CN108956487A - 一种高精度火化光源原子发射光谱测油装置及检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及油料检测领域，特别是一种高精度火化光源原子发射光谱测油装置及检测方法，该测油装置包括：激发部件、传输元件、入射镜片、光栅、光电转换元件和计算机；光电转换元件的零级光信号接收区域设有二极管积分器；二极管积分器包括光电二级管和积分计算电路。本发明利用了现有用于检测油料的光谱仪中光栅处产生通常没有作用的零级光信号来提高检测精度，其在零级光信号处利用光电二极管配合积分计算电路，使得光电二极管工作在积分模式下，能够在检测元素发射光谱信号剔除光谱信号中干扰误差的同时，又能检测激发部件激发的火化光采集信号的总强度，利用这个总强度和光谱信号进行归一化，进而能够校正激发部件处火化光源的不稳定性。

Description

一种高精度火化光源原子发射光谱测油装置及检测方法

技术领域

本发明涉及油料检测领域，特别是一种高精度火化光源原子发射光谱测油装置及检测方法。

背景技术

在原子光谱分析、应届光谱学、计量及检测等领域，经常需要居到对样品的元素及其含量进行分析。传统的光谱分析方法有：光谱分析法主要有原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红井光谱法等。

随着科技的不断发展，采用光谱仪对油料进行分析也越来越普及。现有的光谱釉料分析的原理，即被分析的油样在激发室的分析间隙中激发，然后油样发射的光通过光学纤维传输，被引到入射狭缝，然后经过入射镜片，光线到达光栅后，被分为各种不同波长的谱线，不同的谱线在聚焦曲面上的出口狭缝分为相应于各个元素的谱线：所述聚焦曲面的后面设置光电转化元件，以便把光能变为电能。在每次燃烧中将以电流按准确的时间间隔运算，形成了与光电转化元件接收的光量成正比的电压。通过读出电路将此电压转换为数值，所测得的结果与计算机中储存的标准曲线数据对比便可算出元素的浓度，最后整个分析结果在计算机屏幕上显示或用打印机打出。

现有的火化光源原子发射光谱测油仪中都是采用火化作为激发光源，而火化发生器通常由高压震荡电路构成，借助空气隙放电，产生周期性的火化脉冲，进而产生脉冲火化闪光，脉冲频率大约为1KHz左右，又由于震荡电路的特性限制，脉冲火化的输出强度并不是一致的，而是接近一个100Hz的正弦周期调制下的强度，导致每一个火化脉冲的光强度都不一样，而光谱仪测油器在积分时间内计算的火化个数无法做到每次相同，由于每次火化光脉冲个数不同，且每个脉冲的强度也不同，最终导致光谱测油器每次测量的光谱信号都不同，大大降低了光谱测油仪器的测量结果的一致性和精准度。

发明内容

针对上述缺陷，本发明的目的在于提出一种检测结果具有更高检测精度和一致性的火化光源原子发射光谱测油装置及应用其对油料进行检测的检测方法。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种高精度火化光源原子发射光谱测油装置，其包括：激发油样发射特征光谱的激发部件，和沿着光谱传输方向依次设有的传输元件、入射镜片、光栅、光电转换元件及计算机；所述传输元件用于将所述激发部件发射出的光谱进行收集，并传输射出至所述入射镜片的入光面；所述光栅设置于所述入射镜片的出光面下游，将所述特征光谱颜色成多个单色光谱；所述光学转换元件为多个，成圆弧形分布于单色光谱的射出方向，接收各单色光谱并将其转化成电信号；所述计算机于所述光电转换元件电联接，记录和分析所述电信号。

更优的，所述光电转换元件的接收区域分为零级光信号接收区域和非零级光信号接收区域；所述零级光信号接收区域设有二极管积分器；所述二极管积分器包括光电二级管和与所述光电二极管电联接的积分计算电路。

更优的，所述光电转换元件包括光电倍增管，所述光电倍增管设置于所述非零级光信号接收区域。

更优的，所述光电转换元件包括阵列CCD探测器，所述阵列CCD探测器设置于所述非零级光信号接收区域。

更优的，所述高精度火化光源原子发射光谱测油装置为凹面光栅罗兰圆光谱仪，所述入射镜片、光栅和光电转换元件均设置于罗兰圆上方，所述光栅为凹面光栅。

更优的，所述传输元件为光纤，所述传输元件的发射端设置于所述罗兰圆上方；所述入射镜片通过角度调节装置设置于所述罗兰圆上方。

具体的，所述激发部件包括：高压电源、金属棒正电极和金属圆盘负电极；所述高压电源由所述计算机控制；所述金属棒正电极通过电线与所述高压电源电连接，所述金属圆盘负电极位于带检测分析的油料中。

