CN108978181A - 一种改性涤纶纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性涤纶纤维的方法，属于纺织化工技术领域，包括涤纶纤维的预处理过程、制备聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物过程和聚乙二醇接枝壳聚糖改性涤纶纤维过程；将涤纶纤维采用氢氧化钠溶液改性后使得纤维表面粗糙化，有利于后期壳聚糖衍生物的附着、添加氰尿酸对酰胺化壳聚糖进行改性，得到氰尿酸改性酰胺化壳聚糖，改性后的壳聚糖更利于与聚乙二醇接枝反应，其柔性和亲水性能表现更为优异并且可以与涤纶纤维进行接枝、吸附，提高涤纶分子的亲水性能和抗静电性能，对涤纶纤维织物的手感也有一定的改善，赋予涤纶纤维织物一定的抗菌性能，同时其接枝牢固、耐水性好，具有较高的经济效益和工业推广前景。
Description
技术领域
本发明属于纺织化工领域，具体涉及一种改性涤纶纤维的方法。
背景技术
涤纶是聚对苯二甲酸乙二酯纤维的商品名称，是合成纤维中的三大主力纤维之一。因涤纶线性大分子是对称性苯环结构，线性好且分子链结构立体规整，使得其具有强度高、弹性好和刚性大等优越的物理机械性能，并对弱酸、碱稳定，具有优良的尺寸稳定性和良好的耐腐蚀性，是一种较为理想的纺织纤维，但是，涤纶是一种典型的疏水性纤维，其分子两端仅各有一个羟基，无其它亲水性基团，分子结构呈紧密排列，结晶度高，吸湿性差。在标准状态下(20℃相对湿度65％)，涤纶的吸湿率只有0.4％左右(棉7-8％，锦纶4％，腈纶1-2％)，在100％相对湿度的条件下吸湿率也仅为0.6-0.8％。故其吸湿性差、易产生静电、易沾污，影响其穿着舒适性。
亲水整理，最初被称作吸水(或吸汗)整理，是针对以涤纶织物为主的高级运动服或训练服被提出来的。赋予涤纶纤维或织物亲水性主要有两种方法：一是纺丝改性：在纤维的纺丝过程中利用纤维的合成技术对涤纶纤维结构进行改性，使涤纶纤维本身具有亲水性能，从而改善涤纶的服用性能；该方法工艺途径相对复杂，可操作性较弱。二是整理改性：大多在纤维表面改性，利用涤纶织物后整理技术而达到改性目的。即在涤纶大分子链上引入亲水基团，使织物表面形成亲水层，从而改变纤维表面性能。
壳聚糖是甲壳质脱除乙酰基后的产物，分子结构中存在着氨基和羟基，可以溶于稀酸水溶液，具有良好的水解性、透气性和抗菌性，生物活性等优良的特性。用壳聚糖整理涤纶织物可以综合改善织物的性能，壳聚糖整理液中加入催化剂和交联剂，可以增加其吸附率，并且提高其耐水洗能力。
用壳聚糖对于涤纶织物进行亲水整理，通常的做法是先将涤纶织物进行碱处理，一方面可以使得纤维表面粗糙化，有利于壳聚糖涂层的附着，另一方面旨在将表面涤纶分子纤维中的酰基发生一定程度的水解而产生一定数量的羧基负离子，便于阳性壳聚糖分子与涤纶纤维的结合。聚乙二醇能够溶解于水和许多溶剂中，溶解性好而且没有毒副作用，具有良好的生物相容性，是一种柔性的高分子长链，与其他高分子结合之后可以改变高分子的结构二编的柔软有弹性和韧性。
我国已经将壳聚糖列入了高新技术研究和发展计划，高分子量的壳聚糖具有很强的氢键和紧密的晶体结构，不溶于普通的溶剂，只能在酸性介质中溶解，而低分子量的壳聚糖溶于水，目前，有关壳聚糖降解的方法主要有三种，物理降解法：高能射线、超声波、光等，化学降解法：双氧水，浓盐酸，以及高锰酸钾；酶解降解法：甲壳素酶、壳聚糖酶以及非专一性糖酶等。
戴杰等人在2014年《合成纤维》杂质的第43卷第9期公开了一篇名为《聚乙二醇接枝壳聚糖对涤纶织物性能的影响》的文章，以壳聚糖为原料，通过邻苯二甲酸酐封闭2位氨基，利用三聚氰氯将壳聚糖的6位羟基引入聚乙二醇链上，得到水溶性较好的壳聚糖衍生物。用该整理剂对涤纶织物进行处理，在整理剂质量浓度为8g/L、焙烘时间为5分钟、焙烘温度为120℃时，涤纶织物具有较好的力学性能、亲水性能及抗静电性能，是本发明的最接近现有技术，但是该技术是采用聚乙二醇接枝壳聚糖得到的整理剂对涤纶织物进行后期整理，制备过程时间久，工艺流程复杂，并且经过整理后的涤纶织物的亲水性及抗电性能的耐水性都不佳，不利于工业化生产。
发明内容：
