CN108995254B - 一种纳米孔防热复合材料与承载结构共固化成型方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米孔防热复合材料与承载结构共固化成型方法，以承载层和纳米孔结构的防热层为原料，通过低压RTM浸渍、中低温固化及常压干燥，形成纤维增强纳米多孔结构的防隔热材料。本方法所制备的承载/隔热/防热一体化整体结构具有制备周期短、制备工艺简单、可设计和加工性强等优势，可广泛应用到短时间工作的各类战术、战略武器的外防热层和发动机的内烧蚀绝热与防热层、一次性使用的高超声速飞行器大面积防热等。
Description
技术领域
本发明涉及防热材料领域，尤其是涉及一种纳米孔防热复合材料与承载结构共固化成型方法。
背景技术
目前国内外大面积低密度防热材料体系主要采用蜂窝增强的低密度烧蚀材料、C/SiC盖板、缠绕成型的可陶瓷化酚醛盖板、SPQ烧蚀材料等材料体系，主要通过后胶接及热压成型工艺实现大面积防隔热层与结构承载的二次胶接成型。
美国Apollo飞船的大面积迎风面防热材料的制备工艺为，首先将蜂窝粘接在承载结构表面，而后在蜂窝孔格结构中填充耐烧蚀材料，固化后采用机加打磨完成防热层的制造。此外，好奇号MSL的迎风面防热大底采用的是分块式后粘接工艺，将低密度多孔PICA防热层分块组装粘接在结构层表面，采用耐高温有机硅橡胶填充分块式防热层缝隙。法国Pre-x同样采用分块式C/SiC防热盖板，通过铆接工艺实现其与承载结构的连接。国内相关单位采用玻璃纤维增强耐烧蚀树脂，通过缠绕成型工艺，将烧蚀防热层成型在预先粘接在承载结构表面的柔性隔热材料上，最终采用真空袋成型工艺完成防隔热层的制造。此外，采用混编纤维织物混合低密度填料及树脂，将防热层铺贴在承载结构表面，采用热压成型工艺完成防热层的制造。另外，也有采用模压及手糊工艺在承载结构外表面实现防热结构的制造。
综上，针对大面积低密度防隔热材料的成型工艺而言，国内外多采用基于热压工艺的后胶接方式，或者机械连接方式实现。但是这几种成型工艺，可能会影响防热结构的制造精度，以及防隔热层与承载层之间的应力积累，进而导致的整体化结构变形控制问题。而机械连接的方式则会破坏防隔热结构与承载结构的结构完整性，造成局部的应力集中问题，降低结构承载效率。随着高速飞行器对热防护性能以及结构承载性能日趋苛刻的性能要求，这种防隔热结构与承载结构分体成型再组装的成型工艺所带来的一系列问题不断显现。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种纳米孔防热复合材料与承载结构共固化成型方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种纳米孔防热复合材料与承载结构共固化成型方法，以承载层和纳米孔结构的防热层为原料，通过低压共注射RTM工艺注入树脂体系，将承载层和防热层牢固结合，然后通过中低温固化、常压干燥一次整体成型，具体采用以下步骤：
(1)将碳纤维预制体平铺在内模中，合模，将模具进行抽真空处理，控制模具内真空度达到-0.05MPa～-0.1MPa，将热固性树脂体系缓慢注入模具中；
(2)将模具置于60～200℃的条件下固化反应2～48h；
(3)打开内模，将低密度纤维预制体平铺于步骤(2)制备得到的承载层结构上，直接铺放或将低密度纤维预制体粘接在承载层结构上；
(4)安装外模，合模，将模具整体进行抽真空处理，控制模具内真空度达到-0.05MPa～-0.1MPa，将可溶胶-凝胶反应的防热树脂体系低压RTM注入模具中；
(5)将模具密封并置于80～180℃的条件下固化反应1～48h；
(6)打开模具，在室温～180℃温度范围内，通过常压或真空条件进行干燥，完全去除溶剂，完成共固化成型。
