CN108951279A - 一种造纸柔软剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种造纸柔软剂的制备方法，属于造纸技术领域。将预处理聚氨酯混合物与添加剂按质量比5：1～7：1混合，并加入预处理聚氨酯混合物质量0.002～0.004倍的催化剂，搅拌反应后，得造纸柔软剂坯料，将造纸柔软剂坯料与三乙胺按质量比5：1～8：1混合，并加入造纸柔软剂坯料质量2～3倍的水，造纸柔软剂坯料质量0.08～0.12表面活性剂和造纸柔软剂坯料质量0.01～0.08倍的杀菌剂，搅拌混合后，得造纸柔软剂。本发明所得造纸柔软剂具有优异的柔软性能、牢度和耐热性能。

Description

一种造纸柔软剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种造纸柔软剂的制备方法，属于造纸技术领域。
背景技术
随着人们生活水平的提高，一次性生活用纸如纸手帕、卫生纸、餐巾纸、尿布纸等的消费日趋增大，而柔软性是其质量好坏的一个重要指标。纸用柔软剂越来越受到重视，并向环境友好型及功能型方向发展。氨基硅油玻璃化温度低、链段柔顺、表面能小，且无毒害、对环境友好，它极易在纤维表面铺展成膜，并使纤维表面的摩擦因数降低，在外界应力的作用下纤维容易相对滑动，从而表现出柔软特性。因此，它作为纸张柔软剂备受关注。
纸张柔软剂曾主要用于纸及其制品的柔软剂加工。如在玻璃纸生产中加入的甘油、防水纸中加入的防水剂，也起到了柔软剂的作用。
柔软剂是一类分子结构中一端含有长链烃基，另一端含有可与纤维结合的极性或反应性基团的化合物。柔软剂分子可在纤维表面形成疏水基向外的吸附，从而降低纤维物质的动、静摩擦因数，获得平滑柔软的手感。对柔软性要求较高的纸张有卫生纸、皱纹纸、手帕纸、餐巾纸等，其他纸种如加工纸对柔软性能的要求亦愈来愈高，故柔软剂在造纸中的应用愈来愈引起重视。
柔软剂的作用大体可分两个方面：一是改善纤维间的滑动及平滑性，增加其光滑、湿润、滑腻的手感。二是作为可塑剂，即固定纸页组织、提高强度及涂布用胶粘剂、填充剂和树脂等的可塑性。前者主要是纺织业中柔软剂的用法，可根据纤维的种类、纱的规格、编织方法、用途、流行样式等不同，使用多种多样的柔软剂。当前由于纸的加工法也有了很大发展，这样更便于采用柔软剂来处理纸张，所以，造纸工业应用柔软剂也广泛了。而后者主要是根据加工树脂来选择的柔软剂，它不仅能使纸的手感柔软化，而且往往能使纤维间容易滑动性，柔软而有弹性，以及增强撕裂强度等特性。有时也要求柔软剂兼有防水性、疏水性或疏油性、防静电性、去污性等特性。目前传统的造纸柔软剂还存在使用后纸张的柔软性，牢度以及耐热性能不佳的问题，因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统造纸柔软剂使用后纸张的柔软性，牢度以及耐热性能不佳的问题，提供了一种造纸柔软剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将环氧大豆油与乳酸按质量比2：3～2：5混合，于氮气氛围下搅拌反应后，得环氧大豆油混合物，将环氧大豆油混合物洗涤至洗涤液为中性后，旋蒸浓缩，干燥，得改性环氧大豆油；
（2）将马来酸二乙酯与异弗尔酮二胺按质量比1.9：1～1.8：1混合，于氮气氛围下搅拌反应后，得聚天冬氨酸酯混合物，将聚天冬氨酸酯混合物与催化剂按质量比100：1～100：2混合，并加入聚天冬氨酸酯混合物质量0.2～0.3倍的环氧大豆油，搅拌混合后，冷却至室温，出料，得添加剂；
（3）将聚乙二醇与异弗尔酮二异氰酸酯按摩尔比1.0：2.0～1.0：2.2混合，并加入聚乙二醇摩尔质量0.2～0.3倍的改性环氧大豆油，搅拌反应后，再加入聚乙二醇摩尔质量0.5～0.6倍的1,4-丁二醇，加热搅拌反应后，继续加入聚乙二醇摩尔质量0.4～0.5倍的氨基硅油和聚乙二醇摩尔质量0.001～0.002倍的二月桂酸二丁基锡，搅拌反应后，得预处理聚氨酯混合物；
（4）将预处理聚氨酯混合物与添加剂按质量比5：1～7：1混合，并加入预处理聚氨酯混合物质量0.002～0.004倍的催化剂，搅拌反应后，得造纸柔软剂坯料，将造纸柔软剂坯料与三乙胺按质量比5：1～8：1混合，并加入造纸柔软剂坯料质量2～3倍的水，造纸柔软剂坯料质量0.08～0.12表面活性剂和造纸柔软剂坯料质量0.01～0.08倍的杀菌剂，搅拌混合后，得造纸柔软剂。
所述催化剂为氧化锌，氧化镁或三乙烯二胺中任意一种。
