CN108956382A - 一种测定塑胶制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂向气相迁移的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工领域，具体涉及一种测定塑胶制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂向气相迁移的方法。将待测样品放入环境仓中，设定温度、湿度和通风速率；先用采样泵在环境仓采集气相样品，然后取出采样小柱，用洗脱溶剂洗脱，在气相中自然挥发，最后定容，上机，测试。通过本发明提供的测定方法，可以得出不同形状塑胶制品在不同的使用条件时，制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的向周围空间环境的迁移情况。可以预测产品在不同使用条件时的样品性状，以及预测产品的使用寿命。通过测定不同温度、时间条件邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移量，可对含增塑剂的塑胶制品根据使用要求进行材质、填料、使用温度等的合理调整。该检测方法简单，易操作。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及测定在塑胶制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂向气相中迁移的方法。
背景技术
我国增塑剂的年产量仅次于美国，消费量则超过美国，成为全球增塑剂消费大国。增塑剂与聚合物基体一般属于物理键接，在制品的二次加工和使用过程中，会发生不同程度的迁移、抽出和挥发，这种迁移渗透一方面造成增塑剂损失，降低材料物理机械性能，另一方面，迁移溢出的增塑剂会对制品表面及接触物或环境造成危害或污染，更为严重的是会给环境及人体健康带来一系列问题。目前全球增塑剂品种多达200多种，其中邻苯二甲酸酯(Phthalic Acid Esters,PAEs)类增塑剂约占总产量的80％以上，而其产量的90％应用于(聚氯乙烯)PVC工业。
PAEs一般为无色透明的油状粘稠液体，属半挥发性有机物，不易挥发，难溶于水，易溶于甲醇、乙醇和乙醚等有机溶剂。PAEs主要用于玩具、食品包装、地板革、壁纸、软质聚氯乙烯薄膜、板材、PVC人造革、软管、电线电缆、涂料、胶粘剂等数百种产品中，导致人们生活、工作、休闲的室内场所空气不可避免地遭到PAEs污染，并对人体产生危害。现在PAEs增塑剂在日常生活环境中已经达到普遍检出的状态。
目前，欧美日的法规中已经明确禁止在儿童玩具中使用PAEs增塑剂。工业上使用的PAEs物质约有14种，其中6种被美国国家环保局列为优先控制的有毒污染物，它们分别是：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)，邻苯二甲酸二乙酯(DEP)，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)，邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)和邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)。在这6种污染物中，只有3种被列入我国优先监测污染物黑名单，即DMP，DBP及DEHP。我国虽然参考欧盟、美国等国法规制定了食品包装材料中增塑剂的含量及迁移测试方法，但还没有PAEs增塑剂向空气中迁移的标准或法规。
塑胶制品由于其性价比高，工艺技术成熟，在我国应用广泛，用量最大，与人们的生产生活、身体健康息息相关。目前，针对大气、水、固体废弃物和塑胶制品等多领域的PAEs污染研究已在进行，尤其食品包装材中PAEs向食品的迁移研究已经进行了大量研究报道，但对于PAEs向空气的迁移规律、迁移机理及模型研究却鲜有报道。我国尚缺乏对塑胶制品中PAEs向空气迁移的分析测定及限量问题的统一标准。随着社会进入室内空气污染时期，研究塑胶制品中PAEs向空气的迁移分析测试、迁移规律及模型研究是十分必要的，其成果将为制定有害物质限量标准提供科学依据和理论支持，为控制环境污染、保护人类健康提供技术支撑。
发明内容
为弥补现有技术的空白，本发明提供了一种测定塑胶制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂向空气迁移的方法。
该方法具体为：将待测样品放入环境仓中，设定温度、湿度和通风速率；先用采样泵在环境仓以0.5L/min采样速率，以设定时间间隔采集气相样品，然后取出采样小柱，用洗脱溶剂正己烷10mL以12d/min的速率洗脱，在气相中自然挥发，最后定容，上机，测试。
所述的待测样品为不限制材质和形状的塑胶制品，尤其是PVC塑胶制品。
所述的气相指的是空气。
优选的，所述的环境仓为昇微V-1000-276VOC释放舱，进气流量设定为10L/min,舱内空气流速设定为0.1m/s～0.3m/s,舱内尺寸为1m×1m×1m,材料/舱负荷比为1m2/1m3。采用环境仓可以模拟各种自然环境，控制温度、湿度、日晒等条件。根据时温等效原理，还可以加速材料老化，研究材料使用寿命等。利用环境仓进行塑胶制品中增塑剂检测，使得检测更科学，高效，可控。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过本发明提供的测定方法，可以得出不同形状塑胶制品在不同的使用条件时，即不同的使用温度、湿度、时间，及各种空气流通状况，制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂向周围空间环境的迁移情况。可以预测产品在不同使用条件时的样品性状，以及预测产品的使用寿命。通过检测不同温度、时间条件邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移量，可对含增塑剂的塑胶制品根据使用要求进行材质、填料、使用温度等的合理调整。该检测方法简单，易操作。
附图说明
图1为16种PAEs类增塑剂的选择性总离子流图；
图2为样品中增塑剂含量测试结果；
图3为样品增塑剂在40℃环境仓中向空气的迁移测试结果；
图4为样品增塑剂在50℃环境仓中向空气的迁移测试结果。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从商业途径获得。本实施例中涉及的仪器及测试条件如下：
气相色谱-质谱联用仪，Agilent-7890/5975，购于美国安捷伦公司。
空气采样泵，TWA-300Z，采样速率0.5L/min，采样时间间隔分为30min，1h，2h，3h，4h。Sep-Pak PS2采样填充柱，填料为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。