应用如上所述的一种高精度火化光源原子发射光谱测油装置的检测方法，其包括如下步骤：

a.采用激发部件激发待检测分析的油样，产生特征光谱；

b.将特征光谱通过传输元件透过入射镜片，射向光栅；

c.光栅将特征光谱衍射成多个单色光谱，并射向光电转换元件；

d.调节入射镜片的角度，使得单色光谱的非零级光信号投射至所述光电转换元件的非零级区域，得到初检光谱电信号，使得单色光谱的零级光信号投射至所述光电转换元件的零级区域，经过光电二极管和积分计算电路，得到强度电信号；

e.计算机将初检光谱电信号和强度电信号进行归一化处理，得到单色光谱的准确值。

更优的，所述检测方法还包括如下步骤：f.首先调节入射镜片角度偏转，使特征光谱偏转出光栅的范围，光电转换元件接收此时的背景光的光谱信息，得到背景光干扰信息；重复该操作，直至所有单色光谱的背景干扰信息被计算机记录。

更优的，上述步骤d和f不分先后，且还包括如下步骤：g.以各个单色光谱为单位，从所述步骤e中的准确值中剔除所述步骤f中的背景干扰信息，最终得到所有单色光谱的检测值。

更优的，所述检测方法还包括如下步骤：h.入射镜片通过自计算机控制的进行微小的角度偏转；调整入射镜片为最佳角度，使目标单色光谱正射于相对应的光电转换元件，使单色光谱达到分析的最强值；光电转换元件接收目标单色光谱并转换为电信号发送给计算机分析并记录：计算机记录不同单色光谱正射最强信的不同角度，并与所述步骤d中得到的强度信号进行组合分析，进而校正激发部件的火化光源的不稳定性。

本发明利用了现有用于检测油料的光谱仪中光栅处产生通常没有作用的零级光信号来提高检测精度，其在零级光信号处利用光电二极管配合积分计算电路，使得光电二极管工作在积分模式下，能够在检测元素发射光谱信号剔除光谱信号中干扰误差的同时，又能检测激发部件激发的火化光采集信号的总强度，利用这个总强度和光谱信号进行归一化，进而能够校正激发部件处火化光源的不稳定性。

附图说明

图1是本发明中所述高精度火化光源原子发射光谱测油装置的一个实施例的工作原理示意图；

图2是本发明中所述光电转换元件和光栅配合工作时的结构示意图；

图3是本发明中所述二极管积分器的一个实施例的电路连接示意图。

其中：计算机1，激发部件2，高压电源21，金属棒正电极22，金属圆盘负电极23，传输元件3，入射镜片4，光栅5，光电转换元件6，非零级光信号接收区域62，零级光信号接收区域63；二极管积分器61，光电二极管611，积分计算电路612。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

如图1所示，一种高精度火化光源原子发射光谱测油装置，其包括：激发油样发射特征光谱的激发部件2，和沿着光谱传输方向依次设有的传输元件3、入射镜片4、光栅5、光电转换元件6及计算机1；所述传输元件3用于将所述激发部件2发射出的光谱进行收集，并传输射出至所述入射镜片4的入光面；所述光栅5设置于所述入射镜片4的出光面下游，将所述特征光谱颜色成多个单色光谱；所述光学转换元件为多个，成圆弧形分布于单色光谱的射出方向，接收各单色光谱并将其转化成电信号；所述计算机1于所述光电转换元件6电联接，记录和分析所述电信号；更优的，如图2-3所示，所述光电转换元件6的接收区域分为零级光信号接收区域63和非零级光信号接收区域62；所述零级光信号接收区域63设有二极管积分器61；所述二极管积分器61包括光电二级管和与所述光电二极管611电联接的积分计算电路612，积分计算电路612的实现形式很多，实际使用中根据积分计算需要设计，只要是可以实现积分计算的电路即可，并不局限于本实施例所示的电路连接情况。

所述光电转换元件6包括光电倍增管，所述光电倍增管设置于所述非零级光信号接收区域62；所述光电转换元件6也可以包括阵列CCD探测器，所述阵列CCD探测器设置于所述非零级光信号接收区域62。光电转换元件6用于接受单色光谱，将单色光谱转换成电信号，并放大该电信号。光电倍增管和CDD探测器是进一步提高光电灵敏度的光电转换元件6。光电倍增管和CDD探测器可针对不同情况的光信号进行高灵敏度和高精度的接受和转化，在实际使用中可根据油料衍射产生的单色光谱情况，更换选择对应类型的光电转换元件6，进一步提高检测精度。

