CN108997983A - 三维褶皱状石墨烯散热浆料的制备方法及应用 - Google Patents

三维褶皱状石墨烯散热浆料的制备方法及应用 Download PDF

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陈传军
秦素英
丁健
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Abstract

本发明涉及纳米技术领域，特别涉及一种三维褶皱状石墨烯散热浆料的制备方法及应用。该三维褶皱状石墨烯散热浆料通过溶剂将薄层石墨烯形成多孔石墨烯聚集体，将多孔石墨烯聚集体加热，在完成加热后迅速对聚集体进行降温冷却，得到三维褶皱状石墨烯块，通过粉碎所述三维褶皱状石墨烯块得到三维褶皱状石墨烯，通过将三维褶皱状石墨烯与聚合物的单体复合，得到所述散热浆料。通过采用三维褶皱状石墨烯作为散热涂料的成分，由于石墨烯材料形成的褶皱状，有效增加了复合材料的表面积，同时能够有效提高散热效率，使得该石墨烯散热浆料在垂直方向上形成较多导热通路，从而使垂直方向上的散热效率大幅提高。

Description

三维褶皱状石墨烯散热浆料的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及纳米技术领域，具体为一种三维褶皱状石墨烯散热浆料的制备方法及应用。
背景技术
石墨烯是从石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体，石墨烯结构非常稳定，迄今为止，研究者仍未发现石墨烯中有碳原子缺失的情况。石墨烯中各碳原子之间的连接非常柔韧，当施加外部机械力时，碳原子面就弯曲变形，从而使碳原子不必重新排列来适应外力，也就保持了结构稳定。这种稳定的晶格结构使碳原子具有优秀的导电性。石墨烯中的电子在轨道中移动时，不会因晶格缺陷或引入外来原子而发生散射。由于原子间作用力十分强，在常温下，即使周围碳原子发生挤撞，石墨烯中电子受到的干扰也非常小。一些功率器件功率不断提高，封装散热要求越来越高。在LED和激光器等光电器件领域，导热散热不好，将导致器件结温升高，从而影响效率和寿命。在消费电子产品中由于产品储能高，发热量大，热量如果不能及时传导出去，堆积造成局部热点，导致产品的功效不稳定甚至损坏，进而造成电子产品的失效，使用寿命缩短等问题。汽车、航空航天工业中的发动机、刹车片和轮胎等也对导热、散热有很高的要求。
石墨烯作为新兴的二维碳材料，因具有大的比表面积和优异的电学、热学及力学性能,有望在散热方面取得重要的应用。然而现有的石墨烯散热膜在垂直方向上其热传导系数很低，甚至被视为隔热材料。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种三维褶皱状石墨烯散热浆料的制备方法及应用，具备垂直方向上热传导系数较高的优点，解决了现有石墨烯散热膜在垂直方向上热传导系数较低的问题。
(二)技术方案
为实现上述过程简单和检测结果明显的目的，本发明提供如下技术方案：
一种三维褶皱状石墨烯散热浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)通过将催化基底放入生长腔室，向所述生长腔室内通入碳源，将所述催化基底加热至100到150摄氏度，在所述催化基底表面生长得到石墨烯。
(2)通过溶剂将薄层石墨烯形成多孔石墨烯聚集体，将多孔石墨烯聚集体加热，在完成加热后迅速对聚集体进行降温冷却，得到三维褶皱状石墨烯块。
(3)通过粉碎所述三维褶皱状石墨烯块得到三维褶皱状石墨烯。
(4)通过将三维褶皱状石墨烯与聚合物的单体复合，得到所述散热浆料。
优选的，所述步骤2包括将多孔石墨烯聚集体的温度加热到70至530摄氏度之间，加热完成后将聚集体放入温度为-230至0摄氏度之间的环境内降温，降温时间控制在10至60秒内。
