CN108997131A - 一种辛菌胺的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种辛菌胺的合成方法，属于农药技术领域。其技术方案为：先将含有水和缚酸剂的二乙烯三胺溶液加热至100‑140℃，并在保温条件下搅拌滴加氯代正辛烷，2‑2.5小时滴加完毕后，维持温度在190‑210℃的条件下静置5小时后分层，真空抽出上层液体一备用；向剩余的下层固体中加水并升温至90℃，静置再分层，获取的上层液体二与所述上层液体一合并得到辛菌胺母液。本发明的有益效果为：本发明降低了二乙烯三胺的投料量，减少了二乙烯三胺的损失，并且因为不需要进行蒸馏回收，减少了原材料和动力成本，与现有工艺相比，本发明的合成方法每吨成本能降低8000元左右，整个合成反应以及后处理过程更加环保，而且使用本发明的合成方法制得的辛菌胺的有效含量更高。
Description
技术领域
本发明涉及农药技术领域，尤其涉及一种辛菌胺的合成方法。
背景技术
辛菌胺是一种烷基多胺类杀菌剂，含增效成份有机硅及咪咪类杀菌因子，是新一代高科技、环保型、高效广谱、低毒杀菌剂。辛菌胺其杀菌机理是在水溶液中能产生电离，其亲水基部分含有强烈的正电性，吸附通常呈负电的各类细菌、病毒从而抑制了细菌、病毒的繁殖，凝固病菌蛋白质，是病菌酶系统变性，加上聚合物形成的薄膜堵塞了这部分微生物的离子通道，使其立即窒息死亡，从而达到最佳的杀菌效果。
现有工艺是往二乙烯三胺中滴加氯代正辛烷。反应完毕后，加水升温分层，上层分出，下层加碱反应后升温蒸馏将过量二乙烯三胺蒸馏出。现有工艺二乙烯三胺过量350-400%，二乙烯三胺是参与合成的原料，同时还要通过二乙烯三胺反应掉合成时产生的氯化氢，保证有效辛菌胺母液的生产。二乙烯三胺价格比较贵，采用现有工艺合成反应后，为了回收二乙烯三胺，反应结束需要经过蒸馏回收，而二乙烯三胺的蒸馏回收过程动力消耗、物料浪费以及环保污染的问题比较严重。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供了一种能够减少二乙烯三胺的损失，节省成本的辛菌胺的合成方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种辛菌胺的合成方法，包括如下步骤：
步骤（1）将含有水和缚酸剂的二乙烯三胺溶液加热至100-140℃，并在保温条件下搅拌滴加氯代正辛烷，滴加时间为2-2.5小时；
步骤（2）将氯代正辛烷滴加完毕后，维持温度在190-210℃的条件下静置5小时后分层，真空抽出上层液体一备用；向剩余的下层固体中加水并升温至90℃，静置再分层，获取的上层液体二与所述上层液体一合并得到辛菌胺母液。
其中，
所述步骤（1）中，滴加的氯代正辛烷与二乙烯三胺的摩尔比为1:（1.1-1.5）。
优选地，所述步骤（1）中，滴加的氯代正辛烷与二乙烯三胺的摩尔比为1:1.2。
所述缚酸剂为无机碱。
优选地，所述缚酸剂为氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化钙中的任意一种或几种。
所述步骤（1）中，所述氯代正辛烷和所述缚酸剂的用量摩尔比为1：（2-3），水的用量为缚酸剂质量的15-25%。
优选地，水的用量为缚酸剂质量的20%。
所述步骤（2）中，下层的固体加水的量为缚酸剂质量的8-12倍。
优选地，下层的固体加水的量为缚酸剂质量的10倍。
一种使用上述的辛菌胺的合成方法制得的辛菌胺。
一种如上述的辛菌胺作为农药杀菌剂的应用。
本发明的有益效果是：本发明的合成方法利用缚酸剂加少量水，代替过量二乙烯三胺，降低了二乙烯三胺的投料量，减少了二乙烯三胺的损失，并且因为不需要进行蒸馏回收，减少了原材料和动力成本，与现有工艺相比，本发明的合成方法每吨成本能降低8000元左右，整个合成反应以及后处理过程更加环保，而且使用本发明的合成方法制得的辛菌胺的有效含量更高。
具体实施方式
为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施例对本方案进行阐述。
实施例1
本发明实施例提供了一种辛菌胺的合成方法，包括如下步骤：
步骤（1）将含有水和缚酸剂的二乙烯三胺溶液加热至120℃，并在保温条件下搅拌滴加氯代正辛烷，滴加时间为2小时；
步骤（2）将氯代正辛烷滴加完毕后，维持温度在200℃的条件下静置5小时后分层，真空抽出上层液体一备用；向剩余的下层固体中加水并升温至90℃，静置再分层，获取的上层液体二与所述上层液体一合并得到辛菌胺母液。
其中，
所述步骤（1）中，滴加的氯代正辛烷与二乙烯三胺的摩尔比为1:1.2。
所述缚酸剂为氢氧化钠。
所述步骤（1）中，所述氯代正辛烷和所述缚酸剂的用量摩尔比为1：2.5，水的用量为缚酸剂质量的20%。
所述步骤（2）中，下层的固体加水的量为缚酸剂质量的10倍。
实施例2
本发明实施例提供了一种辛菌胺的合成方法，包括如下步骤：
步骤（1）将含有水和缚酸剂的二乙烯三胺溶液加热至130℃，并在保温条件下搅拌滴加氯代正辛烷，滴加时间为2.5小时；
步骤（2）将氯代正辛烷滴加完毕后，维持温度在210℃的条件下静置5小时后分层，真空抽出上层液体一备用；向剩余的下层固体中加水并升温至90℃，静置再分层，获取的上层液体二与所述上层液体一合并得到辛菌胺母液。