如图2所示，所述高精度火化光源原子发射光谱测油装置为凹面光栅5罗兰圆光谱仪，所述入射镜片4、光栅5和光电转换元件6均设置于罗兰圆上方，所述光栅5为凹面光栅5。入射镜片4、光栅5和光电转换元件6安装同一个罗兰圆上，结构紧凑且相对位置更便于调节，此外光栅5采用凹面光栅5，一方面可使得单色光谱分散开投射至圆弧形设置的光电转换元件6上，另一方面，有利于特征光谱进行衍射后将零级信号和非零级信号分散区分开，便于光电倍增管、CDD探测器和光电二极管611更加分散的设置，保证光电倍增管或CDD探测器对单色光谱进行接收转化，光电二极管611对零级光信号进行接收转化，单色光谱和零级光信号分散程度更大，对应接收区域相隔更远，可更好避免光信号之间的互相干扰，进一步保证了信息检测的准确性和一致性。

所述传输元件3为光纤，所述传输元件3的发射端设置于所述罗兰圆上方；所述入射镜片4通过角度调节装置设置于所述罗兰圆上方。因为特征光谱通过光栅5衍射投射至圆弧状光电转换元件6上时，在不同检测过程中需要对调整不同的投射角度；所述入射镜片4是可以绕着角度调节装置转动的，这个角度调节装置的具体实施例有很多，只需要使得所述入射镜片4可在所述罗兰圆上水平转动即可，可转动的入射镜片4保证了从传输元件3中射出的光线与自身的入射面之间的角度可调节，进而使得光栅5衍射投射至所述光电转化元件上的单色光谱的区域位置和角度也可调节；大大方面了实际操作中单色光谱和零级信号的接收转化操作。

如图1所示，所述激发部件2包括：高压电源21、金属棒正电极22和金属圆盘负电极23；所述高压电源21由所述计算机1控制；所述金属棒正电极22通过电线与所述高压电源21电连接，所述金属圆盘负电极23位于带检测分析的油料中。利用金属圆盘负电极23和金属棒正电极22间的高压电源21将油样中的各元素原子加以激发，所辐射特征光线经所述光栅5分光照射到与各元素相对应的光电倍增管上，处理后直接显示元素的含量。所述激发部件2结构简单，而且高压电源21由计算机1控制，这样使得激发部件2的激发和入射镜片4的旋转具有同步性，这样确保测量结构控制更精准的检测结果精度更高。

应用如上述的一种高精度火化光源原子发射光谱测油装置的检测方法，其包括如下步骤：

a.采用激发部件2激发待检测分析的油样，产生特征光谱；

b.将特征光谱通过传输元件3透过入射镜片4，射向光栅5；

c.光栅5将特征光谱衍射成多个单色光谱，并射向光电转换元件6；

d.调节入射镜片4的角度，使得单色光谱的非零级光信号投射至所述光电转换元件6的非零级区域，得到初检光谱电信号，使得单色光谱的零级光信号投射至所述光电转换元件6的零级区域，经过光电二极管611和积分计算电路612，得到强度电信号；

e.计算机1将初检光谱电信号和强度电信号进行归一化处理，得到单色光谱的准确值。

利用上述的一种高精度火化光源原子发射光谱测油装置再按照所述检测方法进行油料检测，可根据光谱信息得出各个单色光谱所对应的金属元素的名称和初检含量，并利用检测到的强度信号进一步将初检含量中的干扰误差进行剔除，使得最终的检测结果精度和一致性更高。

更优的，上述方法还包括如下步骤：f.首先调节入射镜片4角度偏转，使特征光谱偏转出光栅5的范围，光电转换元件6接收此时的背景光的光谱信息，得到背景光干扰信息；重复该操作，直至所有单色光谱的背景干扰信息被计算机1记录。此步骤可提取出各个单色光谱中背景光干扰信息，为后续剔除背景光干扰信息做好准备。

上述步骤d和f不分先后，且还包括如下步骤：g.以各个单色光谱为单位，从所述步骤e中的准确值中剔除所述步骤f中的背景干扰信息，最终得到所有单色光谱的检测值。使得剔除背景光干扰信息的检测值的检测精度和一致性进一步提升。

更优的，上述方法还包括如下步骤：h.入射镜片4通过自计算机1控制的进行微小的角度偏转；调整入射镜片4为最佳角度，使目标单色光谱正射于相对应的光电转换元件6，使单色光谱达到分析的最强值；光电转换元件6接收目标单色光谱并转换为电信号发送给计算机1分析并记录：计算机1记录不同单色光谱正射最强信的不同角度，并与所述步骤d中得到的强度信号进行组合分析，进而校正激发部件2的火化光源的不稳定性。通过将检测过程采集的角度参数和强度信号反馈给计算机1，计算机1再根据预设的参数信息进行分析，从而控制所述激发部件2在激发过程中火化光源的稳定性，检测过程和激发火化光源的过程形成一个自动化调节；当火化光源的稳定性更高了，油料检测结果的检测精度和一致性也会进一步提高。