优选的，所述步骤3中使用的粉碎方式包括气流粉碎、机械粉碎或超声粉碎中的任意一种。
优选的，所述步骤4包括将三维褶皱状石墨烯与聚合物通过导热添加剂复合得到所述散热浆料。
优选的，所述三维褶皱状石墨烯的长度为0.01至110微米，厚度为1至110层。
优选的，所述聚合物包括聚苯胺、环氧树脂、聚乙烯、高密度聚乙烯、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚酰胺、橡胶树脂、聚乙二醇、聚酰亚胺和尼龙中的任意一种或两种以上的组合。
优选的，所述导热添加剂包括石墨、炭黑、碳纳米管、碳纤维、锌、铝、铜、银、镉、铁、碳素钢、氧化硅和氧化镁中的任意一种或两种以上的组合。
优选的，所述石墨选用粒径为10纳米至1毫米的颗粒，所述碳纳米管选用长度为10纳米至1厘米的单壁或多壁碳管。
优选的，所述催化基底为体锗、绝缘体上锗、体硅上外延锗和三五族上外延锗中的任意一种，通过气态或固态碳源在催化基底表面制备石墨烯。
采用上述任一种方法制备的三维褶皱状石墨烯散热浆料。
上述任一种三维褶皱状石墨烯散热浆料在制备光学器件、电子器件或光电器件中的应用。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种三维褶皱状石墨烯散热浆料的制备方法及应用，具备以下有益效果：
通过采用三维褶皱状石墨烯作为散热涂料的成分，由于石墨烯材料形成的褶皱状，有效增加了复合材料的表面积，同时能够有效提高散热效率，使得该石墨烯散热浆料在垂直方向上形成较多导热通路，从而使垂直方向上的散热效率大幅提高，能够使该三维褶皱状石墨烯散热涂料在垂直方向获得与水平方向相比拟的导热系数，实现了在三维方向上的散热，从而能够有效解决光学器件、电子器件和光电器件在散热方面的问题，并在散热材料领域获得了广泛的应用。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明涉及一种三维褶皱状石墨烯散热浆料的制备方法，包括以下步骤：
通过将催化基底放入生长腔室，向所述生长腔室内通入碳源，将所述催化基底加热至100到150摄氏度，在所述催化基底表面生长得到石墨烯，催化基底为体锗、绝缘体上锗、体硅上外延锗和三五族上外延锗中的任意一种，通过气态或固态碳源在催化基底表面制备石墨烯。
通过溶剂将薄层石墨烯形成多孔石墨烯聚集体，将多孔石墨烯聚集体加热，在完成加热后迅速对聚集体进行降温冷却，得到三维褶皱状石墨烯块。步骤2包括将多孔石墨烯聚集体的温度加热到70至530摄氏度之间，加热完成后将聚集体放入温度为-230至0摄氏度之间的环境内降温，降温时间控制在10至60秒内。
通过粉碎三维褶皱状石墨烯块得到三维褶皱状石墨烯。三维褶皱状石墨烯的长度为0.01至110微米，厚度为1至110层，步骤3中使用的粉碎方式包括气流粉碎、机械粉碎或超声粉碎中的任意一种。
通过将三维褶皱状石墨烯与聚合物的单体复合，得到散热浆料。步骤4包括将三维褶皱状石墨烯与聚合物通过导热添加剂复合得到散热浆料，聚合物包括聚苯胺、环氧树脂、聚乙烯、高密度聚乙烯、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚酰胺、橡胶树脂、聚乙二醇、聚酰亚胺和尼龙中的任意一种或两种以上的组合，导热添加剂包括石墨、炭黑、碳纳米管、碳纤维、锌、铝、铜、银、镉、铁、碳素钢、氧化硅和氧化镁中的任意一种或两种以上的组合，石墨选用粒径为10纳米至1毫米的颗粒，碳纳米管选用长度为10纳米至1厘米的单壁或多壁碳管。
通过采用三维褶皱状石墨烯作为散热涂料的成分，由于石墨烯材料形成的褶皱状，有效增加了复合材料的表面积，同时能够有效提高散热效率，使得该石墨烯散热浆料在垂直方向上形成较多导热通路，从而使垂直方向上的散热效率大幅提高，能够使该三维褶皱状石墨烯散热涂料在垂直方向获得与水平方向相比拟的导热系数，实现了在三维方向上的散热，从而能够有效解决光学器件、电子器件和光电器件在散热方面的问题，并在散热材料领域获得了广泛的应用。
