CN108970619A - 一种利用废汞触媒制备载Fe-Zn光催化材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用废汞触媒制备载Fe‑Zn光催化材料，属于于资源综合利用以及化工技术领域。将废汞触媒经振动筛除去粒度为5~10目的残渣，剩余的破碎至100~120目，用去离子水和5wt%稀盐酸洗涤后真空干燥得到废汞触媒原料；将得到的废汞触媒原料加入到浓度为0.1mol/L氢氧化钙溶液中浸出，液固分离后得到除汞废汞触媒；将硝酸铁溶液和硝酸锌溶液混合均匀得到浸渍液，将得到的除汞废汞触媒置于浸渍液中超声震荡，过滤干燥得到浸渍物；浸渍物微波焙烧制备得到Fe‑Zn光催化材料。本方法实现了对含汞废触媒的资源综合利用，减少了废活性炭排放和对环境的污染，实现了资源的循环利用和企业的可持续发展。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用废汞触媒制备载Fe-Zn光催化材料，属于于资源综合利用以及化工技术领域。
背景技术
目前，工业一般采用乙炔法制备聚氯乙烯，然而在制备过程中常用含汞的触媒作为催化剂进行生产以降低成本。含汞触媒是指以活性炭作为载体，上面附着氯化汞。经过多次使用后，含汞触媒催化剂逐渐失效，活性也逐渐降低，所以在工业生产中会产生大量的有毒有害废触媒，直接丢弃不仅会对环境产生巨大的污染，还会造成汞、碳等资源的浪费。汞是对环境和生物体有巨大伤害的元素，废触媒易对环境造成污染，引起安全隐患。目前，对废触媒的回收方法主要有“复盐法”、“高温法”两种，这两种方法存在回收效率低、效果差，对设备要求高等缺点。所以，对废催化剂中的汞加以回收，并对其中的碳进行其他领域的用，不仅可以减少对环境的伤害，减少了环境处理的支出，还对其中的二次资源进行了成分的利用，节约了生产成本。
最近几年，随着环境保护的力度不断加大，对化工厂、药厂、污水处理厂等企业所排放的废水的标准也是越来越严格。众所周知，水中含有的各种有机物和无机化合物等对生态和生物会产生十分大的健康隐患，引起了世界范围内的广泛关注，对水体中的污染物进行研究治理，保护生态环境安全是十分紧迫且必须马上进行的事。例如，纺织企业中会用到许多有机染料来染色，而这些染料使用达到一定次数后就会作为废水排放到江河湖泊中，而这些有机物大多是具有生物毒害性的难降解物质，会对水体中的生物产生极大的伤害，例如造成水中鱼虾等变异，而通过生物链累积后又传递给人类，会对人类的健康造成十分不利的影响。
如何制备吸附降解染料最优的活性炭是个难题。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种利用废汞触媒制备载Fe-Zn光催化材料。本发明以废汞触媒为原料，首先将其中的汞元素利用氢氧化钙沉淀法加以回收处理，避免了负载铁和锌后高温过程中氯化汞的挥发，该制备方法为通入保护气体，实验流程简单，操作简便，能耗低，做到了变废为宝，实现了废弃物的循环利用，有利于缓解资源与环境的压力，具有优越的经济和生态效益，且该法所制备的光催化材料具有较高的吸附和光催化性能，其比表面积达到672m2/g以上，对亚甲基蓝的吸附降解率达96.7%。本发明通过以下技术方案实现。
一种利用废汞触媒制备载Fe-Zn光催化材料，其具体步骤如下：
步骤1、将废汞触媒经振动筛除去粒度为5~10目的残渣，剩余的破碎至100~120目，用去离子水和5wt%稀盐酸洗涤后真空干燥得到废汞触媒原料；
步骤2、将步骤1得到的废汞触媒原料按照液固比为30~50：60~100mL/g加入到浓度为0.1mol/L氢氧化钙溶液中浸出3~6h，液固分离后得到除汞废汞触媒；
步骤3、将浓度均为0.5~1.1mol/L的硝酸铁溶液和硝酸锌溶液按照硝酸铁溶液和硝酸锌溶液摩尔比为2:1混合均匀得到浸渍液，将步骤2得到的除汞废汞触媒按照液固比为50~100：10~20mL/g置于浸渍液中超声震荡12h，过滤干燥得到浸渍物；
步骤4、将步骤3得到的浸渍物在温度为500℃~800℃下微波焙烧10~30min制备得到Fe-Zn光催化材料。
所述步骤4中微波焙烧微波功率为800~1200W。