本发明利用了现有用于检测油料的光谱仪中光栅5处产生通常没有作用的零级光信号来提高检测精度，其在零级光信号处利用光电二极管611配合积分计算电路612，使得光电二极管611工作在积分模式下，能够在检测元素发射光谱信号剔除光谱信号中干扰误差的同时，又能检测激发部件2激发的火化光采集信号的总强度，利用这个总强度和光谱信号进行归一化，进而能够校正激发部件2处火化光源的不稳定性。

以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高精度火化光源原子发射光谱测油装置，包括：激发油样发射特征光谱的激发部件，和沿着光谱传输方向依次设有的传输元件、入射镜片、光栅、光电转换元件及计算机；

所述传输元件用于将所述激发部件发射出的光谱进行收集，并传输射出至所述入射镜片的入光面；

所述光栅设置于所述入射镜片的出光面下游，将所述特征光谱颜色成多个单色光谱；

所述光学转换元件为多个，成圆弧形分布于单色光谱的射出方向，接收各单色光谱并将其转化成电信号；

所述计算机于所述光电转换元件电联接，记录和分析所述电信号；

其特征在于，所述光电转换元件的接收区域分为零级光信号接收区域和非零级光信号接收区域；所述零级光信号接收区域设有二极管积分器；

所述二极管积分器包括光电二级管和与所述光电二极管电联接的积分计算电路。

2.根据权利要求1所述的一种高精度火化光源原子发射光谱测油装置，其特征在于，所述光电转换元件包括光电倍增管，所述光电倍增管设置于所述非零级光信号接收区域。

3.根据权利要求1所述的一种高精度火化光源原子发射光谱测油装置，其特征在于，所述光电转换元件包括阵列CCD探测器，所述阵列CCD探测器设置于所述非零级光信号接收区域。

4.根据权利要求1所述的一种高精度火化光源原子发射光谱测油装置，其特征在于，所述高精度火化光源原子发射光谱测油装置为凹面光栅罗兰圆光谱仪，所述入射镜片、光栅和光电转换元件均设置于罗兰圆上方，所述光栅为凹面光栅。

5.根据权利要求4所述的一种高精度火化光源原子发射光谱测油装置，其特征在于，所述传输元件为光纤，所述传输元件的发射端设置于所述罗兰圆上方；所述入射镜片通过角度调节装置设置于所述罗兰圆上方。

6.根据权利要求1所述的一种高精度火化光源原子发射光谱测油装置，其特征在于，所述激发部件包括：高压电源、金属棒正电极和金属圆盘负电极；所述高压电源由所述计算机控制；所述金属棒正电极通过电线与所述高压电源电连接，所述金属圆盘负电极位于带检测分析的油料中。

7.应用如权利要求1-6中任意一项所述的一种高精度火化光源原子发射光谱测油装置的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

a.采用激发部件激发待检测分析的油样，产生特征光谱；

b.将特征光谱通过传输元件透过入射镜片，射向光栅；

c.光栅将特征光谱衍射成多个单色光谱，并射向光电转换元件；

d.调节入射镜片的角度，使得单色光谱的非零级光信号投射至所述光电转换元件的非零级区域，得到初检光谱电信号，使得单色光谱的零级光信号投射至所述光电转换元件的零级区域，经过光电二极管和积分计算电路，得到强度电信号；

e.计算机将初检光谱电信号和强度电信号进行归一化处理，得到单色光谱的准确值。

8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，还包括如下步骤：

f.首先调节入射镜片角度偏转，使特征光谱偏转出光栅的范围，光电转换元件接收此时的背景光的光谱信息，得到背景光干扰信息；重复该操作，直至所有单色光谱的背景干扰信息被计算机记录。

9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，上述步骤d和f不分先后，且还包括如下步骤：

g.以各个单色光谱为单位，从所述步骤e中的准确值中剔除所述步骤f中的背景干扰信息，最终得到所有单色光谱的检测值。

10.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，还包括如下步骤：

h.入射镜片通过自计算机控制的进行微小的角度偏转；调整入射镜片为最佳角度，使目标单色光谱正射于相对应的光电转换元件，使单色光谱达到分析的最强值；光电转换元件接收目标单色光谱并转换为电信号发送给计算机分析并记录：计算机记录不同单色光谱正射最强信的不同角度，并与所述步骤d中得到的强度信号进行组合分析，进而校正激发部件的火化光源的不稳定性。