所述环境仓购于升微机电设备科技有限公司。
本实施例中所用PVC样品均来自随机购买市售产品。为了使样品具有代表性，本实施例选取几种不同类型的PVC地板革制品，如发泡、覆膜、复合、纯膜等地板革制品。
溶剂：丙酮、正己烷，色谱纯。
增塑剂标准品：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二丙基酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)、ERZ、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)，邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)。色谱纯，上海安普试剂公司。
16种PAEs混标标准溶液配制：用正己烷按照0.5μg/mL浓度配置标准溶液，取16种PAEs混标(1000μg/mL)溶液25μL用正己烷溶于50mL容量瓶中配制成0.5μg/mL的混合标准溶液。放置在4℃冰箱中保存，标准溶液宜现用现配。图1为16种PAEs类增塑剂的选择性总离子流图，即标准谱图。
色谱条件：选用HP-5非极性毛细管柱，汽化室、离子源、传输线温度分别是320℃、320℃和300℃，扫描范围为50m/z-500m/z，柱流量设置为1mL/min，程序升温以100℃为起始温度，停留3分钟后以10℃/min升至320℃停留20min。
实施例1模拟通风环境中地板革中增塑剂迁移量
首先测定样品中PAEs增塑剂的含量,然后针对含量较高的样品进行迁移量检测。增塑剂含量测试根据国标GB/T 21928-2008。准确称量0.5g剪成碎块的样品放入锥形瓶，移取50毫升正己烷入锥形瓶，超声萃取，最后将清液移入上机瓶，上机，测试。
迁移量测定：将待测样品(发泡PVC地板革，尺寸为100cm×100cm)放入环境仓中，所述的环境仓为昇微V-1000-276VOC释放舱，进气流量设定为10L/min，舱内空气流速设定为0.1m/s～0.3m/s，舱内尺寸为1m×1m×1m，材料/舱负荷比为1m2/1m3。设定温度30℃，湿度为自然湿度，约40％。模拟贴近地面和小孩身高条件，采用不同的取样高度，20cm,80cm。
含量测试结果：在16种增塑剂含量测试过程，DMP、DEP、DINP等虽屡被检出，但与DIBP、DBP和DEHP相比，其检测结果数值较小，可忽略不计。而DIBP、DBP和DEHP的检出率和检测含量最高，其含量检测结果列于图2中。由图可见，参与测试的11种PVC塑胶地板中，DIBP、DBP和DEHP含量较高，其中DEHP含量最大,可达6g/kg。
迁移量测试结果：在通风良好的环境仓中，各目标物检出量均较小，可忽略。环保安全概念深入人心，对于体育场馆、居住环境中使用PVC地板革的场合，在室温和通风条件，地板革中增塑剂的迁移量可忽略不计。
实施例2
将待测样品(样品1，覆膜PVC地板革，样品2，复合型PVC地板革，尺寸均为100cm×100cm)放入环境仓中，所述的环境仓为昇微V-1000-276VOC释放舱，模拟密闭室内环境，关闭环境仓气体出入口，舱内尺寸为1m×1m×1m，材料/舱负荷比为1m2/1m3。设定温度40℃，湿度为自然湿度，约40％。
先用采样泵在环境仓以0.5L/min采样速率，以设定时间间隔30min采集空气样品，然后取出采样小柱，用洗脱溶剂正己烷10mL以12d/min的速率洗脱，空气中自然挥发，最后定容至5mL，上机，测试。
图3所示为实施例2中样品增塑剂在40℃环境仓中向空气的迁移测试结果。由图可见，DIBP、DBP和DEHP浓度均随处理时间的延长而累积增加。其中，各样品的DBP迁移量最高，而DEHP最低。
实施例3
将待测样品(样品1，覆膜PVC地板革，样品2，复合型PVC地板革，尺寸均为100cm×100cm)放入环境仓中，所述的环境仓为昇微V-1000-276VOC释放舱，模拟密闭室内环境，关闭环境仓气体出入口，舱内尺寸为1m×1m×1m，材料/舱负荷比为1m2/1m3。设定温度50℃，湿度为自然湿度，约40％。
先用采样泵在环境仓以0.5L/min采样速率，以设定时间间隔采集空气样品，然后取出采样小柱，用洗脱溶剂正己烷10mL以12d/min的速率洗脱，空气中自然挥发，最后定容至5mL，上机，测试。
如图4所示为实施例3中样品增塑剂在50℃环境仓中向空气的迁移测试结果。DIBP、DBP和DEHP的浓度均随处理时间的延长而累积增加。其中，各样品中DIBP的检出量最大。DIBP与DBP分子量相同，但是DIBP分子侧链为异丁酯，而DBP的侧链为正丁酯，说明分子结构支化度高的增塑剂分子易于向空气迁移，这与文献报道相符。随着温度提高，各增塑剂迁移量显著增大。这表明环境温度的提高将加剧塑胶地板中增塑剂向空气的迁移情况。
以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造披露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种测定塑胶制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂向空气迁移的方法，其特征在于，将待测样品放入环境仓中，设定温度、湿度和通风速率；先用采样泵在环境仓以0.5L/min采样速率，以设定时间间隔采集气相样品，然后取出采样小柱，用洗脱溶剂正己烷10mL以12d/min的速率洗脱，在气相中自然挥发，最后定容，上机，测试。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述的气相指的是空气。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述的环境仓为昇微V-1000-276 VOC释放舱，进气流量设定为10L/min，舱内空气流速设定为0.1m/s～0.3m/s，舱内尺寸为1m×1m×1m，材料/舱负荷比为1m2/1m3。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述的待测样品为塑胶制品。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述的待测样品为PVC塑胶制品。
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2018
- 2018-07-05 CN CN201810728600.8A patent/CN108956382A/zh active Pending
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