CN108994485A - 一种助焊剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种助焊剂及其制备方法，属于焊接技术领域。所述的助焊剂，包括以下原料：草酸亚锡、有机酸类活化剂、表面活性剂、助溶剂、溶剂、羟乙基纤维素、乳酸和多聚磷酸钠；所述的助焊剂制备方法是经过混合、溶解等步骤制得。本发明通过采用羟乙基纤维素，多聚磷酸钠，乳酸为补强体系，提高助焊剂的可焊性和耐腐蚀性。

Description

一种助焊剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及焊接技术领域，尤其涉及一种助焊剂及其制备方法。
背景技术
助焊剂是保证焊接质量的关键材料，它既要有较高的助焊性，又不能对被焊材料产生腐蚀，同时还要满足一系列的机械、电学性能尤其是可靠性方面的要求，因此，助焊剂的品质直接影响着焊接产品的质量。
在锡焊工艺中，由于有些含卤的化学物质具有很优秀的助焊活性和低成本优势，因此目前使用的助焊剂大多由松香、树脂、含卤化物活性剂等组成，这类助焊剂可焊性较好，成本低，但其焊后的电子产品若继续保留了含卤化学物的活性，其离子污染度就会超标，继而产生慢性电泄露与腐蚀等现象，缩短电子产品的寿命，甚至会严重影响电子产品的可靠性。为解决以上问题，需要用氟、氯取代基的烃类化合物(CFCs)类或含易挥发性有机化合物(VOC)类清洗剂进行清洗，而CFCs的大量排放会导致臭氧层的破坏，根据蒙特利尔公约，业界正在逐步其禁止使用。VOC发散在大气中，大量的科学数据证明，CO2，CH4等含C的各类气体，是引起全球变暖和温室效益、破坏境境的主要元凶。
禁用CFCs之后，曾有一段时期提出水洗的概念，水洗助焊剂也流行过一段时间。但首先，一是因为水在某些电子元器件缝隙的水滞留问题严重影响了电子产品的可靠性要求，二是清洗过后的工业废水的处理也是非常麻烦，因而无法推广。免清洗助焊剂可以降低成本，缩短生产周期，减少生产工艺流程，具有重要的经济效益和社会效益，已成为电子行业发展的重要方向。但迄今的许多“免清洗”概念更多只侧重于确保电子产品的可靠性方面，环保因素方面考虑的还是不够。近年来开始推出一些新的国际标准(IEC61249-2-21，JPCA-ES01，IPC4101B)，新标准对无卤的定义更加明确，一是对助焊剂提出了更严格的限制，不仅限制游离卤素的含量，而且还限制了卤代物的含量；二是明确定义了电子焊接材料中氯元素和溴元素的含量和卤素总含量，即溴≤900PPM；氯≤900PPM；溴+氯≤1500PPM，所以，电子焊接的无卤化进程对助焊剂提出了更高的要求。
申请号为CN200910308184.7的中国专利公开了一种无卤免清洗助焊剂，各组分的重量百分比为：草酸亚锡0.5-5％，有机酸活化剂0.5-20％，表面活性剂0.1-1％，助溶剂0-3％，余量为溶剂。由于采用草酸亚锡作为活化剂，并与有机酸活化剂协同作用，不含卤素，因此无刺激性气味，烟雾少，不污染环境，润湿力强，可焊性优越。用于焊接时，印制组件板上固体残留物少，版面干净，离子污染度低，焊后不需清洗，且焊后印刷组件板的绝缘电阻高，可满足印制组件板的免清洗要求，但助焊剂的性能还有进一步提升的空间。
发明内容
本发明的目的是提供一种助焊剂及制备方法，以在专利申请文献“一种无卤免清洗助焊剂(公开号：CN101690997B)”公开的基础上，优化组分、用量、方法等，进一步提高助焊剂的可焊性和耐腐蚀性能。
为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种助焊剂，包括以下原料：草酸亚锡、有机酸类活化剂、表面活性剂、助溶剂、溶剂、羟乙基纤维素、乳酸和多聚磷酸钠；