实施例1该三维褶皱状石墨烯散热浆料的制备方法包括：
(1)1克薄层石墨烯粉体加热至230摄氏度之后放入液氮内形成石墨烯块，经过气流粉碎后形成三维褶皱状石墨烯，之后放入30克的聚氨酯溶液中，机械搅拌10至20分钟后加入石墨3至6克，继续搅拌40至50分钟后获得散热浆料。
(2)5克薄层石墨烯粉体加热到180至220摄氏度之后放入液氮内形成石墨烯块，经过气流粉碎后形成三维褶皱状石墨烯，之后放入20-25克聚氨酯溶液中，机械搅拌10至20分钟后加入石墨4至5克，继续搅拌40至45分钟后获得散热浆料。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种三维褶皱状石墨烯散热浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)通过将催化基底放入生长腔室，向所述生长腔室内通入碳源，将所述催化基底加热至100到150摄氏度，在所述催化基底表面生长得到石墨烯；
(2)通过溶剂将薄层石墨烯形成多孔石墨烯聚集体，将多孔石墨烯聚集体加热，在完成加热后迅速对聚集体进行降温冷却，得到三维褶皱状石墨烯块；
(3)通过粉碎所述三维褶皱状石墨烯块得到三维褶皱状石墨烯；
(4)通过将三维褶皱状石墨烯与聚合物的单体复合，得到所述散热浆料。
2.根据权利要求1所述的三维褶皱状石墨烯散热浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)包括将多孔石墨烯聚集体的温度加热到70至530摄氏度之间，加热完成后将聚集体放入温度为-230至0摄氏度之间的环境内降温，降温时间控制在10至60秒内。
3.根据权利要求1所述的三维褶皱状石墨烯散热浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中使用的粉碎方式包括气流粉碎、机械粉碎或超声粉碎中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的三维褶皱状石墨烯散热浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)包括将三维褶皱状石墨烯与聚合物通过导热添加剂复合得到所述散热浆料。
5.根据权利要求1所述的三维褶皱状石墨烯散热浆料的制备方法，其特征在于：所述三维褶皱状石墨烯的长度为0.01至110微米，厚度为1至110层。
6.根据权利要求4所述的三维褶皱状石墨烯散热浆料的制备方法，其特征在于：所述聚合物包括聚苯胺、环氧树脂、聚乙烯、高密度聚乙烯、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚酰胺、橡胶树脂、聚乙二醇、聚酰亚胺和尼龙中的任意一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求4所述的三维褶皱状石墨烯散热浆料的制备方法，其特征在于：所述导热添加剂包括石墨、炭黑、碳纳米管、碳纤维、锌、铝、铜、银、镉、铁、碳素钢、氧化硅和氧化镁中的任意一种或两种以上的组合。
8.根据权利要求7所述的三维褶皱状石墨烯散热浆料的制备方法，其特征在于：所述石墨选用粒径为10纳米至1毫米的颗粒，所述碳纳米管选用长度为10纳米至1厘米的单壁或多壁碳管。
9.根据权利要求1所述的三维褶皱状石墨烯散热浆料的制备方法，其特征在于：所述催化基底为体锗、绝缘体上锗、体硅上外延锗和三五族上外延锗中的任意一种，通过气态或固态碳源在催化基底表面制备石墨烯。
10.权利要求1-9中任一项所述三维褶皱状石墨烯散热浆料在制备光学器件、电子器件或光电器件中的应用。
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