步骤（3）所述聚乙二醇分子量为800～1200。
步骤（4）所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，十二烷基硫酸钠或十六烷基三甲基溴化铵中任意一种。
步骤（4）所述杀菌剂为双二十二烷基二甲基铵甲基硫酸盐，双十八烷基二甲基铵甲基硫酸盐，双十六烷基二甲基铵甲基硫酸盐或纳米银粉中任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备造纸柔软剂时加入改性环氧大豆油，首先，环氧大豆油在经过改性后，环氧大豆油链段与乳酸低聚物反应，可使环氧大豆油的柔性提高，在加入产品中后，可使产品的柔软度提高，其次，改性环氧大豆油在加入产品中后，可使合成的聚氨酯软链段带有丰富的羟基，在产品使用后，可与纸张表面的羟基形成氢键结合，从而使纸张内部结合力减少，进而使产品的使用效果提高，并且由于产品与纸张间结合力的提高，可使产品的耐热性能和产品的成膜牢度提高；
（2）本发明在制备造纸柔软剂时加入添加剂，一方面，添加剂中加入了聚天冬氨酸酯，聚天冬氨酸酯的加入可提高产品的内部交联程度，并且由于聚天冬氨酸酯含有氨基，可在一定程度上与纤维素表面发生静电吸附，分散纸张的内聚力，进而使产品的使用后的柔软性，耐热性和产品的成膜牢度提高，可另一方面，由于添加剂中的环氧大豆油有部分环氧基未开环，在与预处理聚氨酯混合物混合后，可与预处理聚氨酯混合物中氨基硅油上的氨基发生反应，从而使产品的在使用后的交联程度复杂化，进而使产品的耐热性和产品的成膜牢度进一步提高。
具体实施方式
将环氧大豆油与乳酸按质量比2：3～2：5混合于烧瓶中，向烧瓶中以5～20mL/min的速率通入氮气，于温度为90～95℃，转速为800～1000r/min的条件下搅拌反应6～7h后，得环氧大豆油混合物，将环氧大豆油混合物用水洗涤至洗涤液为中性后，于温度为50～70℃，转速为120～150r/min，压力为500～600kPa的条件下旋蒸浓缩3～5h后，得浓缩物，将浓缩物真空干燥20～24h后，得改性环氧大豆油；于温度为60℃的条件下，将马来酸二乙酯与异弗尔酮二胺按质量比1.9：1～1.8：1混合于三口烧瓶中，向三口烧瓶中以8～16mL/min的速率通入氮气，于温度为70～75℃，转速为搅拌反应10～12h后，得聚天冬氨酸酯混合物，将聚天冬氨酸酯混合物与催化剂按质量比100：1～100：2混合，并向聚天冬氨酸酯混合物与催化剂的混合料中加入聚天冬氨酸酯混合物质量0.2～0.3倍的环氧大豆油，控制加入时间在10～12min，于温度为90～120℃，转速为250～400r/min的条件下搅拌混合8～10h后，得添加剂坯料，将添加剂坯料冷却至室温后，出料，得添加剂；将聚乙二醇与异弗尔酮二异氰酸酯按摩尔比1.0：2.0～1.0：2.2混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入聚乙二醇摩尔质量0.2～0.3倍的改性环氧大豆油，于温度为60～65℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌反应60～80min后，再向四口烧瓶中加入聚乙二醇摩尔质量0.5～0.6倍的1,4-丁二醇，于温度为65～68℃，转速为300～450r/min的条件下搅拌反应90～120min后，继续向四口烧瓶加入聚乙二醇摩尔质量0.4～0.5倍的氨基硅油和聚乙二醇摩尔质量0.001～0.002倍的二月桂酸二丁基锡，于温度为70～75℃，转速为350～420r/min的条件下搅拌反应70～80min后，得预处理聚氨酯混合物；将预处理聚氨酯混合物与添加剂按质量比5：1～7：1混合于反应釜中，并向反应釜中加入预处理聚氨酯混合物质量0.002～0.004倍的催化剂，于温度为55～65℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌反应40～60min后，得造纸柔软剂坯料，将造纸柔软剂坯料与三乙胺按质量比5：1～8：1混合于搅拌器中，并向搅拌器中加入造纸柔软剂坯料质量2～3倍的水，造纸柔软剂坯料质量0.08～0.12表面活性剂和造纸柔软剂坯料质量0.01～0.08倍的杀菌剂，于温度为45～55℃，转速为800～1500r/min的条件下搅拌混合30～40min后，得造纸柔软剂。所述催化剂为氧化锌，氧化镁或三乙烯二胺中任意一种。所述聚乙二醇分子量为800～1200。所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，十二烷基硫酸钠或十六烷基三甲基溴化铵中任意一种。所述杀菌剂为双二十二烷基二甲基铵甲基硫酸盐，双十八烷基二甲基铵甲基硫酸盐，双十六烷基二甲基铵甲基硫酸盐或纳米银粉中任意一种。