所述羟乙基纤维素，多聚磷酸钠，乳酸的比例为(4-6)：(2-4)：(1-3)。
进一步地，所述羟乙基纤维素，多聚磷酸钠，乳酸的比例为5：3：2。
进一步地，所述助焊剂以重量份为单位，包括以下原料：草酸亚锡3-5份，有机酸类活化剂10-20份，表面活性剂0.1-1份，助溶剂1-3份，羟乙基纤维素4-6份，多聚磷酸钠2-4份，乳酸1-3份，溶剂60-80份。
进一步地，所述助焊剂以重量份为单位，包括以下原料：草酸亚锡4份，有机酸类活化剂15份，表面活性剂0.5份，助溶剂2份，羟乙基纤维素5份，多聚磷酸钠3份，乳酸2份，溶剂70份。
进一步地，所述的有机酸类活化剂为丁二酸、甲基丁二酸、丁二酸酐、衣康酸、富马酸、己二酸、戊二酸、壬二酸、癸二酸、苯甲酸、邻苯二甲酸、苹果酸、硬脂酸的二种或多种混合物。
进一步地，所述的助溶剂为乙二醇单丁醚，丙二醇单甲醚、二甘醇单乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇单丁醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁二酸二甲酯、丁二酸二乙酯的一种或两种混合物。
进一步地，所述的表面活性剂为OP-5、OP-7、OP-10中的一种。
进一步地，所述的溶剂为乙醇、异丙醇、甲醇的一种或多种混合物。
一种根据上述的助焊剂的制备方法，包括以下步骤：(1)草酸亚锡、羟乙基纤维素、乳酸和多聚磷酸钠加入到溶剂中，充分混合后，加入助溶剂；(2)充分溶解后，加入有机酸类活化剂、表面活性剂，搅拌30-60min后即可。
本发明具有以下有益效果：
(1)由实施例1-3和对比例5的数据可见，实施例1-3制得的助焊剂的可焊性和耐腐蚀性能显著高于对比例5制得的助焊剂的可焊性和耐腐蚀性；同时由实施例1-3的数据可见，实施例1为最优实施例。
(2)由实施例1和对比例1-4的数据可见，羟乙基纤维素，多聚磷酸钠，乳酸在加工助焊剂中起到了协同作用，协同提高了助焊剂的可焊性和耐腐蚀性；这是：
本发明以采用草酸亚锡作为活化剂，并与有机酸活化剂协同作用，不含卤素，因此无刺激性气味，烟雾少，不污染环境，润湿力强，可焊性优越。用于焊接时，印制组件板上固体残留物少，版面干净，离子污染度低，焊后不需清洗，且焊后印刷组件板的绝缘电阻高，可满足印制组件板的免清洗要求。但是由对比例1可知，只添加上述的组分不能实现令人满意的可焊性和耐腐蚀性效果，因此申请人通过反复试验，发现添加了羟乙基纤维素，多聚磷酸钠，乳酸在加工助焊剂中起到了协同作用。
推测其可能机理为羟乙基纤维素具有良好的增稠、悬浮、分散、乳化、粘合、成膜，对电介质具有异常好的盐溶性，能够促进多聚磷酸钠、草酸亚锡等盐在覆层中的溶解性，从而不会存在阻碍软钎料的润湿扩展的被覆层残留物，从而提高可焊性；多聚磷酸钠增加延展性，能够与乳酸生成难溶水的盐的有机酸，从而能够抑制吸湿性，由于可以抑制由助焊剂残渣引起的接合对象物的腐蚀，同时其溶解在羟乙基纤维素中，能够促进鳌和金属离子作用，增强对表面金属氧化物的溶解性，增强可焊性，同时两者共同分解得到的含有碳、磷元素的复合盐，能够进一步增强耐腐蚀性；乳酸为小分子有机酸，可以去除焊料表面氧化膜，分解无残留，同时其具有和羟乙基纤维素良好的相容性，促进成膜后对表面其他杂质的溶解，增强可焊性，同时其对多聚磷酸钠焊接过程中分解形成残渣的成分具有良好的溶解性，从而避免其残留在表面导致腐蚀，从而增强耐腐蚀性。