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种改性涤纶纤维的方法，通过化学改性，聚乙二醇接枝壳聚糖后与涤纶纤维分子继续连接，提高涤纶分子的亲水性能和抗静电性能，对涤纶纤维的手感和抗菌性能也有一定的改善，同时其接枝牢固，耐水性好；将该涤纶纤维直接进行纺织应用，不用经过后期的整理，具有较高的经济效益和应用推广价值。
本发明提供如下技术方案：
一种改性涤纶纤维的方法，包括以下步骤：
第一步：预处理涤纶纤维：
将涤纶纤维用质量份数为20-22％的氢氧化钠溶液在50-55℃温度条件下搅拌处理1-1.5小时，机械搅拌速度为100-150转/分钟，涤纶纤维与氢氧化钠溶液的固液比为1:30-40；预处理后将涤纶纤维沥干再用冷水冲洗并且20-30℃烘干，得到预处理涤纶纤维；
第二步：制备聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物:
取20g壳聚糖溶解于300毫升的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在50-55℃加热条件下搅拌10小时，再加入20毫升邻苯二甲酸酐，在135℃下反应6-7小时，用冰水混合物降温沉淀，过滤，经无水乙醇、水洗涤，50℃烘干，得到酰胺化壳聚糖；
将酰胺化壳聚糖、氰尿酸、Na2CO3按照重量比30：1:3-5混合后添加混合质量10倍的N,N-二甲基甲酰胺溶液，30℃加热搅拌反应10-15小时，过滤除去溶剂；将不溶物中添加体积比为1∶1的丙酮与乙醚混合溶液，混合溶液添加量为不溶物固体的7-10倍，50℃温度下搅拌2-3小时后静置沉淀，过滤，用乙醚洗涤，自然晾干，得到氰尿酸改性酰胺化壳聚糖；
按照物质的量比为1:5-7将氰尿酸改性酰胺化壳聚糖与聚乙二醇1500混合，添加混合重量20-25倍的甲苯溶液，在60-80℃温度下搅拌反应8-10小时，搅拌速度为20-30转/分钟，得到聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物溶液；
第三步：聚乙二醇接枝壳聚糖改性涤纶纤维：
将预处理涤纶纤维加入聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物溶液中，浴比为1:20-25，升温至120-150℃，机械搅拌反应3-5小时，搅拌速度为200-300转/分钟，搅拌反应结束后添加预处理涤纶纤维重量0.5％的氯化钙溶液，降温至80-100℃搅拌反应1-2小时，搅拌速度为400-600转/分钟，反应结束后将纤维沥干后经冷水冲洗2-3次在80-90℃烘干得到改性后的涤纶纤维。
优选的，所述制备聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物中氰尿酸的有效成分含量≥97％，其添加量以氰尿酸有效成分计。
优选的，所述聚乙二醇接枝壳聚糖改性涤纶纤维中氯化钙溶液的质量浓度为10-15％。
优选的，所述第一步中将涤纶纤维用质量份数为20％的氢氧化钠溶液在55℃温度条件下搅拌处理1.5小时，机械搅拌速度为120转/分钟，涤纶纤维与氢氧化钠溶液的固液比为1:35-40；预处理后将涤纶纤维沥干再用冷水冲洗并且20-30℃烘干，得到预处理涤纶纤维。
优选的，所述第二步中将酰胺化壳聚糖、氰尿酸、Na2CO3按照重量比30：1:4混合后添加混合质量10倍的N,N-二甲基甲酰胺溶液，30℃加热搅拌反应12小时，过滤除去溶剂；将不溶物中添加体积比为1∶1的丙酮与乙醚混合溶液，混合溶液添加量为不溶物固体的8倍，50℃温度下搅拌3小时后静置沉淀，过滤，用乙醚洗涤，自然晾干，得到氰尿酸改性酰胺化壳聚糖。
优选的，所述第二步中按照物质的量比为1:5将氰尿酸改性酰胺化壳聚糖与聚乙二醇1500混合，添加混合重量20倍的甲苯溶液，在60-80℃温度下搅拌反应10小时，搅拌速度为20-30转/分钟。
