1mol/L Na₂CO₃，电解1h后，通过ICP等测试手段检测阴极室内Na+的浓度变化情况；

第二步，以直流电源为电解装置提供恒压电压0.1V，阴极室电解液为1mol/L盐酸，阳极室电解液为1mol/L K2CO3，电解1h后，通过ICP等测试手段检测阴极室内K+的浓度变化情况。Na+能被明显检测到而K+未被检测到，隔膜孔径范围为0.102nm~0.138nm。

应用例2

装置如图1，用于测量和验证隔膜孔径的方法：

第一步，以直流电源为电解装置提供恒压电压0.2V，阴极电极为石墨电极，阳极电极为阳极可溶性Ni金属电极，阴极室电解液为1mol/L盐酸；阳极室电解液为1mol/L NiSO4，电解1h后，通过ICP等测试手段检测阴极室内Ni2+的浓度变化情况；

第二步，以直流电源为电解装置提供恒压电压0.2V，阴极电极为石墨电极，所述阳极电极为可溶性Zn金属电极，所述的阴极室电解液为1mol/L盐酸；阳极室电解液为1mol/LZnSO4，电解1h后，通过ICP等测试手段检测阴极室内Zn2+的浓度变化情况。Ni²⁺能被明显检测到而Zn²⁺未被检测到，隔膜孔径范围为0.069nm~0.074nm。

Claims (9)

1.一种测量和验证隔膜孔径的装置，其特征在于，为电解槽装置，阴极室和阳极室由隔膜分开，其中，所述的阴极室内有阴极电极、阴极电解液；所述的阳极室内有阳极电极、阳极电解液，由直流电源正极连接阳极电极，负极连接阴极电极，用直流电源为电解装置提供恒流电流或者恒压电压，所述阳极电解液为所选择需要测试迁移情况的金属离子盐溶液或者酸溶液。

2.根据权利要求1所述测量和验证隔膜孔径的装置，其特征在于，所述的阴极电极和阳极电极为惰性电极，包括玻碳电极、石墨电极、钛电极或者铂电极。

3.根据权利要求1或2所述测量和验证隔膜孔径的装置，其特征在于，所述的阳极电极为阳极可溶性金属，包括Cu、Fe、Ni或Ag阳极可溶性金属。

4.根据权利要求1所述测量和验证隔膜孔径的装置，其特征在于，所述的阴极电解液为酸溶液，碱溶液或者中性溶液。

5.根据权利要求1所述测量和验证隔膜孔径的装置，其特征在于，所述的隔膜为离子交换膜或者电池隔膜。

6.一种根据权利要求1-4所述装置测量和验证隔膜孔径的方法，其特征在于，根据已知阳离子的离子半径，通过检测隔膜两边阴、阳极室的离子迁移变化情况，来判断隔膜孔径大小的范围值。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的已知阳离子为H⁺、Na⁺、K⁺、Ca²⁺。

8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，用于测量和验证隔膜孔径的方法包括：

第一步，用直流电源为电解槽装置提供恒压电压0.1V，阴极电解液1mol/L盐酸，阳极电解液为1mol/L Na₂CO₃，电解1h后，检测阴极室内Na⁺的浓度变化情况；

第二步，以直流电源为电解装置提供恒压电压0.1V，阴极室电解液为1mol/L盐酸，阳极室电解液为1mol/L K₂CO₃，电解1h后，检测阴极室内K⁺的浓度变化情况，当Na⁺能被明显检测到而K⁺未被检测到，则隔膜孔径范围为0.102nm~0.138nm。

9.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，用于测量和验证隔膜孔径的方法包括：

第一步，以直流电源为电解装置提供恒压电压0.2V，阴极电极为石墨电极，阳极电极为阳极可溶性Ni金属电极，阴极室电解液为1mol/L盐酸；阳极室电解液为1mol/L NiSO4，电解1h后，通过ICP等测试手段检测阴极室内Ni2+的浓度变化情况；

第二步，以直流电源为电解装置提供恒压电压0.2V，阴极电极为石墨电极，所述阳极电极为可溶性Zn金属电极，所述的阴极室电解液为1mol/L盐酸；阳极室电解液为1mol/LZnSO4，电解1h后，通过ICP等测试手段检测阴极室内Zn2+的浓度变化情况，当Na⁺能被明显检测到而Zn²⁺未被检测到，隔膜孔径范围为0.069nm~0.074nm。