(3)由对比例6-8的数据可见，羟乙基纤维素，多聚磷酸钠，乳酸的重量比不在(4-6)：(2-4)：(1-3)范围内时，制得的助焊剂的可焊性和耐腐蚀性数值与实施例1-3的数值相差甚大，远小于实施例1-3的数值，与现有技术(对比例5)的数值相当。本发明羟乙基纤维素，多聚磷酸钠，乳酸作为补强体系，实施例1-3控制加工助焊剂时通过添加羟乙基纤维素，多聚磷酸钠，乳酸的重量比为(4-6)：(2-4)：(1-3)，实现在补强体系中利用羟乙基纤维素盐溶性，能够促进多聚磷酸钠在覆层中的溶解性；多聚磷酸钠与乳酸生成难溶水的盐的有机酸，从而能够抑制吸湿性；乳酸和羟乙基纤维素良好的相容性，促进成膜后对表面其他杂质的溶解，增强可焊性，对多聚磷酸钠焊接过程中分解形成残渣的成分具有良好的溶解性增强耐腐蚀性，使得羟乙基纤维素，多聚磷酸钠，乳酸构成的补强体系在本发明的助焊剂中，提高助焊剂的可焊性和耐腐蚀性。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，一种助焊剂以重量份为单位，包括以下原料：草酸亚锡3-5份，有机酸类活化剂10-20份，表面活性剂0.1-1份，助溶剂1-3份，羟乙基纤维素4-6份，多聚磷酸钠2-4份，乳酸1-3份，溶剂60-80份。
所述的有机酸类活化剂为丁二酸、甲基丁二酸、丁二酸酐、衣康酸、富马酸、己二酸、戊二酸、壬二酸、癸二酸、苯甲酸、邻苯二甲酸、苹果酸、硬脂酸的二种或多种混合物。所述的助溶剂为乙二醇单丁醚，丙二醇单甲醚、二甘醇单乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇单丁醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁二酸二甲酯、丁二酸二乙酯的一种或两种混合物。所述的表面活性剂为OP-5、OP-7、OP-10中的一种。所述的溶剂为乙醇、异丙醇、甲醇的一种或多种混合物。
一种根据上述的助焊剂的制备方法，包括以下步骤：(1)草酸亚锡、羟乙基纤维素、乳酸和多聚磷酸钠加入到溶剂中，充分混合后，加入助溶剂；(2)充分溶解后，加入有机酸类活化剂、表面活性剂，搅拌30-60min后即可。
实施例1
一种助焊剂以重量份为单位，包括以下原料：草酸亚锡4份，有机酸类活化剂15份，表面活性剂0.5份，助溶剂2份，羟乙基纤维素5份，多聚磷酸钠3份，乳酸2份，溶剂70份。
所述的有机酸类活化剂为丁二酸。所述的助溶剂为乙二醇单丁醚。所述的表面活性剂为OP-5。所述的溶剂为乙醇。
一种根据上述的助焊剂的制备方法，包括以下步骤：(1)草酸亚锡、羟乙基纤维素、乳酸和多聚磷酸钠加入到溶剂中，充分混合后，加入助溶剂；(2)充分溶解后，加入有机酸类活化剂、表面活性剂，搅拌45min后即可。
实施例2
一种助焊剂以重量份为单位，包括以下原料：草酸亚锡3份，有机酸类活化剂20份，表面活性剂0.1份，助溶剂3份，羟乙基纤维素4份，多聚磷酸钠4份，乳酸1份，溶剂80份。
所述的有机酸类活化剂为甲基丁二酸。所述的助溶剂为丙二醇单甲醚。所述的表面活性剂为OP-7。所述的溶剂为异丙醇。
一种根据上述的助焊剂的制备方法，包括以下步骤：(1)草酸亚锡、羟乙基纤维素、乳酸和多聚磷酸钠加入到溶剂中，充分混合后，加入助溶剂；(2)充分溶解后，加入有机酸类活化剂、表面活性剂，搅拌30min后即可。
实施例3
一种助焊剂以重量份为单位，包括以下原料：草酸亚锡5份，有机酸类活化剂10份，表面活性剂1份，助溶剂1份，羟乙基纤维素6份，多聚磷酸钠2份，乳酸3份，溶剂60份。
所述的有机酸类活化剂为丁二酸酐。所述的助溶剂为二乙二醇二甲醚。所述的表面活性剂为OP-10。所述的溶剂为甲醇。
一种根据上述的助焊剂的制备方法，包括以下步骤：(1)草酸亚锡、羟乙基纤维素、乳酸和多聚磷酸钠加入到溶剂中，充分混合后，加入助溶剂；(2)充分溶解后，加入有机酸类活化剂、表面活性剂，搅拌60min后即可。