优选的，所述第三步中将预处理涤纶纤维加入聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物溶液中，浴比为1:20，升温至140℃，机械搅拌反应5小时，搅拌速度为200转/分钟，搅拌反应结束后添加预处理涤纶纤维重量0.5％的氯化钙溶液，降温至100℃搅拌反应1小时，搅拌速度为400转/分钟，反应结束后将纤维沥干后经冷水冲洗2-3次在90℃烘干得到改性后的涤纶纤维。
将涤纶织物进行碱处理，一方面可以使得纤维表面粗糙化，有利于壳聚糖涂层的附着，另一方面旨在将表面涤纶分子纤维中的酰基发生一定程度的水解而产生一定数量的羧基负离子，便于阳性壳聚糖分子与涤纶纤维的结合。
氰尿酸，又名三聚氰酸，白色结晶，从水中析出，带两个结晶水，味微苦，基本无毒，能溶于热水，微溶于冷水，水溶液呈酸性，能溶于氢氧化钾和氢氧化钠的水溶液，不溶于冷的醇、醚、苯等有机溶剂，存在两种异构体，即酮式和烯醇式结构，通常是以两种异构体的混合物存在。氰尿酸主要用于合成氯代衍生物，盐类、脂类，三氯异氰脲酸，二氯异氰脲酸钠或钾；用于合成氰脲酸-甲醛树脂、环氧树脂、抗氧剂、涂料、油漆、粘合剂、农药除草剂、金属氰化缓蚀剂、高分子材料改性剂等；用于药物卤三羟嗪的生产、合成新型漂白剂；可用于游泳池氯稳定剂、杀菌、去污；还可直接用于尼龙、赛克，燃剂及化妆品添加剂、层压塑料及高温玻璃钢等生产原料等。本发明采用氰尿酸对酰胺化壳聚糖进行改性，提高壳聚糖与聚乙二醇的聚合程度，并且可以提高壳聚糖的吸附性和兼容性，将聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物与预处理后的涤纶纤维改性混合后，将亲水性基团引入到涤纶纤维大分子链中，并且连接紧密，耐水性好，用于提高涤纶纤维的亲水性和柔性，同时壳聚糖分子还具有良好的抗菌性能，可以赋予涤纶纤维织物良好的抗菌性能，提高经济效益。
聚乙二醇1500外观为乳白色古装无，羟值为68-83mgKO小时/g,分子量为1350-1650，水分含量≤1.0％，1％水溶液的p小时值为5.0-7.0。聚乙二醇产品无毒、无刺激性，味微苦，具有良好的水溶性，并与许多有机物组份有良好的相溶性，具有优良的润滑性、保湿性、分散性、粘接剂、抗静电剂及柔软剂等，在化妆品、制药、化纤、橡胶、塑料、造纸、油漆、电镀、农药、金属加工及食品加工等行业中均有着极为广泛的应用。本发明采用聚乙二醇1500与改性后的壳聚糖进行接枝处理，得到聚乙二醇接枝壳聚糖，再用聚乙二醇接枝壳聚糖对涤纶纤维进行改性处理，提高涤纶纤维的亲水性能。
本发明的有益效果：
1.本发明优化涤纶织物的预处理工程，一方面可以使得纤维表面粗糙化，有利于壳聚糖涂层的附着，另一方面将表面涤纶分子纤维中的酰基发生一定程度的水解而产生一定数量的羧基负离子，便于阳性壳聚糖分子与涤纶纤维的结合。
2.本发明采用氰尿酸对酰胺化壳聚糖进行改性，提高壳聚糖与聚乙二醇的聚合程度，并且可以提高壳聚糖的吸附性和兼容性，将聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物与预处理后的涤纶纤维改性混合后，将亲水性基团引入到涤纶纤维大分子链中，并且连接紧密，耐水性好，用于提高涤纶纤维的亲水性和柔性，同时壳聚糖分子还具有良好的抗菌性能，可以赋予涤纶纤维织物一定的抗菌性能。
3.本发明采用聚乙二醇1500与改性后的壳聚糖进行接枝处理，得到聚乙二醇接枝壳聚糖，再用聚乙二醇接枝壳聚糖对涤纶纤维进行改性处理，提高涤纶纤维的亲水性能。
4.本发明改性方法可以提高涤纶分子的亲水性能和抗静电性能，对涤纶纤维织物的手感也有一定的改善，赋予涤纶纤维织物一定的抗菌性能，同时其接枝牢固，耐水性好，具有较高的经济效益和工业推广前景。
具体实施方式：
下面对本发明的实施例做详细的说明，本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但是本发明的保护范围不限于下述的实施例。实施例中未注明具体条件的实验方案，通常按照常规条件或者制造商所建议的条件实施。
实施例一
一种改性涤纶纤维的方法，包括以下步骤：
第一步：预处理涤纶纤维：
将涤纶纤维用质量份数为20％的氢氧化钠溶液在50℃温度条件下搅拌处理1小时，机械搅拌速度为100转/分钟，涤纶纤维与氢氧化钠溶液的固液比为1:30；预处理后将涤纶纤维沥干再用冷水冲洗并且20℃烘干，得到预处理涤纶纤维；