本发明利用铁的四价氧化物四氧化三铁具有磁性，便于使用后利用其磁性回收，而氧化铁和氧化锌属于半导体，常被用于光催化领域，在碳质材料上负载具有光催化作用的金属氧化物既能够提高它的吸附性能，同时这些金属氧化物在紫外光的作用下还能够产生光催化性能，对水体中的有机物等进行催化分解。
在高温作用下，硝酸铁和硝酸锌发生分解反应：
Fe（NO3）3（高温）= NO2+Fe3O4+Fe2O3
Zn（NO3）2（高温）= ZnO+2 NO2
在紫外光的照射下，氧化铁（三氧化二铁）或氧化锌会产生自由基物质可引起氧化或还原反应，反应方程式如下：
Fe2O3/ ZnO (hVB +) + OH- →Fe2O3/Cu2O + HO•
Fe2O3/ ZnO (hVB +) + H2O → Fe2O3/Cu2O + H+ + HO•
Fe2O3/ ZnO (eCB -) + H+ →Fe2O3/Cu2O + H•
Fe2O3/ ZnO (eCB -) + O2 →Fe2O3/Cu2O +O2•-
本发明的有益效果是：
（1）本方法生产工艺十分简单，未通入保护气体，实验流程短，操作方便，还具有能耗低、成本低等优点；
（2）通过氢氧化钙的预处理过程，将废触媒中的氯化汞以沉淀形式得以回收；
（3）本方法制备时间短、效率高，利用其中含有具有磁性的四氧化三铁特性，能够使回收过程方便，可为企业带来实际的经济效益；
（4）本方法制备的含铁、锌的光催化材料对亚甲基蓝的吸附和光催化效果十分良好，即既能实现对有机物的吸附，又能对所吸附的物质进行降解；
（5）本方法实现了对含汞废触媒的资源综合利用，减少了废活性炭排放和对环境的污染，实现了资源的循环利用和企业的可持续发展。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的载Fe-Zn光催化材料在77K的氮气吸附曲线图；
图2是本发明实施例1制备得到的载Fe-Zn光催化材料孔体积分布图；
图3是本发明实施例1制备得到的载Fe-Zn光催化材料孔径分布图；
图4是本发明实施例1制备得到的载Fe-Zn光催化材料EDS图；
图5是本发明实施例1制备得到的载Fe-Zn光催化材料在黑暗和紫外条件下对亚甲基蓝的去除率图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
下面实施例中比表面积采用全自动物理化学吸附仪（Autosorb-1-C，康塔公司）测定，亚甲基蓝吸附值根据国家标准GBT12496.10-1999测定。
实施例1
该利用废汞触媒制备载Fe-Zn光催化材料，其具体步骤如下：
步骤1、将废汞触媒经振动筛除去粒度为5目的残渣，剩余的破碎至100目，用去离子水和5wt%稀盐酸洗涤后真空干燥2h得到废汞触媒原料；
步骤2、将步骤1得到的废汞触媒原料按照液固比为30：100mL/g加入到浓度为0.1mol/L氢氧化钙溶液中浸出3h，在此过程中废汞触媒氯化汞变为氧化汞，液固分离（具体的液固分离为：使用5目的铁网过滤使废触媒和含汞的氢氧化钙溶液分离）后得到除汞废汞触媒；
步骤3、将浓度均为1mol/L的硝酸铁溶液（100mL）和硝酸锌溶液按照硝酸铁溶液和硝酸锌溶液摩尔比为2:1混合均匀得到浸渍液，将步骤2得到的除汞废汞触媒按照液固比为50：10mL/g置于浸渍液中超声震荡12h，过滤干燥得到浸渍物；
步骤4、将步骤3得到的浸渍物在温度为700℃下微波焙烧（微波焙烧微波功率为800W）25min制备得到Fe-Zn光催化材料（Fe/Zn/AC光催化材料）。
本实施例制备得到的Fe-Zn光催化材料比表面积达到672m2/g以上，在紫外光辐照下，对染料亚甲基蓝具有非常高的吸附降解性能，对亚甲基蓝的去除率达到96.7%以上。