将环氧大豆油与乳酸按质量比2：5混合于烧瓶中，向烧瓶中以20mL/min的速率通入氮气，于温度为95℃，转速为1000r/min的条件下搅拌反应7h后，得环氧大豆油混合物，将环氧大豆油混合物用水洗涤至洗涤液为中性后，于温度为70℃，转速为150r/min，压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩5h后，得浓缩物，将浓缩物真空干燥24h后，得改性环氧大豆油；于温度为60℃的条件下，将马来酸二乙酯与异弗尔酮二胺按质量比1.8：1混合于三口烧瓶中，向三口烧瓶中以16mL/min的速率通入氮气，于温度为75℃，转速为搅拌反应12h后，得聚天冬氨酸酯混合物，将聚天冬氨酸酯混合物与催化剂按质量比100：2混合，并向聚天冬氨酸酯混合物与催化剂的混合料中加入聚天冬氨酸酯混合物质量0.3倍的环氧大豆油，控制加入时间在12min，于温度为120℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合10h后，得添加剂坯料，将添加剂坯料冷却至室温后，出料，得添加剂；将聚乙二醇与异弗尔酮二异氰酸酯按摩尔比1.0：2.2混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入聚乙二醇摩尔质量0.3倍的改性环氧大豆油，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下搅拌反应80min后，再向四口烧瓶中加入聚乙二醇摩尔质量0.6倍的1,4-丁二醇，于温度为68℃，转速为450r/min的条件下搅拌反应120min后，继续向四口烧瓶加入聚乙二醇摩尔质量0.5倍的氨基硅油和聚乙二醇摩尔质量0.002倍的二月桂酸二丁基锡，于温度为75℃，转速为420r/min的条件下搅拌反应80min后，得预处理聚氨酯混合物；将预处理聚氨酯混合物与添加剂按质量比7：1混合于反应釜中，并向反应釜中加入预处理聚氨酯混合物质量0.004倍的催化剂，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下搅拌反应60min后，得造纸柔软剂坯料，将造纸柔软剂坯料与三乙胺按质量比8：1混合于搅拌器中，并向搅拌器中加入造纸柔软剂坯料质量3倍的水，造纸柔软剂坯料质量0.12表面活性剂和造纸柔软剂坯料质量0.08倍的杀菌剂，于温度为55℃，转速为1500r/min的条件下搅拌混合40min后，得造纸柔软剂。所述催化剂为氧化锌。所述聚乙二醇分子量为1200。所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。所述杀菌剂为双二十二烷基二甲基铵甲基硫酸盐。
于温度为60℃的条件下，将马来酸二乙酯与异弗尔酮二胺按质量比1.8：1混合于三口烧瓶中，向三口烧瓶中以16mL/min的速率通入氮气，于温度为75℃，转速为搅拌反应12h后，得聚天冬氨酸酯混合物，将聚天冬氨酸酯混合物与催化剂按质量比100：2混合，并向聚天冬氨酸酯混合物与催化剂的混合料中加入聚天冬氨酸酯混合物质量0.3倍的环氧大豆油，控制加入时间在12min，于温度为120℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合10h后，得添加剂坯料，将添加剂坯料冷却至室温后，出料，得添加剂；将聚乙二醇与异弗尔酮二异氰酸酯按摩尔比1.0：2.2混合于四口烧瓶中，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下搅拌反应80min后，再向四口烧瓶中加入聚乙二醇摩尔质量0.6倍的1,4-丁二醇，于温度为68℃，转速为450r/min的条件下搅拌反应120min后，继续向四口烧瓶加入聚乙二醇摩尔质量0.5倍的氨基硅油和聚乙二醇摩尔质量0.002倍的二月桂酸二丁基锡，于温度为75℃，转速为420r/min的条件下搅拌反应80min后，得预处理聚氨酯混合物；将预处理聚氨酯混合物与添加剂按质量比7：1混合于反应釜中，并向反应釜中加入预处理聚氨酯混合物质量0.004倍的催化剂，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下搅拌反应60min后，得造纸柔软剂坯料，将造纸柔软剂坯料与三乙胺按质量比8：1混合于搅拌器中，并向搅拌器中加入造纸柔软剂坯料质量3倍的水，造纸柔软剂坯料质量0.12表面活性剂和造纸柔软剂坯料质量0.08倍的杀菌剂，于温度为55℃，转速为1500r/min的条件下搅拌混合40min后，得造纸柔软剂。所述催化剂为氧化锌。所述聚乙二醇分子量为1200。所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。所述杀菌剂为双二十二烷基二甲基铵甲基硫酸盐。