第二步：制备聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物:
取20g壳聚糖溶解于300毫升的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在50℃加热条件下搅拌10小时，再加入20毫升邻苯二甲酸酐，在135℃下反应6小时，用冰水混合物降温沉淀，过滤，经无水乙醇、水洗涤，50℃烘干，得到酰胺化壳聚糖；
将酰胺化壳聚糖、氰尿酸、Na2CO3按照重量比30：1:3混合后添加混合质量10倍的N,N-二甲基甲酰胺溶液，30℃加热搅拌反应10小时，过滤除去溶剂；将不溶物中添加体积比为1∶1的丙酮与乙醚混合溶液，混合溶液添加量为不溶物固体的7倍，50℃温度下搅拌2小时后静置沉淀，过滤，用乙醚洗涤，自然晾干，得到氰尿酸改性酰胺化壳聚糖；
按照物质的量比为1:5将氰尿酸改性酰胺化壳聚糖与聚乙二醇1500混合，添加混合重量20倍的甲苯溶液，在60℃温度下搅拌反应8小时，搅拌速度为20转/分钟，得到聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物溶液；
第三步：聚乙二醇接枝壳聚糖改性涤纶纤维：
将预处理涤纶纤维加入聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物溶液中，浴比为1:20，升温至120℃，机械搅拌反应3小时，搅拌速度为200转/分钟，搅拌反应结束后添加预处理涤纶纤维重量0.5％的氯化钙溶液(质量浓度为10％)，降温至80℃搅拌反应1小时，搅拌速度为400转/分钟，反应结束后将纤维沥干后经冷水冲洗2次在80℃烘干得到改性后的涤纶纤维。
实施例二
一种改性涤纶纤维的方法，包括以下步骤：
第一步：预处理涤纶纤维：
将涤纶纤维用质量份数为22％的氢氧化钠溶液在55℃温度条件下搅拌处理1.5小时，机械搅拌速度为150转/分钟，涤纶纤维与氢氧化钠溶液的固液比为1:40；预处理后将涤纶纤维沥干再用冷水冲洗并且30℃烘干，得到预处理涤纶纤维；
第二步：制备聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物:
取20g壳聚糖溶解于300毫升的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在55℃加热条件下搅拌10小时，再加入20毫升邻苯二甲酸酐，在135℃下反应7小时，用冰水混合物降温沉淀，过滤，经无水乙醇、水洗涤，50℃烘干，得到酰胺化壳聚糖；
将酰胺化壳聚糖、氰尿酸、Na2CO3按照重量比30：1:5混合后添加混合质量10倍的N,N-二甲基甲酰胺溶液，30℃加热搅拌反应15小时，过滤除去溶剂；将不溶物中添加体积比为1∶1的丙酮与乙醚混合溶液，混合溶液添加量为不溶物固体的10倍，50℃温度下搅拌3小时后静置沉淀，过滤，用乙醚洗涤，自然晾干，得到氰尿酸改性酰胺化壳聚糖；
按照物质的量比为1:7将氰尿酸改性酰胺化壳聚糖与聚乙二醇1500混合，添加混合重量25倍的甲苯溶液，在80℃温度下搅拌反应10小时，搅拌速度为30转/分钟，得到聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物溶液；
第三步：聚乙二醇接枝壳聚糖改性涤纶纤维：
将预处理涤纶纤维加入聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物溶液中，浴比为1:25，升温至150℃，机械搅拌反应5小时，搅拌速度为300转/分钟，搅拌反应结束后添加预处理涤纶纤维重量0.5％的氯化钙溶液(质量浓度为15％)，降温至100℃搅拌反应2小时，搅拌速度为600转/分钟，反应结束后将纤维沥干后经冷水冲洗3次在90℃烘干得到改性后的涤纶纤维。
实施例三
一种改性涤纶纤维的方法，包括以下步骤：
第一步：预处理涤纶纤维：
将涤纶纤维用质量份数为20％的氢氧化钠溶液在55℃温度条件下搅拌处理1小时，机械搅拌速度为150转/分钟，涤纶纤维与氢氧化钠溶液的固液比为1:30；预处理后将涤纶纤维沥干再用冷水冲洗并且30℃烘干，得到预处理涤纶纤维；