步骤(1)中，
采用碳纤维作为承载层，所述的碳纤维为黏胶基碳纤维、聚丙烯腈基碳纤维或沥青基碳纤维中的一种，厚度可依据飞行器的具体服役条件进行设计计算
所述的热固性树脂体系包括但不限于环氧树脂、氰酸酯树脂、双马来酰亚胺树脂或反应性聚酰亚胺，注入模具中时控制注射压力为0.05～0.15MPa。
步骤(3)中，
所述低密度纤维预制体采用纤维网胎、针刺、复合针刺或缝合等结构式，其体积密度为0.14～0.5g/cm3。
所述低密度纤维预制体由石英纤维、碳纤维、酚醛纤维、玻璃纤维、莫来石纤维或氧化锆纤维中的一种或几种混编而成。
所述粘接采用改性环氧树脂胶粘剂或有机硅橡胶对低密度纤维预制体和承载层结构之间进行粘接处理。
步骤(4)中，
所述的可溶胶-凝胶反应的防热树脂体系包括热塑/固性酚醛树脂，有机硅改性酚醛树脂、硼酚醛树脂、钼酚醛树脂、钡酚醛树脂、聚芳基乙炔树脂、间苯二酚-甲醛树脂或间苯二酚-糠醛树脂中的一种，通过溶剂稀释，控制其质量浓度为10～50％，注入模具中时控制注射压力为0.01～0.15MPa。
所述溶剂为乙醇、异丙醇、水、乙二醇或丙三醇中的一种或几种混合。
步骤(6)在进行干燥时将模具打开，将固化后的材料置于20～50℃常压或真空干燥6～24h后，再置于80～180℃干燥2～24h，制备得到低密度梯度结构防隔热承载一体化树脂基复合材料。
与现有技术相比，本发明通过共固化成型工艺解决防热层与承载层之间的胶接、机械连接等成型工艺带来的界面缺陷，降低防热、隔热、承载结构之间的热应力差异，提高界面传载效率，避免不同结构制造精度及性能差异所带来的应力积累与界面失效，实现防隔热性能与结构承载性能的协同提升。
本发明将承载的结构设计与热防护的隔热防热设计结合在一起，这种一体化设计具有明显优势：新的结构兼有承力、承热双重功能；充分发挥材料高温强度及刚度潜力；减少各部件由温差引起的热应力；减轻结构重量；与内层结构连接牢固，增加安全性；降低制造成本。
附图说明
图1为本发明的成型步骤示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
一种纳米孔防热复合材料与承载结构共固化成型方法，其工艺流程如图1所示，采用以下步骤：
(1)准备模具，包括外模1、内模2，在外模1上还设有注料口3和出料口4，如图1中(a)所示，在外模将碳纤维预制体平铺在内模中，合模，如图1中(b)所示，将模具进行抽真空处理，控制模具内真空度达到-0.05MPa～-0.1MPa，将热固性树脂体系缓慢注入模具中，控制注射压力为0.05～0.15MPa，使用碳纤维作为承载层，所述的碳纤维为黏胶基碳纤维、聚丙烯腈基碳纤维或沥青基碳纤维中的一种，厚度可依据飞行器的具体服役条件进行设计计算，热固性树脂体系包括但不限于环氧树脂、氰酸酯树脂、双马来酰亚胺树脂或反应性聚酰亚胺；
(2)将模具置于60～200℃的条件下固化反应2～48h；
(3)打开内模，将低密度纤维预制体平铺于步骤(2)制备得到的承载层结构上，如图1中(c)所示，可以直接铺放或将低密度纤维预制体粘接在承载层结构上，采用改性环氧树脂胶粘剂或有机硅橡胶对低密度纤维预制体和承载层结构之间进行粘接处理，使用的低密度纤维预制体采用纤维网胎、针刺、复合针刺或缝合等结构式，其体积密度为0.14～0.5g/cm3，由石英纤维、碳纤维、酚醛纤维、玻璃纤维、莫来石纤维或氧化锆纤维中的一种或几种混编而成；
(4)安装外模，合模，将模具整体进行抽真空处理，控制模具内真空度达到-0.05～-0.1MPa，将可溶胶-凝胶反应的防热树脂体系低压RTM注入模具中，控制注射压力为0.01～0.15MPa，使用的可溶胶-凝胶反应的防热树脂体系包括热塑/固性酚醛树脂，有机硅改性酚醛树脂、硼酚醛树脂、钼酚醛树脂、钡酚醛树脂、聚芳基乙炔树脂、间苯二酚-甲醛树脂或间苯二酚-糠醛树脂中的一种，通过溶剂，例如乙醇、异丙醇、水、乙二醇或丙三醇中的一种或几种混合进行稀释，控制其质量浓度为10～50％；