对比例1
与实施例1的加工工艺基本相同，唯有不同的是助焊剂的原料中缺少羟乙基纤维素，多聚磷酸钠，乳酸。
对比例2
与实施例1的加工工艺基本相同，唯有不同的是加工助焊剂的原料中缺少羟乙基纤维素。
对比例3
与实施例1的加工工艺基本相同，唯有不同的是加工助焊剂的原料中缺少多聚磷酸钠。
对比例4
与实施例1的加工工艺基本相同，唯有不同的是加工助焊剂的原料中缺少乳酸。
对比例5
采用中国专利申请文献“一种无卤免清洗助焊剂(公开号：CN101690997B)”中具体实施例1所述的方法加工助焊剂。
对比例6
与实施例1的加工工艺基本相同，唯有不同的是加工助焊剂的原料中羟乙基纤维素为8份、多聚磷酸钠为1份、乳酸为4份。
对比例7
与实施例1的加工工艺基本相同，唯有不同的是加工助焊剂的原料中羟乙基纤维素为2份、多聚磷酸钠为6份、乳酸为5份。
对比例8
与实施例1的加工工艺基本相同，唯有不同的是加工助焊剂的原料中羟乙基纤维素为2份、多聚磷酸钠为5份、乳酸为6份。
对实施例1-3和对比例1-8制得的产品，进行评价。
(a)可焊性
将聚氨酯被覆铝线在不去除被覆层的条件下卷绕于Sn-Ni镀覆Cu针而制作试验片。将该试验片以370℃浸渍于熔融的软钎料中5秒，使被覆层熔化而将其去除。将助焊剂涂布到去除了聚氨酯被覆铝线的被覆层的试验片上。将涂布有助焊剂的试验片的前端以370℃浸渍于熔融的软钎料中3秒，进行使助焊剂中的溶剂成分挥发的处理之后，将试验片浸渍于以370℃熔融的软钎料5秒-10秒左右而进行软钎焊。
(b)腐蚀性
将助焊剂涂布到铜板上，在温度40℃、相对湿度95％的环境下放置96小时。
判定基准
(a)可焊性
◎：良好地进行了软钎焊
○：虽然较小，但发生润湿扩展
△：虽然进行了软钎焊，但未发生扩展
×：软钎料未附着
(b)腐蚀性
○：未观察到腐蚀
△：局部观察到腐蚀
×：观察到腐蚀
结果如下表所示。
实验项目 可焊性 腐蚀性
实施例1 ◎ ○
实施例2 ◎ ○
实施例3 ◎ ○
对比例1 △ △
对比例2 ○ △
对比例3 ○ ○
对比例4 ◎ △
对比例5 △ △
对比例6 ○ △
对比例7 ○ △
对比例8 △ ○
由上表可知：(1)由实施例1-3和对比例5的数据可见，实施例1-3制得的助焊剂的可焊性和耐腐蚀性能显著高于对比例5制得的助焊剂的可焊性和耐腐蚀性；同时由实施例1-3的数据可见，实施例1为最优实施例。
(2)由实施例1和对比例1-4的数据可见，羟乙基纤维素，多聚磷酸钠，乳酸在加工助焊剂中起到了协同作用，协同提高了助焊剂的可焊性和耐腐蚀性；这是：
本发明以采用草酸亚锡作为活化剂，并与有机酸活化剂协同作用，不含卤素，因此无刺激性气味，烟雾少，不污染环境，润湿力强，可焊性优越。用于焊接时，印制组件板上固体残留物少，版面干净，离子污染度低，焊后不需清洗，且焊后印刷组件板的绝缘电阻高，可满足印制组件板的免清洗要求。但是由对比例1可知，只添加上述的组分不能实现令人满意的可焊性和耐腐蚀性效果，因此申请人通过反复试验，发现添加了羟乙基纤维素，多聚磷酸钠，乳酸在加工助焊剂中起到了协同作用。
推测其可能机理为羟乙基纤维素具有良好的增稠、悬浮、分散、乳化、粘合、成膜，对电介质具有异常好的盐溶性，能够促进多聚磷酸钠、草酸亚锡等盐在覆层中的溶解性，从而不会存在阻碍软钎料的润湿扩展的被覆层残留物，从而提高可焊性；多聚磷酸钠增加延展性，能够与乳酸生成难溶水的盐的有机酸，从而能够抑制吸湿性，由于可以抑制由助焊剂残渣引起的接合对象物的腐蚀，同时其溶解在羟乙基纤维素中，能够促进鳌和金属离子作用，增强对表面金属氧化物的溶解性，增强可焊性，同时两者共同分解得到的含有碳、磷元素的复合盐，能够进一步增强耐腐蚀性；乳酸为小分子有机酸，可以去除焊料表面氧化膜，分解无残留，同时其具有和羟乙基纤维素良好的相容性，促进成膜后对表面其他杂质的溶解，增强可焊性，同时其对多聚磷酸钠焊接过程中分解形成残渣的成分具有良好的溶解性，从而避免其残留在表面导致腐蚀，从而增强耐腐蚀性。