第二步：制备聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物:
取20g壳聚糖溶解于300毫升的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在55℃加热条件下搅拌10小时，再加入20毫升邻苯二甲酸酐，在135℃下反应6小时，用冰水混合物降温沉淀，过滤，经无水乙醇、水洗涤，50℃烘干，得到酰胺化壳聚糖；
将酰胺化壳聚糖、氰尿酸、Na2CO3按照重量比30：1:5混合后添加混合质量10倍的N,N-二甲基甲酰胺溶液，30℃加热搅拌反应10小时，过滤除去溶剂；将不溶物中添加体积比为1∶1的丙酮与乙醚混合溶液，混合溶液添加量为不溶物固体的10倍，50℃温度下搅拌2小时后静置沉淀，过滤，用乙醚洗涤，自然晾干，得到氰尿酸改性酰胺化壳聚糖；
按照物质的量比为1:7将氰尿酸改性酰胺化壳聚糖与聚乙二醇1500混合，添加混合重量20倍的甲苯溶液，在80℃温度下搅拌反应8小时，搅拌速度为20转/分钟，得到聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物溶液；
第三步：聚乙二醇接枝壳聚糖改性涤纶纤维：
将预处理涤纶纤维加入聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物溶液中，浴比为1:20，升温至150℃，机械搅拌反应3小时，搅拌速度为300转/分钟，搅拌反应结束后添加预处理涤纶纤维重量0.5％的氯化钙溶液(质量浓度为10％)，降温至100℃搅拌反应1小时，搅拌速度为600转/分钟，反应结束后将纤维沥干后经冷水冲洗2次在90℃烘干得到改性后的涤纶纤维。
实施例四
一种改性涤纶纤维的方法，包括以下步骤：
第一步：预处理涤纶纤维：
将涤纶纤维用质量份数为22％的氢氧化钠溶液在50℃温度条件下搅拌处理1.5小时，机械搅拌速度为100转/分钟，涤纶纤维与氢氧化钠溶液的固液比为1:40；预处理后将涤纶纤维沥干再用冷水冲洗并且20℃烘干，得到预处理涤纶纤维；
第二步：制备聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物:
取20g壳聚糖溶解于300毫升的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在50℃加热条件下搅拌10小时，再加入20毫升邻苯二甲酸酐，在135℃下反应7小时，用冰水混合物降温沉淀，过滤，经无水乙醇、水洗涤，50℃烘干，得到酰胺化壳聚糖；
将酰胺化壳聚糖、氰尿酸、Na2CO3按照重量比30：1:3混合后添加混合质量10倍的N,N-二甲基甲酰胺溶液，30℃加热搅拌反应15小时，过滤除去溶剂；将不溶物中添加体积比为1∶1的丙酮与乙醚混合溶液，混合溶液添加量为不溶物固体的7倍，50℃温度下搅拌3小时后静置沉淀，过滤，用乙醚洗涤，自然晾干，得到氰尿酸改性酰胺化壳聚糖；
按照物质的量比为1:5将氰尿酸改性酰胺化壳聚糖与聚乙二醇1500混合，添加混合重量25倍的甲苯溶液，在60℃温度下搅拌反应8小时，搅拌速度为30转/分钟，得到聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物溶液；
第三步：聚乙二醇接枝壳聚糖改性涤纶纤维：
将预处理涤纶纤维加入聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物溶液中，浴比为1:25，升温至120℃，机械搅拌反应5小时，搅拌速度为200转/分钟，搅拌反应结束后添加预处理涤纶纤维重量0.5％的氯化钙溶液(质量浓度为15％)，降温至80℃搅拌反应2小时，搅拌速度为400转/分钟，反应结束后将纤维沥干后经冷水冲洗3次在80℃烘干得到改性后的涤纶纤维。
实施例五
一种改性涤纶纤维的方法，包括以下步骤：
第一步：预处理涤纶纤维：