(5)将模具密封并置于80～180℃的条件下固化反应1～48h；
(6)打开模具，在室温～180℃温度范围内，通过常压或真空条件进行干燥，将模具打开，将固化后的材料置于20～50℃常压或真空干燥6～24h后，再置于80～180℃干燥2～24h，制备得到低密度梯度结构防隔热承载一体化树脂基复合材料，完全去除溶剂，完成共固化成型。
下面进一步结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
在内模中铺放密度为0.5g/cm3的碳纤维预制体，合模，使用真空泵对模具进行抽真空处理，控制模具内真空度达到-0.05MPa，将环氧树脂缓慢注入模具中，注射压力为0.08MPa。将模具置于120℃鼓风干燥箱中固化10h。取出模具降至室温，打开外模，采用有机硅橡胶将密度为0.15g/cm3的石英纤维网胎粘接在固化后的碳纤维承载结构表面，合模，控制模具内真空度达到-0.05MPa～-0.1MPa，采用低压RTM工艺将质量分数为30％的硼酚醛树脂/异丙醇溶液注入模具中，注射压力为0.01MPa。排尽气泡后将模具密封置于120℃常压鼓风烘箱中，经10h老化成型后，将样品从模具中取出并置于真空烘箱中，在50℃、80℃条件下分别干燥24h、12h。待烘箱内温度降低时取出样品，此时样品已完全干燥，制备得到具有纳米孔结构的防隔热/承载一体化复合材料。测得材料的压缩强度为119.55MPa，剪切强度为12.43MPa，2000℃、30s的烧蚀条件下，防热层的质量烧蚀率为0.023g/s，线烧蚀率为0.081mm/s。
实施例2
在内模中铺放密度为0.5g/cm3的碳纤维预制体，合模，使用真空泵对模具进行抽真空处理，控制模具内真空度达到-0.05MPa，将环氧树脂缓慢注入模具中，注射压力为0.08MPa。将模具置于120℃鼓风干燥箱中固化10h。取出模具降至室温，打开外模，采用有机硅橡胶将密度为0.30g/cm3的玻璃纤维网胎粘接在固化后的碳纤维承载结构表面，合模，控制模具内真空度达到-0.05MPa～-0.1MPa，采用低压RTM工艺将质量分数为25％的有机硅改性酚醛树脂/异丙醇溶液注入模具中，注射压力为0.01MPa。排尽气泡后将模具密封置于120℃常压鼓风烘箱中，经10h老化成型后，将样品从模具中取出并置于真空烘箱中，在50℃、80℃条件下分别干燥24h、12h。待烘箱内温度降低时取出样品，此时样品已完全干燥，制备得到具有纳米孔结构的防隔热/承载一体化复合材料。测得材料的压缩强度为168.62MPa，剪切强度为19.35MPa，2000℃、30s的烧蚀条件下，防热层的质量烧蚀率为0.021g/s，线烧蚀率为0.069mm/s。
实施例3
在内模中铺放密度为0.5g/cm3的碳纤维预制体，合模，使用真空泵对模具进行抽真空处理，控制模具内真空度达到-0.05MPa，将环氧树脂缓慢注入模具中，注射压力为0.08MPa。将模具置于120℃鼓风干燥箱中固化10h。取出模具降至室温，打开外模，采用有机硅橡胶将密度为0.30g/cm3的高硅氧纤维粘接在固化后的碳纤维承载结构表面，合模，控制模具内真空度达到-0.05MPa～-0.1MPa，采用低压RTM工艺将质量分数为35％的有机硅改性酚醛树脂/异丙醇溶液注入模具中，注射压力为0.01MPa。排尽气泡后将模具密封置于120℃常压鼓风烘箱中，经10h老化成型后，将样品从模具中取出并置于真空烘箱中，在50℃、80℃条件下分别干燥24h、12h。待烘箱内温度降低时取出样品，此时样品已完全干燥，制备得到具有纳米孔结构的防隔热/承载一体化复合材料。测得材料的压缩强度为238.25MPa，剪切强度为26.43MPa，2000℃、30s的烧蚀条件下，防热层的质量烧蚀率为0.015g/s，线烧蚀率为0.052mm/s。