将环氧大豆油与乳酸按质量比2：5混合于烧瓶中，向烧瓶中以20mL/min的速率通入氮气，于温度为95℃，转速为1000r/min的条件下搅拌反应7h后，得环氧大豆油混合物，将环氧大豆油混合物用水洗涤至洗涤液为中性后，于温度为70℃，转速为150r/min，压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩5h后，得浓缩物，将浓缩物真空干燥24h后，得改性环氧大豆油；将聚乙二醇与异弗尔酮二异氰酸酯按摩尔比1.0：2.2混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入聚乙二醇摩尔质量0.3倍的改性环氧大豆油，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下搅拌反应80min后，再向四口烧瓶中加入聚乙二醇摩尔质量0.6倍的1,4-丁二醇，于温度为68℃，转速为450r/min的条件下搅拌反应120min后，继续向四口烧瓶加入聚乙二醇摩尔质量0.5倍的氨基硅油和聚乙二醇摩尔质量0.002倍的二月桂酸二丁基锡，于温度为75℃，转速为420r/min的条件下搅拌反应80min后，得预处理聚氨酯混合物；将预处理聚氨酯混合物加入反应釜中，并向反应釜中加入预处理聚氨酯混合物质量0.004倍的催化剂，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下搅拌反应60min后，得造纸柔软剂坯料，将造纸柔软剂坯料与三乙胺按质量比8：1混合于搅拌器中，并向搅拌器中加入造纸柔软剂坯料质量3倍的水，造纸柔软剂坯料质量0.12表面活性剂和造纸柔软剂坯料质量0.08倍的杀菌剂，于温度为55℃，转速为1500r/min的条件下搅拌混合40min后，得造纸柔软剂。所述催化剂为氧化锌。所述聚乙二醇分子量为1200。所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。所述杀菌剂为双二十二烷基二甲基铵甲基硫酸盐。
将环氧大豆油与乳酸按质量比2：5混合于烧瓶中，向烧瓶中以20mL/min的速率通入氮气，于温度为95℃，转速为1000r/min的条件下搅拌反应7h后，得环氧大豆油混合物，将环氧大豆油混合物用水洗涤至洗涤液为中性后，于温度为70℃，转速为150r/min，压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩5h后，得浓缩物，将浓缩物真空干燥24h后，得改性环氧大豆油；于温度为60℃的条件下，将马来酸二乙酯与异弗尔酮二胺按质量比1.8：1混合于三口烧瓶中，向三口烧瓶中以16mL/min的速率通入氮气，于温度为75℃，转速为搅拌反应12h后，得聚天冬氨酸酯混合物，将聚天冬氨酸酯混合物与催化剂按质量比100：2混合，并向聚天冬氨酸酯混合物与催化剂的混合料中加入聚天冬氨酸酯混合物质量0.3倍的环氧大豆油，控制加入时间在12min，于温度为120℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合10h后，得添加剂坯料，将添加剂坯料冷却至室温后，出料，得添加剂；将聚乙二醇与异弗尔酮二异氰酸酯按摩尔比1.0：2.2混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入聚乙二醇摩尔质量0.3倍的改性环氧大豆油，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下搅拌反应80min后，再向四口烧瓶中加入聚乙二醇摩尔质量0.6倍的1,4-丁二醇，于温度为68℃，转速为450r/min的条件下搅拌反应120min后，继续向四口烧瓶加入聚乙二醇摩尔质量0.002倍的二月桂酸二丁基锡，于温度为75