将涤纶纤维用质量份数为20％的氢氧化钠溶液在55℃温度条件下搅拌处理1.5小时，机械搅拌速度为120转/分钟，涤纶纤维与氢氧化钠溶液的固液比为1:35；预处理后将涤纶纤维沥干再用冷水冲洗并且20℃烘干，得到预处理涤纶纤维；
第二步：制备聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物:
取20g壳聚糖溶解于300毫升的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在50℃加热条件下搅拌10小时，再加入20毫升邻苯二甲酸酐，在135℃下反应6小时，用冰水混合物降温沉淀，过滤，经无水乙醇、水洗涤，50℃烘干，得到酰胺化壳聚糖；
将酰胺化壳聚糖、氰尿酸、Na2CO3按照重量比30：1:4混合后添加混合质量10倍的N,N-二甲基甲酰胺溶液，30℃加热搅拌反应12小时，过滤除去溶剂；将不溶物中添加体积比为1∶1的丙酮与乙醚混合溶液，混合溶液添加量为不溶物固体的8倍，50℃温度下搅拌3小时后静置沉淀，过滤，用乙醚洗涤，自然晾干，得到氰尿酸改性酰胺化壳聚糖；
按照物质的量比为1:5将氰尿酸改性酰胺化壳聚糖与聚乙二醇1500混合，添加混合重量20倍的甲苯溶液，在60℃温度下搅拌反应10小时，搅拌速度为20转/分钟，得到聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物溶液；
第三步：聚乙二醇接枝壳聚糖改性涤纶纤维：
将预处理涤纶纤维加入聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物溶液中，浴比为1:20，升温至140℃，机械搅拌反应5小时，搅拌速度为200转/分钟，搅拌反应结束后添加预处理涤纶纤维重量0.5％的氯化钙溶液(质量浓度为10％)，降温至100℃搅拌反应1小时，搅拌速度为400转/分钟，反应结束后将纤维沥干后经冷水冲洗2次在90℃烘干得到改性后的涤纶纤维。
实施例六
一种改性涤纶纤维的方法，包括以下步骤：
第一步：预处理涤纶纤维：
将涤纶纤维用质量份数为20％的氢氧化钠溶液在55℃温度条件下搅拌处理1.5小时，机械搅拌速度为120转/分钟，涤纶纤维与氢氧化钠溶液的固液比为1:40；预处理后将涤纶纤维沥干再用冷水冲洗并且30℃烘干，得到预处理涤纶纤维；
第二步：制备聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物:
取20g壳聚糖溶解于300毫升的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在55℃加热条件下搅拌10小时，再加入20毫升邻苯二甲酸酐，在135℃下反应7小时，用冰水混合物降温沉淀，过滤，经无水乙醇、水洗涤，50℃烘干，得到酰胺化壳聚糖；
将酰胺化壳聚糖、氰尿酸、Na2CO3按照重量比30：1:4混合后添加混合质量10倍的N,N-二甲基甲酰胺溶液，30℃加热搅拌反应12小时，过滤除去溶剂；将不溶物中添加体积比为1∶1的丙酮与乙醚混合溶液，混合溶液添加量为不溶物固体的8倍，50℃温度下搅拌3小时后静置沉淀，过滤，用乙醚洗涤，自然晾干，得到氰尿酸改性酰胺化壳聚糖；
按照物质的量比为1:5将氰尿酸改性酰胺化壳聚糖与聚乙二醇1500混合，添加混合重量20倍的甲苯溶液，在80℃温度下搅拌反应10小时，搅拌速度为30转/分钟，得到聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物溶液；
第三步：聚乙二醇接枝壳聚糖改性涤纶纤维：
将预处理涤纶纤维加入聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物溶液中，浴比为1:20，升温至140℃，机械搅拌反应5小时，搅拌速度为200转/分钟，搅拌反应结束后添加预处理涤纶纤维重量0.5％的氯化钙溶液(质量浓度为15％)，降温至100℃搅拌反应1小时，搅拌速度为400转/分钟，反应结束后将纤维沥干后经冷水冲洗3次在90℃烘干得到改性后的涤纶纤维。
所述制备聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物中氰尿酸的有效成分含量≥97％，其添加量以氰尿酸有效成分计。