本实施例制备得到的Fe-Zn光催化材料，在77K的氮气吸附曲线图如图1所示，从图1可以看出Fe-Zn处理后的废催化剂经微波煅烧后的氮气吸附量明显大于废催化剂；载Fe-Zn光催化材料孔体积分布图和孔径分布图分别如图2和3所示，从图2中可以看出Fe-Zn催化剂的孔径主要分布在2～25nm，而废催化剂主要分布在1～12nm，这说明废催化剂的孔洞有相当部分是被堵住，而Fe-Zn催化剂微波处理后大部分孔洞得以重新打开，从图3中可以得出和图2相互印证的结论。本实施例制备得到的Fe-Zn光催化材料EDS图如图4所示，从图4中可以看出有Fe和Zn对应的能谱峰出现，这说明Fe和Zn已经负载在催化剂上。载Fe-Zn光催化材料在黑暗和紫外条件下对亚甲基蓝的去除率图如图5所示，从图5中可以看出在黑暗条件下吸附饱和后，当打开紫外灯的情况下本实验制备的Fe-Zn光催化材料的确具有光催化降解作用。
实施例2
该利用废汞触媒制备载Fe-Zn光催化材料，其具体步骤如下：
步骤1、将废汞触媒经振动筛除去粒度为10目的残渣，剩余的破碎至120目，用去离子水和5wt%稀盐酸洗涤后真空干燥2h得到废汞触媒原料；
步骤2、将步骤1得到的废汞触媒原料按照液固比为50：60mL/g加入到浓度为0.1mol/L氢氧化钙溶液中浸出6h，在此过程中废汞触媒氯化汞变为氧化汞，液固分离（具体的液固分离为：使用5目的铁网过滤使废触媒和含汞的氢氧化钙溶液分离）后得到除汞废汞触媒；
步骤3、将浓度均为1.1mol/L的硝酸铁溶液（100mL）和硝酸锌溶液按照硝酸铁溶液和硝酸锌溶液摩尔比为2:1混合均匀得到浸渍液，将步骤2得到的除汞废汞触媒按照液固比为100：20mL/g置于浸渍液中超声震荡12h，过滤干燥得到浸渍物；
步骤4、将步骤3得到的浸渍物在温度为800℃下微波焙烧（微波焙烧微波功率为1200W）10min制备得到Fe-Zn光催化材料（Fe/Zn/AC光催化材料）。
本实施例制备得到的Fe-Zn光催化材料比表面积达到665m2/g以上，在紫外光辐照下，对染料亚甲基蓝具有非常高的吸附降解性能，对亚甲基蓝的去除率达到95.7%以上。
实施例3
该利用废汞触媒制备载Fe-Zn光催化材料，其具体步骤如下：
步骤1、将废汞触媒经振动筛除去粒度为8目的残渣，剩余的破碎至110目，用去离子水和5wt%稀盐酸洗涤后真空干燥2h得到废汞触媒原料；
步骤2、将步骤1得到的废汞触媒原料按照液固比为40：90mL/g加入到浓度为0.1mol/L氢氧化钙溶液中浸出4h，在此过程中废汞触媒氯化汞变为氧化汞，液固分离（具体的液固分离为：使用5目的铁网过滤使废触媒和含汞的氢氧化钙溶液分离）后得到除汞废汞触媒；
步骤3、将浓度均为0.5mol/L的硝酸铁溶液（100mL）和硝酸锌溶液按照硝酸铁溶液和硝酸锌溶液摩尔比为2:1混合均匀得到浸渍液，将步骤2得到的除汞废汞触媒按照液固比为70：15mL/g置于浸渍液中超声震荡12h，过滤干燥得到浸渍物；
步骤4、将步骤3得到的浸渍物在温度为500℃下微波焙烧（微波焙烧微波功率为1000W）30min制备得到Fe-Zn光催化材料（Fe/Zn/AC光催化材料）。
本实施例制备得到的Fe-Zn光催化材料比表面积达到649m2/g以上，在紫外光辐照下，对染料亚甲基蓝具有非常高的吸附降解性能，对亚甲基蓝的去除率达到93.13%以上。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (2)
1.一种利用废汞触媒制备载Fe-Zn光催化材料，其特征在于具体步骤如下：
步骤1、将废汞触媒经振动筛除去粒度为5~10目的残渣，剩余的破碎至100~120目，用去离子水和5wt%稀盐酸洗涤后真空干燥得到废汞触媒原料；
步骤2、将步骤1得到的废汞触媒原料按照液固比为30~50：60~100mL/g加入到浓度为0.1mol/L氢氧化钙溶液中浸出3~6h，液固分离后得到除汞废汞触媒；
步骤3、将浓度均为0.5~1.1mol/L的硝酸铁溶液和硝酸锌溶液按照硝酸铁溶液和硝酸锌溶液摩尔比为2:1混合均匀得到浸渍液，将步骤2得到的除汞废汞触媒按照液固比为50~100：10~20mL/g置于浸渍液中超声震荡12h，过滤干燥得到浸渍物；
步骤4、将步骤3得到的浸渍物在温度为500℃~800℃下微波焙烧10~30min制备得到Fe-Zn光催化材料。
2.根据权利要求1所述的利用废汞触媒制备载Fe-Zn光催化材料，其特征在于：所述步骤4中微波焙烧微波功率为800~1200W。
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