(3)由对比例6-8的数据可见，羟乙基纤维素，多聚磷酸钠，乳酸的重量比不在(4-6)：(2-4)：(1-3)范围内时，制得的助焊剂的可焊性和耐腐蚀性数值与实施例1-3的数值相差甚大，远小于实施例1-3的数值，与现有技术(对比例5)的数值相当。本发明羟乙基纤维素，多聚磷酸钠，乳酸作为补强体系，实施例1-3控制加工助焊剂时通过添加羟乙基纤维素，多聚磷酸钠，乳酸的重量比为(4-6)：(2-4)：(1-3)，实现在补强体系中利用羟乙基纤维素盐溶性，能够促进多聚磷酸钠在覆层中的溶解性；多聚磷酸钠与乳酸生成难溶水的盐的有机酸，从而能够抑制吸湿性；乳酸和羟乙基纤维素良好的相容性，促进成膜后对表面其他杂质的溶解，增强可焊性，对多聚磷酸钠焊接过程中分解形成残渣的成分具有良好的溶解性增强耐腐蚀性，使得羟乙基纤维素，多聚磷酸钠，乳酸构成的补强体系在本发明的助焊剂中，提高助焊剂的可焊性和耐腐蚀性。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (9)

1.一种助焊剂，其特征在于，包括以下原料：草酸亚锡、有机酸类活化剂、表面活性剂、助溶剂、溶剂、羟乙基纤维素、乳酸和多聚磷酸钠；
所述羟乙基纤维素，多聚磷酸钠，乳酸的比例为(4-6)：(2-4)：(1-3)。
2.根据权利要求1所述的助焊剂，其特征在于，所述羟乙基纤维素，多聚磷酸钠，乳酸的比例为5：3：2。
3.根据权利要求1所述的助焊剂，其特征在于，所述助焊剂以重量份为单位，包括以下原料：草酸亚锡3-5份，有机酸类活化剂10-20份，表面活性剂0.1-1份，助溶剂1-3份，羟乙基纤维素4-6份，多聚磷酸钠2-4份，乳酸1-3份，溶剂60-80份。
4.根据权利要求1所述的助焊剂，其特征在于，所述助焊剂以重量份为单位，包括以下原料：草酸亚锡4份，有机酸类活化剂15份，表面活性剂0.5份，助溶剂2份，羟乙基纤维素5份，多聚磷酸钠3份，乳酸2份，溶剂70份。
5.根据权利要求1所述的助焊剂，其特征在于，所述的有机酸类活化剂为丁二酸、甲基丁二酸、丁二酸酐、衣康酸、富马酸、己二酸、戊二酸、壬二酸、癸二酸、苯甲酸、邻苯二甲酸、苹果酸、硬脂酸的二种或多种混合物。
6.根据权利要求1所述的助焊剂，其特征在于，所述的助溶剂为乙二醇单丁醚，丙二醇单甲醚、二甘醇单乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇单丁醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁二酸二甲酯、丁二酸二乙酯的一种或两种混合物。
7.根据权利要求1所述的助焊剂，其特征在于，所述的表面活性剂为OP-5、OP-7、OP-10中的一种。
8.根据权利要求1所述的助焊剂，其特征在于，所述的溶剂为乙醇、异丙醇、甲醇的一种或多种混合物。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的助焊剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)草酸亚锡、羟乙基纤维素、乳酸和多聚磷酸钠加入到溶剂中，充分混合后，加入助溶剂；(2)充分溶解后，加入有机酸类活化剂、表面活性剂，搅拌30-60min后即可。
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