对比例：
未经过改性的涤纶纤维。
本发明实施例及对比例使用为涤纶PARSTER纤维，克重244g/m2。
测试方法：
纤维毛细高度测定：
将2.5cm×20cm的织物试样上端固定在支架上，下端浸在高锰酸钾水溶液中，测定30min后溶液在织物上面的上升高度。
抗静电性能测定：按行标FZ/T01042－1996《纺织材料静电性能静电压、表面电阻和半衰期的测定方法》测试。
耐洗性测定：按照GB/T8629-2001洗涤标准对整理的织物进行洗涤，测定洗涤后织物的润湿时间，并与洗前整理的织物润湿时间比较，判定其耐洗性。
抑菌性能测定：
采用震荡瓶法，测定涤纶纤维的抑菌率。
手感性能测试：闭目触摸整理后的织物，以5-10人为一小组，进行评级，根据不同的手感将印花织物进行手感评定，具体评定方法为：从柔软性、滑爽感两方面进行手感评级，共分5级，1级最差，织物手感较硬，滑糯感差。5级最好，织物手感柔软、滑糯。
以上实施例的先后顺序仅为便于描述，不代表实施例的优劣。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (1)
1.一种改性涤纶纤维的方法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步：预处理涤纶纤维：
将涤纶纤维用质量份数为20-22％的氢氧化钠溶液在50-55℃温度条件下搅拌处理1-1.5小时，机械搅拌速度为100-150转/分钟，涤纶纤维与氢氧化钠溶液的固液比为1:30-40；预处理后将涤纶纤维沥干再用冷水冲洗并且20-30℃烘干，得到预处理涤纶纤维；
第二步：制备聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物:
取20g壳聚糖溶解于300毫升的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在50-55℃加热条件下搅拌10小时，再加入20毫升邻苯二甲酸酐，在135℃下反应6-7小时，用冰水混合物降温沉淀，过滤，经无水乙醇、水洗涤，50℃烘干，得到酰胺化壳聚糖；
将酰胺化壳聚糖、氰尿酸、Na2CO3按照重量比30：1:3-5混合后添加混合质量10倍的N,N-二甲基甲酰胺溶液，30℃加热搅拌反应10-15小时，过滤除去溶剂；将不溶物中添加体积比为1∶1的丙酮与乙醚混合溶液，混合溶液添加量为不溶物固体的7-10倍，50℃温度下搅拌2-3小时后静置沉淀，过滤，用乙醚洗涤，自然晾干，得到氰尿酸改性酰胺化壳聚糖；
按照物质的量比为1:5-7将氰尿酸改性酰胺化壳聚糖与聚乙二醇1500混合，添加混合重量20-25倍的甲苯溶液，在60-80℃温度下搅拌反应8-10小时，搅拌速度为20-30转/分钟，得到聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物溶液；
第三步：聚乙二醇接枝壳聚糖改性涤纶纤维：
将预处理涤纶纤维加入聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物溶液中，浴比为1:20-25，升温至120-150℃，机械搅拌反应3-5小时，搅拌速度为200-300转/分钟，搅拌反应结束后添加预处理涤纶纤维重量0.5％的氯化钙溶液，降温至80-100℃搅拌反应1-2小时，搅拌速度为400-600转/分钟，反应结束后将纤维沥干后经冷水冲洗2-3次在80-90℃烘干得到改性后的涤纶纤维。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN110080019A (zh) * | 2019-04-30 | 2019-08-02 | 苏州经贸职业技术学院 | 一种涤纶丝零排放染色工艺 |
| CN115521610A (zh) * | 2022-09-22 | 2022-12-27 | 广东顺德贰发毛绒有限公司 | 一种耐黄变毛粉及其制备方法 |
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