实施例4
在内模中铺放密度为0.5g/cm3的碳纤维预制体，合模，使用真空泵对模具进行抽真空处理，控制模具内真空度达到-0.05MPa，将环氧树脂缓慢注入模具中，注射压力为0.08MPa。将模具置于120℃鼓风干燥箱中固化10h。取出模具降至室温，打开外模，采用有机硅橡胶将密度为0.25g/cm3的碳纤维针刺预制体粘接在固化后的碳纤维承载结构表面，合模，控制模具内真空度达到-0.05MPa～-0.1MPa，采用低压RTM工艺将质量分数为35％的有机硅改性酚醛树脂/异丙醇溶液注入模具中，注射压力为0.01MPa。排尽气泡后将模具密封置于120℃常压鼓风烘箱中，经10h老化成型后，将样品从模具中取出并置于真空烘箱中，在50℃、80℃条件下分别干燥24h、12h。待烘箱内温度降低时取出样品，此时样品已完全干燥，制备得到具有纳米孔结构的防隔热/承载一体化复合材料。测得材料的压缩强度为189.32MPa，剪切强度为22.61MPa，2000℃、30s的烧蚀条件下，防热层的质量烧蚀率为0.003g/s，线烧蚀率为0.005mm/s。
实施例5
在内模中铺放密度为0.5g/cm3的碳纤维预制体，合模，使用真空泵对模具进行抽真空处理，控制模具内真空度达到-0.05MPa，将环氧树脂缓慢注入模具中，注射压力为0.08MPa。将模具置于120℃鼓风干燥箱中固化10h。取出模具降至室温，打开外模，采用有机硅橡胶将密度为0.15g/cm3的酚醛纤维针刺预制体粘接在固化后的碳纤维承载结构表面，合模，控制模具内真空度达到-0.05MPa～-0.1MPa，采用低压RTM工艺将质量分数为25％的有机硅改性酚醛树脂/异丙醇溶液注入模具中，注射压力为0.01MPa。排尽气泡后将模具密封置于120℃常压鼓风烘箱中，经10h老化成型后，将样品从模具中取出并置于真空烘箱中，在50℃、80℃条件下分别干燥24h、12h。待烘箱内温度降低时取出样品，此时样品已完全干燥，制备得到具有纳米孔结构的防隔热/承载一体化复合材料。测得材料的压缩强度为108.32MPa，剪切强度为15.83MPa，2000℃、30s的烧蚀条件下，防热层的质量烧蚀率为0.033g/s，线烧蚀率为0.096mm/s。
实施例6
在内模中铺放密度为0.5g/cm3的碳纤维预制体，合模，使用真空泵对模具进行抽真空处理，控制模具内真空度达到-0.05MPa，将环氧树脂缓慢注入模具中，注射压力为0.08MPa。将模具置于120℃鼓风干燥箱中固化10h。取出模具降至室温，打开外模，采用有机硅橡胶将密度为0.25g/cm3的石英纤维梯度针刺预制体粘接在固化后的碳纤维承载结构表面，合模，控制模具内真空度达到-0.05MPa～-0.1MPa，采用低压RTM工艺将质量分数为30％的硼酚醛树脂/异丙醇溶液注入模具中，注射压力为0.01MPa。排尽气泡后将模具密封置于120℃常压鼓风烘箱中，经10h老化成型后，将样品从模具中取出并置于真空烘箱中，在50℃、80℃条件下分别干燥24h、12h。待烘箱内温度降低时取出样品，此时样品已完全干燥，制备得到具有纳米孔结构的防隔热/承载一体化复合材料。测得材料的压缩强度为149.32MPa，剪切强度为15.35MPa，2000℃、30s的烧蚀条件下，防热层的质量烧蚀率为0.012g/s，线烧蚀率为0.055mm/s。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (8)