其中，
所述步骤（1）中，滴加的氯代正辛烷与二乙烯三胺的摩尔比为1:1.5。
所述缚酸剂为氢氧化钾。
所述步骤（1）中，所述氯代正辛烷和所述缚酸剂的用量摩尔比为1：2，水的用量为缚酸剂质量的15%。
所述步骤（2）中，下层的固体加水的量为缚酸剂质量的8倍。
实施例3
本发明实施例提供了一种辛菌胺的合成方法，包括如下步骤：
步骤（1）将含有水和缚酸剂的二乙烯三胺溶液加热至100℃，并在保温条件下搅拌滴加氯代正辛烷，滴加时间为2.5小时；
步骤（2）将氯代正辛烷滴加完毕后，维持温度在190℃的条件下静置5小时后分层，真空抽出上层液体一备用；向剩余的下层固体中加水并升温至90℃，静置再分层，获取的上层液体二与所述上层液体一合并得到辛菌胺母液。
其中，
所述步骤（1）中，滴加的氯代正辛烷与二乙烯三胺的摩尔比为1:1.1。
所述缚酸剂为氢氧化钙。
所述步骤（1）中，所述氯代正辛烷和所述缚酸剂的用量摩尔比为1：3，水的用量为缚酸剂质量的25%。
所述步骤（2）中，下层的固体加水的量为缚酸剂质量的12倍。
实施例4
本发明实施例提供了一种辛菌胺的合成方法，包括如下步骤：
步骤（1）将含有水和缚酸剂的二乙烯三胺溶液加热至140℃，并在保温条件下搅拌滴加氯代正辛烷，滴加时间为2小时；
步骤（2）将氯代正辛烷滴加完毕后，维持温度在200℃的条件下静置5小时后分层，真空抽出上层液体一备用；向剩余的下层固体中加水并升温至90℃，静置再分层，获取的上层液体二与所述上层液体一合并得到辛菌胺母液。
其中，
所述步骤（1）中，滴加的氯代正辛烷与二乙烯三胺的摩尔比为1:1.3。
所述缚酸剂为氢氧化钠和氢氧化钾，氢氧化钠和氢氧化钾的摩尔比为1:1。
所述步骤（1）中，所述氯代正辛烷和所述缚酸剂的用量摩尔比为1：2.5，水的用量为缚酸剂质量的22%。
所述步骤（2）中，下层的固体加水的量为缚酸剂质量的11倍。
实验例
分别从实施例1-4制得的辛菌胺母液以及通过传统合成工艺制得的辛菌胺母液中取样，按照GB/T 34158-2017中采用的GC-FID内标法进行定量分析，测得的有效成分含量如表1所示，采用本发明的合成方法制得的辛菌胺母液的有效成分含量大于60%，大于现有工艺的51.5%，说明本发明的合成方法不仅简化了步骤、节约了原料、降低了成本，并且制得的辛菌胺母液的有效成分含量也大于现有工艺。本发明的合成工艺与传统的合成工艺相比，制备1吨辛菌胺能够节约二乙烯三胺0.23吨，动力成本能够节约1000元，其中每吨二乙烯三胺约为3万元，本发明的合成工艺每吨大约降低成本为：
0.23*30000+1000=7900（元）。
表1 辛菌胺母液的有效成分含量
| 传统工艺组 | 实施例1组 | 实施例2组 | 实施例3组 | 实施例4组 | |
| 有效成分含量，% | 51.5 | 62.5 | 61.6 | 60.9 | 62.3 |
本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述，当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种辛菌胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1）将含有水和缚酸剂的二乙烯三胺溶液加热至100-140℃，并在保温条件下搅拌滴加氯代正辛烷，滴加时间为2-2.5小时；
步骤（2）将氯代正辛烷滴加完毕后，维持温度在190-210℃的条件下静置5小时后分层，真空抽出上层液体一备用；向剩余的下层固体中加水并升温至90℃，静置再分层，获取的上层液体二与所述上层液体一合并得到辛菌胺母液。
2.根据权利要求1所述的辛菌胺的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中，滴加的氯代正辛烷与二乙烯三胺的摩尔比为1:（1.1-1.5）。
3.根据权利要求2所述的辛菌胺的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中，滴加的氯代正辛烷与二乙烯三胺的摩尔比为1:1.2。
4.根据权利要求1所述的辛菌胺的合成方法，其特征在于，所述缚酸剂为无机碱。
5.根据权利要求4所述的辛菌胺的合成方法，其特征在于，所述缚酸剂为氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化钙中的任意一种或几种。
6.根据权利要求1所述的辛菌胺的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述氯代正辛烷和所述缚酸剂的用量摩尔比为1：（2-3），水的用量为缚酸剂质量的15-25%。
7.根据权利要求1所述的辛菌胺的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中，下层的固体加水的量为缚酸剂质量的8-12倍。
8.一种使用权利要求1-7任一项所述的辛菌胺的合成方法制得的辛菌胺。
9.一种如权利要求8所述的辛菌胺作为农药杀菌剂的应用。
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