℃，转速为420r/min的条件下搅拌反应80min后，得预处理聚氨酯混合物；将预处理聚氨酯混合物与添加剂按质量比7：1混合于反应釜中，并向反应釜中加入预处理聚氨酯混合物质量0.004倍的催化剂，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下搅拌反应60min后，得造纸柔软剂坯料，将造纸柔软剂坯料与三乙胺按质量比8：1混合于搅拌器中，并向搅拌器中加入造纸柔软剂坯料质量3倍的水，造纸柔软剂坯料质量0.12表面活性剂和造纸柔软剂坯料质量0.08倍的杀菌剂，于温度为55℃，转速为1500r/min的条件下搅拌混合40min后，得造纸柔软剂。所述催化剂为氧化锌。所述聚乙二醇分子量为1200。所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。所述杀菌剂为双二十二烷基二甲基铵甲基硫酸盐。
对比例：东莞某科技有限公司生产的造纸柔软剂。
将实例1至4所得造纸柔软剂和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
纸张的抗张强度用XWW-20系列万能试验机测定；纸张柔软度用DC-RRY1000型柔软度测定仪测定，柔软度仪狭缝宽度20mm。具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
检测内容 实例1 实例2 实例3 实例4 对比例
抗张强度/N 46 41 38 40 30
柔软度/mN 820 750 760 740 690
由表1检测结果可知，本发明所得造纸柔软剂具有优异的柔软性能和牢度。

Claims (5)

1.一种造纸柔软剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将环氧大豆油与乳酸按质量比2：3～2：5混合，于氮气氛围下搅拌反应后，得环氧大豆油混合物，将环氧大豆油混合物洗涤至洗涤液为中性后，旋蒸浓缩，干燥，得改性环氧大豆油；
（2）将马来酸二乙酯与异弗尔酮二胺按质量比1.9：1～1.8：1混合，于氮气氛围下搅拌反应后，得聚天冬氨酸酯混合物，将聚天冬氨酸酯混合物与催化剂按质量比100：1～100：2混合，并加入聚天冬氨酸酯混合物质量0.2～0.3倍的环氧大豆油，搅拌混合后，冷却至室温，出料，得添加剂；
（3）将聚乙二醇与异弗尔酮二异氰酸酯按摩尔比1.0：2.0～1.0：2.2混合，并加入聚乙二醇摩尔质量0.2～0.3倍的改性环氧大豆油，搅拌反应后，再加入聚乙二醇摩尔质量0.5～0.6倍的1,4-丁二醇，加热搅拌反应后，继续加入聚乙二醇摩尔质量0.4～0.5倍的氨基硅油和聚乙二醇摩尔质量0.001～0.002倍的二月桂酸二丁基锡，搅拌反应后，得预处理聚氨酯混合物；
（4）将预处理聚氨酯混合物与添加剂按质量比5：1～7：1混合，并加入预处理聚氨酯混合物质量0.002～0.004倍的催化剂，搅拌反应后，得造纸柔软剂坯料，将造纸柔软剂坯料与三乙胺按质量比5：1～8：1混合，并加入造纸柔软剂坯料质量2～3倍的水，造纸柔软剂坯料质量0.08～0.12表面活性剂和造纸柔软剂坯料质量0.01～0.08倍的杀菌剂，搅拌混合后，得造纸柔软剂。
2.根据权利要求1所述的一种造纸柔软剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂为氧化锌，氧化镁或三乙烯二胺中任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种造纸柔软剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述聚乙二醇分子量为800～1200。
4.根据权利要求1所述的一种造纸柔软剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，十二烷基硫酸钠或十六烷基三甲基溴化铵中任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种造纸柔软剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述杀菌剂为双二十二烷基二甲基铵甲基硫酸盐，双十八烷基二甲基铵甲基硫酸盐，双十六烷基二甲基铵甲基硫酸盐或纳米银粉中任意一种。
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