1.一种纳米孔防热复合材料与承载结构共固化成型方法，其特征在于，该方法以承载层和纳米孔结构的防热层为原料，通过低压共注射RTM工艺注入树脂体系，将承载层和防热层牢固结合，然后通过中低温固化、常压干燥一次整体成型，该方法采用以下步骤：
(1)将碳纤维预制体平铺在内模中，合模，将模具进行抽真空处理，控制模具内真空度达到-0.05MPa～-0.1MPa，将热固性树脂体系缓慢注入模具中；
(2)将模具置于60～200℃的条件下固化反应2～48h；
(3)打开内模，将低密度纤维预制体平铺于步骤(2)制备得到的承载层结构上，直接铺放或将低密度纤维预制体粘接在承载层结构上；
(4)安装外模，合模，将模具整体进行抽真空处理，控制模具内真空度达到-0.05MPa～-0.1MPa，将可溶胶-凝胶反应的防热树脂体系低压RTM注入模具中；所述的可溶胶-凝胶反应的防热树脂体系包括热塑/固性酚醛树脂，有机硅改性酚醛树脂、硼酚醛树脂、钼酚醛树脂、钡酚醛树脂、聚芳基乙炔树脂、间苯二酚-甲醛树脂或间苯二酚-糠醛树脂中的一种；
(5)将模具密封并置于80～180℃的条件下固化反应1～48h；
(6)打开模具，在室温～180℃温度范围内，通过常压或真空条件进行干燥，完全去除溶剂，完成共固化成型，制备得到低密度梯度结构防隔热承载一体化树脂基复合材料；通过共固化成型工艺降低防热、承载结构之间的热应力差异，提高界面传载效率，避免不同结构制造精度及性能差异所带来的应力积累与界面失效，实现防隔热性能与结构承载性能的协同提升。
2.根据权利要求1所述的一种纳米孔防热复合材料与承载结构共固化成型方法，其特征在于，步骤(1)中，
所述的碳纤维为黏胶基碳纤维、聚丙烯腈基碳纤维或沥青基碳纤维中的一种，
所述的热固性树脂体系包括但不限于环氧树脂、氰酸酯树脂、双马来酰亚胺树脂或反应性聚酰亚胺，注入模具中时控制注射压力为0.05～0.15MPa。
3.根据权利要求1所述的一种纳米孔防热复合材料与承载结构共固化成型方法，其特征在于，步骤(3)中，所述低密度纤维预制体采用纤维网胎、针刺、复合针刺或缝合结构式，其体积密度为0.14～0.5g/cm3。
4.根据权利要求1所述的一种纳米孔防热复合材料与承载结构共固化成型方法，其特征在于，步骤(3)中，所述低密度纤维预制体由石英纤维、碳纤维、酚醛纤维、玻璃纤维、莫来石纤维或氧化锆纤维中的一种或几种混编而成。
5.根据权利要求1所述的一种纳米孔防热复合材料与承载结构共固化成型方法，其特征在于，步骤(3)中，所述粘接采用改性环氧树脂胶粘剂或有机硅橡胶对低密度纤维预制体和承载层结构之间进行粘接处理。
6.根据权利要求1所述的一种纳米孔防热复合材料与承载结构共固化成型方法，其特征在于，步骤(4)中，
所述的可溶胶-凝胶反应的防热树脂体系包括热塑/固性酚醛树脂，有机硅改性酚醛树脂、硼酚醛树脂、钼酚醛树脂、钡酚醛树脂、聚芳基乙炔树脂、间苯二酚-甲醛树脂或间苯二酚-糠醛树脂中的一种，通过溶剂稀释，控制其质量浓度为10～50％，注入模具中时控制注射压力为0.01～0.15MPa。
7.根据权利要求6所述的一种纳米孔防热复合材料与承载结构共固化成型方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇、异丙醇、水、乙二醇或丙三醇中的一种或几种混合。
8.根据权利要求1所述的一种纳米孔防热复合材料与承载结构共固化成型方法，其特征在于，步骤(6)在进行干燥时将模具打开，将固化后的材料置于20～50℃常压或真空干燥6～24h后，再置于80～180℃干燥2～24h，制备得到低密度梯度结构防隔热承载一体化树脂基复合材料。
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